Информационно-издательский центр Госкомсанэпиднадзора Российской Федерации
Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны
Выпуск 26
Москва * 1992
Информационно-издательский центр Госкомсанэпиднадзора Российской Федерации
Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны
Выпуск 26
Москна * 1992
от массы носителя растворяют в ацетоне. В полученный раствор вносят твердый носитель, перемешивают. Растворитель испаряют на водяной бане до сухого состояния сорбента.
Приготовленной насадкой заполняют хроматографические колонки с применением вакуума. Колонки помещают в термостат и кондиционируют при температуре 120°С в потоке газа-носителя в течение 8-10 часов при отключенном детекторе.
Общую подготовку прибора проводят согласно инструкции.
Для построения градуировочного графика на бензин готовят газовоздушную смесь с концентрацией 500 мг/м3. Для этого в бутыль вместимостью 20 л вводят 14 мкл бензина, смесь перемешивают и выдерживают в течение 30 мин. Затем разбавлением исходной смеси в газовой пипетке или шприце на 100 мл готовят рабочие смеси с концентрацией 50, 100, 200, 300, 400 и 500 мг/м3. Для анализа отбирают по 1 мл смеси бензина и вводят в хроматограф.
Проводят 5 параллельных определений для каждой концентрации. Измеряют площади пиков и строят градуировочный график зависимости площади пика от концентрации вещества (мг/м3).
Для построения градуировочного графика на этилацетат готовят газовоздушную смесь с концентрацией 1000 мг/м3. Для этого в стеклянную бутыль емкостью 20 л вводят 25 мкл этилацетата. Смесь перемешивают, затем разбавлением исходной смеси в газовой пипетке или шприце на 100 или 20 мл готовят рабочие смеси с концентрацией 100, 200, 400, 600, 800, 1000 мг/м3.
Для анализа отбирают no 1 мл смеси и вводят в хроматограф. Проводят 5 параллельных определений для каждой концентрации. Измеряют площади пиков и строят градуировочный график зависимости площади пика от концентрации веществ (мг/м3).
Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб
Температура термостатирования колонок - 90°С.
Температура испарителя - 150°С.
Скорость потока газа-носителя (азота) - 20 мл/мин.
Скорость потока водорода - 40 мл/мин.
Скорость потока воздуха - 300 мл/мин.
Скорость движения диаграммной ленты регистратора -240 мм/ч.
Объем вводимой пробы - 1 мл.
Время удерживания;
148
бензина - 1 мин; этилацетата - 4 мин 30 с.
Проведение измерения
Пробу воздуха из пипетки или шприца в количестве 1 мл вводят с помощью медицинского шприца в испаритель хроматографа. Записывают хроматограмму и определяют площадь пика. По градуировочному графику находят количество определяемого вещества, мг/м3.
149
Приложение 1
Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20°С и давление 760 мм рт. ст.) проводят по следующей формуле:
К, • (273+20)-р
“(273+Г)-101,33 ’
где - объем воздуха, отобранный для анализа, л; р -барометрическое давление, кПа (101,33 кПа=760 мм рт.ст.); t ° -температура воздуха в месте отбора пробы, °С.
Для удобства расчета Vcr следует пользоваться таблицей коэффициентов (см. приложение 2). Для этого надо умножить Vt на соответствующий коэффициент.
186
Приложение 2
|
Коэффициент К для приведения объема воздуха к стандартным условиям |
|
т, |
|
|
|
Давление Р, |
кПа/мм |
рт.ст. |
|
|
|
|
°с |
97,33/730 |
97,86/734 |
98,4/738 |
98,93/742 |
99,46/746 |
100/750 |
100,53/754 |
101.06/758 |
101,33/760 |
101.86/764 |
|
‘30 |
1Д582 |
1,1646 |
1,1709 |
1,1772 |
1,1836 |
1,1899 |
1,1963 |
1,2026 |
1,2058 |
1,2122 |
|
-26 |
1,1393 |
1,1456 |
1,1519 |
1,1581 |
1,1644 |
1,1705 |
1,1768 |
1,1831 |
1.1862 |
1,1925 |
|
-22 |
1,1212 |
1,1274 |
1,1336 |
1,1396 |
1,1458 |
1,1519 |
1,1581 |
1,1643 |
1,1673 |
1,1735 |
|
-18 |
1,1036 |
1,1097 |
1,1158 |
1,1218 |
1,1278 |
1,1338 |
1,1399 |
1,1400 |
1,1490 |
1,1551 |
|
‘14 |
1,0866 |
1,0926 |
1,0986 |
1,1045 |
1,1105 |
1,1164 |
1,1224 |
1,1284 |
1,1313 |
1,1373 |
|
-10 |
1,0701 |
1,0760 |
1,0819 |
1,0877 |
1,0986 |
1,0994 |
1,1053 |
1,1112 |
1,1141 |
1,1200 |
|
-6 |
1,0540 |
1,0599 |
1,0657 |
1,0714 |
1.0772 |
1,0829 |
1,0887 |
1,0945 |
1,0974 |
1,1032 |
|
-2 |
1,0385 |
1,0442 |
1,0499 |
1,0556 |
1,0613 |
1,0669 |
1,0726 |
1,0784 |
1,0812 |
1,0869 |
|
0 |
1,0309 |
1,0366 |
1,0423 |
1,0477 |
1.0535 |
1,0591 |
1.0648 |
1.0705 |
1,0733 |
1,0789 |
|
+2 |
1,0234 |
1,0291 |
1,0347 |
1,0402 |
1,0459 |
1,0514 |
1,0571 |
1.0627 |
1,0655 |
1,0712 |
|
+6 |
1,0087 |
1,0143 |
1,0198 |
1,0253 |
1,0309 |
1,0363 |
1.0419 |
1,0475 |
1,0502 |
1,0557 |
|
оо
|
Продолжение приложения 2 |
|
т. |
|
|
|
Даилспие Г, |
кПа/мм |
рг.ст |
|
|
1 |
|
°с |
97,33/730 |
97,86/734 |
98,4/738 |
98,93/742 |
99,46/746 |
100/750 |
100,53/754 |
101,06/758 |
101.33/760 |
101,86/764 |
|
+10 |
0,9944 |
0,9999 |
1,0054 |
1,0108 |
1,0162 |
1.0216 |
1.0272 |
1,0326 |
1,0353 |
1,0407 |
|
+14 |
0,9806 |
0,9860 |
0,9914 |
0,9967 |
1,0027 |
1,0074 |
1,0128 |
1,0183 |
1,0209 |
1,0263 |
|
+18 |
0,9671 |
0,9725 |
0,9778 |
0,9880 |
0,9884 |
0.9936 |
0,9989 |
1 .0043 |
1,0069 |
1,0122 |
|
+20 |
0,9605 |
0,9658 |
0,9711 |
0,9783 |
0,9816 |
0,9868 |
0,9921 |
0.9974 |
1.0000 |
1,0053 |
|
+22 |
0,9539 |
0,9592 |
0,9645 |
0,9696 |
0,9749 |
0,9800 |
0,9853 |
0,9906 |
0,9932 |
0.9985 |
|
+24 |
0,9475 |
0,9527 |
0,9579 |
0,9631 |
0,9683 : |
0.9735 |
0,9787 |
0,9839 |
0,9865 |
0,9917 |
|
+26 |
0,9412 |
0,9464 |
0,9516 |
0,9566 |
0,9618 |
i 1 0,9669 |
0.9721 |
0,9773 |
0,9799 |
0,9851 |
|
+28 |
0,9349 |
0,9401 |
0,9453 |
0,9503 |
0,9565 |
0,9605 |
0,9657 |
0,9708 |
0,9734 |
0,9785 |
|
+30 |
0,9288 |
0,9339 |
0,9891 |
0,9440 |
0,9432 |
0,9542 |
0,9594 |
0,9645 |
0,9670 |
0,9723 |
|
+34 |
0,9167 |
0,9218 |
0,9268 |
0,9318 |
0,9368 |
0,9418 |
0,9468 |
0,9519 |
0,9544 |
0,9595 |
|
+38 |
0,9049 |
0,9099 |
0,9149 |
0,9198 |
0,9248 |
| 0,9297 |
0,9347 |
0,9397 |
0,9421 |
0,9471 |
|
Методические указания по измерению концентрациий вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 26) предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также НИИ Министерства здравоохранения Российской Федерации и других заинтересованных министерств и ведомств. Включенные в данный сборник Методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования” и ГОСТ 12.1.016-79 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ”, одобрены Проблемной комиссиейпНаучные основы гигиены труда и профпатологии”, утверждены М3 СССР 28.9.1989 г.
Методические указания разработаны и утверждены с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно-допустимым концентрациям /ПДК/ - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля. Методические указания являются действующими в соответствии с постановлением Госкомитета РСФСР Санэпиднадзора от 6.02.92 № 1 ”0 порядке действия па территории Российской Федерации нормативных актов бывшего Союза ССР в области санэпидблагополучия населения”.
Сборник подготовили: Муравьева С.И., Бабина М.Д., Дьякова Г.АОтветственные редакторы: Антонов И.М.у Мартынова Н.В., Подольский В.М.
ISBN № 87372-00-9
Содержание
Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций аллапинина в воздухе рабочей зоны (НИИ химии АН Узбекистана, г. Ташкент).............................8
Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций ацетона в воздухе рабочей зоны (Санкт-Петербургский ВНИИОТ).............................11
Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций бензина-растворителя (БР-1, БР-2), топливного (авиационного, сланцевого) в воздухе рабочей зоны (НИИ ГТиПЗ Российской АМН, г. Москва) .........15
Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций бензина, синтезированного в воздухе рабочей зоны (НИИ ГТиПЗ Российской АМН, г. Москва) . . . . 20
рабочей зоны (Университет дружбы народов
им. П. Лумумбы, г. Москва) ...............27
Методические указания по фотометрическому измерению концентраций диацетамид хлорида цинка в воздухе рабочей зоны (НИИ химии АН Узбекистана, г. Ташкент) ..............32
Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций 3-бромбензальдегида (3-ББА), 3-феноксибензальдегида (3-ФБА) и 3-феноксибензилового спирта (3-ФБС) в воздухе
Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций 1, 1-дихлор-3, З-диметилбутанона-2 в воздухе рабочей зоны (НИИ химии АН Узбекистана, г. Ташкент) .... 36
Методические указания по газохроматографическому измерению концентрации N, N-диоксидиэтил-м-хлоранилина в воздухе рабочей зоны (Харьковский НИИ ГТиПЗ)................40
Методические указания по фотометрическому измерению концентраций моноэтиламина в
воздухе рабочей зоны (Санкт-Петербургский НИИ ГТиПЗ) ..........................44
Методические указания по фотометрическому
измерению концентраций железного комплекса диэтилентриаминпентауксусной кислоты, дипротонироваиного в воздухе рабочей зоны (Ростовский-на-Дону мединститут)...........48
Методические указания по фотометрическому
измерению концентраций калия фосфорнокислого однозамещенного, аммония фосфорнокислого однозамещенного, аммония фосфорнокислого двузамещенного, аммония фосфорнокислого трехзамещенного, магния фосфорнокислого однозамещенного в воздухе рабочей зоны (НИИ химии АН Узбекистана,
г. Ташкент)............................52
Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций линалоола в воздухе рабочей зоны (НИИ ГТиПЗ Российской АМН, г. Москва, ВНИИ синтетических душистых веществ, г. Москва)......................57
Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций оксипропилового эфира диизогексилдитиофосфорной кислоты в воздухе рабочей зоны (НИИ ГТиПЗ Российской АМН, г. Москва).............................62
Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций оксиэтилидендифосфоно-вой (ОЭДФ) кислоты и 2-окси-1,3-пропандиамин-N, N, N', >Г,-тетра(метиленфосфоновой) кислот (ДПФ-1) в воздухе рабочей зоны (ИРЭА, г. Москва).............................66
Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций перфторгексана и перфтороктана в воздухе рабочей зоны (НИИ ГТиПЗ Российской АМН, г. Москва, Пермский
мединститут) ........................... 71
Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций пиперазина в воздухе рабочей зоны (Ростовский-на-Дону мединститут) ........................... 75
Методические указания по фотометрическому измерению концентраций реглона (диквата) в воздухе рабочей зоны (ВНИИГИНТОКС, г. Киев)...............................80
(Университет дружбы народов им. П. Лумумбы, г. Москва).............................83
Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций тионила хлористого в воздухе рабочей зоны (Нижегородский НИИ ГТиПЗ)...............................87
Методические указания по фотометрическому
измерению концентраций тетрадиметилсульфоксид-гексаметилентетрамина дихлорида кобальта в воздухе рабочей зоны (НИИ химии АН Узбекистана, г. Ташкент) ..............91
Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций 1-(1,2,4-триазолил-1)-1-(4-хлорфенокси)-3,3-диметилбутанона-2 в воздухе
Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций 1,1,1-трихлор-4-метил-4-пентен-2-ола (ТХМ-4П) и 1,1,1-трихлор-4-метил-З-пентен-2-ола (ТХМ-ЗП) в воздухе рабочей зоны
рабочей зоны (НИИ химии АН Узбекистана,
г. Ташкент)............................95
Методические указания по фотометрическому измерению концентраций фенилового эфира 1-окси-2-нафтойной кислоты в воздухе рабочей зоны
(НИИ техфотопроект, г. Казань)............99
Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций 1-фенил-1-ксилилэтана в воздухе рабочей зоны (Азербайджанский мединститут, г. Баку) ....................103
Методические указания по фотометрическому
измерению концентраций форполимера диаллил-фталата в воздухе рабочей зоны (НИИ санитарии, гигиены и профзаболеваний, г. Ташкент)............................107
Методические указания по пламеннофотометрическому измерению концентраций формиата натрия в воздухе рабочей зоны (НИИ химии АН Узбекистана, г. Ташкент) ..............111
Методические указания по фотометрическому измерению концентраций формиата аммония в воздухе рабочей зоны (НИИ химии
АН Узбекистана, г* Ташкент) ..............115
Методические указания по фотометрическому
измерению концентраций фурациллина в воздухе
рабочей зоны (Рижский мединститут).........119
Методические указания по фотометрическому измерению концентраций хлорида кальция и хлорида натрия в воздухе рабочей зоны
(Донецкий НИИ ГТиПЗ)..................123
Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций а-хлор-а, а-дифтор-толуола в воздухе рабочей зоны (НИИ
ГТиПЗ Российской АМН, г. Москва) .........127
Методические указания по фотометрическому
измерению концентраций хлората калия в воздухе рабочей зоны (НИИ химии АН Узбекистана,
г. Ташкент)............................131
Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций четырехбромистого углерода в воздухе рабочей зоны (Пермский
мединститут) ...........................135
Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций этиленциангидрина в воздухе рабочей зоны (Нижегородский
НИИ ГТиПЗ) ..........................138
Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций ацетона в воздухе рабочей зоны с применением для отбора пассивных дозиметров ....................142
Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций бензина, этилацетата в воздухе рабочей зоны (Центральная Научно-исследовательская лаборатория по
газобезопасности, г. Куйбышев) .............146
Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций нонилфенола в воздухе рабочей зоны (Центральная Научно-исследовательская лаборатория по газобезопасности, г. Куйбышев)...........................150
6
Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций окиси пропилена, толуола, ацетальдегида, пропионового альдегида, этилбензола и стирола в воздухе рабочей зоны (Центральная Научно-исследовательская лаборатория по газобезопасности,
г. Куйбышев)...........................154
Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций окиси этилена, окиси пропилена, хлорметила в воздухе рабочей зоны (Центральная Научно-исследовательская лаборатория по газобезопасности,
г. Куйбышев)...........................159
Методические указания по флуориметрическому измерению концентраций ацетилсалициловой (2-ацетилоксибензойной) кислоты (аспирина) в воздухе рабочей зоны (Курский мединститут) . . Л63 Методические указания по флуориметрическому измерению концентраций нафтамона в воздухе
рабочей зоны (Курский мединститут).........167
Методические указания по флуориметрическому измерению концентраций окситетрациклина в воздухе рабочей зоны (Курский мединститут) . . Л71 Методические указания по флуориметрическому измерению концентраций 4-хлор-И (2-фурил-метил) -5-сульфамоил антраниловой кислоты (фурасемида) в воздухе рабочей зоны (Курский
мединститут) ...........................175
Методические указания по флуориметрическому
измерению концентраций Ы-^-феноксиэтил-Ы-Н-диметил-Ы-2-окси-3-ацетил-5-хлорбензил-аммония З-окси-2-нафтоата (дифезила) в воздухе рабочей
зоны (Курский мединститут) ...............179
Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций гидроперекиси этилбензола в воздухе рабочей зоны (Центральная Научно-исследовательская лаборатория по газобезопасности, г. Куйбышев) . Л 83
Приложение 1.............................186
Приложение 2.............................187
Реклама .................................189
7
УТВЕРЖДАЮ Заместитель Главною посула pcmcm iojo cai aiTapi юго врача СССР
_В.И. Чибурасв
28 сентября 1989 г.
№ 5095-89
Методические указания
по газохромятографическому измерению концентраций бензина, этилацетата в воздухе рабочей зоны
|
Основные физико-химические свойства |
|
Название вещее гва |
Формула |
Агрегатное состояние |
М. м. |
Г.
кип.
•с |
Относительная плотность, r/J° |
Упру
гость
паров,
мм
рт.ст. |
Растворимость в воде, % |
|
Бензин
БР-1 |
|
Жид
кость |
- |
70,00 |
0,720 |
139 |
- |
|
Этил-
ацетат |
СН,С00С2Н3 |
Жид
кость |
88,11 |
77,15 |
0,901 |
74 |
8,5 |
|
Агрегатное состояние в воздухе в виде паров.
Бензин обладает наркотическим действием, раздражает кожу, вызывая воспаление и экзему.
Этилацетат - наркотик. Пары умеренно раздражают слизистые оболочки, вызывают дерматиты и экземы.
Предельно допустимая концентрация паров бензина - 100 мг/м3, этилацетата - 200 мг/м3.
Характеристика метода
Метод основан на использовании метода газожидкостной хроматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектором.
Отбор проб проводится без концентрирования.
Нижний предел измерения бензина 0,05 и этилацетата 0,1 мкг в анализируемом объеме пробы.
Нижний предел измерения в воздухе бензина - 50, этилацетата - 100 мг/м3,
146
Диапазон измеряемых концентраций бензина 50-500 мг/st2, э^илацетата 100-1000 мг/м3.
Измерению не мешают бензол, толуол.
Измерению мешают углеводороды С|-С6. Суммарная погрешность не превышает ±25%.
Время выполнения анализа, включая отбор пробы, 10 мин.
Приборы, аппаратура, посуда
Хроматограф ЛХМ-80 с пламенно-иониздиионным детектором; генератор водорода СГС-2;
колонка хроматографическая из нержавеющей стали длиной 2 м и внутренним диаметром 3,мм:
шприцы медицинские стеклянные вместимостью 2 мл, ТУ 64-1-378-83;
микрошприцы М11ЫМ и МШ-ЮМ, ГОСТ 8043-74; линейка, ГОСТ 427-75; секундомер, ГОСТ 5072-78; лупа измерительная, ГОСТ 8309-75;
пипетки газовые вместимостью 100-200 мл (ГОСТ 18954-78) или медицинские шприцы;
бутыли стеклянные емкостью 20 л.
Реактивы, растворы и материалы
Твердый носитель - цветохром ЗК фракции 0,20-0,25 мм; жидкая фаза - нитрилотрипропионитрил, 10% от массы носителя, чда, ТУ 6-09-06-683-75; бензин БР-1 , ГОСТ 6667-75; этилацетат, хч, ГОСТ 22300-76; газообразный азот, ГОСТ 9293-80; водород по ГОСТ 3022-80 или электролитический.
Воздух, ГОСТ 17433-80.
Отбор пробы воздуха
Исследуемый воздух отбирают в шприцы или газовые пипетки путем протягивания десятикратного объема воздуха.
Срок хранения пробы не более 24 ч.
Подготовка к измерению
Приготовление насадки для хроматографической колонки. Фракцию 0,20-0,25 мм ц в сто хром а ЗК отсеивают от пыли, затем высушивают в течение 2-3 ч в сушильном шкафу при температуре 200°С. Нитрилотрипропионитрил в количестве 10%
147
