Информационно-издательский центр Госкомсанэпиднадзора Российской Федерации
Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны
Выпуск 26
Москва * 1992
Информационно-издательский центр Госкомсанэпиднадзора Российской Федерации
Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны
Выпуск 26
Москна * 1992
Отбор пробы воздуха
Воздух с объемным расходом 2 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10, помещенный в фильтродержателе, и концентрационную трубку, заполненную 2-2,5 мл силикагеля.
Для определения 0,5 ОБУВ достаточно отобрать 1 л воздуха.
После отбора концентрационную трубку закрывают заглушками. Фильтр помещают в бюкс. Срок хранения проб - не более 12 ч.
Подготовка к измерению
Подготовка сорбента для концентрационной трубки: силикагель обрабатывают концентрированной соляной кислотой, нагретой до 55-60вС, далее - 10%-ным раствором соляной кислоты до получения бесцветного раствора. Затем силикагель отмывают от кислоты водой до нейтральной реакции, подсушивают до воздушно-сухого состояния и прокаливают в электропечи при 500е в течение 4 ч. Хранят силикагель в банке с притертой пробкой в эксикаторе над прокаленным хлористым кальцием. Срок хранения не ограничен. Градуировочные растворы готовят согласно таблице.
Шкала градуировочных растворов
|
Номер
стандарта |
Стандартный раствор N9 2, мл |
Соляная кислота 0,01 н раствор, мл |
Содержание пиперазина, мкг |
|
1 |
0 |
4,00 |
0 |
|
2 |
0,10 |
3,90 |
2 |
|
3 |
0,20 |
3,80 |
4 |
|
4 |
0,30 |
3,70 |
6 |
|
5 |
0,40 |
3,60 |
8 |
|
6 |
0,50 |
3,50 |
10 |
|
7 |
0,75 |
3,25 |
15 |
Для этого ряд фильтров АФА-ВП-10 помещают в химические стаканы и поверхность каждого смачивают 0,7 мл этанола. Затем на фильтры помещают стандартный раствор пиперазина с содержанием 20 мкг/мл в объеме, указанном в графе 2 таблицы, добавляют соответствующий объем 0,01 н раствора соляной кислоты (графа 3) и оставляют на 15 минут. Затем переносят фильтр с раствором в воронку со стеклянной пористой пластинкой и отсасывают жидкость под вакуумом. Отбирают в пробирку с
77
пришлифованной пробкой точно 4 мл раствора, добавляют по 0,5 мл 5%-ного спиртового раствора 2,4-динитрохлорбензола и 0,4 мл 8%-ного раствора углекислого натрия, перемешивают и ставят в кипящую водяную баню на 5 мин. После охлаждения к каждому раствору приливают по 1 мл 10%-ного раствора соляной кислоты, 4 мл хлороформа и тщательно встряхивают. Оптическую плотность хлороформного раствора измеряют на спектрофотометре при длине волны 390 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм относительно контрольного раствора (стандартный раствор № 1 по таблице). По найденным значениям оптических плотностей строят градуировочный график.
При определении паров пиперазина градуировочные растворы готовят, нанося указанные в графе 2 таблицы объемы стандартного раствора пиперазина на поверхность силикагеля в концентрационных трубках. Далее силикагель смачивают, добавляя порциями 1 мл этанола, а затем пропускают порциями по 0,2-0,3 мл указанный в графе 3 таблицы объем 0,01 н раствора соляной кислоты. Отбирают точно 4 мл элюата и обрабатывают аналогично описанному выше.
Проведение измерения
Фильтр с отобранной пробой помещают в химический стакан и всю поверхность фильтра смачивают 0,7 мл этанола. Затем приливают 4 мл 0,01 н раствора соляной кислоты и оставляют на 15 минут. Фильтр с раствором переносят в воронку со стеклянной пористой пластинкой и отсасывают жидкость под вакуумом. Отбирают в пробирку с пришлифованной пробкой точно 4 мл раствора и далее обрабатывают его, как описано для градуировочных растворов. Оптическую плотность хлороформного раствора измеряют при 390 нм относительно контрольного раствора, который готовят обработкой чистого фильтра АФА аналогично фильтру с пробой. Содержание пиперазина в анализируемой пробе находят по градуировочному графику для аэрозоля.
Из концентрационной трубки снимают заглушки и смачивают силикагель добавляя порциями 1 мл этанола. Затем пропускают порциями по 0,2-0,3 мл 4 мл 0,01 н раствора соляной кислоты. Отбирают точно 4 мл элюата и обрабатывают аналогично выше описанному. Содержание пиперазина в анализируемой пробе находят по градуировочному графику для паров.
78
Расчет концентрации
Концентрацию пиперазина в воздухе (мг/м^) вычисляют по формуле
а’-сз’
с б-V б'-V:'
где а - содержание пиперазина в анализируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику для аэрозоля, мкг; а' -содержание пиперазина в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику для паров, мкг; в - общий объем раствора пробы аэрозоля, мл; в* - общий объем раствора пробы паров, мл; б - объем раствора пробы аэрозоля, взятый для анализа, мл; б' - объем раствора пробы паров, взятый для анализа, мл; V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
79
Приложение 1
Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20°С и давление 760 мм рт. ст.) проводят по следующей формуле:
К, • (273+20)-р
“(273+Г)-101,33 ’
где - объем воздуха, отобранный для анализа, л; р -барометрическое давление, кПа (101,33 кПа=760 мм рт.ст.); t ° -температура воздуха в месте отбора пробы, °С.
Для удобства расчета Vcr следует пользоваться таблицей коэффициентов (см. приложение 2). Для этого надо умножить Vt на соответствующий коэффициент.
186
Приложение 2
|
Коэффициент К для приведения объема воздуха к стандартным условиям |
|
т, |
|
|
|
Давление Р, |
кПа/мм |
рт.ст. |
|
|
|
|
°с |
97,33/730 |
97,86/734 |
98,4/738 |
98,93/742 |
99,46/746 |
100/750 |
100,53/754 |
101.06/758 |
101,33/760 |
101.86/764 |
|
‘30 |
1Д582 |
1,1646 |
1,1709 |
1,1772 |
1,1836 |
1,1899 |
1,1963 |
1,2026 |
1,2058 |
1,2122 |
|
-26 |
1,1393 |
1,1456 |
1,1519 |
1,1581 |
1,1644 |
1,1705 |
1,1768 |
1,1831 |
1.1862 |
1,1925 |
|
-22 |
1,1212 |
1,1274 |
1,1336 |
1,1396 |
1,1458 |
1,1519 |
1,1581 |
1,1643 |
1,1673 |
1,1735 |
|
-18 |
1,1036 |
1,1097 |
1,1158 |
1,1218 |
1,1278 |
1,1338 |
1,1399 |
1,1400 |
1,1490 |
1,1551 |
|
‘14 |
1,0866 |
1,0926 |
1,0986 |
1,1045 |
1,1105 |
1,1164 |
1,1224 |
1,1284 |
1,1313 |
1,1373 |
|
-10 |
1,0701 |
1,0760 |
1,0819 |
1,0877 |
1,0986 |
1,0994 |
1,1053 |
1,1112 |
1,1141 |
1,1200 |
|
-6 |
1,0540 |
1,0599 |
1,0657 |
1,0714 |
1.0772 |
1,0829 |
1,0887 |
1,0945 |
1,0974 |
1,1032 |
|
-2 |
1,0385 |
1,0442 |
1,0499 |
1,0556 |
1,0613 |
1,0669 |
1,0726 |
1,0784 |
1,0812 |
1,0869 |
|
0 |
1,0309 |
1,0366 |
1,0423 |
1,0477 |
1.0535 |
1,0591 |
1.0648 |
1.0705 |
1,0733 |
1,0789 |
|
+2 |
1,0234 |
1,0291 |
1,0347 |
1,0402 |
1,0459 |
1,0514 |
1,0571 |
1.0627 |
1,0655 |
1,0712 |
|
+6 |
1,0087 |
1,0143 |
1,0198 |
1,0253 |
1,0309 |
1,0363 |
1.0419 |
1,0475 |
1,0502 |
1,0557 |
|
оо
|
Продолжение приложения 2 |
|
т. |
|
|
|
Даилспие Г, |
кПа/мм |
рг.ст |
|
|
1 |
|
°с |
97,33/730 |
97,86/734 |
98,4/738 |
98,93/742 |
99,46/746 |
100/750 |
100,53/754 |
101,06/758 |
101.33/760 |
101,86/764 |
|
+10 |
0,9944 |
0,9999 |
1,0054 |
1,0108 |
1,0162 |
1.0216 |
1.0272 |
1,0326 |
1,0353 |
1,0407 |
|
+14 |
0,9806 |
0,9860 |
0,9914 |
0,9967 |
1,0027 |
1,0074 |
1,0128 |
1,0183 |
1,0209 |
1,0263 |
|
+18 |
0,9671 |
0,9725 |
0,9778 |
0,9880 |
0,9884 |
0.9936 |
0,9989 |
1 .0043 |
1,0069 |
1,0122 |
|
+20 |
0,9605 |
0,9658 |
0,9711 |
0,9783 |
0,9816 |
0,9868 |
0,9921 |
0.9974 |
1.0000 |
1,0053 |
|
+22 |
0,9539 |
0,9592 |
0,9645 |
0,9696 |
0,9749 |
0,9800 |
0,9853 |
0,9906 |
0,9932 |
0.9985 |
|
+24 |
0,9475 |
0,9527 |
0,9579 |
0,9631 |
0,9683 : |
0.9735 |
0,9787 |
0,9839 |
0,9865 |
0,9917 |
|
+26 |
0,9412 |
0,9464 |
0,9516 |
0,9566 |
0,9618 |
i 1 0,9669 |
0.9721 |
0,9773 |
0,9799 |
0,9851 |
|
+28 |
0,9349 |
0,9401 |
0,9453 |
0,9503 |
0,9565 |
0,9605 |
0,9657 |
0,9708 |
0,9734 |
0,9785 |
|
+30 |
0,9288 |
0,9339 |
0,9891 |
0,9440 |
0,9432 |
0,9542 |
0,9594 |
0,9645 |
0,9670 |
0,9723 |
|
+34 |
0,9167 |
0,9218 |
0,9268 |
0,9318 |
0,9368 |
0,9418 |
0,9468 |
0,9519 |
0,9544 |
0,9595 |
|
+38 |
0,9049 |
0,9099 |
0,9149 |
0,9198 |
0,9248 |
| 0,9297 |
0,9347 |
0,9397 |
0,9421 |
0,9471 |
|
Методические указания по измерению концентрациий вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 26) предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также НИИ Министерства здравоохранения Российской Федерации и других заинтересованных министерств и ведомств. Включенные в данный сборник Методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования” и ГОСТ 12.1.016-79 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ”, одобрены Проблемной комиссиейпНаучные основы гигиены труда и профпатологии”, утверждены М3 СССР 28.9.1989 г.
Методические указания разработаны и утверждены с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно-допустимым концентрациям /ПДК/ - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля. Методические указания являются действующими в соответствии с постановлением Госкомитета РСФСР Санэпиднадзора от 6.02.92 № 1 ”0 порядке действия па территории Российской Федерации нормативных актов бывшего Союза ССР в области санэпидблагополучия населения”.
Сборник подготовили: Муравьева С.И., Бабина М.Д., Дьякова Г.АОтветственные редакторы: Антонов И.М.у Мартынова Н.В., Подольский В.М.
ISBN № 87372-00-9
Содержание
Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций аллапинина в воздухе рабочей зоны (НИИ химии АН Узбекистана, г. Ташкент).............................8
Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций ацетона в воздухе рабочей зоны (Санкт-Петербургский ВНИИОТ).............................11
Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций бензина-растворителя (БР-1, БР-2), топливного (авиационного, сланцевого) в воздухе рабочей зоны (НИИ ГТиПЗ Российской АМН, г. Москва) .........15
Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций бензина, синтезированного в воздухе рабочей зоны (НИИ ГТиПЗ Российской АМН, г. Москва) . . . . 20
рабочей зоны (Университет дружбы народов
им. П. Лумумбы, г. Москва) ...............27
Методические указания по фотометрическому измерению концентраций диацетамид хлорида цинка в воздухе рабочей зоны (НИИ химии АН Узбекистана, г. Ташкент) ..............32
Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций 3-бромбензальдегида (3-ББА), 3-феноксибензальдегида (3-ФБА) и 3-феноксибензилового спирта (3-ФБС) в воздухе
Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций 1, 1-дихлор-3, З-диметилбутанона-2 в воздухе рабочей зоны (НИИ химии АН Узбекистана, г. Ташкент) .... 36
Методические указания по газохроматографическому измерению концентрации N, N-диоксидиэтил-м-хлоранилина в воздухе рабочей зоны (Харьковский НИИ ГТиПЗ)................40
Методические указания по фотометрическому измерению концентраций моноэтиламина в
воздухе рабочей зоны (Санкт-Петербургский НИИ ГТиПЗ) ..........................44
Методические указания по фотометрическому
измерению концентраций железного комплекса диэтилентриаминпентауксусной кислоты, дипротонироваиного в воздухе рабочей зоны (Ростовский-на-Дону мединститут)...........48
Методические указания по фотометрическому
измерению концентраций калия фосфорнокислого однозамещенного, аммония фосфорнокислого однозамещенного, аммония фосфорнокислого двузамещенного, аммония фосфорнокислого трехзамещенного, магния фосфорнокислого однозамещенного в воздухе рабочей зоны (НИИ химии АН Узбекистана,
г. Ташкент)............................52
Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций линалоола в воздухе рабочей зоны (НИИ ГТиПЗ Российской АМН, г. Москва, ВНИИ синтетических душистых веществ, г. Москва)......................57
Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций оксипропилового эфира диизогексилдитиофосфорной кислоты в воздухе рабочей зоны (НИИ ГТиПЗ Российской АМН, г. Москва).............................62
Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций оксиэтилидендифосфоно-вой (ОЭДФ) кислоты и 2-окси-1,3-пропандиамин-N, N, N', >Г,-тетра(метиленфосфоновой) кислот (ДПФ-1) в воздухе рабочей зоны (ИРЭА, г. Москва).............................66
Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций перфторгексана и перфтороктана в воздухе рабочей зоны (НИИ ГТиПЗ Российской АМН, г. Москва, Пермский
мединститут) ........................... 71
Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций пиперазина в воздухе рабочей зоны (Ростовский-на-Дону мединститут) ........................... 75
Методические указания по фотометрическому измерению концентраций реглона (диквата) в воздухе рабочей зоны (ВНИИГИНТОКС, г. Киев)...............................80
(Университет дружбы народов им. П. Лумумбы, г. Москва).............................83
Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций тионила хлористого в воздухе рабочей зоны (Нижегородский НИИ ГТиПЗ)...............................87
Методические указания по фотометрическому
измерению концентраций тетрадиметилсульфоксид-гексаметилентетрамина дихлорида кобальта в воздухе рабочей зоны (НИИ химии АН Узбекистана, г. Ташкент) ..............91
Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций 1-(1,2,4-триазолил-1)-1-(4-хлорфенокси)-3,3-диметилбутанона-2 в воздухе
Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций 1,1,1-трихлор-4-метил-4-пентен-2-ола (ТХМ-4П) и 1,1,1-трихлор-4-метил-З-пентен-2-ола (ТХМ-ЗП) в воздухе рабочей зоны
рабочей зоны (НИИ химии АН Узбекистана,
г. Ташкент)............................95
Методические указания по фотометрическому измерению концентраций фенилового эфира 1-окси-2-нафтойной кислоты в воздухе рабочей зоны
(НИИ техфотопроект, г. Казань)............99
Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций 1-фенил-1-ксилилэтана в воздухе рабочей зоны (Азербайджанский мединститут, г. Баку) ....................103
Методические указания по фотометрическому
измерению концентраций форполимера диаллил-фталата в воздухе рабочей зоны (НИИ санитарии, гигиены и профзаболеваний, г. Ташкент)............................107
Методические указания по пламеннофотометрическому измерению концентраций формиата натрия в воздухе рабочей зоны (НИИ химии АН Узбекистана, г. Ташкент) ..............111
Методические указания по фотометрическому измерению концентраций формиата аммония в воздухе рабочей зоны (НИИ химии
АН Узбекистана, г* Ташкент) ..............115
Методические указания по фотометрическому
измерению концентраций фурациллина в воздухе
рабочей зоны (Рижский мединститут).........119
Методические указания по фотометрическому измерению концентраций хлорида кальция и хлорида натрия в воздухе рабочей зоны
(Донецкий НИИ ГТиПЗ)..................123
Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций а-хлор-а, а-дифтор-толуола в воздухе рабочей зоны (НИИ
ГТиПЗ Российской АМН, г. Москва) .........127
Методические указания по фотометрическому
измерению концентраций хлората калия в воздухе рабочей зоны (НИИ химии АН Узбекистана,
г. Ташкент)............................131
Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций четырехбромистого углерода в воздухе рабочей зоны (Пермский
мединститут) ...........................135
Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций этиленциангидрина в воздухе рабочей зоны (Нижегородский
НИИ ГТиПЗ) ..........................138
Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций ацетона в воздухе рабочей зоны с применением для отбора пассивных дозиметров ....................142
Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций бензина, этилацетата в воздухе рабочей зоны (Центральная Научно-исследовательская лаборатория по
газобезопасности, г. Куйбышев) .............146
Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций нонилфенола в воздухе рабочей зоны (Центральная Научно-исследовательская лаборатория по газобезопасности, г. Куйбышев)...........................150
6
Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций окиси пропилена, толуола, ацетальдегида, пропионового альдегида, этилбензола и стирола в воздухе рабочей зоны (Центральная Научно-исследовательская лаборатория по газобезопасности,
г. Куйбышев)...........................154
Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций окиси этилена, окиси пропилена, хлорметила в воздухе рабочей зоны (Центральная Научно-исследовательская лаборатория по газобезопасности,
г. Куйбышев)...........................159
Методические указания по флуориметрическому измерению концентраций ацетилсалициловой (2-ацетилоксибензойной) кислоты (аспирина) в воздухе рабочей зоны (Курский мединститут) . . Л63 Методические указания по флуориметрическому измерению концентраций нафтамона в воздухе
рабочей зоны (Курский мединститут).........167
Методические указания по флуориметрическому измерению концентраций окситетрациклина в воздухе рабочей зоны (Курский мединститут) . . Л71 Методические указания по флуориметрическому измерению концентраций 4-хлор-И (2-фурил-метил) -5-сульфамоил антраниловой кислоты (фурасемида) в воздухе рабочей зоны (Курский
мединститут) ...........................175
Методические указания по флуориметрическому
измерению концентраций Ы-^-феноксиэтил-Ы-Н-диметил-Ы-2-окси-3-ацетил-5-хлорбензил-аммония З-окси-2-нафтоата (дифезила) в воздухе рабочей
зоны (Курский мединститут) ...............179
Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций гидроперекиси этилбензола в воздухе рабочей зоны (Центральная Научно-исследовательская лаборатория по газобезопасности, г. Куйбышев) . Л 83
Приложение 1.............................186
Приложение 2.............................187
Реклама .................................189
7
Заместитель Главного государственного санитарного
врача СССР
_В.И. Чибураев
28 сентября 1989 г. № 5077-89
Методические указания
Гекса гидро-1,4-диазин (диэтилендиамин, пиперазин)
по спектрофотометрическому измерению концентраций пиперазина в воздухе рабочей зоны
Пиперазин - бесцветное гигроскопическое кристаллическое вещество с характерным аминным запахом, растворяется в воде (15 г на 100 г воды), спирте, не растворяется в эфире. Т. пл. 104°С, Т. кип. 145-146°С. Летучесть при 20°С - 850 мг/м3.
В воздухе находится в виде аэрозоля и паров.
Обладает раздражающим действием на слизистую оболочку глаз. При пероральном поступлении в организм мало ядовит. ОБУВ - 4 мг/м3.
Характеристика метода
Метод основан на измерении оптической плотности при 390 нм окрашенного в желтый цвет продукта реакции пиперазина с 2,4-динитрохлорбензолом.
Отбор проб проводится на фильтр АФА-ВП-10 и твердый сорбент.
Нижний предел измерения содержания пиперазина 2 мкг в фотометрируемом объеме раствора.
Нижний предел измерения вещества в воздухе 0,25 мг/м3 (при отборе 8 л воздуха).
75
Диапазон измеряемых концентраций пиперазина от 0,25 до 20 мг/м3.
Измерению не мешают триэтилендиамин, окись этилена, этиленгликоль. Аммиак мешает при содержании более 5 мг в пробе.
Суммарная погрешность измерения не превышает ±15%. Время выполнения измерения, включая отбор пробы, 1 ч.
Приборы, аппаратура, посуда
Спектрофотометр; аспирационное устройство; электропечь СНОЛ, ГОСТ 13474-79; колбы мерные вместимостью 250 мл, ГОСТ 1770-74; пипетки вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл; трубки концентрационные стеклянные длиной 110 мм, внутренним диаметром 6-8 мм; насос водоструйный;
воронка со стеклянной пористой пластинкой;
пробирки с пришлифованными пробками, ГОСТ 19908-74;
цилиндры вместимостью 10 мл, ГОСТ 1770-74;
стаканы химические вместимостью 50 мл, ГОСТ 25336-82.
Реактивы, растворы и материалы
Пиперазин, ч, ТУ 6-09-10-473-75;
кислота соляная, хч, концентрированная, 10%-ный и 0,01 н растворы, ГОСТ 3118-77 ;
натрий углекислый безводный (ГОСТ 83-63) 8%-ный раствор, 2,4-динитрохлорбензол (МРТУ 6-09-5609-68), 5%-ный спиртовой раствор, применяют свежеприготовленным; хлороформ, хч, ТУ 6-09-4263;
спирт этиловый ректификованный технический, ГОСТ 18300-72; силикагель гранулированный крупнопористый, ГОСТ 3956-76 (фракция 0,25-0,50 мм); фильтры АФА-ВП-10;
стандартный раствор пиперазина № 1 с концентрацией 200 мкг/мл готовят растворением 50 мг вещества в мерной колбе вместимостью 250 мл в 0,01 н растворе соляной кислоты. Раствор устойчив в течение 10 дней;
стандартный раствор пиперазина № 2 с концентрацией 20 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора № 1 0,01 н раствором соляной кислоты. Раствор готовят в день анализа.
76
