ИНФОРМАЦИОННО-ИЗДАТЕЛЬСКИЙ ЦЕНТР ГОСКОМСАНЭПИДНАДЗОРА РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

Выпуск 25

Москва 1994

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ РСФСР САНИТАРНО-ЭПИДЕМИОЛОГИЧЕСКОГО НАДЗОРА

ПОСТАНОВЛЕНИЕ

N 1

О порядке действия на территории Российской Федерации нормативных актов бывшего Союза ССР в области санитарно-эпидемиологического благополучия населения

Государственный комитет санитарно-эпидемиологического надзора при Президенте Российской Федерации на основании Закона РСФСР "О санитарно-эпидемиологическом благополучии населения" и Постановления Верховного Совета РСФСР "О ратификации Соглашения о создании Содружества Независимых Государств" от 12 декабря 1991 года постановляет:

Установить, что на территории России действуют санитарные правила, нормы и гигиенические нормативы, утвержденные бывшим Министерством здравоохранения СССР, в части, не противоречащей санитарному законодательству Российской Федерации,

Указанные документы действуют впредь до принятия соответствующих нормативных актов Российской Федерации в области санитарно-эпидемиологического благополучия населения.

Председатель Госкомсанэпиднадзора

Российской Федерации    Е.Н.Беляев

С Информационно-издательский центр Госкомсанэпиднадзора Российскому Федерации, 1993

2

223

Приложение 3

ПЕРЕЧЕНЬ

учреждений, представивших Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе

224

10    Методические указания по измерению концентраций гекса-бромциклододекакана (ГБЦД) методом тонкослойной хроматографии в воздухе рабочей зоны

11    Методические указания по фотометрическому измерению концентраций диалкилдиметил-аммоний хлорида (С17-С20) и алкилбензилдиметиламмоний хлорида (Ci о*С 1 б> -ДОН-2, диалкиламинопропионитрила (С7-С9)-Ифхангаз, алкилтри-метиламмоний хлорида (С10-С15), ДОН-52 в воздухе рабочей зоны

12    Методические указания по газохроматическому измерению концентраций диметилацеталя- (альфа) -бром-(бета) -метоксипропионового альдегида в воздухе рабочей зоны

13    Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций диметилацеталя- (бета) -метоксиакролеина в воздухе рабочей зоны

14    Методические указания по фотометрическому измерению концентраций 5,5-диметилгидан-тоина в воздухе рабочей зоны

21    Методические указания по измерению концентраций кобальту, титана и вольфрама методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии в воздухе рабочей зоны

22    Методические указания по фотометрическому измерению концентраций синтетических моющих средств "Лотос-автомат*’, "Эра-A", "Био-С", "Юка", "Вихрь", "Бриз" по основному компоненту — поверхностно-активному веществу додецилбензолсульфонату натрия в воздухе рабочей

зоны

23    Методические    указания    по

измерению концентрации люминофора ФГИ-520-1 методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии в воздухе рабочей зоны

24    Методические    указания    по

фотометрическому измерению концентраций люминофора Л-43 в воздухе рабочей зоны

25    Методические    указания    по

газохроматографическому измерению концентраций метилового эфира ацетоуксусной кислоты в воздухе рабочей зоны

Методические указания по    Мединститут

фотометрическому измерению    г.Рига

концентраций 4, 5, 6-триамино-пиримидина сернокислого (TAn-H2S04> в воздухе рабочей зоны

Методические указания по    НИИМСК

фотометрическому измерению    г.Ярославль

1-(2\ 4\ 6’ — трихлорфенил)

-3-[3”-(2”\ 4”’-дитретамил-феноксиацетиламино) бензоила-мино ]-4- (4^,,м -метоксифенилазо)

-пиразолона-5 в воздухе рабочей зоны

Аннотация

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для работников санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов системы здравоохранения России и других заинтересованных министерств и ведомств.

Методические указания разрабатываются и утверждаются с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно допустимым концентрациям (ПДК) — санитарно-гигиеническим нормативам, утвержденным Министерством здравоохранения СССР, оценки эффективности внедренных санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимости использования средств индивидуальной защиты органов дыхания, оценки влияния вредных веществ на состояние здоровья работающих.

Включенные в данный выпуск Методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны" и Гост 12.1.016-79 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и одобрены Проблемной комиссией "Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии” Методические указания являются обязательными при осуществлении вышеуказанного контроля.

Ответственные за выпуск: С.И.Муравьева,    Г. А    Дьякова,

К.М.Грачева, Е.В.Грыжина, В.Г Овечкин

3

Приложение 4

Вещества, определяемые по ранее утвержденным и опубликованным Методическим Указаниям:

233

УТВЕРЖДЕНО Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко "12" декабря 1988 года N 4920-88

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ по газохроматографическому измерению концентраций метилпи-разола в воздухе рабочей зоны

НС—С—GH,

II II ³

НС N

\/

NH    М.м.82,11

Метилпиразол — бесцветная жидкость с резким неприятным запахом. Температура кипения 204°С; плотность 1,0193 г/см^ при 20°С. Хорошо растворяется в органических растворителях.

В воздухе находится в виде паров.

ОБУВ _ 2 мг/м³.

Характеристика метода

Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.

Отбор проб с концентрированием в четреххлористый углерод. Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме — 0,001 мкг.

Нижний предел измерения — 1 мг/м^ при отборе проб воздуха 5 л.

Диапазон измеряемых концентраций от 1 до 10 мг/м^. Определению не мешают ацетилен, бутадиен.

Суммарная погрешность измерения не превышает 25%. Ориентировочный безопасный уровень воздействия 2 мг/м^.

128

Приборы, аппаратура, посуда

Газовый хроматограф марки ЛХМ 8-МД с пламенно-ионизационным детектором или аналогичный прибор.

Хроматографические колонки, стальные, размером I м х 3 мм. Микрошприц МШ-1 или МШ-10.

Баня водяная.

Чашки фарфоровые диаметром 25 мл, ГОСТ 1770-74.

Термостат воздушный.

Колбы мерные вместимостью 25 мл, ГОСТ 1770-74.

Поглотители с пористой стеклянной пластинкой.

Пробирки с пришлифованными пробками вместимостью 5 мл, ГОСТ 8309-75.

Лупа измерительная, металлическая, ГОСТ 475-75.

Секундомер.

Реактивы, растворы и материалы

Метил пиразол, х.ч.

Хроматон — N, 0,200 — 0,250.

Апиезон L.

Метанол, ч., ГОСТ 6995-77.

Калий гидроокись, о.с.ч., 18-3 ОСТ 6-01-301-74.

Хлороформ, фармакопейный, статья X, 1968 г.

Углерод четырехлористый, ч.д.а., ГОСТ 20288-74.

Азот газообразный в баллоне с редуктором, ГОСТ 9293-74.

Водород технический газообразный в баллоне с редуктором, ГОСТ 3022-80.

Воздух для питания пневматических приборов и средств автоматизации ГСП в баллоне с редуктором, ГОСТ 11882-73.

Основной раствор метилпиразола готовят путем взвешивания в мерной колбе, вместимостью 25 мл, в четыреххлористом углероде.

Стандартные растворы с концентрацией от 1 до 10 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением основного раствора четыреххлористым углеродом. Растворы устойчивы в течение 7 дней.

129

Подготовка к измерению

Анализируемый воздух аспирируют со скоростью 0,5 л/мин через поглотитель, с пористой стеклянной пластиной, заполненной 5 мл СС1ф Поглотительный раствор охлаждают льдом. Пробы устойчивы в течение суток. Для определения 1/2 ОБУВ необходимо отобрать 5 л воздуха.

Проведение измерения

Калия гидроокись, взятую в количестве 20% от веса твердого носителя хроматон — N, растворяют в метаноле. Полученный раствор наносят на твердый носитель, помещенный в фарфоровую чашечку. Растворитель выпаривают при нагревании в термостате до 100° до сухого состояния носителя. После охлаждения носитель взвешивают. 5% апиезона "L" от веса носителя (хроматон — N+20% КОН) растворяют в хлороформе и полученным раствором заливают твердый носитель и обрабатывают, как сказано выше.

Готовую насадку вносят в чистую сухую колонку и кондиционируют в термостате хроматографа в течение 14 часов при скорости газа-носителя азота 60 мл/мин, постепенно повышая температуру термостата от 50 до 200°С, без подсоединения колонки к детектору. Прибор готовят к работе согласно инструкции.

Отобранную пробу переносят в пробирку и 1 мкл пробы вводят в хроматограф.

Для количественного определения используют метод абсолютной калибровки. По 1 мкл каждого стандартного раствора вводят в хроматограф. По результатам определения строят калибровочный график зависимости концентрации метилпиразола от площади пиков.

Условия анализа и калибровки должны быть идентичными.

Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб

Длина хроматографической колонки    1    м

Внутренний диаметр колонки    3    мм

Насадка хроматон — N 0,200-0,250 мм + 20% КОН + 5% апиезон "L"

130

Для построения градуировочной кривой используют растворы метилпиразола, соответствующие кбнцентрации 1 мг/мл, 2 мг/мл, 4 мг/мл, 6 мг/мл, 8 мг/мл, 10 мг/мл* Из каждого градуировочного раствора в испаритель хроматографа вводят по 1 мкл (не менее 5 раз)*

На полученных хроматограммах измеряют высоту пика вещества. Затем строят градуировочную кривую, откладывая на оси абсцисс введенные в хроматограф массы матилпиразола равные 0,001, 0,002, 0,004, 0,006, 0,008, 0,01 мкг, а по оси ординат — соответствующие им высоты пиков.

Расчет концентрации

Содержание метилпиразола в воздухе мг/м^ (X) вычисляют по формуле:

X - (g * Vj) / (V * V₂₀>, где

g — количество метилпиразола, найденное по градуировочному графику, мкг;

V\ — общий объем пробы, мл;

V — объем пробы, вводимый в хроматограф, мл;

У₂о — объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. Приложение 1).

131

Приложение 1.

Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по следующей формуле:

У * (273 + 20) * Р

У₂о = - »    где

(273 + t) * 101.33

V — объем воздуха, отобраный для анализа, л;

Р — барометрическое давление, кПа (10L33 Кпа = 760 мм рт.ст.);

t — температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V₂o следует пользоваться таблицей коэффициентов (см. Приложение 2.). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить V на соответствующий коэффициент.

221

Приложение 2

Коэффициент К для приведения объема воздуха к стандартным

условиям

222