ИНФОРМАЦИОННО-ИЗДАТЕЛЬСКИЙ ЦЕНТР ГОСКОМСАНЭПИДНАДЗОРА РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
Выпуск 25
Москва 1994
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ РСФСР САНИТАРНО-ЭПИДЕМИОЛОГИЧЕСКОГО НАДЗОРА
ПОСТАНОВЛЕНИЕ
N 1
О порядке действия на территории Российской Федерации нормативных актов бывшего Союза ССР в области санитарно-эпидемиологического благополучия населения
Государственный комитет санитарно-эпидемиологического надзора при Президенте Российской Федерации на основании Закона РСФСР "О санитарно-эпидемиологическом благополучии населения" и Постановления Верховного Совета РСФСР "О ратификации Соглашения о создании Содружества Независимых Государств" от 12 декабря 1991 года постановляет:
Установить, что на территории России действуют санитарные правила, нормы и гигиенические нормативы, утвержденные бывшим Министерством здравоохранения СССР, в части, не противоречащей санитарному законодательству Российской Федерации,
Указанные документы действуют впредь до принятия соответствующих нормативных актов Российской Федерации в области санитарно-эпидемиологического благополучия населения.
Председатель Госкомсанэпиднадзора
Российской Федерации Е.Н.Беляев
С Информационно-издательский центр Госкомсанэпиднадзора Российскому Федерации, 1993
2
Приложение 1.
Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по следующей формуле:
У * (273 + 20) * Р
У2о = - » где
(273 + t) * 101.33
V — объем воздуха, отобраный для анализа, л;
Р — барометрическое давление, кПа (10L33 Кпа = 760 мм рт.ст.);
t — температура воздуха в месте отбора пробы, °С.
Для удобства расчета V2o следует пользоваться таблицей коэффициентов (см. Приложение 2.). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить V на соответствующий коэффициент.
221
Приложение 2
Коэффициент К для приведения объема воздуха к стандартным
условиям
|
Ол |
|
Давление Р, кПа |
(мм рт. |
ст.) |
|
L |
97,33 |
97,86 |
98,4 |
98,93 |
99,46 |
|
|
(730) |
(734) |
(738) |
(742) |
(746) |
|
-30 |
1,1582 |
1,1646 |
1,1709 |
1,1772 |
1,1836 |
|
-26 |
1,1393 |
1,1456 |
1,1519 |
1,1581 |
1,1644 |
|
-22 |
1,1212 |
1,1274 |
1,1336 |
1,1396 |
1,1458 |
|
-18 |
1,1036 |
1,1097 |
1,1159 |
1,1218 |
1,1278 |
|
-14 |
1,0866 |
1,0926 |
1,0986 |
1,1045 |
1,1105 |
|
-10 |
1,0701 |
1,0760 |
1,0819 |
1,0877 |
1,0986 |
|
-06 |
1,0640 |
1,0599 |
1,0657 |
1,0714 |
1,0772 |
|
-02 |
1,0385 |
1,0442 |
1,0499 |
1,0556 |
1,0613 |
|
0 |
1,0309 |
1,0366 |
1,0423 |
1,0477 |
1,0535 |
|
-W2 |
1,0234 |
1,0291 |
1,0347 |
1,0402 |
1,0459 |
|
+06 |
1,0087 |
1,0143 |
1,0198 |
1,0253 |
1,0309 |
|
+10 |
0,9944 |
0,9990 |
1,0054 |
1,0108 |
1,0162 |
|
+14 |
0,9806 |
0,9860 |
0,9914 |
0,9967 |
1,0027 |
|
+18 |
0,9671 |
0,9725 |
0,9778 |
0,9880 |
0,9884 |
|
+20 |
0,9605 |
0,9658 |
0,9711 |
0,9783 |
0,9816 |
|
+22 |
0,9539 |
0,9592 |
0,9645 |
0,9696 |
0,9749 |
|
+24 |
0,9475 |
0,9527 |
0,9579 |
0,9631 |
0,9683 |
|
+26 |
0,9412 |
0,9464 |
0,9516 |
0,9566 |
0,9618 |
|
+28 |
0,9349 |
0,9401 |
0,9453 |
0,9503 |
0,9955 |
|
+30 |
0,9288 |
0,9339 |
0,9391 |
0,9440 |
0,9432 |
|
+34 |
0,9167 |
0,9218 |
0,9268 |
0,9318 |
0,9368 |
|
+38 |
0,9049 |
0,9099 |
0,9149 |
0,9198 |
0,9248 |
222
|
°с |
Давление |
Р, кПа (мм рт. ст. |
) |
|
|
100 |
100,53 |
101,06 |
101,33 |
101,86 |
|
|
(750) |
(754) |
(758) |
(760) |
(764) |
|
-30 |
1,1899 |
1,1963 |
1,2026 |
1,2058 |
1,2122 |
|
-26 |
1,1705 |
1,1763 |
1,1831 |
1,1862 |
1,1925 |
|
-22 |
1,1519 |
1,1581 |
1,1643 |
1,1673 |
1,1735 |
|
-18 |
1,1338 |
1,1399 |
1,1460 |
1,1490 |
1,1551 |
|
-14 |
1,1164 |
1,1224 |
1,1284 |
1,1313 |
1,1373 |
|
-10 |
1,0994 |
1,1053 |
1,1112 |
1,1141 |
1,1200 |
|
-06 |
1,0829 |
1,0887 |
1,0945 |
1,0974 |
1,1032 |
|
-02 |
1,0669 |
1,0726 |
1,0784 |
1,0812 |
1,0869 |
|
0 |
1,0591 |
1,0648 |
1,0705 |
1,0733 |
1,0789 |
|
402 |
1,0514 |
1,0571 |
1,0627 |
1,0655 |
1,0712 |
|
406 |
1,0363 |
1,0419 |
1,0475 |
1,0502 |
1,0557 |
|
4-10 |
1,0216 |
1,0272 |
1,0326 |
1,0353 |
1,0407 |
|
4-14 |
1,0074 |
1,0128 |
1,0183 |
1,0209 |
1,0263 |
|
4-18 |
0,9936 |
0,9989 |
1,0043 |
1,0069 |
1,0122 |
|
4-20 |
0,9868 |
0,9921 |
0,9974 |
1,0000 |
1,0053 |
|
4-22 |
0,9800 |
0,9853 |
0,9906 |
0,9932 |
0,9985 |
|
4-24 |
0,9735 |
0,9787 |
0,9839 |
0,9865 |
0,9917 |
|
4-26 |
0,9669 |
0,9721 |
0,9773 |
0,9755 |
0,9851 |
|
+28 |
0,9605 |
0,9657 |
0,9708 |
0,9734 |
0,9785 |
|
+30 |
0,9542 |
0,9594 |
0,9646 |
0,9670 |
0,9723 |
|
+34 |
0,9418 |
0,9468 |
0,9519 |
0,9544 |
0,9595 |
|
+38 |
0,9297 |
0,9347 |
0,9397 |
0,9421 |
0,9471 |
223
Приложение 3
ПЕРЕЧЕНЬ
учреждений, представивших Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе
|
NN
п/п |
| Методические указания |
(Учреждения, представившие Метода-[ческие указания |
|
1 |
1 2 |
1 3 | |
|
1 |
Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций аллилглицидилового эфира в воздухе рабочей зоны |
НИИ ГТиПЗ АМН СССР |
|
2 |
Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций аллил-2-метилпропеоната (аллилметакрилат, Ал МАК) в воздухе рабочей зоны |
НИИ ГТиПЗ г.Горысий |
|
3 |
Методические указания по фотометрическому измерению концентраций аллил-(альфа) -цианакрилата и аллил-цианацетата в воздухе рабочей зоны |
НИИ ГТиПЗ г.Горький |
224
4 Методические указания по измерению концентраций 2-амино-4-метокси-6-метил-1 ,б/н,3,5-триазина методом тонкослойной хроматографии в воздухе рабочей зоны
5 Методические указания по хроматографическому измерению концентраций бициклата в воздухе рабочей зоны
6 Методические указания по фотометрическому измерению концентраций бромида аммония в воздухе рабочей зоны
7 Методические указания по
измерению концентраций бромида калия потенциометрическим титрованием с ионселек-тивным электродом в воздухе рабочей зоны
8 Методические указания по
измерению концентраций бромида лития методом пламенной фотометрии
в воздухе рабочей зоны
9 Методические указания по
газохроматографическому измерению концентраций О-бромтолуола в воздухе рабочей зоны
10 Методические указания по измерению концентраций гекса-бромциклододекакана (ГБЦД) методом тонкослойной хроматографии в воздухе рабочей зоны
11 Методические указания по фотометрическому измерению концентраций диалкилдиметил-аммоний хлорида (С17-С20) и алкилбензилдиметиламмоний хлорида (Ci о*С 1 б> -ДОН-2, диалкиламинопропионитрила (С7-С9)-Ифхангаз, алкилтри-метиламмоний хлорида (С10-С15), ДОН-52 в воздухе рабочей зоны
12 Методические указания по газохроматическому измерению концентраций диметилацеталя- (альфа) -бром-(бета) -метоксипропионового альдегида в воздухе рабочей зоны
13 Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций диметилацеталя- (бета) -метоксиакролеина в воздухе рабочей зоны
14 Методические указания по фотометрическому измерению концентраций 5,5-диметилгидан-тоина в воздухе рабочей зоны
Ростовский
на-Дону
мединститут
15 Методические указания по
газохроматографическому измерению концентраций диметилэтинилкарбинола (ДМЭК) в воздухе рабочей зоны
16 Методические указания по
газохроматографическому измерению концентраций изопропилциклогексана (гидро-кумола) в воздухе рабочей зоны
17 Методические указания по
измерению концентраций ингибиторов КЛОЭ-15 и ВНХ-1 методом тонкослойной хроматографии в воздухе рабочей зоны
18 Методические указания по
фотометрическому измерению концентраций кальциевой соли карбоксиметилцеллюлозы
в воздухе рабочей зоны
19 Методические указания по
газохроматографическому измерению концентраций канифоли и модифицированной моноэтаноламином канифоли
в воздухе рабочей зоны
20 Методические указания по
фотометрическому измерению концентраций соединений кальция (ОВК, поликара, шдроксидакальция)
в воздухе рабочей зоны
Белорусский
санитарно
гигиенический
институт
Армянский НИИ ГТиПЗ г. Ереван
21 Методические указания по измерению концентраций кобальту, титана и вольфрама методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии в воздухе рабочей зоны
22 Методические указания по фотометрическому измерению концентраций синтетических моющих средств "Лотос-автомат*’, "Эра-A", "Био-С", "Юка", "Вихрь", "Бриз" по основному компоненту — поверхностно-активному веществу додецилбензолсульфонату натрия в воздухе рабочей
зоны
23 Методические указания по
измерению концентрации люминофора ФГИ-520-1 методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии в воздухе рабочей зоны
24 Методические указания по
фотометрическому измерению концентраций люминофора Л-43 в воздухе рабочей зоны
25 Методические указания по
газохроматографическому измерению концентраций метилового эфира ацетоуксусной кислоты в воздухе рабочей зоны
Мединститут
г.Ставрополь
НИИ ГТиПЗ, г.Уфа
26 Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций метилпиразола в воздухе рабочей зоны
27 Методические указания по
фотометрическому измерению концентрации монохлорацетата натрия в воздухе рабочей зоны
28 Методические указания по
хроматографическому измерению концентраций альфа-нафтоксипро-пионовой кислоты в воздухе рабочей зоны
29 Методические указания по
газохроматографическому измерению концентраций 2-нитро-4-хлорфенола в воздухе рабочей зоны
30 Методические указания по
измерению концентрации оксим-2-метил-1 -диэтиламинобутанона-3 (аминооксима) в воздухе рабочей зоны методом тонкостлойной хроматографии
31 Методические указания по
газохроматографическому измерению концентраций пентанола-2 в воздухе рабочей зоны
Армянский НИИ ГТиПЗ г.Ереван
НИИ гигиены вонного транспорта г.Одееса
НПО "Исток"
Методические указания по фотометрическому измерению концентраций пирокатехина, резорцина, гидрохинона в воздухе рабочей зоны Методические указания по фотометрическому измерению концентраций селеноводорода в воздухе рабочей зоны
Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций толуола в воздухе рабочей зоны с применением для отбора проб пассивных дозиметров
Методические указания по Мединститут
фотометрическому измерению г.Рига
концентраций 4, 5, 6-триамино-пиримидина сернокислого (TAn-H2S04> в воздухе рабочей зоны
Методические указания по НИИМСК
фотометрическому измерению г.Ярославль
1-(2\ 4\ 6’ — трихлорфенил)
-3-[3”-(2”\ 4”’-дитретамил-феноксиацетиламино) бензоила-мино ]-4- (4,,м -метоксифенилазо)
-пиразолона-5 в воздухе рабочей зоны
Аннотация
Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для работников санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов системы здравоохранения России и других заинтересованных министерств и ведомств.
Методические указания разрабатываются и утверждаются с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно допустимым концентрациям (ПДК) — санитарно-гигиеническим нормативам, утвержденным Министерством здравоохранения СССР, оценки эффективности внедренных санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимости использования средств индивидуальной защиты органов дыхания, оценки влияния вредных веществ на состояние здоровья работающих.
Включенные в данный выпуск Методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны" и Гост 12.1.016-79 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и одобрены Проблемной комиссией "Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии” Методические указания являются обязательными при осуществлении вышеуказанного контроля.
Ответственные за выпуск: С.И.Муравьева, Г. А Дьякова,
К.М.Грачева, Е.В.Грыжина, В.Г Овечкин
3
Методические указания по фотометрическому измерению концентраций 2, 4, 6-трихлор-фенилгидразина в воздухе рабочей зоны
Методические указания по фотометрическому измерению концентрации 1-(2\4\6’-три-хлорфенил)-3 [3”-(2М\4’”-дитретамилфеноксиацетиламино) бензоиламино ]-пиразолона-5 в воздухе рабочей смеси Методические указания по фотометрическому измерению концентраций (фенилазо) малондинитрила в воздухе рабочей зоны
Методические указания по фотометрическому измерению концентрации фузикокцина в воздухе рабочей зоны Методические указания по фотометрическому измерению концентраций фурадонина в воздухе рабочей зоны
Методические указания по измерению концентраций О-хлорбензолсульфамида методом тонкослойной хроматографии в воздухе рабочей зоны
УТВЕРЖДЕНО Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко ”12" декабря 1988 г.
N4907-88
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ по газохроматографическому измерению концентраций диметил-ацеталя- (бета) -метоксиакролеина в воздухе рабочей зоны
Н3СО — С = С ■— С — ОСН3
III
Н Н Н М.м. 132 Д 6
Димитилацеталь -(бета)- метоксиакролеина (ДМА) — прозрачная желтая жидкость с резким специфическим запахом* Температура кипения 1б8-170°С. ДМА не растворим в воде, растворим в органических растворителях.
ДМА при нагревании выше 200°С разлагается и осмоляется. Срок хранения ДМА 3 месяца.
ДМА обладает наркотическим и раздражающим действием. В воздухе ДМА находится в виде паров. ОБУВ ДМА в воздухе 30 мг/м^.
Характеристика метода
Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора. Отбор проб проводят с концентрированием в о-ксилол.
Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме — 0,006 мкг.
63
Нижний предел измерения в воздухе — 2,0 мг/м^ (при тборе 15 л воздуха).
Диапазон измеряемых концетраций от 2,0 до 200 мг/м^. Измерению мешают ацетон, бензол, толуол.
Суммарная погрешность измерения не превышает u 15%.
Время выполнения измерения, включая отбор проб около '0 минут.
Приборы, аппаратура, посуда
Поглотительный прибор с пористой пластинкой N 1.
Аспиратор электрический для отбора проб воздуха, ТУ 64-1-862-82 (модель 822).
Хроматограф "Цвет-102" или др. с ДИП.
Колонка стальная длиной 3 м с внутренним диаметром 3 мм.
Генератор водорода СГС-2.
Микрошприц МШ-1, ГОСТ 8043-74.
Лупа измерительная, ГОСТ 8309-75.
Секундомер, ГОСТ 5072-79.
Барометор, ГОСТ 23696-79.
Термометр, ГОСТ 215-73.
Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2 и 5 мл.
Пробирки мерные с притертой пробкой, 02ГИ-80.
Колбы мерные, ГОСТ 1770-74.
Реактивы, растворы, материалы
н-Дециловый спирт, ч. ТУ 6-09-1514-75.
о-Ксилол, ч. ТУ 6-09-3825-78.
Стандартный раствор N 1, содержащий 2 мг/мл ДМА в о-кси-лоле готовят в мерной колбе емкостью 25 мл. Колбу взвешивают с 5-10 мл о-ксилола, вносят несколько капель ДМА, колбу закрывают пробкой и снова взвешивают. По разности взвешиваний определяют навеску, раствор в колбе доводят до метки о-ксилолом.
Стандартный раствор N 2 с концентрацией 2 мг/мл н-децило-вого спирта (внутреннего стандарта) в о-ксилоле готовят так же, как и раствор N L
Из стандартных растворов N 1 и N 2 в определенных соотно-
64
шениях (1:1; 1:2; 1:3; 2:1; 3:1) готовят стандартные растворы NN 3,4,5,6,7*
Стандартный раствор N 3 с концентрацией 1 мг/мл ДМА и
1 мг/мл н-децилового спирта в о-ксилоле готовят в пробирке со шлифом, для чего берут по 2 мл растворов N 1 и N 2, хорошо перемешивают и закрывают пробкой.
Стандартный раствор N 4 с концентрацией 0,67 мг/мл ДМА и 1,33 мг/мл н-децилового спирта в о-ксилоле готовят в пробирке со шлифом, для чего берут 2 мл раствора N 1 и 4 мл раствора N 2, хорошо перемешивают и закрывают пробкой.
Стандартный раствор N 5 с концентрацией 0,50 мг/мл ДМА и 1,50 мг/мл н-децилового спирта в о-ксилоле готовят в пробирке со шлифом, для чего берут 1 мл раствора N 1 и 3 мл раствора N 2 хорошо перемешивают и закрывают пробкой.
Стандартный раствор N 6 с концентрацией 1,33 мг/мл ДМА и 0,67 мг/мл н-децилового спирта в о-ксилоле готовят в пробирке со шлифом, для чего берут 4 мл раствора N 1 и 2 мл раствора N 2, хорошо перемешивают и закрывают пробкой.
Стандартный раствор N 7 с концентрацией 1,50 мг/мл ДМА и 0,50 мг/мл н-децилового спирта в о-ксилоле готовят в пробирке со шлифом, для чего берут 3 мл раствора N 1 и 1 мл раствора N 2, шорошо перемешивают и закрывают пробкой*
Срок хранения стандартных растворов в плотно закрытых стеклянных сосудах не более 1-го месяца.
Твердый носитель Хроматон N-AW -flMCS (фр. 0,16-0,20 мм).
Неподвижная фаза SE-30, 5% от массы носителя.
Азот газообразный с редуктором, ГОСТ 9293-74, ос. ч.
Воздух сжатый в балоне с редуктором, ГОСТ 11882-73.
Газообразный водород от генератора водорода.
Отбор проб воздуха
Воздух с объемным расходом 0,5 л/мин аспирируют через
2 последовательно соединенных поглотительных сосуда, содержащих по 5 мл о-ксилола в каждом (отбор при охлаждении).
Для измерения 1/2 ОБУВ достаточно отобрать 2,0 л воздуха. Срок хранения отобранных проб в пробирках с притертыми пробками не более одного месяца.
65
Подготовка к измерению
Приготовление насадки для хроматографической колонки. Для заполнения хроматографической колонки используют Хроматон -N-AW -ДМС8 с 5% SE-30. Насадку готовят следующим образом: неподвижную фазу SE-30 в количестве 5% от массы твердого носителя растворяют в хлороформе при нагревании на водяной бане. При постоянном перемешивании в раствор насыпают носитель, предварительно прокаленный при 300°С в течении 3-х часов, избыток растворителя удаляют при нагревании на водяной бане, а затем в сушильном шкафу при 150°С.
Колонку кондиционируют 18 часов в термостате хроматографа в токе азота при отключенном детекторе. Скорость газа-носителя (азота) — 30,0 мл/мин, температуру термостата постепенно повышают от 50 до 250°С со скоростью 20 град/час.
После кондиционирования колонку подсоединяют к детектору и снижают температуру до рабочей.
Определение относительного калибровочного коэффициента.
Растворы NN 3-7 хроматографируют, находят площади пиков ДМА и н-децилового спирта путем умножения высоты на ширину, измеренную на середине высоты, и пользуясь уравнением:
K=(Sct/Cct)*(Cx/Sx) , где
Sct — площадь пика внутреннего стандарта (н-децилового спирта), мм2;
Сет — концентрация внутреннего стандарта (с учетом разбавления) в анализируемом растворе, мг/мл;
Sx — площадь пика определяемого компонента (ДМА), мм2;
Сх — концентрация определяемого компонента (с учетом разбавления) в анализируемом растворе, мг/мл;
К — относительный калибровочный коэффициент определяемого вещества по отношению к стандартному веществу.
бб
Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб
|
Температура термостата колонок |
130 |
°с |
|
Температура испарителля |
190 |
°с |
|
Скорость потока: газа-носителя |
40-45 |
мл/мин |
|
водорода |
40 |
мл/мин |
|
воздуха |
400 |
мл/час |
|
Скорость диаграммной ленты |
720 |
мм/час |
|
Объем анализируемой пробы |
1 |
мкл |
|
Время удержания: о-ксилола |
59 |
сек |
|
н-децилового спирта |
4 |
мин 2 сек |
|
ДМА |
50 |
сек |
|
Чувствительность прибора |
5,0*10-10 |
|
Продолжительность анализа |
5 |
мин |
Проведение измерения
Содержимое поглотителей хорошо перемешивают и количественно переносят в отдельные мерные пробирки (или в одну, когда разбавление раствора будет в пределах возможности метода) с притертыми пробками и замеряют объем. В каждую пробирку добавляют по 0,5 мл раствора N 2, в одну (в случае объединения растворов из 2-х поглотителей) — 1,0 мл раствора N 2 и хорошо перемешивают. Срок хранения такого раствора — 1 месяц.
Для анализа берут 1 мкл исследуемого раствора, вводят через самоуплотняющуюся мембрану в испаритель хроматографа и записывают хроматограмму. Для количественного определения используют метод внутреннего стандарта.
Расчет концентрации
Концентрацию "С вещества в воздухе в мг/м^ вычисляют по формуле:
C=(K*Sx*V*B*2000) / (ScT*Vo*a) ,ще
67
a — число, показывающее во сколько раз произошло разбавление раствора N 2 при добавлении определенного количества его к анализируемому раствору;
V — объем поглотительного раствора, мл;
В — число, показывающее во сколько раз произошло разбавление анализируемого раствора при добавлении внутреннего стандарта;
Vo — объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к нормальным условиям (см. Приложение 1).
68
