ИНФОРМАЦИОННО-ИЗДАТЕЛЬСКИЙ ЦЕНТР ГОСКОМСАНЭПИДНАДЗОРА РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

Выпуск 25

Москва 1994

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ РСФСР САНИТАРНО-ЭПИДЕМИОЛОГИЧЕСКОГО НАДЗОРА

ПОСТАНОВЛЕНИЕ

N 1

О порядке действия на территории Российской Федерации нормативных актов бывшего Союза ССР в области санитарно-эпидемиологического благополучия населения

Государственный комитет санитарно-эпидемиологического надзора при Президенте Российской Федерации на основании Закона РСФСР "О санитарно-эпидемиологическом благополучии населения" и Постановления Верховного Совета РСФСР "О ратификации Соглашения о создании Содружества Независимых Государств" от 12 декабря 1991 года постановляет:

Установить, что на территории России действуют санитарные правила, нормы и гигиенические нормативы, утвержденные бывшим Министерством здравоохранения СССР, в части, не противоречащей санитарному законодательству Российской Федерации,

Указанные документы действуют впредь до принятия соответствующих нормативных актов Российской Федерации в области санитарно-эпидемиологического благополучия населения.

Председатель Госкомсанэпиднадзора

Российской Федерации    Е.Н.Беляев

С Информационно-издательский центр Госкомсанэпиднадзора Российскому Федерации, 1993

2

223

Приложение 3

ПЕРЕЧЕНЬ

учреждений, представивших Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе

224

10    Методические указания по измерению концентраций гекса-бромциклододекакана (ГБЦД) методом тонкослойной хроматографии в воздухе рабочей зоны

11    Методические указания по фотометрическому измерению концентраций диалкилдиметил-аммоний хлорида (С17-С20) и алкилбензилдиметиламмоний хлорида (Ci о*С 1 б> -ДОН-2, диалкиламинопропионитрила (С7-С9)-Ифхангаз, алкилтри-метиламмоний хлорида (С10-С15), ДОН-52 в воздухе рабочей зоны

12    Методические указания по газохроматическому измерению концентраций диметилацеталя- (альфа) -бром-(бета) -метоксипропионового альдегида в воздухе рабочей зоны

13    Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций диметилацеталя- (бета) -метоксиакролеина в воздухе рабочей зоны

14    Методические указания по фотометрическому измерению концентраций 5,5-диметилгидан-тоина в воздухе рабочей зоны

21    Методические указания по измерению концентраций кобальту, титана и вольфрама методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии в воздухе рабочей зоны

22    Методические указания по фотометрическому измерению концентраций синтетических моющих средств "Лотос-автомат*’, "Эра-A", "Био-С", "Юка", "Вихрь", "Бриз" по основному компоненту — поверхностно-активному веществу додецилбензолсульфонату натрия в воздухе рабочей

зоны

23    Методические    указания    по

измерению концентрации люминофора ФГИ-520-1 методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии в воздухе рабочей зоны

24    Методические    указания    по

фотометрическому измерению концентраций люминофора Л-43 в воздухе рабочей зоны

25    Методические    указания    по

газохроматографическому измерению концентраций метилового эфира ацетоуксусной кислоты в воздухе рабочей зоны

Методические указания по    Мединститут

фотометрическому измерению    г.Рига

концентраций 4, 5, 6-триамино-пиримидина сернокислого (TAn-H2S04> в воздухе рабочей зоны

Методические указания по    НИИМСК

фотометрическому измерению    г.Ярославль

1-(2\ 4\ 6’ — трихлорфенил)

-3-[3”-(2”\ 4”’-дитретамил-феноксиацетиламино) бензоила-мино ]-4- (4^,,м -метоксифенилазо)

-пиразолона-5 в воздухе рабочей зоны

Аннотация

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для работников санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов системы здравоохранения России и других заинтересованных министерств и ведомств.

Методические указания разрабатываются и утверждаются с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно допустимым концентрациям (ПДК) — санитарно-гигиеническим нормативам, утвержденным Министерством здравоохранения СССР, оценки эффективности внедренных санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимости использования средств индивидуальной защиты органов дыхания, оценки влияния вредных веществ на состояние здоровья работающих.

Включенные в данный выпуск Методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны" и Гост 12.1.016-79 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и одобрены Проблемной комиссией "Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии” Методические указания являются обязательными при осуществлении вышеуказанного контроля.

Ответственные за выпуск: С.И.Муравьева,    Г. А    Дьякова,

К.М.Грачева, Е.В.Грыжина, В.Г Овечкин

3

Приложение 4

Вещества, определяемые по ранее утвержденным и опубликованным Методическим Указаниям:

233

УТВЕРЖДЕНО Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Зайченко "12" декабря 1988 г.

N4903-88

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ по газохроматографическому измерению концентраций О-бромто-луола в воздухе рабочей зоны

сн₃

—в

М.м.169.07

О-Бромтолуол — бесцветная жидкость. Ткип. 180°С, плотность 1,42 г/см^. Хорошо растворим в органических растворителях (бензол, гексан, ацетон, этанол и т.п.), в воде не растворим.

В воздухе находится в виде паров.

Относится к умеренно токсичным веществам.

ПДК в воздухе — 20 мг/м^.

Характеристика метода

Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии на приборе с детектором по захвату электронов. Отбор проб без концентрирования.

Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме — 0,001 мкг.

Нижний предел измерения в воздухе — 1,0 мг/м^.

Диапазон измеряемых концетраций от 1,0 до 100 мг/м^.

43

Измерению не мешают ксилолы, а также 4-бром-о-ксилол и 4 ,5-дибром-о-ксилол.

Суммарная погрешность измерения не превышает + 20%.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, около 15 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Хроматограф с детектором по захвату электронов (Ni 63). Хроматографическая колонка (стеклянная или металлическая) длиной 1,0 м, внутренним диаметром 3 мм.

Аспирационное устройство.

Секундомер, ГОСТ 5072-79.

Лупа измерительная, ГОСТ 8309-75.

Шприцы медицинские, ТУ 64-1-1279-75, вместимостью 50 и 100 мл.

Микрошприц МШ-10, ГОСТ 8043-75.

Бутыли дозировочные, вместимостью 10 и 20 л.

Поглотительные сосуды с пористой пластинкой.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 мл.

Пипетки газовые, ГОСТ 18954-73, вместимостью 1,0 л.

Реактивы, растворы, материалы О-Бромтолуол, МРТУ 6-09-2147-65, ч.

Насадка для хроматографической колонки: 5% SE-30 на Инер-тоне AW-HMflS (0,20-0,25мм), "Chemapol" (ЧССР).

Азот особой чистоты, газообразный, МРТУ 6-02-375-66, в баллоне с редуктором.

Отбор проб воздуха

Пробы воздуха отбирают в газовые пипетки обменным способом, протягивая через них 50-10 кратный объем воздуха, или в стеклянные шприцы вместимостью 50-100 мл. После отбора пробы газовую пипетку или шприц закрывают стеклянными заглушками.

Срок хранения проб в газовых пипетках или шприцах не более 15 часов.

44

Подготовка к измерению

Хроматографическую колонку заполняют насадкой 5%SE-30 на Инертоне AW-HMflS. Колонку, не присоединяя к детектору, кондиционируют в термостате хроматографа 12 часов при скорости газа-носителя (азота) 30 мл/мин, постоянно повышая температуру от 50 до 200°С. Прибор готовят к работе согласно приложенной к нему инструкции.

Для количественного определения о-бромтолуола используют метод абсолютной калибровки. Градуировочные парогазовые смеси готовят следующим образом:    в    стеклянную    бутыль    емкостью

10 или 20 л вносят микрошприцем определенное количество о-бромтолуола. Исходя из плотности о-бромтолуола и емкости бутыли, рассчитывают концентрацию вещества в исходной смеси. Из исходной концентрации готовят рабочие смеси в шприцах вместимостью 50-100 мл и вводят в хроматограф в количестве 1 мл через самоуплотняющуюся мембрану. Площадь пика получают умножением высоты пика на его ширину, измеренную на половине высоты. Затем строят градуировочную кривую, выражающую зависимость площади (мм^) от количества компонента (мкг). Построение градуировочной кривой необходимо проводить не менее, чем по 6-ти точкам, проводя 5 параллельных определений для каждой концентрации.

Проверка градуировочного графика проводится не реже 1 раза в 3 месяца.

Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб

Температура термостата колонок Температура испарителя Температура термостата детектора Скорость потока газа-носителя через колонку Скорость потока газа-носителя через детектор Скорость движецця диаграммной ленты Диапазон измерения на блоке усилителя тока Время удерживания о-бромтолуола

45

Проведение измерения

При определении вредного вещества в газовой фазе, пробы воздуха из пипетки или шприца выдерживаются при температуре 80°С 5 мин и в количестве 1 мл вводятся с помощью медицинского шприца типа "Рекорд” в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану. Затем записывают хроматограмму и вычисляют площадь пика, по градуировочному графику находят количество определяемого компонента в мкг.

Расчет концентрации

Концентрацию о-бромтолуола "С" в мг/м^ вычисляют по формуле:

С = (а * в) / (б * V), ще

а — количество вещества, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;

V — объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, мл (см. Приложение 1).

46

Приложение 1.

Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по следующей формуле:

У * (273 + 20) * Р

У₂о = - »    где

(273 + t) * 101.33

V — объем воздуха, отобраный для анализа, л;

Р — барометрическое давление, кПа (10L33 Кпа = 760 мм рт.ст.);

t — температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V₂o следует пользоваться таблицей коэффициентов (см. Приложение 2.). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить V на соответствующий коэффициент.

221

Приложение 2

Коэффициент К для приведения объема воздуха к стандартным

условиям

222