ИНФОРМАЦИОННО-ИЗДАТЕЛЬСКИЙ ЦЕНТР ГОСКОМСАНЭПИДНАДЗОРА РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

Выпуск 24

Москва, 1994

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

Выпуск 24

Москва 1994

240

Приложение г

(продолжение)

243

247

1    — калиброванный капилляр;

2    — поршень;

3    — сатуратор;

4    — водяная рубашка термостата.

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ РСФСР САНИТАРНО-ЭПИДЕМИОЛОГИЧЕСКОГО НАДЗОРА

ПОСТАНОВЛЕНИЕ N 1

О порядке действия на территории Российской Федерации нормативных актов бывшего Союза ССР в области санитарно-эпидемиологического благополучия населения

Государственный комитет санитарно-эпидемиологического надзора при Президенте Российской Федерации на основании Закона РСФСР "О санитарно-эпидемиологическом благополучии населения" и Постановления Верховного Совета РСФСР "О ратификации Соглашения о создании Содружества Независимых Государств" от 12 декабря 1991 года постановляет:

Установить, что на территории России действуют санитарные правила, нормы и гигиенические нормативы, утвержденные бывшим Министерством здравоохранения СССР, в части, не противоречащей санитарному законодательству Российской Федерации.

Указанные документы действуют впредь до принятия соответствующих нормативных актов Российской Федерации в области санитарно-эпидемиологического благополучия населения.

Председатель Госкомсанэпиднадзора    Е.Н.Беляев

Российской Федерации

ISBN 5-87372-032-0    с Информационно-    издательский

центр Госкомсанэпиднадзора Российской Федерации, 1993

3

Аннотация

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для работников санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов системы здравоохранения России и других заинтересованных министерств и ведомств.

Методические указания разработаны и утверждены с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны к их предельно допустимым концентрациям (ПДК) — санитарно-гигиеническим нормативам, утверждаемым Министерством здравоохранения СССР, оценки эффективности внедренных санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимости использования средств индивидуальной защиты органов дыхания, оценки влияния вредных веществ на состояние здоровья работающих.

Включенные в данный выпуск Методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны" и ГОСТ 12.1.016-79 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" одобрены Проблемной комиссией "Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии", являются обязательными при осуществлении вышеуказанного контроля.

Ответственные за выпуск: Г.А.Хохолькова, Л.Г.Александрова, Г.А.Дьякова, М.Д.Бабипа, Э.И.Волошина, Н.ГЛедовских, В.Г.Овечкин.

195

УТВЕРЖДЕНО Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко "12" декабря 1988 г.

N 4883-88

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ по измерению концентраций фенмедифама, 3-оксифенилметилкарбамата в воздухе рабочей зоны методом тонкослойной хроматографии

Вещества могут находиться в воздухе в виде аэрозоля.

Препарат обладает средней токсичностью. Кожнорезорбтивная токсичность и местнораздра-жаюшее действие незначительны. Кумулятивные свойства выражены слабо.

ПДК фенмедифама в воздухе 1 мг/м³, 3-оксифенилметилкарбамата 2 мг/м³.

1%

Характеристика метода

Определение основано на хроматографировании фенмсдифама и 3-оксифеиилмстилкарбамата на пластинках "Силуфол” с последующим обнаружением зон локализации пятен 4-аминоанти-пирином в присутствии железосинеродистого калия или диазотированной сульфаниловой кис-лоты.

Отбор проводят с концентрированием на фильтры.

Нижний предел измерения содержания каждого вещества 0,2 мкг в анализируемом объеме пробы.

Нижний предел измерения в воздухе — 0,5 мг/м³ фенмсдифама (при отборе 200 л) и 1 мг/м³ 3-оксифснилметилкарбамата (при отборе 100 л).

Диапазон измеряемых концентраций от 0,5 до 2,5 мг/м³ фенмедифама и от 1 до 5 мг/м³ 3-оксифснилметилкарбамата.

Определению нс мешают полупродукты получения фенмедифама и растворители, в том числе м-аминофенол, метилхлорформиат, м-толилизоцнанат, дихлорэтан и хлорбензол.

Суммарная погрешность измерения ие превышает 14,3%.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, 80 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Аспирационное устройство.

Фильтры пористые стеклянные, ЛХУ, вор 160, диаметром 5 см.

Камера хроматографическая с пришлифованной крышкой, ГОСТ 10565-73. Денситометр БИАН-170 или планиметр.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 и 100 мл.

Пробирки с пришлифованными пробками, ГОСТ 10515-75, вместимостью 10 мл. Пипетки, ГОСТ 1770-74, вместимостью 1, 5 и 10 мл.

Пульверизаторы стеклянные, ГОСТ 10391-74.

Мнкрошприц или микропипетка, ГОСТ 20292-74, вместимостью 0,1 мл.

Реактивы, распоры, материалы

Фенмедифам, х.ч.

3- оксифенилметилкарбамат, х.ч.

Сульфаниловая кислота, ГОСТ 5821-69, ч.д.а.

Спирт этиловый, ГОСТ 8314-77, 96%-ный.

Бензол, ГОСТ 5955-75, х.ч.

Ацетон, ГОСТ 2603-71, ч.д.а.

Аммиак водный, ГОСТ 3760-64, ч.д.а.

4- аминоантипирин, ТУ 6-09-3948-75, ч.д.а., 1%-ный водный раствор (свежеприготовленный).

Калий ж'елезосинеродистый, ГОСТ 4206-75, ч.д.а., 4%-ный раствор.

Кислота соляная, ГОСТ 3118-77, ч.д.а., уд.вес 1,19.

Эфлр диэтиловый, ГОСТ 83-79, ч,д.а.

Калий гидрат, ГОСТ 24363-80, х.ч., 10%-вый раствор.

Натрий азотистокислый, ГОСТ 4197-74, х.ч. 10%-ный растйор.

Хроматографические пластинки "Силуфол", 15x15 см.

Проявляющий реактив на основе соли дназония. Для приготовления проявляющего реактива растворяют 25 г сульфаниловой кислоты в 125 мл 10%-ного раствора калия гидрата. Раствор охлаждают и смешивают со 100 мл 10%-ного раствора нитрата натрия. Реакционную смесь приливают к 40 мл охлажденной льдом соляной кислоте, разбавленной 20 мл воды. Полученную соль диазония отфильтровывают, промывают водой, диалоговым эфиром, затем •сушат на воздухе. Соль помещают в склянку с притертой пробкой и хранят в холодильнике.

197

Хроматограмму опрыскивают свежеприготовленным раствором 0,1 г соли дназония в 20 мл 10%-ного раствора натрия углекислого.

Натрий углекислый, ГОСТ 83-79, х.ч., 10%-ный раствор.

Стандартный раствор фенмедифама N 1 с содержанием вещества 100 мкг/мл готовят растворением 10 мг вещества в этиловом спирте в мерной колбе на 100 мл.

Стандартный раствор 3-оксифеннлмстилкарбамата N 1 с содержанием вещества 100 мкг/мл готовят растворением 10 мг вещества в этиловом спирте в мерной колбе на 100 мл.

Стандартные растворы N 2 с содержанием фенмедифама или 3-оксифенилметилкарбамата 10 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартных растворов N 1 этиловым спиртом.

Стандартные растворы стабильны при хранении в холодильнике в течение 3 месяцев.

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через стеклянный пористый фильтр. Для измерения 1/2 ОБУВ З-оксифеннлметилкарбамата следует отобрать 100 л воздуха, фенмедифама — 200 л воздуха. Срок хранения проб не более трех суток.

Проведение измерения

С пористого фильтра фенмедифам и 3-оксифенилметилкарбамат смывают 15-20 мл этилового спирта в мерную колбу на 25 мл. Содержимое колбы доводят до метки тем же растворителем. Аликвотную часть (0,05 мл) с помощью микрошприца или микропипетки наносят на хроматографическую пластинку "Силуфол". Одновременно на пластинку наносят стандартные растворы фенмедифама или 3-оксифенилметилкарбамата с содержанием 0,2; 0,3; 0,4 ... 1,0 мхг в 0,05 мл раствора. Пластинку помещают в хроматографическую камеру, в которую за 30 минут до начала хроматографирования наливают подвижный растворитель бензол: ацетон (4:1). После развития хроматшраммы пластинку тщательно высушивают на воздухе, тер-мостируют в течение 5 минут при 150°С, затем помещают на 10 минут в камеру с аммиаком. Пластинку оставляют на воздухе до полного удаления паров аммиака, а затем обрабатывают одним из двух способов.

Способ 1. Пластинку обрабатывают 1%-ным водным раствором 4-аминоантипирина, а затем 4%-иым раствором железосинеродистого халия. Фенмедифам и 3-оксифенилметилкарбамат проявляется на пластинках в виде оранжевых пятен на голубовато-зеленом фоне с Rf -0,75 + 0,05 и 0,4 + 0,05 соответственно. Пятна стабильны при хранении хроматограмм на свету в течение суток; а при хранении в темноте — две неделе.

Способ 2. Пластинку обрабатывают свежеприготовленным раствором соли диазония. В этом случае вещества на пластинке проявляются в виде устойчивых оранжевых пятен на белом фоне. Хроматограммы стабильны при хранении пластин даже на свету в течение длительного времени (более одного месяца).

Длительность детектирования при определении 0,2-1,0 мкг веществ в хроматографируемой пробе соблюдается в общих случаях.

Количественное содержание фенмедифама и 3-оксифенилметилкарбамата в пробе проводят путем измерения площади пятен и проб и стандартов с помощью планиметра или денситометра "БИАН-170".

Обработка результатов и расчет концентрации

При использовании планиметра количество фенмедифама и 3-оксифенилметилкарбамата (мкг) в анализируемом объеме' пробы (а) вычисляют по формуле:

а - (aj * Snp) / Sct, где

ai — содержание фенмедифама и 3-оксифенилметилкарбамата

198

иа пятне стандарта, миг;

Snp — площадь пятна пробы, мм²;

Scr — площадь пятна стандарта, ми²;

При использовании денситометра содержание фенмедифама и З-оксифенилметилкарбамата ■ анализируемом объеме пробы находят по отношению интегральных значений содержаний Bern ест в в пробах и "Свидетелях”.

Концентрацию фенмедифама и 3-оксифенилмстилкарбамата в воздухе в мг/м³ “С" вычисляют по формуле:

С - (а • ») / (6 • V). где

а — количество фенмедифама и 3-оксифсиил мет илкарба мата, найденные в анализируемом объеме пробы, мкг; б — объем раствора пробы, взятый для анализа, мл; в — общий объем раствора пробы, мл;

V — объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).

238

ПРИЛОЖЕНИЕ 1 Справочное

Приведение объема воздуха к условиям по ГОСТ 12Л .016-79 (температура 20°С, давление 760 мм рт.ст.) проводят но следующей формуле:

Vt * 073 + 20) * Р

С --¹-. где

а73 +& * Ю133

Vt — объем воздуха, отобранный для анализа,

Р — барометрическое давление, кПа;

(101,33 кПа - 760 мм ртхг.У; t° — температура воздуха в месте отбора пробы, ^сС.

Для удобства расчета. V следует пользоваться таблицей коэффициентов (Приложение 2). Для приведения объема воздуха к температуре 20°С и к давлению 760 мм рт.ст. надо умножить V_t на соответствующий коэффициент.

239

ПРИЛОЖЕНИЕ 2

Справочное

Коэффициент К

для приведения объема воздуха х условиям по ГОСТ 12.1.016 79