ИНФОРМАЦИОННО-ИЗДАТЕЛЬСКИЙ ЦЕНТР ГОСКОМСАНЭПИДНАДЗОРА РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

Выпуск 24

Москва, 1994

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

Выпуск 24

Москва 1994

240

Приложение г

(продолжение)

243

247

1    — калиброванный капилляр;

2    — поршень;

3    — сатуратор;

4    — водяная рубашка термостата.

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ РСФСР САНИТАРНО-ЭПИДЕМИОЛОГИЧЕСКОГО НАДЗОРА

ПОСТАНОВЛЕНИЕ N 1

О порядке действия на территории Российской Федерации нормативных актов бывшего Союза ССР в области санитарно-эпидемиологического благополучия населения

Государственный комитет санитарно-эпидемиологического надзора при Президенте Российской Федерации на основании Закона РСФСР "О санитарно-эпидемиологическом благополучии населения" и Постановления Верховного Совета РСФСР "О ратификации Соглашения о создании Содружества Независимых Государств" от 12 декабря 1991 года постановляет:

Установить, что на территории России действуют санитарные правила, нормы и гигиенические нормативы, утвержденные бывшим Министерством здравоохранения СССР, в части, не противоречащей санитарному законодательству Российской Федерации.

Указанные документы действуют впредь до принятия соответствующих нормативных актов Российской Федерации в области санитарно-эпидемиологического благополучия населения.

Председатель Госкомсанэпиднадзора    Е.Н.Беляев

Российской Федерации

ISBN 5-87372-032-0    с Информационно-    издательский

центр Госкомсанэпиднадзора Российской Федерации, 1993

3

Аннотация

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для работников санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов системы здравоохранения России и других заинтересованных министерств и ведомств.

Методические указания разработаны и утверждены с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны к их предельно допустимым концентрациям (ПДК) — санитарно-гигиеническим нормативам, утверждаемым Министерством здравоохранения СССР, оценки эффективности внедренных санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимости использования средств индивидуальной защиты органов дыхания, оценки влияния вредных веществ на состояние здоровья работающих.

Включенные в данный выпуск Методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны" и ГОСТ 12.1.016-79 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" одобрены Проблемной комиссией "Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии", являются обязательными при осуществлении вышеуказанного контроля.

Ответственные за выпуск: Г.А.Хохолькова, Л.Г.Александрова, Г.А.Дьякова, М.Д.Бабипа, Э.И.Волошина, Н.ГЛедовских, В.Г.Овечкин.

141

УТВЕРЖДЕНО Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заичевко "12" декабря 1988 г.

N 4867-88

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ по газохроматографическому измерению концентрации полидима в воздухе рабочей зоны

COOH’NH(CH₃)₂

C₉Hh0₂NC1₂

c₉Hn0₂Na₂

C₉H_n0₂NCl₂

Полидим — смесь диметиламинных солей изомерных полихлорбензойных кислот (ПХБК). Жидкость темно-коричневого цвета, плотнось при 20°С 1.185 г/см³. Хорошо растворим в воде, растворим в ацетоне, спирте, хлороформе.

В воздухе полидим может находиться в виде аэрозоля.

Полидим обладает средней токсичностью со слабовыраженным кожнорезорбтивкым действием и кумулятивностью. При попадании на кожу и слизистую оболочку глаз и дыхательных путей может вызывать раздражение.

ПДК полидима в воздухе 0.5 мг/м³.

Характеристика метода

Метод основан на переведении полидима (диметяламинных солей ПХБК) в свободные кислоты (ПХБК), метилировании полученных кислот в соответствующие метиловые эфиры с последующим определением суммарного содержания метиловых эфиров ПХБК газожидкостной хроматографией с детектором по захвату электронов.

Отбор проб воздуха проводят с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения содержания полидима (по смеси компонентов) в хроматографируемом растворе — 0.005 мкг.

Нижний предел измерения в воздухе — 0.1 мг/м³ {при отборе 50 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций полидима в воздухе от 0.1 до 10 мг/м³.

Измерению не мешают компоненты отобранных газов локомотивных двигателей.

Суммарная погрешность измерения не превышает 15%.

Время выполнения измерения, включая отбор пробы, 2.5 часа.

142

Приборы, аппаратура, посуда

Хроматограф с детектором по захвату электронов.

Колонка стеклянная, длиной 2 м, внутренним диаметром 3 мм.

Ротационный испаритель ИР-IM; ТУ 25-11-917-76.

Аспирационное устройство.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл.

Микрошприц МШ-10, ГОСТ 8043-75.

Фмльтродержателн, ТУ 95.72.05-77.

Пробирки градуированные с пришлифованными пробками, ГОСТ 10515-75, вместимостью 10 мл.

Воровки целительные, ГОСТ 8613-75, вместимостью 100 мл.

Стаканы химические, ГОСТ 25336-82, вместимостью 50 мл.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 50 и 100 мл.

Колбы конические, ГОСТ 10394-72, вместимостью 25 мл.

Линейка измерительная, ГОСТ 427-75.

Лупа измерительная, ГОСТ 8304-75.

Реактивы, растворы, материалы

Поладим, ТУ 6-01-619-76, технический препарат.

Диэтнловый эфир, ГОСТ 265-52.

Кислота соляная, ГОСТ 3118-77, х.ч., 5к, 0.5н, 0,1 и растворы.

Натрий сернокислый безводный, ГОСТ 41.66-76.

Калия гидроокись, ГОСТ 24363-80, чд.а.,. 40%-ный раствор.

К-нятрозо-М-метилмочевина, ТУ 6-09-11-982, ч.

Диаэометая. В пробирку, находящуюся в стакане со льдом, наливают -10 мл диэтнлового эфира, 3 мл 40%-ного раствора едкого кали и при взбалтывании постепенно в течение 1-2 минут добавляют 1 г измельченной К-нитрозо-Н-метилмочевины. Полученный желтый эфирный, раствор диаэометзна переносят в склянку из темного стекла с корковой пробкой. Раствор диазометана в эфире безопасен и мижет храниться в холодильнике в течение трех суток.    _#

Эфирный концентрат' ГОСВК . Помещают 5 мл технического образца пол иди ма в делительную воронку, добавляют 5н соляную кислоту до pH 1 и встряхивают смесь несколько раз. После расслоения фаз отделяют органический слой,, экстрагируют водный слой 10 мл диэти-лового эфира и объединяют экстракт с органическим слоем. Полученный эфирный концентрат ПХБК промывают 1 н соляной, кислотой и высушивают безводным сульфатом натрия.

Стандартный раствор ПХБК готовят взятием точной навески вещества. Для этого несколько капель эфирного концентрата ПХБК наносят на взвешенное часовое стекло, испаряют растворитель при комнатной температуре и после достижения постоянного веса количественно переносят ПХБК со стекла в мерную колбу, смывая вещество эфиром. Рассчитывают концентрацию ПХБК в эфире мкг/мл. Раствор устойчив при хранении в холодильнике в течение 5 суток.

Азот, ГОСТ 9293-74, о.с.ч., в баллоне с редуктором.

Насадка колонки: хроматон N-AW-AMCS (фракция 0.125-0460 мм), пропитанный 15% апиеэовэ L

Фильтры АФА-ХА-20.

Универсальная индикаторная бумага.

* Готовится для удобства приготовления стандартного раствора, т.к. лишенная растворителя смесь ПХБК представляет сбой вязкую, неоднородную по составу в своем объеме, смолистую, частично кристаллическую массу.

143

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 10 л/мин асттирируют в количестве 50 л через фильтр АФА-ХА-20. Для измерения 1/2 ПДК достаточно отобрать 10 л воздуха- Отобранные пробы устойчивы в течение 10 суток при хранении фильтров в закрытых пробирках в холодильнике.

Подготовка к измерению

Готовой насадкой равномерно набивают колонку, помещают ее в термостат хроматографа и кондиционируют в течение 8 часов в токе азота при 250°С.

Градуировочные растворы с концентрацией ПХБК от 2.5 до 50 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора ПХБК диэтиловьш эфиром.

Градуировочные растворы устойчивы в течение 5 часов.

Перед хроматографированием проводят метилирование ПХБК. Смешивают 1 мл каждого градуировочного раствора и I мл эфирного раствора диазомстана. Смесь выдерживают 10 мин и по 2 мкл каждого раствора вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану. На хроматограммах регистрируются пики диэтилового эфира и восьми метиловых эфиров ПХБК. Строят градуировочный график, выражающий зависимость суммы площадей (мм²) всех пиков метиловых эфиров ПХБК от количества ПХБК (мкг). Для построения градуировочного графика проводят 5-кратное хроматографирование каждого градуировочного раствора после его метилирования.

Условия хроматографирования градуировочных растворов и анализируемых проб

Проведение измерения

Фильтр помещают в стакан, приливают 10 мл дистиллированной воды и оставляют на 30 мин, периодически встряхивая. Экстракт сливают в делительную ворошку, тщательно отжимая фильтр и дважды промывая его дистиллированной водой порциями по 2-3 мл. Объединенный водный экстракт подкисляют 0.5н соляной кислотой до pH 1 и экстрагируют диэти-ловым эфиром тремя порциями по 10 мл. Объединенный эфирный экстракт высушивают безводным сульфатом натрия и растворитель удаляют на ротационном испарителе. К остатку до-

144

бавляют 2 мл эфирного раствора диазометана и через 10 мин хроматографируют, вводят по 2 мкл эфирного раствора в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану. Анализ проводят при вышеуказанных условиях. Вычисляют сумму площадей всех пиков метиловых эфиров ПХБК. По градуировочному графику находят количество ПХБК.

Расчет концентрации

Концентрацию полидима "С* в воздухе (в мг/м³) вычисляют по формуле:

С - (а * в * К> / (6 * V), где

а — содержание ПХБК в хроматографируемом объеме раствора пробы, найденное оо градуировочному графику, мкг; б —    объем раствора пробы, введенный в хроматограф, мл;

в —    общий объем раствора пробы перед хроматографированием, мл;

V — объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1);

К -—    коэффициент пересчета ПХБК на полидим (К - 1.2).

238

ПРИЛОЖЕНИЕ 1 Справочное

Приведение объема воздуха к условиям по ГОСТ 12Л .016-79 (температура 20°С, давление 760 мм рт.ст.) проводят но следующей формуле:

Vt * 073 + 20) * Р

С --¹-. где

а73 +& * Ю133

Vt — объем воздуха, отобранный для анализа,

Р — барометрическое давление, кПа;

(101,33 кПа - 760 мм ртхг.У; t° — температура воздуха в месте отбора пробы, ^сС.

Для удобства расчета. V следует пользоваться таблицей коэффициентов (Приложение 2). Для приведения объема воздуха к температуре 20°С и к давлению 760 мм рт.ст. надо умножить V_t на соответствующий коэффициент.

239

ПРИЛОЖЕНИЕ 2

Справочное

Коэффициент К

для приведения объема воздуха х условиям по ГОСТ 12.1.016 79