МИНИСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ СССР
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
Выпуск XXII Часть II
Москва - 1988
МИНИСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ СССР
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
Выпуск XXII Часть II
Москва - 1988
ПРИЛОШШ 2
Справочное
Коэффициент а для приведения объема воздуха к условиям по ГОСТ 12Л.016-79
Oq Давление Р, кПа (мм рт.ст.) |
|
97,33
(7$0) |
97.86
(7$4) |
98.4
(723) |
98.93
Ыг) |
99.46
(?4б) |
100
(750) |
100,53
(7$4) |
101.06
(756) |
101.33
(7б6) |
101.86
(?б4) |
-30 |
1,1582 |
1,1646 |
4iI709 |
1,1772 |
1,1836 |
I |
1899 |
I |
1963 |
1,2026 |
I |
2058 |
1,2122 |
-26 |
1,1393 |
1,1456 |
1,1519 |
1,1581 |
1,1644 |
I |
1705 |
I |
1768 |
1,1831 |
I |
1862 |
1,1925 |
-22 |
1,1212 |
1,1274 |
1,1336 |
1,1396 |
1,1458 |
I |
1519 |
I |
1581 |
1,1643 |
I |
1673 |
1,1735 |
-18 |
1,1036 |
1,1097 |
1,1159 |
1,1218 |
1,1278 |
I |
1338 |
I |
1399 |
1,1400 |
I |
1490 |
1,1551 |
-14 |
1,0866 |
1,0926 |
1,0986 |
1,1045 |
1,1105 |
I |
1164 |
I |
1224 |
1,1284 |
I |
1313 |
1,1373 |
-10 |
1,0701 |
1,0760 |
1,0819 |
1,0877 |
1,0986 |
I |
0994 |
I |
1053 |
1,1112 |
I |
II4I |
1,1200 |
—6 |
1,0540 |
1,0599 |
1,0657 |
1,0714 |
1,0772 |
I |
0829 |
I |
0887 |
1,0945 |
I |
0974 |
1,1032 |
-2 |
1,0385 |
1,0442 |
1,0499 |
1,0556 |
1,0613 |
I |
0669 |
I |
0726 |
1,0784 |
I |
0812 |
1,0869 |
0 |
1,0309 |
1,0366 |
1,0423 |
1,0477 |
1,0535 |
I |
0591 |
I |
0648 |
1,0705 |
I |
0733 |
1,0789 |
+2 |
1,0234 |
1,0291 |
1,0347 |
1,0402 |
1,0459 |
I |
0514 |
I |
0571 |
1,0627 |
I |
0655 |
1,0712 |
+6 |
1,0087 |
1,0143 |
1,0198 |
1,0253 |
1,0309 |
I |
0363 |
I |
0419 |
1,0475 |
I |
0502 |
1,Х57 |
+10 |
0,9944 |
0,999 |
1,0054 |
1,0108 |
1,0162 |
I |
0216 |
I |
0272 |
1,0326 |
I |
0353 |
1,0407 |
+14 |
0,9806 |
0,9660 |
0,9914 |
0,9967 |
1,0027 |
I |
0074 |
I |
0128 |
1,0183 |
I |
0209 |
1,0263 |
+18 |
0,9671 |
019725 |
0,9778 |
0,9880 |
0,9884 |
0 |
9936 |
0 |
9989 |
1,0043 |
I |
0069 |
1,0122 |
+20 |
0,9605 |
0,9658 |
0,9711 |
0,9783 |
0,9816 |
0 |
9868 |
0 |
9921 |
0,9974 |
I |
0000 |
1,0053 |
+22 |
0,9539 |
0,9592 |
0,9645 |
0,9696 |
0,9749 |
0 |
9800 |
0 |
9853 |
0,9906 |
0 |
9932 |
0,9985 |
+24 |
0,9475 |
0,9527 |
0,9579 |
0,9631 |
0,9683 |
0 |
9735 |
0 |
9787 |
0,9839 |
0 |
9865 |
0,9917 |
+26 |
0,9412 |
0,9464 |
0,9516 |
0,9566 |
0,9618 |
0 |
9669 |
0 |
9721 |
0,9773 |
0 |
9799 |
0,9851 |
+28 |
0,9349 |
0,9401 |
0,9453 |
0,9503 |
0,9655 |
0 |
9605 |
0 |
9657 |
0,9708 |
0 |
9734 |
0,9785 |
+30 |
0,9288 |
0,9339 |
0,9891 |
0,9440 |
0,9432 |
0 |
9542 |
0 |
9594 |
0,9645 |
0 |
9670 |
0,9723 |
+34 |
0,9167 |
0,9218 |
0,9268 |
0,9318 |
0,9368 |
0 |
9418 |
0 |
9468 |
0,9519 |
0 |
9544 |
0,9595 |
+38 |
0,9049 |
0,9099 |
0,9149 |
0,9198 |
0,248 |
0 |
9297 |
0 |
9347 |
0,9397 |
0 |
9421 |
0,9471 |
|
ПРИЛ01ШЕ 3
ПЕРЕЧЕНЬ ОРГАНИЗАЦИЙ, ПРЕДСТАВШИХ МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ВРЕДНЫХ ВЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ
jjl Организация,представившая
п/п _ Методические указания_____ ^методические указания___
1. Фотометрическое измерение аллил- НИИ гигиены труда и проф-
хлорфорйиата в воздухе рабочей заболеваний, г.Горький
_ _эоны____________ __ _ ________
2. Ионометрическое измерение аммиа- НИУИФ НПО "Минудобрения"
__ка в воздухе рабочей зоны____ ^и_ВЦНИИ0Т^ВЦЗПСАг^М Осю а _
3. Газохроматографическое измерение НЙИГТиПЗ, г.Москва алифатических спиртов Cj-Cg в воз-
_ _Д£хе рабочей эоны_ ______ ^ ^ ь ^
4. Газохронатографическое измерение НИИГТиПЗ, г.Москва ацетальдегида и винилацетата в
_ _воз ЗУ хе_ра боче й^а оны____ -
3. Гахохроматографическое измерение Областная СЭС.г.Иваново
бензилового с гарта, бензид^етата и бенз«льдеГи;;а в воздухе рабочей _ _зоны ^ ,____
6. Фотометрическое измерение бензоата НИИ гигиены труда н проф-
монбэтаноламина"(ингибитора ВИЗА) заболеваний, г.Киев
_ _в_врзаухе_рабочей_зоны _______ ____ ^
7. Газохроматографическое измерение ВШИИОТ ВЦСПС, г.Москва
бензола, толуола и п-ксилола в
_ _воз2УХе_____ _____ _____________
в. Гаэохроматографическое измерение НИИГТиПЗ, г.Москва
бензина и этилацетата в воздухе рабочей зона с применением пассшв-
__ных^дсцзиметров____ > а___ ^_____
9* Измерение Э.Д-бенвпирена методом НИИГТиПЗ, г.Москва
жидкостной хроматографии в возду-• _Д® рабочей зоны___
405
Продолжение
Щ Организация,представившая
п/п_ _ Устодические_укасания____ методические„указания _ _ _
10. Фотометрическое измерение вана- ВЦНИИОТ ВЦСПС, г.Москва и дия и его соединений в воздухе ВНИИШчермет, г.Челябинск
- _рабочеП_эоны_____ _ _
11. Гаэохроиатографическое юмере- ВНИИХСЗР, г.Москва ние винилфосфата в воздухе ра-
_ _бочей_зоны_____________________
12. Фотометрическое измерение гек- ВНИИГИНТОКС, г.Киев сабромбензола в воздухе рабочей
- „зоны________________ __________
13.Хроматографическое измерение гек- НЙИГТиПЗ, г.Тбилиси
саметилендианина в воздухе рабо-
_ _чей_эонн___________________________
1И. Хроматографическое измерение КИИГГиПЗ, г.Тбилиси
гексанетилендиаммонийсебацината __в.^оздухе ^абоч§й_зоны __________________
15. Фотометрическое измерение дибо-* НИИ гигиены труда и профзабог-
j. _Р5.на в воздух* 2а<5оте£ эоны___леваний АМН СССР, г.Морква
16. Газохроматографическое измерение ВНИИХСЗР, г.Москва диизопропилфосфита в воздухе ра-
_ _боч§й_зриы _ _ ,_______. ___, -
17. Измерение диизопропилтиофосфата Медицинский институт,
аммония методом тонкослойной г.Львов
хроматографии в воздухе рабочей
„ЗОНЫ + -
IB. Фотометрическое измерение - Областная СЭС,г.Караганда дихлоркарбоповых кислот в воздухе
^ _рабочей_зоны ___ _ _
19. Гаэохроиатографическое измерение НИИГТнПЗ, г .Москва 0,0-днкетий-2,2-дихлорвинилфосфа* та Сднхлорфос.ДДВФ) в воздухе ра-
_ _бочей_зоны___________ -
26. Фотометрическое измерение диапе- Областная СЭС.г.Хараганда _ _тама-5 в воздухе рабочей эоиы^______ _ —
406Г
Продолжение
Л| Организация,представившая
п/п_ _ Методические„указания ^ ^ _ „методические указания___
21. Измерение дикетона методом тон- ВНИТИ гербицидов и регуля-кослойной хроматография в воз- торов роста растений,г.Уфа
__духе рабочей зоны____ ___________________
22. Гааохронатографическое измерение Университет Дружбы народов
Д^-джетилакриловой кислоте и им.П.Лумумбы, г.Москва этилового эфира -джетилакри-ловой кислоты в воздухе рабочей • «зоны ____________________
23. Фотометрическое измерение димеХ- Филиал НИХФИ, Московская
_ _т2рамида в воздухе рабочей зоны_ «обл1,_К^павиа_ ______ __
24. Фотометрическое измерение дине- НШ гигиены труда и профза-тялциклогексиламина в воздухе болеваний, г.Горький
_ „рабочей j30hh_____ _ _ ___„____________
25* Газохронатографичехое измерение НИИГТиПЗ, г.Москва <>(,<* -дихлор-п-отортолуола (п-хлорбенэилиденхлоряда) я of -хлор -«(,«( -дифхор-л-хдортолуола (п-хлор-бензодифторхлорида)в воздухе ра-_ _бочей_зоин _ _ _ _ ______ _ _ _____________
26. Газожроматог.эафичесхое измерение Филшл ГосНИИхлорпроект,
диэтвленкликоля я моноэтилового г.Киев
эфира триэтнденглихоля в воздухе _ _рабочей_зояы ______________________
27. Измерение изопропаноламинов не- НИИ гигиены труда и профза-тодоы тонкослойной хронатогра- болеваний г.Киев
« _Фии_в_воздухе__раОочей_зоны_____ ____________
20. Фотометрическое измерение инти- Медицинский институт, битора 2ПФ-1 в воздухе рабочей г.Рига
_ «зоны________________ _ ,____________
29. Фотометрическое измерение ин- НИИ гигиены труда и профэа-гибитора БНХ-Л-49 в воздухе ра- болеваний г.Киев
__б оч ей „зоны___ ___, „_________________
30. Измерение ингибитора ШХ-5 мето- НИИ гигиены труда и пропадом тонкослойной хроматографии болеваний, г.Киев
__в„врздухе_рабочей_зоны _ _____________
407
Продолжение
£i Организация,представившая
п/п__Методические указанм^ ____метоаические_указания
31. Полярографическое измерение Первый Московский медицинский
оксида индия в воздухе рабочей институт ж .Сеченова
_ J50HH__,________г___ _______________
32. Измерение сульфата каляя}калийной иаккк
магнезии, и хлорида калия методом Первый Московский медицинский _ ^пламенной_фо тометрии в воздухе__инстиут_ш .Сеченова______
33. Фотометрическое измерение карбо- Белорусский НИсаиитарно-гигие-цидов И4 и 213 в воздухе рабо- нический институт,г-Минск
_ _чей_эоны_____________________________
34. Фотометрическое измерение лизина БПИИбиотехника, г.Москва
__в_воз духе jja6o4efl_3 они___________________
35. Атомно-абсорбционное изиерение ВНИИлпминофоров,г.Ставрополь лиминофора ФЛ Д-605 в воздухе ра-
«. _бочей_зонь _ ^ ________ _ ___________
36. Фотометрическое измерение метил- НИИГТиПЗ, г .Москва ыорфолиноксида в воздухе рабочей
__зоны____ -____
37. Фотометрическое измерение кафе- Купавинсний филиал. НИХФЯ^ ~ ~ нида ацетатав воздухе рабочей Московская оба.
_ _зоны__________________________
38. Фотометрическое изиерение в-нит- НИИ гигиены т]уда и профэабо--робензоилхлорида в воздухе рабо- леваняй, г.Харьков
_ _чей_зоны______ ^
39. Фотометрическое измерение 1,2- НИИГТиПВ, г.Москва ~ ~
пропиленгликоля в воздухе рабо-
_ ^_чеП_эоны______________________
40. Гзхохрокатографическое измерение ВПШЮТ ЯСШ, гЛосина" ~ ИЗО-ПРОПИЛОЕОГО, н-бутилового и
диацетонового спиртов в воздухе - _Р? б очеЯ_зони__________________
41. Газохроматографическое измерение НИИ гигиены труда_и-профзабо-"" изо-пропилового спирта и диизо- леваняй, г.Сумгаит пропилорого эфира в воздухе рабочей зоны
408
_ _ в_воз дух е_р абоч е й_з он н _____ _
Продолжение
11 Организация,представившая
п/п_ _ Методические„указания___ _ „методические указания___
42. Газохроиатографическое измерение ВНИТИ гербицидов и регулято-ПХМЦП (перхлор-4-метиленциклопен- ров роста растений, Г.УФа
- _т£я2 £ воздухе рабочей зоны_______ , ,____
43. Измерение рицида П методом тонко* Медицинский институт,г.Львов слойной хроматографии в воздухе
- _рабочеЯ_зоны __________ ___________
44. Газохроматографическое измерение ВНИЮВЗР, г.Москва
_ _рицдда g в воздухе рабочей зояы_ , __________
45. Атомно-абсорбционное измерение ЦОЛИУВ, г.Москва неорганических соединений ртути
46. Атомно-абсорбционное измерение ЦОЛИУВ, г.Москва серебра н его соединений в воз-
_ Л1« рабочей зоны_______ *_______
47. Газохроиатографическое измерение НИИГТиПЗ, г.Тбилиси себациноЕОН кислоты в воздухе
„ _рабочей_зоны __ _ ____
48* Фотометрическое кзиереняе суль- Филиал ВНИХФИ, Московская _ „фалена в воздухе рабочей зоны _ _обл^, Купавна _ _
ленида цинка в воздухе рабочей р Месива
- JSOHH
50. Атомно-абсорб: (ионное измерение ВНИИлвминофоров,г.Ставрополь
термолиминофора Т-440 в воздухе
_ „ рабочей з_оны______________
5Z. Газохроматографяческие измерения Университет Дружбы народов б'-тетрагидрофталевого ангидрида, нм.О.ЛумуМбы, Г.Москва Л^-оксиметилтетрагиДрофталимида
__в воздухе рабочей зорн_______________ _ ____
52. ТитржетрнческОе измерение тно- НИИ Общей гигиены н профаа-сульфата аммония в воздухе рабо- болевая ий, г.Ереван „ „ч£й_зоны________.____
Продолжение
JM Организация, представившая
п/п__Методические указания____ _ме тод ическ ие указамия____
53. Изиерение трициклогексилолово» Филиал ВНИИ гигиены и токсико» гидроксида иетодои тонкослойной логии пестицидов, полимеров и хроматографии в воздухе рабо- пластических масо, г.Ереван
__Ч£П_30НЫ___________________ ___ _
54. Изиерение трициклогексилолово-
хлорида и диииклогексилоловоок- * " *
сила методом тонкослойной хрома-
- „тографии в воздухе рабочей зоны_ _____ _ _ _ _
55. Фотометрическое изиерение тиу- НИИ резины, г.Москва рама 2СР в воздухе рабочей зо-
^ _НЫ_________________________________
56. Фотометрическое изиерение Фор» ВЦНИИОТ ВЦСПС, г .Москва иальдегида в воздухе рабочей
- .ЗОНЫ_____________ -i ____,
57. Фотометрическое измерение фор» НИИ гигиены труда и профзабо-
мальдегида и метанола в возду» леваний, г.Донецк я НИИ гигие» хе рабочей зоны вы им.ф.Ф.Эрисмана, Московская
____ _ область _ _ ^__(__ „
58. Газохроматографическое измерение ВНИИОТ, г.Овердловсв продуктов териодеструкции Фенол»
оформальдегидных смол (метанола, бензола, толуола, м-ксилола,Фенола,o-tjp-крезолов,2,4-и 2,6» ксиленолов) в воздухе раЛчей
59. Газохроматографическое изиерение Химзавод, г.Данков хлористого ценила я этила в воз»
« J4L*S рбо^ей зоны,__„ , ^ » »» ~ -___„, „___
60. Спектрографическое измерение ЦОЛЙУВ, Москва хлорплатината аммония я хлор» палладсфамина в воздухе рабо»
• _Ч§.Й_ЭОНЫ , , ___,__* , „ _ „__________
61. Газохроматографическое измерение НИИ гигиены ж.Ф.Ф.Эрвсмана циклогексанона в пнклогекбанола Московская область
_ _1)_еоз Духе_ра бочей_з он а _ ^__ ,__________
4 ГО
Продолжение
41 Организация, представившая
п/п_ ^ И ето^ичес к ие^у каз ан и я „ _ „ „ методически указания__„
62» Гаэохроматографяческое измерение HIM гигиены им.Ф.Ф.Эрисмана, циклогексанона я метилизобутм- Московская обл.
- „кетона в воздухе рабочей „__г__„__________
б). Фотометрическое измерение эрит- ВНИИ антибиотиков, г.Москва
- _ромицкна в воэдрр, рабочей £0ны_
64. Фотометрическое измерение етилен- НИИ гигиены труда и профзабо-диамина и полиэтиленполиаминов леваний, г,Донецк
« „в_воэду хе_рабоч$и_зони______„ „ „______ д ,
69» Газохроматографическое измерение ВЦНИИОТ ВЦСПС, г.Москва эпихлоргидрина в воздухе рабочей
_ _30Н Ы __-__________
66, Гаэохроматографическое измерение НИИГТиПЗ, г.Москва зтклцеллоэольва в воздухе рабочей „ЗОНЫ ____________
6?» Газохроиатографическое измерение ВНИТИ гербицидов и регулято-ЭФ-2 СЗ,Э-дихлорбицикло /2,2/I/» ров роста растений, г.Уфа ч,епт*5ен*£опиро/2(4*-5*дихлор-4 цнклопевтен 1-Э-дйон/ в воздухе
_ _рабочей_зонй _________________________
66. Фотометрическое измерение НИИ ГТиПЗ, г.Москва
fi -аланина а воздухе рабочей воны
ФИ
Аннотация.
Методические указания по измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для работников санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов Министерства здравоохранения СССР и других заинтересованных министерств и явдо^тв.
Методические указания разработаны и утверждены с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны к их предельно допустимым концентрациям (ПДК) - санитарно-гигиеническим нормативам, утверждажмым Министерством здравоохранения СССР, оценки эффективности внедренных санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимее^ использования средств индивидуальной защиты органов дыхания, оценки влияния вредных веществ на состояние здоровья работающих.
Включенные в данный выпуск Методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88" ССКГ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей воны" а ГОСТ 12Л.016-79 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентрации вредных веществ” я одобрены Проблемной Комиссией "Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии*. Методические указания являются обязательными при осуществлении вышеуказанного контроля.
Редакционная коллегия: Е.К.Прохорова, Л.А.Гребенникова,
З.В.Зайцева, A.Осипова, Г.А.Дьякова, Р.Я. Македонская, В.Г.Овечкин
Методические указания разрешается размножить з необходимом
количестве экземпляров.
государственного санитарного врача
УТВШДШ Заместитель Главного |
|
Зайченко 21 fVfoxaft /*ШУ6 V г.
МЕЛОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ОШРОГРАФИЧЕСКОМУУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ХЛОРПЛАТИНАТА АММОНИЯ И ХЛОРПАЛЛАДОЗАМИНА В BCXWXE РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
ХлорплатинаТ аммония (AlH^gPic^g М.м. 443,878
Мелкодисперсный порошок белого цвета, т*плавл.17б9°С, т. кип »3800°С,нерастворим в воде, растворим в минеральных кислотах*
Хлорпалладоэамин [(N Hg) gPctCty М.М, 211*678
Мелкодисперсный порошок, т,плавл.1552°С, Т.кип.2940°С, растворим в 0,3^-ной соляной кислоте и в 0,22%-том растворе пар* боната калия,
В воздухе соединения находятся в виде аэрозолей.
Соли платины и палладия вызывает острые, подо^стрые и хромя» ческиб отравления, которые приводят к развитию хронического гепатита и гломеруяо-нефрита. Соли плаГжны вызывает сенсибилизацию организме (которая приводит л развитию профзаболевания "плагинов". ДДК хлорпяаТииата амыония и хаорпаЯлаДоВаНияа 0,005 иг/и*.
Характеристика
Метод основан на измерении разности почернения спектральных линий платины ( или палладия) и фона в дуговом спектре, полученном на спектрографе при испарении анализируемой пробы из канала угольного электрода в дуге переменного тока. В качестве аналитических используют линии платины 265,94 нм и палладия 342,12 нм.
Отбор Пробы о концентрированием на фильтр.
Нижний предел измерения содержания платины и палладия в пробе 0,02 мкг.
Нижний предел измерения концентрации платины и палладия В воздухе 0,0005 мг/м8(прй отборе 40 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций платины и палладия в воздухе от 0,0005 до 0,5 мг/мэ.
Метод специфичен.
Суммарная погрешность измерения не превыоает +25%,
Время выполнен«я измерения 8 ч, включая отбор пробы.
Приборы, аппаратура, посуда
Спектрограф средней дисперсии ИСП-30 для области спектра 200,0-800.0 нм.
Генератор переменного тока типа ИВС-28.
Спектропроектор СПП-2 или ПС-18.
Микрофотометр нерегистрирующий МФ-2.
Планитарная мельница.
Аспирационное устройство.
Тигли кварцевые или платиновые.
Печь муфельная.
Ступка и шестик агатовые.
751
фильтродержатель о диаметром входного отверстия 10 мм.
Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимомтью 1000 мл.
Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 10 мл.
Реактив м, растворы и материалы
Натрий хлористый, ТУ 6-09-3658-74, ос.ч. 6-4.
Платина в порошке, ГОСТ 14837-79, ч.
Палладий в порошке, ГОСТ 14836-82, ч.
Графит порошковый, ГОСТ 23463-79, ос.ч. 8-4.
Буферная смесь» готовят механическим перемешиванием 0,1 г хлористого натрия и 4,9 г графитового порошка в агатовой ступке на- плани-тарной мельнице в течение 30 мин для равномерного распределения хлористого натрия.
Стандартная смесь № I, содержащая в 2,000 г буферной смеси 10 мг платины и 1,0 мг палладия. Для этого в агатовую ступку помещают 4,8725 г графитового порошка, добавляют 0,1 г хлористого натрия, 0,025 г платины, 0,0025 г палладия. Смесь перемешивают 30 мин на планитарной мельнице.
Стандартную смесь № 2, содержащую 2,5 мг платины и 0,25 мг палладия, готовят механическим перемешиванием в агатовой ступке 500 мг стандартной смеси № I о 1500 мг графитового порошка в течение 30 мин на планитарной мельнице.
Стандартную смесь № 3, содержащую 0,5 мг платины и 0,05 мг палладия, готовят аналогичным способом из 100 мг смеси № I и 1900 мг графитового порошка.
Стандартную смесь (С 4, содержащую 0,1 мг платины и 0,001 мг палладия, готовят механическим перемешиванием в агатовой ступке 20 мг смеси № I с I960 мг графитового порошка в течение 30 мин на планитарной мельнице.
352
В зависимости от содержания измеряемых металлов в образце пробы готовят другие, в частности, более бедные рабочие смеси путем большего разбавления смеси fe I угольным порошком.
Угли графитовые, ТУ 48-20-78-76, оо»ч, 7-4,
Электроды угольные, заточенные на усеченный конус с площадкой диаметром 2 мы, и злектроды угольные с кратером глубиной 3 мм £ и внутренним диаметром 4 мм, выточенные из графитовых углей.
Фотопластинки спектрофотографичеокие, ТУ 6-17-704-82, тип СП-9С с чувствительностью 5-10 ед.
Метол ( - метил-пара-аминофенолсульфат), ГОСТ 5,1177-77, ч* Натрий сернистокислый, безводный, ГОСТ 195-77, ч«д*а. Гидрохинон (1,4-диокОибензол), ГОСТ 19627-74, ч.
Натрий углекислый, безводный, ГОСТ 83-79, х«ч.
Калий бромистый, ГОСТ 4160-74, х«ч*
Проявитель для фотопластинок готовят растворением в воде 2,2 г метола, 96,0 Г натрия серниотокиолого, 8,8 г Гидрохинона,
48,0 г натрия углекиолого и 5,0 г калия бромистого в мерной колбе вместимостью X л.
Натрий сервовмистокислый, кристаллический, СТ СЭВ 223-75, 4, Натрий сернокислый, ГОСТ 4166-76 (Ивы, fe 1), ч.Д.а,
Фильтры АФА-ВП-20?
Фильтры проверяют б помощью дайной методики на наличие определяемых металлов и при необходимости вносят Поправку в расчетную формулу.
353
Уксусная кислота, ГОСТ 61-75, х.ч., концентрированная.
Фиксаж для фотопластинок готовят растворением в воде 400 г гипосульфита натрия, 25,0 г.сульфата натрия и 8 мл уксусной кислоты в мерной колбе, доводя объем водой до I л.
Отбор пробы воздуха
Воздух с объемным, расходом 5-2G л/иин аопирируют через фильтр помещенный
АФА-ВП-гО.Т в фильтродержатель с диаметром входного отверстия 10 мм.
Для измерения 0,5 ПДК (в пересчете на металл) следует отобрать 40 л воздуха.
Подготовка к измерению
Готовят стандартные смеси, буферную смесь, проявитель и фиксаж для спектральных пластинок* Угольные электроды предварительно обжигают в течение 20 о в дуге переменного тока при 6-7А для очистки от загрязнений, внесенных при сверлении.При этом электрод» заточенный на конус ставят сверху.
Проведение намерения
Фильтр с отобранной пробой переносят в тигель, эДсыпают 200 мг буферной смеси и озоляит в муфельной печи при температуре 600°С, После охлаждения тиггля пробу слегка перемешивают, пересыпают в агатовую ступгу и тцательно перемешивают на плани'Тарной мельнице в течение 30 мин для равномерного распределения примесей. Из подготовленных пробуетандартных смесей отбирают по три навески по 65 мг и набивают ими кратеры подготовленных угольных электродов.
39е
Озектры проб и стандартных смесей поочередно возбуждает в дуге перепетого тока к фотографирует на одну и ту же пластинку при следующих условиях: сила тока 6-7 А, экспозиция 60 е, расстояние между электродами 2,5 мм, ширина цели спектрографа 0,012 мм, система освещения трехлинзовая.
Фотопластинку проявляют в течение 5 мин при температуре проявителя 20°С.Проявленные фотопластинки ополаскивают в воде, фиксируют и промывают в проточной воде.Затем пластинки высушивают и фотометрируют аналитические линии измеряемых металлов и фона.
Содержание платины и палладия в пробе измеряют по одновременно построенному градуировочному графику в координатах - д5, где
^.0— логарификонцентрации измеряемого металла;
- разность почернения аналитических линий металлов С£д+ф) и фона (S ф).
Расчет концентрации
Концентрацию хлорплатината и хлорпалладоэамина С в воздухе (в мг/мэ) вычисляю*.' по формуле:
С=
V . гДе
Cl- содержание платины (или палладия) в пробе, найденное по градуировочному графику, мхг,
К - коэффициент пересчета платины на хлорплатинат аммония (К -8,2) и палладия на хлорп&лладозамин (К -1,995);
V - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см.Приложение I).
355
ПРИЛОЖЕНИЕ I Справочное
Приведение объема воздуха к условиям по ГОСТ 12,1.016-79 (температура 20°С, давление 760 мм рт.ст,) проводят по следующей формуле:
\Г. Vt (273*20)-Р v * (27i*tb) WS
- объем воздуха ,отобранный для анализа, л;
Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа ■ 760 мм рт.ст.); t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.
Для удобстве расчета V следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения объема воздуха к температуре 20°С и к давлению 760 мм рт.ст.надо умножить на соответствующий коэффициент».
«103