МИНИСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ СССР

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

Выпуск XXII Часть II

Москва - 1988

МИНИСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ СССР

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

Выпуск XXII Часть II

Москва - 1988

ПРИЛОЖЕНИЕ I Справочное

Приведение объема воздуха к условиям по ГОСТ 12,1.016-79 (температура 20°С, давление 760 мм рт.ст,) проводят по следующей формуле:

\Г. Vt (273*20)-Р ^v *    (27i*t^b) WS

- объем воздуха ,отобранный для анализа, л;

Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа ■ 760 мм рт.ст.); t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобстве расчета V следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения объема воздуха к температуре 20°С и к давлению 760 мм рт.ст.надо умножить на соответствующий коэффициент».

«103

ПРИЛОШШ 2

Справочное

Коэффициент а для приведения объема воздуха к условиям по ГОСТ 12Л.016-79

Oq    Давление    Р,    кПа    (мм    рт.ст.)

97,33 (7$0) 97.86 (7$4) 98.4 (723) 98.93 Ыг) 99.46 (?4б) 100 (750) 100,53 (7$4) 101.06 (756) 101.33 (7б6) 101.86 (?б4) -30 1,1582 1,1646 4iI709 1,1772 1,1836 I 1899 I 1963 1,2026 I 2058 1,2122 -26 1,1393 1,1456 1,1519 1,1581 1,1644 I 1705 I 1768 1,1831 I 1862 1,1925 -22 1,1212 1,1274 1,1336 1,1396 1,1458 I 1519 I 1581 1,1643 I 1673 1,1735 -18 1,1036 1,1097 1,1159 1,1218 1,1278 I 1338 I 1399 1,1400 I 1490 1,1551 -14 1,0866 1,0926 1,0986 1,1045 1,1105 I 1164 I 1224 1,1284 I 1313 1,1373 -10 1,0701 1,0760 1,0819 1,0877 1,0986 I 0994 I 1053 1,1112 I II4I 1,1200 —6 1,0540 1,0599 1,0657 1,0714 1,0772 I 0829 I 0887 1,0945 I 0974 1,1032 -2 1,0385 1,0442 1,0499 1,0556 1,0613 I 0669 I 0726 1,0784 I 0812 1,0869 0 1,0309 1,0366 1,0423 1,0477 1,0535 I 0591 I 0648 1,0705 I 0733 1,0789 +2 1,0234 1,0291 1,0347 1,0402 1,0459 I 0514 I 0571 1,0627 I 0655 1,0712 +6 1,0087 1,0143 1,0198 1,0253 1,0309 I 0363 I 0419 1,0475 I 0502 1,Х57 +10 0,9944 0,999 1,0054 1,0108 1,0162 I 0216 I 0272 1,0326 I 0353 1,0407 +14 0,9806 0,9660 0,9914 0,9967 1,0027 I 0074 I 0128 1,0183 I 0209 1,0263 +18 0,9671 019725 0,9778 0,9880 0,9884 0 9936 0 9989 1,0043 I 0069 1,0122 +20 0,9605 0,9658 0,9711 0,9783 0,9816 0 9868 0 9921 0,9974 I 0000 1,0053 +22 0,9539 0,9592 0,9645 0,9696 0,9749 0 9800 0 9853 0,9906 0 9932 0,9985 +24 0,9475 0,9527 0,9579 0,9631 0,9683 0 9735 0 9787 0,9839 0 9865 0,9917 +26 0,9412 0,9464 0,9516 0,9566 0,9618 0 9669 0 9721 0,9773 0 9799 0,9851 +28 0,9349 0,9401 0,9453 0,9503 0,9655 0 9605 0 9657 0,9708 0 9734 0,9785 +30 0,9288 0,9339 0,9891 0,9440 0,9432 0 9542 0 9594 0,9645 0 9670 0,9723 +34 0,9167 0,9218 0,9268 0,9318 0,9368 0 9418 0 9468 0,9519 0 9544 0,9595 +38 0,9049 0,9099 0,9149 0,9198 0,248 0 9297 0 9347 0,9397 0 9421 0,9471

ПРИЛ01ШЕ 3

ПЕРЕЧЕНЬ ОРГАНИЗАЦИЙ, ПРЕДСТАВШИХ МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ВРЕДНЫХ ВЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ

jjl    Организация,представившая

п/п _ Методические указания_____ ^методические указания___

1.    Фотометрическое измерение аллил- НИИ гигиены труда и проф-

хлорфорйиата в воздухе рабочей    заболеваний, г.Горький

_ _эоны____________ __    _ ________

2.    Ионометрическое измерение аммиа- НИУИФ НПО "Минудобрения"

__ка в воздухе рабочей зоны____ ^и_ВЦНИИ0Т^ВЦЗПС_Аг^М    Осю а _

3.    Газохроматографическое измерение НЙИГТиПЗ, г.Москва алифатических спиртов Cj-Cg в воз-

_ _Д£хе рабочей эоны_ ______ ^    ^     _ь    ^

4.    Газохронатографическое измерение НИИГТиПЗ, г.Москва ацетальдегида и винилацетата в

_ _воз ЗУ хе_ра боче й^а оны____ -

3. Гахохроматографическое измерение    Областная СЭС.г.Иваново

бензилового с гарта, бензид^етата и бенз«льдеГи;;а в воздухе рабочей _ _зоны     ^    ,____

6.    Фотометрическое измерение бензоата НИИ гигиены труда н проф-

монбэтаноламина"(ингибитора ВИЗА)    заболеваний, г.Киев

_ _в_врзаухе_рабочей_зоны _______ ____ ^

7.    Газохроматографическое измерение    ВШИИОТ ВЦСПС, г.Москва

бензола, толуола и п-ксилола в

_ _воз2УХе_____ _____ _____________

в. Гаэохроматографическое измерение    НИИГТиПЗ, г.Москва

бензина и этилацетата в воздухе рабочей зона с применением пассшв-

__ных^дсцзиметров____ _{>    а}___ ^_____

9* Измерение Э.Д-бенвпирена методом    НИИГТиПЗ, г.Москва

жидкостной хроматографии в возду-• _Д® рабочей зоны___

405

Продолжение

Щ    Организация,представившая

п/п_ _ Устодические_укасания____ методические„указания _ _ _

10.    Фотометрическое измерение вана- ВЦНИИОТ ВЦСПС, г.Москва и дия и его соединений в воздухе ВНИИШчермет, г.Челябинск

- _рабочеП_эоны_____ _ _

11.    Гаэохроиатографическое юмере- ВНИИХСЗР, г.Москва ние винилфосфата в воздухе ра-

_ _бочей_зоны_____________________

12.    Фотометрическое измерение гек- ВНИИГИНТОКС, г.Киев сабромбензола в воздухе рабочей

-    „зоны________________ __________

13.Хроматографическое измерение гек- НЙИГТиПЗ, г.Тбилиси

саметилендианина в воздухе рабо-

_ _чей_эонн___________________________

1И. Хроматографическое измерение    КИИГГиПЗ, г.Тбилиси

гексанетилендиаммонийсебацината __в.^оздухе ^абоч§й_зоны __________________

15.    Фотометрическое измерение дибо-* НИИ гигиены труда и профзабог-

j. _Р5.на в воздух* 2^а<5оте£ эоны___леваний АМН СССР, г.Морква

16.    Газохроматографическое измерение ВНИИХСЗР, г.Москва диизопропилфосфита в воздухе ра-

_ _боч§й_зриы _ _ ,_______. ___,     -

17.    Измерение диизопропилтиофосфата Медицинский институт,

аммония методом тонкослойной    г.Львов

хроматографии в воздухе рабочей

„ЗОНЫ +    -

IB. Фотометрическое измерение - Областная СЭС,г.Караганда дихлоркарбоповых кислот в воздухе

^ _рабочей_зоны ___ _     _

19. Гаэохроиатографическое измерение НИИГТнПЗ, г .Москва 0,0-днкетий-2,2-дихлорвинилфосфа* та Сднхлорфос.ДДВФ) в воздухе ра-

_ _бочей_зоны___________ -

26. Фотометрическое измерение диапе- Областная СЭС.г.Хараганда _ _тама-5 в воздухе рабочей эоиы^______ _    _—

406Г

Продолжение

_ _т2рамида в воздухе рабочей зоны_ «обл₁,_К^павиа_ ______ __

24. Фотометрическое измерение дине- НШ гигиены труда и профза-тялциклогексиламина в воздухе болеваний, г.Горький

_ „рабочей j30hh_____ _ _ ___„____________

25* Газохронатографичехое измерение НИИГТиПЗ, г.Москва <>(,<* -дихлор-п-отортолуола (п-хлорбенэилиденхлоряда) я of -хлор -«(,«( -дифхор-л-хдортолуола (п-хлор-бензодифторхлорида)в воздухе ра-_ _бочей_зоин _ _ _ _ ______ _    _ _____________

26.    Газожроматог.эафичесхое измерение Филшл ГосНИИхлорпроект,

диэтвленкликоля я моноэтилового    г.Киев

эфира триэтнденглихоля в воздухе _ _рабочей_зояы ______________________

27.    Измерение изопропаноламинов не- НИИ гигиены труда и профза-тодоы тонкослойной хронатогра- болеваний г.Киев

« _Фии_в_воздухе__раОочей_зоны_____ ____________

20. Фотометрическое измерение инти- Медицинский институт, битора 2ПФ-1 в воздухе рабочей    г.Рига

_ «зоны________________ _ ,____________

29.    Фотометрическое измерение ин- НИИ гигиены труда и профэа-гибитора БНХ-Л-49 в воздухе ра- болеваний г.Киев

__б оч ей „зоны___ ___,    „_________________

30.    Измерение ингибитора ШХ-5 мето- НИИ гигиены труда и пропадом тонкослойной хроматографии болеваний, г.Киев

__в„врздухе_рабочей_зоны _ _____________

407

Продолжение

£i    Организация,представившая

п/п__Методические    указанм^ ____метоаические_указания

31.    Полярографическое измерение    Первый Московский медицинский

оксида индия в    воздухе рабочей институт ж .Сеченова

_ J50HH__,_________г___ _______________

32.    Измерение сульфата каляя_}калийной иаккк

магнезии, и хлорида калия методом Первый Московский медицинский _ ^пламенной_фо тометрии в воздухе__инстиут_ш .Сеченова______

33.    Фотометрическое измерение карбо- Белорусский НИсаиитарно-гигие-цидов И4 и 213 в воздухе рабо- нический институт,г-Минск

_ _чей_эоны_____________________________

34.    Фотометрическое измерение лизина БПИИбиотехника, г.Москва

__в_воз духе jja6o4efl_3 они___________________

35. Атомно-абсорбционное изиерение    ВНИИлпминофоров,г.Ставрополь лиминофора ФЛ Д-605 в воздухе ра-

«. _бочей_зонь _ ^    ________ _ ___________

36.    Фотометрическое измерение метил- НИИГТиПЗ, г .Москва ыорфолиноксида в воздухе рабочей

__зоны____ -____

37.    Фотометрическое измерение кафе- Купавинсний филиал. НИХФЯ^ ~ ~ нида ацетатав воздухе рабочей Московская оба.

_ _зоны__________________________

38.    Фотометрическое изиерение в-нит- НИИ гигиены т]уда и профэабо-^-робензоилхлорида в воздухе рабо- леваняй, г.Харьков

_ _чей_зоны______ ^

39. Фотометрическое измерение 1,2- НИИГТиПВ, г.Москва    ~    ~

пропиленгликоля в воздухе рабо-

_ ^_чеП_эоны______________________

40.    Гзхохрокатографическое измерение ВПШЮТ ЯСШ, гЛосина" ~ ИЗО-ПРОПИЛОЕОГО, н-бутилового и

диацетонового спиртов в воздухе - _Р? б очеЯ_зони__________________

41.    Газохроматографическое измерение НИИ гигиены труда^_и^-профзабо-"" изо-пропилового спирта и диизо- леваняй, г.Сумгаит пропилорого эфира в воздухе рабочей зоны

408

_ _ в_воз дух е_р абоч е й_з он н _____ _

46.    Атомно-абсорбционное измерение ЦОЛИУВ, г.Москва серебра н его соединений в воз-

_ Л1« рабочей зоны_______ *_______

47.    Газохроиатографическое измерение НИИГТиПЗ, г.Тбилиси себациноЕОН кислоты в воздухе

„ _рабочей_зоны __ _ ____

48* Фотометрическое кзиереняе суль- Филиал ВНИХФИ, Московская _ „фалена в воздухе рабочей зоны _ _обл^, Купавна    _    _

ленида цинка в воздухе рабочей    _р Месива

- JSOHH

50. Атомно-абсорб: (ионное измерение    ВНИИлвминофоров,г.Ставрополь

термолиминофора Т-440 в воздухе

_ „ рабочей з_оны______________

5Z. Газохроматографяческие измерения Университет Дружбы народов б'-тетрагидрофталевого ангидрида, нм.О.ЛумуМбы, Г.Москва Л^-оксиметилтетрагиДрофталимида

__в воздухе рабочей зорн_______________    _    ____

52. ТитржетрнческОе измерение тно- НИИ Общей гигиены н профаа-сульфата аммония в воздухе рабо- болевая ий, г.Ереван „ „ч£й_зоны________.____

Продолжение

JM    Организация, представившая

п/п__Методические указания____ _ме тод ическ ие указамия____

53.    Изиерение трициклогексилолово» Филиал ВНИИ гигиены и токсико» гидроксида иетодои тонкослойной логии пестицидов, полимеров и хроматографии в воздухе рабо- пластических масо, г.Ереван

__Ч£П_30НЫ___________________ ___ _

54.    Изиерение трициклогексилолово-

хлорида и диииклогексилоловоок-    *    "    *

сила методом тонкослойной хрома-

-    „тографии в воздухе рабочей зоны_ _____ _    _    _    _

55.    Фотометрическое изиерение тиу- НИИ резины, г.Москва рама 2СР в воздухе рабочей зо-

^ _НЫ_________________________________

56.    Фотометрическое изиерение Фор» ВЦНИИОТ ВЦСПС, г .Москва иальдегида в воздухе рабочей

-    .ЗОНЫ_____________ -i    ____,

57.    Фотометрическое измерение фор» НИИ гигиены труда и профзабо-

мальдегида и метанола в возду» леваний, г.Донецк я НИИ гигие» хе рабочей зоны    вы им.ф.Ф.Эрисмана, Московская

____    _ область _ _ ^__₍__ „

58.    Газохроматографическое измерение ВНИИОТ, г.Овердловсв продуктов териодеструкции Фенол»

оформальдегидных смол (метанола, бензола, толуола, м-ксилола,Фенола,o-tjp-крезолов,2,4-и 2,6» ксиленолов) в воздухе раЛчей

59.    Газохроматографическое изиерение Химзавод, г.Данков хлористого ценила я этила в воз»

« J4L*S рбо^ей зоны,__„ ,    ^    » »» ~ -___„, „___

60.    Спектрографическое измерение ЦОЛЙУВ, Москва хлорплатината аммония я хлор» палладсфамина в воздухе рабо»

• _Ч§.Й_ЭОНЫ , , ___,__*     ,    „    _    „__________

61.    Газохроматографическое измерение НИИ гигиены ж.Ф.Ф.Эрвсмана циклогексанона в пнклогекбанола Московская область

_ _1)_еоз Духе_ра бочей_з он а _ ^__ ,__________

4 ГО

Продолжение

41    Организация, представившая

п/п_ ^ И ето^ичес к ие^у каз ан и я „ _ „ „ методически указания__„

62» Гаэохроматографяческое измерение HIM гигиены им.Ф.Ф.Эрисмана, циклогексанона я метилизобутм- Московская обл.

-    „кетона в воздухе рабочей    „___г__„__________

б). Фотометрическое измерение эрит- ВНИИ антибиотиков, г.Москва

-    _ромицкна в воэдрр, рабочей £0ны_

64. Фотометрическое измерение етилен- НИИ гигиены труда и профзабо-диамина и полиэтиленполиаминов леваний, г,Донецк

« „в_воэду хе_рабоч$и_зони______„ „ „______ _д    ,

69» Газохроматографическое измерение ВЦНИИОТ ВЦСПС, г.Москва эпихлоргидрина в воздухе рабочей

_ _30Н Ы    __-__________

66, Гаэохроматографическое измерение НИИГТиПЗ, г.Москва зтклцеллоэольва в воздухе рабочей „ЗОНЫ    ____________

6?» Газохроиатографическое измерение ВНИТИ гербицидов и регулято-ЭФ-2 СЗ,Э-дихлорбицикло /2,2/I/» ров роста растений, г.Уфа ч^,епт*5ен*£опиро/2(4*-5*дихлор-4 цнклопевтен 1-Э-дйон/ в воздухе

_ _рабочей_зонй _________________________

66. Фотометрическое измерение    НИИ ГТиПЗ, г.Москва

fi -аланина а воздухе рабочей воны

ФИ

Аннотация.

Методические указания по измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для работников санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов Министерства здравоохранения СССР и других заинтересованных министерств и явдо^тв.

Методические указания разработаны и утверждены с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны к их предельно допустимым концентрациям (ПДК) - санитарно-гигиеническим нормативам, утверждажмым Министерством здравоохранения СССР, оценки эффективности внедренных санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимее^ использования средств индивидуальной защиты органов дыхания, оценки влияния вредных веществ на состояние здоровья работающих.

Включенные в данный выпуск Методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88" ССКГ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей воны" а ГОСТ 12Л.016-79 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентрации вредных веществ” я одобрены Проблемной Комиссией "Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии*. Методические указания являются обязательными при осуществлении вышеуказанного контроля.

Редакционная коллегия: Е.К.Прохорова, Л.А.Гребенникова,

З.В.Зайцева, A.Осипова, Г.А.Дьякова, Р.Я. Македонская, В.Г.Овечкин

Методические указания разрешается размножить з необходимом

количестве экземпляров.

УТВЕРЖДАЮ

Заместитель Главного государственного санитарного

rsjirvn' ^w “

врача ;'^г’ч-., \

Уг^Ч    . Зайченко

гх\\Н1дёхабвя.    _1907г.

МетодаЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ ПХМЦП (ПЕгаОР^-МЕПтЕНЦИКЛШЕНТЕНА) В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

^%Ч—СС4

а

М.м. 355

ПХМЦП д> белое кристаллическое вещество, т.плавл. 179-183°С, нерастворимое в воде, мало растворимое в спиртах, хорошо растворимое в хлороформе, бензоле и ацетоне.

Упругость пара при 20°С 0,94.10“* Па,при 40°С 0,53 Па.

В воздухе находится в виде паров и аэрозоля.

Обладает раздражающим действием на слизистые оболочки, относится к умеренным аллергенам.

ЦДК 0,1 мг/м³.

Характеристика метода

Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением детектора по захвату электронов.

Отбор пробы воздуха проводят с концентрированием на аэрозольные фильтр и в поглотительный раствор.

Нижний предел намерения содержания ПХМЦП в хроматографируемом объеме ЗЛО"¹* мкг(или 0,3 нг).

Нижний предел измерения в воздухе 0,05 мг/м® (при отборе 15 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций от 0,05 до I мг/м⁸.

Измерению не мешают хлорпроизводные углеводороды.

Суммарная погрешность измерения не превыпает +12£.

Время выполнения измерения 1,5 ч, включая отбор пробы.

Приборы, аппаратура, посуда

Хроматограф с детектором по захвату электронов. Хроматографическая колонка из стекла (1,3 м х 3 мы). Аспирационное устройство.

Сушильный шкаф.

Испаритель ротационный ИР-IM ТУ 25-II-9I-74.

Фильтродержатель ТУ 95.72.05-77.

Поглотительный сосуд Рыхтера.ТУ 25-II-I08I-75, 7Р.

Колбы грушевидные на шлифе, ГОСТ 9737-70, вместимостью 100 мл. Стаканы химические ,Г0СГ 10394-72, вместимостью 50 мл. Пробирки, ГОСТ 10515-75 градуированные со шлифом вместимостью 5—ХО мл»

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 50 и 100 мл.

Цилиндры, ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 мл.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1,2 и 5 мл с делениями. Микрошприц МШ-10, ГОСТ 8043-75.

Секундомер, ГОСТ 5072-79.

Водяная баня, ТУ 64-425-72.

Пинцет.

Линейка измерительная, ГОСТ 427-75.

Реактивы, растворы и материалы

ПХМЦП е содержанием основного вещества не менее 9956. Пентахлорнитробенэол, ТУ-6-01-1000-77, ч.

Бензол, ТУ 6-09-779-76, х*ч.

Ацетон, ГОСТ 2603-79, ч.д.а.

Газообразный азот особой чистоты ,Г0СГ 9293-74, в баллоне о редуктором.

Неподвижная жидкая фаза - фтороиликоновый полимер СКТФТ-50. Твердый носитель хроматон    A W- Х)МС^    фирмы "Хемалол"

ЧССР .фракция 0,20-0,25 ж.

Стандартный раствор ^концентрацией I мг/мл готовят растворением точной навески ПХМЦП в бензоле₀ Для этого 50 мг ПХМЦП

растворяют в бензоле в мерной колбе вместимостью 50 мл.

с

Стандартные растворы 92 и 93^%концентрацияияЮ мкг/ыл и I мкг/ мл готовят соответствующим разбавлением бензолом стандартного раствора 9 I.

Растворы пентахлоркитробенэояа (ПХНБ)''концентрациями I мг/мл,

10 мкг/мл и 1 мкг/мя соответственно готоцят в бензоле аналогично

стандартным растворам.

Стандартные растворы ПХМЦП и растворы внутреннего стандарта

ПХНБ устойчивы при хранении а холодильнике в течение месяца. Фильтры АФА В№>20.

г45

Отбор пробы    во ад уха

Воздух с объемным расходом I л/мин аепирирует через фильтр, укрепленный в фильтродержателе и одновременно через последовательно соединенный поглотительный сосуд с Ю мл бензола. Для измерения 0,5 ПДК ПХМЦП следует отобрать 15 л воздуха.Отобранные пробы устойчивы в течение 2 недель.

Подготовка к    измерению

Насадку для хроматографической колонки готовят следующим образом! 2,5г неподвижной жидкой фазы СКТФТ растворяют в колбе, заполненной 50 мл ацетона и при непрерывном помешивании в полученный раствор вносят 25 г хроматона N- A W- ЪМС£.

С помощью ротационного вакуумного испарителя при умеренном нагревании водяной бани удаляют растворитель. После того, как носитель при вращении коЬы начнет легко ссыпаться со стенок, его переносят в фарфоровую чашку и выдерживают в сушильном шкафу при температуре 60-70°С в течение одного часа. После охлаждения в эксикаторе, готовую наездку пересыпают в темную склянку с плотно закрывающейся кршкой.

Хроматографическую колону заполняют насадкой С подсоединением слабого вакуума и механической вибрации. Затем колонку устанавливают в термостат хроматографа и кондиционируют в токе азота при скорости 80 мя/мин в режиме програмтрования тешерату-ры от 50 до 220°С со скоростью нагрева 2°С/мин, а затем в изотермическом режиме при 220°С в течение 6-7 ч.

Общую подготовку прибора к работе проводят согласно инструкции.

Градуировочные растворы ПХМЦП с внутренний стандартом концентрации ПХНБ 0,08 мкг/мя в каждом растворе готовят согласно

6

таблице

Шкала градуировочных растворов

Таблица 3/

» раствора. Стандартный раствор Стандартный раствор №2, мл Раствор ПХНБ №3,мл Беэол, мл “пВДТ"” градуировочном растворе/ мкг/мл I 0 - - 5,0 0 2 0,7 - 0,4 3,9 0,14 3 1,5 - 0,4 3,1 0,30 4 3,0 - 0,4 1.6 0,6 5 0,5 0,4 4,9 1.0 б 1.0 0.4 3,6 2,0 7 1.5 0.4 3,1 3,0

По 2 мкл каждого градуировочного раствора не менее трех раз вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану. На основании подученных хроматограмм строят градуировочный график зависимости отношения высот пиков ПХМЦП и внутреннего стандарта ПХНБ ~ отношению их концентраций.

Условия хроматографирования градуировочных растворов и

анализируемых <роб:

Температура термостата колонки    220°С

Температура термостата детектора    240°С

Температура термостата испарителя    240°С

Скорость потока газа-носителя (азота):

через колонку    60    мл/мин

для поддува детектора    150    мл/мин

Скорость движения диаграммной ленты Объем вводимой пробы Время удерживания:

пентахлорнитробенэола

пхмцп

Линейный диапазон измерения

Проведение измерения

Фильтр о отобранной пробой при помощи пинцета и стеклянной палочки помещают в химический стакан вместимостью 50 мл, заливают 15 мл бензола, перемешивают в течение 2-3 мин стеклянной палочкой, затем сливают бензол в грушевидную колбочку. Экстракцию бензолом повторяют еще дважды порциями по 10 мл, собирая экстракты в грушевидную колбочку. В зту же колбу сливают раствор пробы из поглотителя. Стенки сосуда ополаскивают 10 мл бензола, смыв также переносят в грушевидную колбочку. Растворитель отяоняют с помощью ротационного вакуумного испарителя до объема 1-2 мл. Содержимое колбы количественно переносят, используя бензол для смыва со стенок колбы, добавляют 0,4 мл раствора ПХНБ № 3, доводят бензолом объем раствора до 5 мл. Затем 2 мкл раствора пробы вводят в хроматограф, используя тот же микрошприц, что и для градуировоЪых растворов.

Расчет концентрации

При измерении концентрации ПХМПЦ в растворе пробы определяют отношение высот пиков для раствора пробы и для градуировочного раствора с внутренним стандартом (ПХНБ). Зная содержание ПХНБ в хроматографируемом объеме пробы (2 мкл) вычисляют содержание ПХМЦП (в нг) в хроматографируемой пробе по формуле:

a.    '*    ч>

C_ctH - величина отношения концентраций ПХМЦД и QXHB, найденная по градуиро вочноыу графику;

(Х_еТ - содержание внутреннего стандарта ПХНВ в хроматографируемом объеме пробы (величина постоянная и в данном случае, равная 0,16 нг);

Концентрацию ПХЫЦО ( £ ) в воедухе (в мг/м®) вычисляют по формуле:    .    I

^L сГ- V

t W

0L - содержание ПХМЦП в хроматографируемом объеме фобы* пн численное по формуле (I), нг;

Ь - общий объем равтвора пробы» мл;

(Г - объем раствора пробы, взятый дли аналиеа, мил;

V- объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный и стандартным уоловиям (ом. приложение 1).

2*9