ГОСУДАРСТВЕННАЯ КОМИССИЯ ПО ХИМИЧЕСКИМ СРЕДСТВАМ БОРЬБЫ С ВРЕДИТЕЛЯМИ, БОЛЕЗНЯМИ РАСТЕНИИ И СОРНЯКАМИ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ МИКРОКОЛИЧЕСТВ ПЕСТИЦИДОВ В ПРОДУКТАХ ПИТАНИЯ, КОРМАХ И ВНЕШНЕЙ СРЕДЕ

Часть 17-я

Данные методики апробированы и рекомендованы в качестве официальных Группой экспертов при Госкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками

Москва

ГОСУДАРСТВЕННАЯ КОМИССИЯ ПО ХИМИЧЕСКИМ СРЕДСТВАМ БОРЬШ С ЬРЬЦЦ1ТШШ_>Б0ДЕ31Ш1 РАСТЕНИЙ И СОРНЯКАМИ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИИ ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ МИКРОКОЛИЧЕСТВ ПЕСТИЦИДОВ В ПРОДУКТАХ ПИТАНИЯ ДОГМАХ И ВНЕШНЕЙ СРЕДЕ

Чаотъ 17-я

Данные методики апробированы и рекомендованы в качестве официальных Группой экспертов при Госкомнссии по химическим средствам борьбы с вредителями,боле8нями растений и сорняками

Москва -

14.    Временные методическиеиу указания по определению остаточных количеств фозилада в свекле методом газожидкостной хроматографии

22 мая 1965 г. £3675-85

15.    ременные методические указания по определению регулятора роста растений ЭБ£-5 в воде, растительном материале методом ТСХ

21 ноября 1985 г. £4031-65

16.    Методические указания по определению остаточных количеств хлорорганлческлх пестицидов и продуктов их разложения (./«-изомера ПИТ. V-изомера ГХИГ. гептахлора, альдрина. кельтана. ДДЭ. ЛЛД. ЛИТ)

в воде хроматографическими методами при совместном присутствия j _{1986 Гв} Ш20-86

Азотсодержащие пестициды

17.    Временные методические указания по определению ацетала в воде, почве, картофеле, верне и зеленой массе кукурузы и сои методами ГаХ и ТСХ

21 ноября 1985 г. £4029-85

18.    Методические указать по определению диФенамяда в в воде методом тонкослойной хроматографии

21 ноября 1985 г. £4033-85

19.    Методические указания по определению карахола и его метаболита бензоклпродкислоты в почве методом газожидкостной хроматографии

31 июля 1984 г. £3072-84

20. Временные методические указания по определению лентаграна в растительной продукции, почве и воде ТСХ

12.04.85 г. №3253-85

21.    Методические указания по определению монуро-на и дкуроиа в чае методом газожидкостной хроматография ₃ 1Шваря Is85 г> >Ш87-85

22.    Временные методические укаэания по определению набу в воде, почве, капусте, сое и зеленых листьях методом хроматографа в тонком слое _{22 мая 19й5 г>} *3860-85

23.    Временные методические указания по определению раукдапа в воде методом ТСХ (дополнение к №2434-81)

21 ноября 1985 Г. №4034-85

24.    Временные методические указания по определению сонаяена в воде, почве и зеленой массе сои хроматографическими методами

3 января 1985 г. №3200-85

25.    Временные методические укаэания по определению соналена в маслах подсолнечника, репса

и клещевины ISX 22 мая 1985 Г. №3894-85

26. Временные методические указания по определению стомпа методом ПК в табаке

12 апреля 1985 Г. №3252-85

27. Методические укаэания по определению тклта в растениях,почве, воде методом гозоаидкост-

ной хроматографии

3 января 1985 г, $ 3190-86

28.    Методические указания по определению триадимо-фона ( байлотона) методом ТСХ в воде

22 мая 1986 г. *• 3692-85

29.    Методические указания по определению фонмедл»{Улмп_| и

десмедифама в воде природных водоемов ТСХ

21 ноября I^Qdt> г. > 4036-83

Прочие пестициды

30.    бременимо методические указания по определению остаточных количеств арилона по бемзолсульфонамяду в зернах хлопка,почве и воде тонкослойной хроматографией

21 ноября 196эг. '* 4037-85

31.    Методические указания по определению гидразида малеиновой кислоты в табаке колориыеярическиы методом

12 апреля I9j5r. $3251-35

32. Методические указания по определению диметилсуль-Фоксида и его метаболита диметнлсульФона методом гаэожидкястной хроматографии в сахарной свекле, картофеле и зеленой массе

28 мая 1986 г. $ 4119-86

33. Временные методические указания по определению

остаточных количеств препарата 320-К в зерне и

воде тонкослойной хроматографией

22 мая 1985 г. $ 3390-85

34. Временные методические указания по определению ДРХ-4189 С ГЛИИ) в воде, почве, растительном материале методом газожидкостной хроматографии 22 мая 1985г. $ 3885-85

ш.

СТ£о

Методические указания по определению пестицидов в воздухе 35о Временные методические указания по газохроматографическому измерению концентраций ацетала и его продукта 11-хлормот11Л-2-метзд-6-э?Ш1%яорацетащц1Ида в воздухе рабочей воны

21 ноября 1885 г» JM027-85    230

36о Временные методические указания по газохроыатогра-фи чес к ому измерению концентраций препаративной формы АХ1Г-вОА-в4 в воздухе рабочей воны

21 ноября 1985 Го £4025-85    235

37 о Временные методические указания по газохроматографическому измерению концентраций смеси горадидгекса-ноата и геранилоктаноата в воздухе рабочей воны

21 ноября 1985 Го £4024-85    239

38о Временные методическое указания по газохроматогра-фичеокоцу измерению концзнтрашш гараншшзовалерзата в воздухе рабочей зоны

21 ноября 1985 Го JS4026-85    243

39о Методичеокпе указания по газохроиатографаческоыу измерению концентраций 2.4-Д в воздухе рабочей войн

I июля 1986 Го £4122-86    247

40о Временные иетодичеокие указания по определению

лантала в воздухе рабочей зоны газохроштографячес-ннм методом    22 мая 1985 Го Ш882-85    254

41 о Ывтодическяа указания по хроматографзческоцу измерению коЕпевтращш дицетидсулыхата в воздав рабочей воны

42.    Временные методические указания по хроматографическому измерению концентраций дозанекса. 5-хлоэ-4 метоксианилида, 3-хпор~4-метокскнктробензола в воздухе рабочей зоны

21 ноября 1965 г. £4017-65

43.    Временные методические указания по хроматографическому измерению концентраций квина в воздухе

X июля 1986 Г. )М127-86

44.    Методические указания по газохроматографичоскому измерению концентраций леишдила в воздухе рабочей

^зокы    I    июля 1986 г. £4125-86

45.    Методические указания по хроматографическому измерению концентраций линугона в воздухе рабочей

^зоны    21    ноября 1985 г. £4020-85

46.    Временные методические указания по хроматографическому и газохроматографяческоыу измерению концентраций донтоеда в воздухе рабочей воны

21 ноября 1985 г. M0I6-85

47.    Временные методические указания по хроматографическому намерению концентраций иетоксихлора„ анизола и хлораля в воздухе рабочей зоны

21    ноября 1985 Г. £4022-85

48.    Временные методические указания по фотонетричео-коиу в хроматографическому измерешш концентраций шакала в воздухе рабочей гоны

22    мая 1985 Г» Й3881-85

368.

стр.

49.    Временное методические указания по измерению концентрации з воздухе рабочей зоны хроматографическими методами

22 мая 1965 г. >3887-65    315

50.    Методические указания по газохроматографичес-коцу измерению концентрации пентахлорнитпобен-зола в воздухе рабочей зоны

21 ноября IS65 г. *4041-65    322

51.    Временные методические указания по хроматографическому измерению концентрации песика в воздухе рабочей зоны

I ИЮЛЯ 1986 Г. >4126-66    327

52.    Временные методические указания во хроматографическому измерению концентраций роггдуаа в воздухе рабочей зоны

21    ноября 1985 Г. >4018-85    331

53.    Методические указания по хроматографическому измерению концентраций триадимефона (байлетона) в воздухе рабочей зоны

22    шш 1965 г. >3693-85    335

54.    Методические указания по газохроматографичес

кому измерению концентраций хсстаквика ь воздухе рабочей хоны ₁ ишя 1966 г# М124-Ь6    340

55.    Ыетодические указания по хроматографическому измерению концентрации Фозакона и полупродуктов его производства бензоксазодона и 3-оксиметил-6-хлорбензоксазолова в воадухе рабочей воны

21 ноября 1985 Г. >4019-65    345

Настоящие методпческие указания предназначены для санитарно-эпидемиологических с таили Я и научно-исследовательских учреждений Минздрава СССР, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Агропрома . СССР и лабораторий других министерств и ведомств, занимающихся анализом остаточных количеств пестицидов и биопрепаратов в продуктах питания, кормах и внешней среде.

Срок действия временных методических указаний устанавливается до утверждения гигиенических регламентов.

Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве гфшиальнкх Группой экспертов при Госкомиссяи по химическим ерсдствам борьбы с вредителей,болезнями растений и сорняками Гпоагропрома СССР

Методические указания согласовали и одобрены отделом перспективного планирования санэпидслужбы ИОДяТО им.Марпиновского В.И. и Лабораторным советом при Главном санитарно-эпидемиологическом управлении Минздрава СССР.

РЩКШОНШ КОЛЛЕГИЯ

Л.Г.Александрова, Д.Б.Гйрешх, А.А.Калинина (за;4.председателя), Ц.А.Клисенко (председзтеть), Г.И.Короткова, М.В.Письменноя, Г.А.Хохолькога, В.Е.Кривейчук.

<пч

лзевдаз

Заместитель Главного

Государсгьенного врача СССР

_ А.И.Заиченко

* 01" июля 1986 г. » 4125-66

МЕТОДИЧЕСКИЕ У1СЛЗАНИЯ

ПО ГАЭОХРСИАТОГРАФПЧаСКОг=У U3.M .РЕНИм КО ИТ! ZHTP АЦЯ Л ЛЕН АНИ Л А В ВОЗДУХЕ РАЮ ЧЕЛ 30HU

Характеристика анализируемого пестицида

Название по номенклатуре СЭВ, ИЗО, ГС:    ленацил

Химическое название д.в.:    3-циклогексил-5,6-триметиленура

Н I

ция.

^С13^Н18*2°2

Структурная формула:

Эмпирическая формула:

Молекулярная масса: 234,3

Синонимы: вензар, вензар Н-634, гербицид 634, урацил 634, ГМ, гексилур.

Физические и химические свойства:    кристаллическое вещество

белого цвета, т.плавления ЗП-312°С. Практически нерастворим в воде. Растворим в хлороформе, этаноле, пиридине, диметилформамиде. Малолетуч.

Малотоксичен. Оральная токсичность JiJUq » 10000 мг/кг (для крыс).

ПДК в воде водоемов 0,2 мг/л, ЦЦУ в столовой свекле С,5 мг/кг.

ПДК d воздухе рабочей зоны 0,5 мг/м^э.

Применяется в качестве гербицида на плантациях сахарной свеклы.

Агрегатов состояние в воздухе - аэрозоль.

- гее -

^Характеристике методе

{. Метод основан на гаэохроматографическом определении ленацила с использованием пламенно-ионизационного детектора на неподвижной фазе Б-301 после выделения из воздушных проб адсорбцией на бумажный фильтр.

2.    Метрологическая характеристика метода

Диапазон определяемых концентраций от 0,125 до 2,5 мг/м^э.

Предел обнаружения 0,05 мкг

Предел обнаружения 0,125 мг/м³

Среднее значение определения стандартных количеств в пробе

90,36.

Число параллельных определений 9

Стандартное отклонение, S , 7,5£

Относительное стандартное отклонение, А$ , 0,00

Доверительный интервал среднего при Р » 0,95 и п—I:

90,3 ♦ 6,4$.

Среднее значение определения стандартных количеств и доверительный интервал среднего рассчитывался для концентраций 0.125; 0,25; 2,5 мг/м³.

3.    Избирательность метода

Определение не мешают все сопутствующие в производстве вещества (енамин, кетоэфир, мочевина, циклогексиламин, циклогексил-мочевина, дибутиладипинат, бутанол), а также гербициды группы феноксиалканкарбоновых кислот, трихлорацетат натрия, далапон, сим*, триазины, Х0П и др.

П.Реактивы,ре створы,метериелы

Ленацил, 99,5^-ный

Спирт этиловый технический, ГОСТ 18300-72

Ацетон, ГОСТ 2603-79

Насадка для хроматографической колонки: хроматом (фр.0,20-0,25 мм) с 0% кремнийсиликона Б-301.

- si -

Азот технический газообразный ГОСТ 9293-74 в баллоне с редуктором.

Водород технический ГОСТ 3022-70 в баллоне с редуктором

Фильтры бумажные обеэзоленные "синяя лента" ТУ О-09-1678-77

£.Приборы и посуде

Хроматограф с пламенею-ионизационным детектором типа "Цвет" иди аналогичный .

Колонка хроматографическая стеклянная 130 х 0,35 см.

й'.икрошпрщ Ш-10 , ТУ ?-^q 33-106

Испаритель ротационный ИР-IM, ГУ 2S-II-9I7-74

Асп и рацио иное устро йство , ТУ 6<* -I -86 2-77

Фильтрэдеряачель

Колбы грушевидные для отгонки рг.створителя, ГОСТ 10394-72 Колбы мерные, цилиндры, мензурки, ГОСТ 1770-74 Пипетки различной емкости, ГОСТ 20292-74 Стаканы химические емкостью 60 мл, ТУ 25-11-944-74

Подготовка к определению

Приготовление стандартных растворов

Стандартный раствор ленацила № I с концентрацией 1000 мю/кг готовят растворением навески 0,0500 г в 50 мл этилового спирта. Раствор устойчив в течение недели.

Стандартный раствор ленацила ]> 2 с концентрацией 50 мкг/мл готовят разбавлением 2,5 мл в 50 мл этилового спирта. Раствор устойчив в течение недели.

Подготовка хроматографической колонки

Хроматографическую колонку заполняют насадкой, состоящей из кроматона с нанесенной на него в количестве 5& неподвижной жидкой фазой £-301, устанавливают в термостат хроматографа и стабилизируют в токе газа-носителя при температурах 230°С 8-10 ч и 220°С -2-3 ч. Колонку в период продувки отсоединяют от детектора.

1У.Условия отборе проб воздуха

Воздух со скоростью 4-5 л/мин аспирируют через бумажный фильтр "синяя лента", укрепленный в фильтрсдержателе. Для определения J/2 ЦТК отбирают 100 л воэдоха. Пробы можно храниты^т вменив недели.

У .Условия оналиэв

Бумажный фильтр извлекают из фильтродержателя, помещают в химический стакан и экстрагируют трижды смесью этанола с ацетоном (3:1) порциями по 10 мл по 3-4 мин. Экстракты сливают в отгонную колбу. Растворитель отгоняют досуха (ротационный испаритель, ток воздуха). Сухой остаток растворяют в I мл смеси этанола с ацетоном (3:1).

Условия хроматографирования:

то

Рабочая шкала электрометра 100 х 10“

Хроматографическая колонка стеклянная размером 130 х 0,35 см Твердый носитель: хроматон    (фр.0,20-0,25 мм)

Неподвижная жидкая фаза: кремнийсиликон Б-301, нанесенный в количестве 5& на хроматон Температурный режим - изотермический

Температура (°С) в термостате колонок 220, испарителя 250 Газ-носитель: азот технический

Скорость (мл/мин) газовых потоков: газа-носителя 100, водорода 50, воздуха 500.

Абсолютное время удерживания 9,75

Объем раствора, вводимый в испаритель 1-4 мкл.

Хроматографирование пробы проводят трижды, измеряют высоты пиков лечацила, вычисляют среднее значение высоты. В этих же условиях хроматографируют J-4 мкл стандартного раствора ленацила 2. Хроматографирование также прэводят трижды, вычисляют среднее значение высоты пика.

Концентрециг ленацила в воздухе (X) в мг/м^э вычисляют по формуле:

пр w Нст*^

где: (г - количество ленацила в хроматографируемом объеме стандартного раствора, мкг;

Нпр»Н_ст - средняя высота пика на хроматограмме растворов исследуемого и стандартного соответственно, мм;

Vi - объем исследуемого раствора, вводимый в хроматограф, мл;

- 283

/₀ - общий объем исследуемого раствора, мл;

Vic” ^{0(5ъем В0Э}ДУ^ха» отобранный для анализа и приведенный к

стандартным условиям, л.

VI. Требования безопасности

Соблюдать все необходимые требования безопасности при работе в химических лабораториях, а также правила устройства, техники безопасности, производственной санитарии, противоэпидемического режима и личной гигиены при работе в лабораториях чотделениях, отделах) санитарно-эпидемиологических учреждений системы «3 СССР » 2455-81 от 20.10.81.

Vl|- Разработчики

Пиленкова И.И., Фатьянова А.Д., Юркова Р.Г.

Всесоюзный научно-исследовательский технологический инсти-^тУт гербицидов и регуляторов роста растений СВШТГИГ), г.Уфа.

Хлорорганнческие пестициды

7.    Временные методические указания по определению блазера в воде, почве, сое и зеленых листьях методом хроматографии в тонкой слое

27 ноября 1984 Г* №3156-84

8.    Временные методические указания по определению

дилора в меде методом тонкослойной хроматографа    22    мая 1985 г. №3884-85

9.    Временные методические указания по хроматографическому определению Щ в воде

22 мая 1985 г. №3876-85

10.    Временные методические указания по определению

модауна в воде и почве газохидкостной хроматографией    21    ноября 1985 Г. №4030-85

11.    Методические указания по определению тиолана и продуктов его превращения в воде хроматографическими методами _{а ноября 1Э6}5 г. №4035-85

12.    Временные методические указания по определению триалдата методом газожидкостной хроматографии в воде, почве и зерне пшеницы

21 ноября 1985 г. №4032-85

13.    Временные методические указания по определению мэтодами ПОС н ТСХ аналога ювенильного гормона п-хлорфенилового вФвпа гераниола в Берне пшеницы, почве,воде в зеленых листьях

12 апреля 1985 г. №3254-85