ГОСУДАРСТВЕННАЯ КОМИССИЯ ПО ХИМИЧЕСКИМ СРЕДСТВАМ БОРЬБЫ С ВРЕДИТЕЛЯМИ, БОЛЕЗНЯМИ РАСТЕНИИ И СОРНЯКАМИ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ МИКРОКОЛИЧЕСТВ ПЕСТИЦИДОВ В ПРОДУКТАХ ПИТАНИЯ, КОРМАХ И ВНЕШНЕЙ СРЕДЕ

Часть 17-я

Данные методики апробированы и рекомендованы в качестве официальных Группой экспертов при Госкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками

Москва

ГОСУДАРСТВЕННАЯ КОМИССИЯ ПО ХИМИЧЕСКИМ СРЕДСТВАМ БОРЬШ С ЬРЬЦЦ1ТШШ_>Б0ДЕ31Ш1 РАСТЕНИЙ И СОРНЯКАМИ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИИ ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ МИКРОКОЛИЧЕСТВ ПЕСТИЦИДОВ В ПРОДУКТАХ ПИТАНИЯ ДОГМАХ И ВНЕШНЕЙ СРЕДЕ

Чаотъ 17-я

Данные методики апробированы и рекомендованы в качестве официальных Группой экспертов при Госкомнссии по химическим средствам борьбы с вредителями,боле8нями растений и сорняками

Москва -

20. Временные методические указания по определению лентаграна в растительной продукции, почве и воде ТСХ

12.04.85 г. №3253-85

21.    Методические указания по определению монуро-на и дкуроиа в чае методом газожидкостной хроматография ₃ 1Шваря Is85 г> >Ш87-85

22.    Временные методические укаэания по определению набу в воде, почве, капусте, сое и зеленых листьях методом хроматографа в тонком слое _{22 мая 19й5 г>} *3860-85

23.    Временные методические указания по определению раукдапа в воде методом ТСХ (дополнение к №2434-81)

21 ноября 1985 Г. №4034-85

24.    Временные методические указания по определению сонаяена в воде, почве и зеленой массе сои хроматографическими методами

3 января 1985 г. №3200-85

25.    Временные методические укаэания по определению соналена в маслах подсолнечника, репса

и клещевины ISX 22 мая 1985 Г. №3894-85

26. Временные методические указания по определению стомпа методом ПК в табаке

12 апреля 1985 Г. №3252-85

27. Методические укаэания по определению тклта в растениях,почве, воде методом гозоаидкост-

ной хроматографии

3 января 1985 г, $ 3190-86

28.    Методические указания по определению триадимо-фона ( байлотона) методом ТСХ в воде

22 мая 1986 г. *• 3692-85

29.    Методические указания по определению фонмедл»{Улмп_| и

десмедифама в воде природных водоемов ТСХ

21 ноября I^Qdt> г. > 4036-83

Прочие пестициды

30.    бременимо методические указания по определению остаточных количеств арилона по бемзолсульфонамяду в зернах хлопка,почве и воде тонкослойной хроматографией

21 ноября 196эг. '* 4037-85

31.    Методические указания по определению гидразида малеиновой кислоты в табаке колориыеярическиы методом

12 апреля I9j5r. $3251-35

32. Методические указания по определению диметилсуль-Фоксида и его метаболита диметнлсульФона методом гаэожидкястной хроматографии в сахарной свекле, картофеле и зеленой массе

28 мая 1986 г. $ 4119-86

33. Временные методические указания по определению

остаточных количеств препарата 320-К в зерне и

воде тонкослойной хроматографией

22 мая 1985 г. $ 3390-85

34. Временные методические указания по определению ДРХ-4189 С ГЛИИ) в воде, почве, растительном материале методом газожидкостной хроматографии 22 мая 1985г. $ 3885-85

ш.

СТ£о

Методические указания по определению пестицидов в воздухе 35о Временные методические указания по газохроматографическому измерению концентраций ацетала и его продукта 11-хлормот11Л-2-метзд-6-э?Ш1%яорацетащц1Ида в воздухе рабочей воны

21 ноября 1885 г» JM027-85    230

36о Временные методические указания по газохроыатогра-фи чес к ому измерению концентраций препаративной формы АХ1Г-вОА-в4 в воздухе рабочей воны

21 ноября 1985 Го £4025-85    235

37 о Временные методические указания по газохроматографическому измерению концентраций смеси горадидгекса-ноата и геранилоктаноата в воздухе рабочей воны

21 ноября 1985 Го £4024-85    239

38о Временные методическое указания по газохроматогра-фичеокоцу измерению концзнтрашш гараншшзовалерзата в воздухе рабочей зоны

21 ноября 1985 Го JS4026-85    243

39о Методичеокпе указания по газохроиатографаческоыу измерению концентраций 2.4-Д в воздухе рабочей войн

I июля 1986 Го £4122-86    247

40о Временные иетодичеокие указания по определению

лантала в воздухе рабочей зоны газохроштографячес-ннм методом    22 мая 1985 Го Ш882-85    254

41 о Ывтодическяа указания по хроматографзческоцу измерению коЕпевтращш дицетидсулыхата в воздав рабочей воны

42.    Временные методические указания по хроматографическому измерению концентраций дозанекса. 5-хлоэ-4 метоксианилида, 3-хпор~4-метокскнктробензола в воздухе рабочей зоны

21 ноября 1965 г. £4017-65

43.    Временные методические указания по хроматографическому измерению концентраций квина в воздухе

X июля 1986 Г. )М127-86

44.    Методические указания по газохроматографичоскому измерению концентраций леишдила в воздухе рабочей

^зокы    I    июля 1986 г. £4125-86

45.    Методические указания по хроматографическому измерению концентраций линугона в воздухе рабочей

^зоны    21    ноября 1985 г. £4020-85

46.    Временные методические указания по хроматографическому и газохроматографяческоыу измерению концентраций донтоеда в воздухе рабочей воны

21 ноября 1985 г. M0I6-85

47.    Временные методические указания по хроматографическому намерению концентраций иетоксихлора„ анизола и хлораля в воздухе рабочей зоны

21    ноября 1985 Г. £4022-85

48.    Временные методические указания по фотонетричео-коиу в хроматографическому измерешш концентраций шакала в воздухе рабочей гоны

22    мая 1985 Г» Й3881-85

368.

стр.

49.    Временное методические указания по измерению концентрации з воздухе рабочей зоны хроматографическими методами

22 мая 1965 г. >3887-65    315

50.    Методические указания по газохроматографичес-коцу измерению концентрации пентахлорнитпобен-зола в воздухе рабочей зоны

21 ноября IS65 г. *4041-65    322

51.    Временные методические указания по хроматографическому измерению концентрации песика в воздухе рабочей зоны

I ИЮЛЯ 1986 Г. >4126-66    327

52.    Временные методические указания во хроматографическому измерению концентраций роггдуаа в воздухе рабочей зоны

21    ноября 1985 Г. >4018-85    331

53.    Методические указания по хроматографическому измерению концентраций триадимефона (байлетона) в воздухе рабочей зоны

22    шш 1965 г. >3693-85    335

54.    Методические указания по газохроматографичес

кому измерению концентраций хсстаквика ь воздухе рабочей хоны ₁ ишя 1966 г# М124-Ь6    340

55.    Ыетодические указания по хроматографическому измерению концентрации Фозакона и полупродуктов его производства бензоксазодона и 3-оксиметил-6-хлорбензоксазолова в воадухе рабочей воны

21 ноября 1985 Г. >4019-65    345

Стр,

56.    Временные методические указания по фотометрическому измерению концентрации препарата ЭБФ-5 в воздухе рабочей зоны

21 ноября 1985 г. № 4023-85 350

57.    Методические указания по определению лепидоцида на обработанных им растениях иммунофлюоресцентным методом

22 мая 1985 г. № 3891—85 355

Л-39603 от 12.02.88. Зак. 1327. Тир. 2000 экз. Формат 60X84/16

Москва. Типография ВАСХНИЛ

Настоящие методпческие указания предназначены для санитарно-эпидемиологических с таили Я и научно-исследовательских учреждений Минздрава СССР, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Агропрома . СССР и лабораторий других министерств и ведомств, занимающихся анализом остаточных количеств пестицидов и биопрепаратов в продуктах питания, кормах и внешней среде.

Срок действия временных методических указаний устанавливается до утверждения гигиенических регламентов.

Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве гфшиальнкх Группой экспертов при Госкомиссяи по химическим ерсдствам борьбы с вредителей,болезнями растений и сорняками Гпоагропрома СССР

Методические указания согласовали и одобрены отделом перспективного планирования санэпидслужбы ИОДяТО им.Марпиновского В.И. и Лабораторным советом при Главном санитарно-эпидемиологическом управлении Минздрава СССР.

РЩКШОНШ КОЛЛЕГИЯ

Л.Г.Александрова, Д.Б.Гйрешх, А.А.Калинина (за;4.председателя), Ц.А.Клисенко (председзтеть), Г.И.Короткова, М.В.Письменноя, Г.А.Хохолькога, В.Е.Кривейчук.

- т?; -

"УТВЕРЖДАЮ"

Заместитель Главного государственного санитарного врача СССР

А.И.Зайченко

«21 " ноября ¹ л 4033 •

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИИ ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ ДИФЕНАМИДА В ВОДЕ МЕТОДОМ ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ.

I. Характеристика анализируемого пестициде.

Активное вещество дифенамида (синонимы: димид, зарур.ридеон, энид) -    j4,    U    ,    диметил-2,2-дифен ил ацетамид:

Молекулярная масса дифенамида - 239,26

Дифенамид - белое кристаллическое вещество с тема.пл.134,5-135,5°С. Растворимость при 25°С (г/л): в ацетоне 190, в ксилоле 50, диметилформамиде 160, в воде 0,26.

Используется в виде 80^-аого с.п. ЛД$₀ для белых крыс 2500 мг/кг, для мышей 700 мг/кг, ЦДК в воде 1,2 мг/л.

Дифенамид активен против большого числа сорняков. Применяется в качестве почвенного гербицида для борьбы о сорняками в посевах томатов,перца,земляники.картофеля,табака и некоторых других культур.

2. Методика определения дифенамида в воде.

2.1.    Основные положения.

2.1.1.    Принцип метода.

Метод основан на экстракции пестицида из воды хлороформом, концентрировании экстракта и хроматографировании его в тонком

- i г<< -

слое адсорбента.

Подвижным растворителем служит смесь н-гексана,ацетоне и аммиака в соотношении 10:5:0,8.

Проявление хроматограмм осуществляют 1$£-ным раствором фосфорномолибденовой кислоты в этаноле с последующим облучением УФ-светом.

2.1.2. астрологическая характеристика метода, Диапазон определяемых концентраций -1-10 мкг.

Предел обнаружения - I мкг, для воды - 0,05 мг/л.

Размвх варьирования - 15 %.

Среднее значение определения стандартных количеств пестицида - 74,5£.

Стандартное отклонение - 9,1£.

Доверительный интервал среднего при <Х =0,95, а =5,

0 = 74,5 i 6,4.

Определению дифенамида могут мешать соединения,содержащие аминогруппу и имеющие близкое значение величины Rj.

2.2.    Реактивы и растворы.

Аммиак,25^-кый,ГОСТ 3760-64 Ацетон,х.ч..ГОСТ 8603-70 н-Гексан, ч.,ТУ 6-09-3375-78

Сульфат натрия,безводный,ч..ГОСТ 4166-76 Спирт этиловый ректификат,962-ныЙ,ТУ -6-09-1710-77 Стандартный раствор дифенамида (концентрация 500 мкг/мл). Растворяют 0,025 г.х.ч. пестицида в 50 мл ацетона.Раствор уотойчив в течение I месяца.

Пластинки "Силуфол"(ЧССР).размер 140x140 мм Фосфорномолибденовая кислота,х.ч.,ТУ 6-09-3540-78.Готовят I/C-ный раствор в этиловом спирте. Расход реактива - I *мл на I пластинку.

Хлороформ,ч.д.а. .ГОСТ 200-16-74

2.3.    Посуда и приборы.

Баня водяная ТУ 64-1-2850-76

Воронка делительная,емк.250,500 мл,ГОСТ 10064-75 Испаритель вакуумный ротационный,ИР-IM,ТУ 25-11-917-74 Камера для опрыскивания пластинок,ТУ с5-II-430-70 Камера для хроматографирования,ГОСТ 10565-75

- т 25

Колбы круглодонныв для отгонки растворителя, ГОСТ 10394-72

Колбы мерные.емк.50-100 мл, ГОСТ 1770-74

Лампа кварцевая ПРК-4,ЛРК-7. ТУ 16-53!>-<РС-7<4

Микропкпетка на 0,1 мл с ценой деления 0,01 мл,ГОСТ 1770-74

Пульверизатор стеклянный. ГОСТ 10391-74

Цилиндры мерные,ГОСТ 1770-74,емк. 10,26,50,250 мл.

2.4.Проведение определения.

2.4.1.    Экстракция. 200 мл воды (рК=7,5) помешают

в делительную воронку и трижды экстрагируют хлороформом порциями по 50 мл в течение 5 мин.каждый раз.Экстракты объединяют,пропускают через химическую воронку.заполненную безводным сернокислым натрием,упаривают на ротационном испарителе до 0,05-0,1 мл и количественно наносят на пластинку "Силу фол".

2.4.2.    Хроматографирование.

Экстракты с помощью пипетки наносят на пластинку для хроматографирования, ряд ом (на расстоянии 2 см) с пробами наносят стандартный раствор дифенамида в количестве 3,5,10 мкг.что соответ-ствует 6,10,20 мкл.Производят хроматографирование в смеси растворителей н-гексан,8Цвтои,аммиак*10:5:0,8. Когда растворитель поднимется на высоту 10 см,пластинку вынимают,сушат и опрыскивают 1%-ншл раствором фосфорномояиОденовои кислоты так,чтобы фон ллес-тинки был светло-зеленый. Тщательно сушат пластинку и облучают УФ-светом 5-10 мин. При наличии дифенамида в анализируемой пробе появляется пятно синего цвета,величина ^которого равняется 0,35-0,37.

2.4.3. Обработка результатов анализа.

Количественное определение производится путем сравнения площади пятна пробы и того стандарта,площадь которого наиболее близка по величине к площади пятна пробы. Измерение площадей осуществляется с помощью промасленной миллиметровой бумаги. Пропорциональная зависимость между площадью пятна и концентрацией препарата наблюдается в пределах от 1,0 до 10 мкг. При большем содержании препарата на пластинку наносят часть экстракта.

- т as

Содержание препарата в анализируемой пробе в мг/л (X) рассчитывают по формуле:

A 'S₂

- количество мкг стандартного раствора препарата, j- площадь пятна стандартного раствора,шг,

2* площадь пятна пробы, мм**

Р - количество мл воды,взятой на аналиэ.

3.    Требования техники безопасности.

Соблюдать требования техники безопасности,обычно рекомендуемые для работы о органическими растворителями,УФ-светом.

4.    Разработчики:

Д.б.н.М.А.Клиоенко,к.х.н.Н.И.Киселева, С.И.Гнед. (ВНИИГИНТОКС).

Хлорорганнческие пестициды

7.    Временные методические указания по определению блазера в воде, почве, сое и зеленых листьях методом хроматографии в тонкой слое

27 ноября 1984 Г* №3156-84

8.    Временные методические указания по определению

дилора в меде методом тонкослойной хроматографа    22    мая 1985 г. №3884-85

9.    Временные методические указания по хроматографическому определению Щ в воде

22 мая 1985 г. №3876-85

10.    Временные методические указания по определению

модауна в воде и почве газохидкостной хроматографией    21    ноября 1985 Г. №4030-85

11.    Методические указания по определению тиолана и продуктов его превращения в воде хроматографическими методами _{а ноября 1Э6}5 г. №4035-85

12.    Временные методические указания по определению триалдата методом газожидкостной хроматографии в воде, почве и зерне пшеницы

21 ноября 1985 г. №4032-85

13.    Временные методические указания по определению мэтодами ПОС н ТСХ аналога ювенильного гормона п-хлорфенилового вФвпа гераниола в Берне пшеницы, почве,воде в зеленых листьях

12 апреля 1985 г. №3254-85

14.    Временные методическиеиу указания по определению остаточных количеств фозилада в свекле методом газожидкостной хроматографии

22 мая 1965 г. £3675-85

15.    ременные методические указания по определению регулятора роста растений ЭБ£-5 в воде, растительном материале методом ТСХ

21 ноября 1985 г. £4031-65

16.    Методические указания по определению остаточных количеств хлорорганлческлх пестицидов и продуктов их разложения (./«-изомера ПИТ. V-изомера ГХИГ. гептахлора, альдрина. кельтана. ДДЭ. ЛЛД. ЛИТ)

в воде хроматографическими методами при совместном присутствия j _{1986 Гв} Ш20-86

Азотсодержащие пестициды

17.    Временные методические указания по определению ацетала в воде, почве, картофеле, верне и зеленой массе кукурузы и сои методами ГаХ и ТСХ

21 ноября 1985 г. £4029-85

18.    Методические указать по определению диФенамяда в в воде методом тонкослойной хроматографии

21 ноября 1985 г. £4033-85

19.    Методические указания по определению карахола и его метаболита бензоклпродкислоты в почве методом газожидкостной хроматографии

31 июля 1984 г. £3072-84