ГОСУДАРСТВЕННАЯ КОМИССИЯ ПО ХИМИЧЕСКИМ СРЕДСТВАМ БОРЬБЫ С ВРЕДИТЕЛЯМИ, БОЛЕЗНЯМИ РАСТЕНИИ И СОРНЯКАМИ
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ МИКРОКОЛИЧЕСТВ ПЕСТИЦИДОВ В ПРОДУКТАХ ПИТАНИЯ, КОРМАХ И ВНЕШНЕЙ СРЕДЕ
Часть 17-я
Данные методики апробированы и рекомендованы в качестве официальных Группой экспертов при Госкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками
Москва
ГОСУДАРСТВЕННАЯ КОМИССИЯ ПО ХИМИЧЕСКИМ СРЕДСТВАМ БОРЬШ С ЬРЬЦЦ1ТШШ>Б0ДЕ31Ш1 РАСТЕНИЙ И СОРНЯКАМИ
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИИ ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ МИКРОКОЛИЧЕСТВ ПЕСТИЦИДОВ В ПРОДУКТАХ ПИТАНИЯ ДОГМАХ И ВНЕШНЕЙ СРЕДЕ
Чаотъ 17-я
Данные методики апробированы и рекомендованы в качестве официальных Группой экспертов при Госкомнссии по химическим средствам борьбы с вредителями,боле8нями растений и сорняками
Москва -
20. Временные методические указания по определению лентаграна в растительной продукции, почве и воде ТСХ
364
отр.
136
142
148
156
162
167
171
12.04.85 г. №3253-85
21. Методические указания по определению монуро-на и дкуроиа в чае методом газожидкостной хроматография 3 1Шваря Is85 г> >Ш87-85
22. Временные методические укаэания по определению набу в воде, почве, капусте, сое и зеленых листьях методом хроматографа в тонком слое 22 мая 19й5 г> *3860-85
23. Временные методические указания по определению раукдапа в воде методом ТСХ (дополнение к №2434-81)
21 ноября 1985 Г. №4034-85
24. Временные методические указания по определению сонаяена в воде, почве и зеленой массе сои хроматографическими методами
3 января 1985 г. №3200-85
25. Временные методические укаэания по определению соналена в маслах подсолнечника, репса
и клещевины ISX 22 мая 1985 Г. №3894-85
26. Временные методические указания по определению стомпа методом ПК в табаке
12 апреля 1985 Г. №3252-85
27. Методические укаэания по определению тклта в растениях,почве, воде методом гозоаидкост-
ной хроматографии
стр.
1^9
1Я4
189
196
204
2X1
217
225
3 января 1985 г, $ 3190-86
28. Методические указания по определению триадимо-фона ( байлотона) методом ТСХ в воде
22 мая 1986 г. *• 3692-85
29. Методические указания по определению фонмедл»{Улмп| и
десмедифама в воде природных водоемов ТСХ
21 ноября IQdt> г. > 4036-83
Прочие пестициды
30. бременимо методические указания по определению остаточных количеств арилона по бемзолсульфонамяду в зернах хлопка,почве и воде тонкослойной хроматографией
21 ноября 196эг. '* 4037-85
31. Методические указания по определению гидразида малеиновой кислоты в табаке колориыеярическиы методом
12 апреля I9j5r. $3251-35
32. Методические указания по определению диметилсуль-Фоксида и его метаболита диметнлсульФона методом гаэожидкястной хроматографии в сахарной свекле, картофеле и зеленой массе
28 мая 1986 г. $ 4119-86
33. Временные методические указания по определению
остаточных количеств препарата 320-К в зерне и
воде тонкослойной хроматографией
22 мая 1985 г. $ 3390-85
34. Временные методические указания по определению ДРХ-4189 С ГЛИИ) в воде, почве, растительном материале методом газожидкостной хроматографии 22 мая 1985г. $ 3885-85
ш.
СТ£о
Методические указания по определению пестицидов в воздухе 35о Временные методические указания по газохроматографическому измерению концентраций ацетала и его продукта 11-хлормот11Л-2-метзд-6-э?Ш1%яорацетащц1Ида в воздухе рабочей воны
21 ноября 1885 г» JM027-85 230
36о Временные методические указания по газохроыатогра-фи чес к ому измерению концентраций препаративной формы АХ1Г-вОА-в4 в воздухе рабочей воны
21 ноября 1985 Го £4025-85 235
37 о Временные методические указания по газохроматографическому измерению концентраций смеси горадидгекса-ноата и геранилоктаноата в воздухе рабочей воны
21 ноября 1985 Го £4024-85 239
38о Временные методическое указания по газохроматогра-фичеокоцу измерению концзнтрашш гараншшзовалерзата в воздухе рабочей зоны
21 ноября 1985 Го JS4026-85 243
39о Методичеокпе указания по газохроиатографаческоыу измерению концентраций 2.4-Д в воздухе рабочей войн
I июля 1986 Го £4122-86 247
40о Временные иетодичеокие указания по определению
лантала в воздухе рабочей зоны газохроштографячес-ннм методом 22 мая 1985 Го Ш882-85 254
21 ноября 1885 Го £4021-85
41 о Ывтодическяа указания по хроматографзческоцу измерению коЕпевтращш дицетидсулыхата в воздав рабочей воны
42. Временные методические указания по хроматографическому измерению концентраций дозанекса. 5-хлоэ-4 метоксианилида, 3-хпор~4-метокскнктробензола в воздухе рабочей зоны
21 ноября 1965 г. £4017-65
43. Временные методические указания по хроматографическому измерению концентраций квина в воздухе
X июля 1986 Г. )М127-86
44. Методические указания по газохроматографичоскому измерению концентраций леишдила в воздухе рабочей
зокы I июля 1986 г. £4125-86
45. Методические указания по хроматографическому измерению концентраций линугона в воздухе рабочей
зоны 21 ноября 1985 г. £4020-85
46. Временные методические указания по хроматографическому и газохроматографяческоыу измерению концентраций донтоеда в воздухе рабочей воны
21 ноября 1985 г. M0I6-85
47. Временные методические указания по хроматографическому намерению концентраций иетоксихлора„ анизола и хлораля в воздухе рабочей зоны
21 ноября 1985 Г. £4022-85
48. Временные методические указания по фотонетричео-коиу в хроматографическому измерешш концентраций шакала в воздухе рабочей гоны
22 мая 1985 Г» Й3881-85
368.
стр.
49. Временное методические указания по измерению концентрации з воздухе рабочей зоны хроматографическими методами
22 мая 1965 г. >3887-65 315
50. Методические указания по газохроматографичес-коцу измерению концентрации пентахлорнитпобен-зола в воздухе рабочей зоны
21 ноября IS65 г. *4041-65 322
51. Временные методические указания по хроматографическому измерению концентрации песика в воздухе рабочей зоны
I ИЮЛЯ 1986 Г. >4126-66 327
52. Временные методические указания во хроматографическому измерению концентраций роггдуаа в воздухе рабочей зоны
21 ноября 1985 Г. >4018-85 331
53. Методические указания по хроматографическому измерению концентраций триадимефона (байлетона) в воздухе рабочей зоны
22 шш 1965 г. >3693-85 335
54. Методические указания по газохроматографичес
кому измерению концентраций хсстаквика ь воздухе рабочей хоны 1 ишя 1966 г# М124-Ь6 340
55. Ыетодические указания по хроматографическому измерению концентрации Фозакона и полупродуктов его производства бензоксазодона и 3-оксиметил-6-хлорбензоксазолова в воадухе рабочей воны
21 ноября 1985 Г. >4019-65 345
Стр,
56. Временные методические указания по фотометрическому измерению концентрации препарата ЭБФ-5 в воздухе рабочей зоны
21 ноября 1985 г. № 4023-85 350
57. Методические указания по определению лепидоцида на обработанных им растениях иммунофлюоресцентным методом
22 мая 1985 г. № 3891—85 355
Л-39603 от 12.02.88. Зак. 1327. Тир. 2000 экз. Формат 60X84/16
Москва. Типография ВАСХНИЛ
Настоящие методпческие указания предназначены для санитарно-эпидемиологических с таили Я и научно-исследовательских учреждений Минздрава СССР, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Агропрома . СССР и лабораторий других министерств и ведомств, занимающихся анализом остаточных количеств пестицидов и биопрепаратов в продуктах питания, кормах и внешней среде.
Срок действия временных методических указаний устанавливается до утверждения гигиенических регламентов.
Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве гфшиальнкх Группой экспертов при Госкомиссяи по химическим ерсдствам борьбы с вредителей,болезнями растений и сорняками Гпоагропрома СССР
Методические указания согласовали и одобрены отделом перспективного планирования санэпидслужбы ИОДяТО им.Марпиновского В.И. и Лабораторным советом при Главном санитарно-эпидемиологическом управлении Минздрава СССР.
РЩКШОНШ КОЛЛЕГИЯ
Л.Г.Александрова, Д.Б.Гйрешх, А.А.Калинина (за;4.председателя), Ц.А.Клисенко (председзтеть), Г.И.Короткова, М.В.Письменноя, Г.А.Хохолькога, В.Е.Кривейчук.
Заместитель Главного государственного санитарного врача СССР
" 21 " ноября 1965 г. » *»02Р- 85
ПО ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЯ ЛИНУРОНА 3 ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОЩ
“-О-
ммсом'
Линурои, оиноним- афалон ( действующее начало N-Метил- М-мет-окси- ^-/З.^-дихлорофенил/мочевина )• В чистом виде кристаллы белого цвета, температуре плавления 9Э-9*»°С. Раотворимость в воде 75 мг/л при 25°С. Хорово раотворим в ацетоне,хлоруглеводо-родах жирного и ароматического ряда, плохо- в али^атичеоких углеводородах. Давление пара 1,5*Ю“5мм рт.ст. при 2*°С.
Применяется в качестве гербицида для борьбы о сорняками в по о ев ах гшеницы, картофеля, сои.
В воздухе может нвхсдитьоя только в виде аэрозоля.
1,0пределение основано на хроматографировании линурона в тонком алое оиликагеля ( плпотинки "Силуфол") и последующем обнаружении продукта его термического разрушения ( 3, 4-дихлор-анжлина) по реакции аэосочетания.
2.Отбор проб проводитоя о концентрирование^ фильтр АФА-ВП).
3*Предел измерения I мкг в анвлизируемом объеме.
%.Предел измерения в воздухе 0,5 мг/м-* (при отборе 10Ф л).
5Диапазон измеряемых концентрация 0,5-2,5 мгАг.
2H5 -
6.Определению не мешают полупродукты синтеза линурона и растворители, в т.ч. 3,4-дихдорфенилиэоцианат,диметилоульфвт, хлористый метилен.
7.Граница суммарной погрешности измерений- 15,Ъ%.
б.цак линурона в воздухе рабочей зоны I ыг/tc .
П.Реактивы, растворы, материалы
Линурон.хч
Ацетон,чда,ГОСТ 2603-79 Аммиак конц.,Г0СТ 3760-79 Спирт этиловый, Об^-ны?, TV 6-0^-1710-77 Соляная кислота, конц. чд а, ГОСТ ЗШ-77 Хлороформ, хч,ГОСТ 20015-7*»
Гидроксид калия,хч,
1-Нафтол. ГОСТ*5839-79 Натрий азотистокислый , хч.ГОСГ 4197-7*»
Плаотинки ”Силуфолм#размер 15 х 15 ом. Перед использованием активируют нагреванием в сушильном шкафу при 160°С в течение 30 мин Проявлявший реагент. Раствор il.K 46 мл воды приливают 4 мл конц.соля ной кислоты и после перемешивания раотвора вносят I г азотистокислого натрия. Раотвор применяют свежеприготовленным. Раствор Jc2. В 50 мл воды растворяют 2,8 г гкдрокоида кадия,затем 0,1 г i-нафтола. Раствор применяют свежеприготовленным.
Фильтры АФА-ВП-Ю
Стандартный раствор линурона в этиловом спирте с содержанием 100 мкг/мл ( раствор Je I) готовят растворением навески пестицида 0,01 г в 100 мл раотвора. Для приготовления стандартного растворе ( J#) с содержанием I мкг/мл в мерную колбу на 100 мл переносят пипеткой I мл раствора i I и доводят до метки этиловым опир-том. Стандартные растворы отабильны в течение 3-х меояцев при хранении в холодильнике.
В.Приборы и пооуда
Аспирационное устройство,ТУ 64-1-86 2-77 Ф и л ь т ро д е ржате л ь
Камера хроматографическая, ГОСТ 10565-75 Мерные колбы на 50 и 100 мл, ГОСТ 1770-74 Пипетки на I и 5 мл, ГОСТ 1770-74 Химичеокие стаканы на 50 мл, ГОСТ 10394-72
- *J6 -
Пробирки с оттянутым концом на 5 и 10 мл, ГОСТ 10515-75
Пульверизатор стеклянный, ГОСТ ТСЭ9Т-74
Сушильный шкаф, 1У б*М-ТШ-76
IV. Условия отбора проб воздуха
Воздух со скороотью 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-8П-10, помещенный в фильтродерватель. Для определения 1/2 ГИК достаточно отобрать 100 л воздуха.
Пробы,отобранные на фильтр, должны быть проанализированы в течение Э/х суток.
V. Условия анализа
Фильтр переносят в химический стакан емкостью 50 мл и заливают 10-15 мл этиловго спирта. Фильтр несколько раз отжимают стеклянной палочкой в растворителе, а затем растворитель переносят в мерную колбу емкостью 50 мл,отжимая фильтр стеклянной палочкой. Фильтр промывают этиловым опиртом еще 2 раза порциями no 10-15 мл. Спиртовые экстракты объединяют в мерной колбе и доводят до метки этиловым опиртом.
Аликвотную часть раствора ( I мл) м помощью пипетки перено-оят в пробирку о оттянутым концом. В пробирку помещают заплав-ленный в верхней части капилляр и концентрируют раствор на горячей водяной бане до объема 0,05 мл. Остаток о помощью того же капилляра, но о отломанным заплавленным концом переноаят на хроматографическую пластинку. Параллельно на эту же пластинку о помощью стеклянного капилляра наносят серию стандартных растворов линурона, содержащих I, 2, 3, ** и 5 мкг./Для приготовления серии стандартных растворов в пробирки о оттянутым концом вносят I, 2, Э, 4 и 5 мл стандартного раотвора И 2, помещают за-плавлекные в верхней чаоти капилляры и концентрируют раотвор ив горячей водяной бане до объема примерно 0,05 мл/ Хроматографическую плаотинку помещают в хроматографичеокую камеру, куда за 30 мин до начала хроматографирования наливают подвижную фазу-омеоъ хлороформ-этиловыя спирт ( 50:2). После того,как фронт растворителя поднимется на 10 ом, плаотинку извлекают из камеры,вы-оуиивают иа воздухе, а затеи помещают в суиильный икаф при 160°С на 15 мин. Затем последовательно опрыокивают раотворои * I и » 2. Линуром на пластинках проявляется в виде розовых пятен на белом фоне б “0,67* 0,03. Линейнооть детектирования от I до 5 «г.
- 287
Хроматограммы стабильны в течение длительного времени.
Количественное определение проводят путем сравнения площади и интенсивности окраски пятен на хроматограммах проб и стандартных растворов. Площадь пятен измеряют планиметром или с помощью прозрачной бумаги, которую затем накладывают на миллиметровую бумагу и высчитывают площадь обведенного пятне. Строят график зависимости площади пятен от концентрации лину-рона. По градуировочному графику находят содержание пестицида в хроматографируемой пробе.
Концентрацию линурона ( X ) в воздухе в иг/к? вычисляют по формуле: q. # ^
х ■
пде:(г -количество вещества, найденное в анализируемой пробе по градуировочному графику, мкг; общий объем пробы, мл;
V”- хроматографируемый объем пробы,мл;
'Т/зд-объем воздуха,отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям,!.
У1. Требования безопасности
Соблюдать все необходимые требования безопасности при работе в химических лабораториях, а также правила устройства,техники безопасности, производственной санитарии, противоэпидемического режима и личной гигиены при работе в лабораториях оанитар-но-эпилемиологичеоких учреждения системы Минздрава СССР (М2455-81, 20.10.81 г.).
IП. Разработчики
Эйнисман 1.И.,Новикова К.Ф.(Всесоюзный НИИ химичеоких средств защиты растений,г.Мооква).
отр.
ФосФопооганические пестишиш
1. ременные методические указания по определению актеллика и базудина в чае с помощью тонкослойной газожидкостной хроматографии
22 мая 1985 г. £3888-85
2. Временные методические указания по определению актеллика в биологическом материале хроматографическими методами (дополнение к £2065-79)
21 ноября 1965 г. JW038-65
3. Методические указания по определению дифоса (абата) в продуктах растениеводства методом тонкослойной хроматографии (дополнение к £1350-75 от 22,09.75 г.)
22 мая 1985 г. £3866-65
4. Методические указания по определению примипида в растительном материале и в почве с помощью тонкослойной и газожидкостной хроматографии
21 ноября 1965 Г. £4028-85
5. Методические указания по определению оульфидофоса
в мясе, молоке и кормах методом тонкослойной хроматографа 3 I965 г> *3136-65
6. Методические указания по определению остаточных количеств хлорофоса в картофеле хроматоэнзимным методом (дополнение к £3165-85 от 03.01.85 г.)
Хлорорганнческие пестициды
362.
стр.
43
51
57
60
64
73
7. Временные методические указания по определению блазера в воде, почве, сое и зеленых листьях методом хроматографии в тонкой слое
27 ноября 1984 Г* №3156-84
8. Временные методические указания по определению
дилора в меде методом тонкослойной хроматографа 22 мая 1985 г. №3884-85
9. Временные методические указания по хроматографическому определению Щ в воде
22 мая 1985 г. №3876-85
10. Временные методические указания по определению
модауна в воде и почве газохидкостной хроматографией 21 ноября 1985 Г. №4030-85
11. Методические указания по определению тиолана и продуктов его превращения в воде хроматографическими методами а ноября 1Э65 г. №4035-85
12. Временные методические указания по определению триалдата методом газожидкостной хроматографии в воде, почве и зерне пшеницы
21 ноября 1985 г. №4032-85
13. Временные методические указания по определению мэтодами ПОС н ТСХ аналога ювенильного гормона п-хлорфенилового вФвпа гераниола в Берне пшеницы, почве,воде в зеленых листьях
12 апреля 1985 г. №3254-85
14. Временные методическиеиу указания по определению остаточных количеств фозилада в свекле методом газожидкостной хроматографии
22 мая 1965 г. £3675-85
15. ременные методические указания по определению регулятора роста растений ЭБ£-5 в воде, растительном материале методом ТСХ
21 ноября 1985 г. £4031-65
16. Методические указания по определению остаточных количеств хлорорганлческлх пестицидов и продуктов их разложения (./«-изомера ПИТ. V-изомера ГХИГ. гептахлора, альдрина. кельтана. ДДЭ. ЛЛД. ЛИТ)
в воде хроматографическими методами при совместном присутствия j 1986 Гв Ш20-86
Азотсодержащие пестициды
17. Временные методические указания по определению ацетала в воде, почве, картофеле, верне и зеленой массе кукурузы и сои методами ГаХ и ТСХ
21 ноября 1985 г. £4029-85
18. Методические указать по определению диФенамяда в в воде методом тонкослойной хроматографии
21 ноября 1985 г. £4033-85
19. Методические указания по определению карахола и его метаболита бензоклпродкислоты в почве методом газожидкостной хроматографии
31 июля 1984 г. £3072-84
