МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ XXI

Москва

Сборник методических указаний состав лен методической секцией по промшявнно-санитарной химии при Проблемной комиссии "Научные основы гигиены труда s врофеоононахьной патологии®.

Настояние методические указания распространяется на измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны при санитарном контроле.

Редакционная коллегия: В.ПЛкимова, Ё.В.Нехорошева, Р.Н.Маке донская» Г.А .Дьякова, В.Г.Овечкин

319

разбавлением дистиллированной водой основных стандартных растворов этих веществ. Растворы устойчивы I сутки при температуре 44 °С. Фильтры безвольные, "синяя лента", ГОСТ 12026-76.

Хлороформ, ГОСТ 215>*7*, хч.

Твердый носитель-хрома тон X-AW -ДМСЗ (фракция 0,2-25 мм).

Жидкая фаза - полиэтнленглнкохь 20 М (ПЭГ 20М).

Газообразные азот, ГОСТ 9293-74; водород, ГОСТ 3022-70; вовдух, ГОСТ 11882-73, в баллонах о редукторами.

3. Приборы и посуда

Хроматограф о пламенно-ионизационным детектором.

Колонка стеклянная длиной I м, диаметром 4 мм.

Погютитеиыше приборг о пористой пластинкой Л 2.

Фи льтродерхате ли•

Микронарицы №-10, ГОСТ 8043-74.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 мл.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1-10 мл.

Пробирки с притертыми пробками, вместимостью 5,0 мл.

Баня водяная.

Роторный испаритель, ИР-1М, 17 25-II-9I7-74.

Муфельная печь.

4. Проведение измерения Условия отбора проб воздуха

Воздух со скоростью 0,5 д/мин протягивают через последовательно соединенные патрон с беззольным фильтром и поглотительный сосуд с 5 мд дистиллированной вода. Отбор проб проводят при охлаждении сосудов водой со льдом. Для определения 0,5 ПДК этиленгликоля слвмУвт отобрать 10 л воздуха, метанола - 4 д воздуха.

Суорооть диаграммное 1енты, мм/wo    600

Объем лэодимов пробы, ал    2

Время удержшиш

етихенгялжоая    I мни    30    о

метаноха    I    мин

Количественные анализ проводит ыетедом абсолютной каадбров-^я. Лая построены градуировочного графика хроматографируют отач-дартпые растворы о концентрацией яещвотв от 2 до 20 мкг/мл, dbo* да в хроматограф по 2 мж*. Но средним данным отроят градуировоъ-ниЗ графи зависимости пхощадя пяка от доднчеотза общества в пробе.

Концентрацию метано ха а ля отихенгхяжодя в асвдухе (С) ш-ч-сояяют по формуле:

где а - ходяч во тв о вещества, ча еденное в анализируемом обыме раотвора пробы, юг; у, - общи* объем раотвора пробы, mi;

7 - объем пробы, взятые для анализа, мд;

?20 *    зовдуха,    отобранные дхя анализа в пряв еденные к

температуре 20 °С я давлению 760 нм рт.от. по формуле

(при еояюнм I), *.

331

Пряюжянна I

Прявадвжяа сх^аш яовдуха ж тя«аратуря 20 °С ■ дав мена® 760 ж рт.ст. проводят по омдушцв! формуда:

, мт t W).' Г.

(273 ♦t⁰) • 101,33

гд§ 1^- oOvbm аождуха, отоОраннм! дм анадява, а;

Р - бероватрачасжоа Щ1«н», хЯл (101,33 хПл т 760 мм рт.от.)|

t^#- тядюаратура аовдуха а *аота отбора яро<5ы, °С.

Дда удрОотва рас чета 7^q одадуат поиаоаатьоя таблица! ао^ОДицаянтоя (прадожаняя 2), Два праяядянзи обмана воздуха ж тадшаратура 20 °С я ддадеыдв 760 м» рт.от. надо уложат* 7_t жа ооотватстюгзвдЛ коэффяцяант.

OOOOOOOOOOO^MWMHHMHWHW

*ie В W «1 "if Ш 1C    О    О    О    О    О    Q    Q    ^{w    w    w}

1Со&«)(ос'и>0'иа)*'о£|])(л5н(Ь9>ю&м

OOOOOOOOOOOWHMHHMHKHHH

ililiiliililiiliii’iBli

ООООООООООНИННИНИНМИНН

OOOOOOOOOOHMHHHHHWHHHH

ОООООООООНМНИИНННИНННН

•    •••••••••••••••••••в*

ОООООООООНННИНННИИНННН

I § 111 § i 181 i 111I § 8 8 8 1 § 1

ОООООООООНИМННННИНИННН

UWtf>U>(fl<CtftO«OOOOOOQOHHMHHH

ШШШвИШШгзг!

0    OOOOOOOHHHMHHHHHHHHHH

1    i 8111 '2 i 11 i § 8 *111 I I i 111

О ООООООИННМИНННИНННННН

'81111 '1811118 811! g 1 '1111

О О О С ОООЬппиииминннннин

ЗШШ1вШ§11|1эвЗВБ

гсс

333

Приложение 3

Парочань внотвтутов.

прадотааввгтвх методачаокиа ука&анвя по измерение

3

Стр.

I. Методические указанна по фотометрическому измерению

концентрации алюминия оксида в воздухе .......... 9

2.    Методические указанна do намерению концентраций

изомеров аминофени«уксусной кислоты в воздухе методом потенциометрического титрования..............16

3.    Методические указания по фотометрическому измерению

концентрации арсенопирита в лоадухе ............ 19

4.    Методические указания по фотометрическому измерению концентрации бария фосфорнокислого двузамощенного в воздухе 26

5,    Методические указания по хроматографическому изме

рению концентрации бензотрназола в воздухе..... •    •    29

с применением газожидкоотной хроматографии ..... 29

с применением тонкослойной хроматографии ...... 36

6.    Методические указания по иоыометрнчеокому измерению

концентраций борной кислоты и борного ангидрида в воздухе »    40

7.    Методические указания по фотометрическому измерению

концентрация ^-бутиро лаптопа в воздухе ......... 47

8.    Методические указания по фотометрическому измерению

концентрации глутерового альдегида в воздухе ....... 61

9.    Методические указания по гаэохроматографическому измерению концентраций ода дли афта лата з днадлилизофтадата

з воздухе...................*.....66

10.    Методические указания по газохроматографичеокому

измерению концентрация дибутмпедяпяната в воздухе * . . _в •    61

II. Методические указания по газохроматографическому измерению концентрации димета линии дкдрбино да (3-метмд-1-бутен-

-3-ода) в воздухе ...................

12.    Методические указания по гаэохрома то графическому измерению концентрации днметидсухьфата в воздухе ...... ⁷1

13.    Методические указания по фотометрическому измере-нио концентраций дяметнмфенодов в воздухе ......... 75

14.    Методические указания по гв801роматографвчвскому измерению концентраций димеров аддена (1,З-шютиденЦЯКдо<5утана и 1,2-диметидвнцикаоОутана) в воздухе ......... .90

15.    Методические указания по опектрофотометрнчеокому измерению концентрации 2,4-дивитроаниднна в воздухе .... 84

16.    Методические указания по фотометрическому измерению концентраций еемаодиватехе! "СИНТОКС-12" ■ "СИНТОКС-20М"

в воздухе..... 88

17.    Методические указания по фотометричеокому измерению концентрации замаодиватедя "ТШРЭМ-6" в воздухе .... 93

18.    Иетохичзохие указание по хроматогрвфичеокому изме

рению концентрации денациаа в войду ..............97

19.    Нетодвчеоиие указания по фотометричеокому измерению

концентрации июминофора К-77 в воздухе .......... ДОЗ

20.    Методические указании по гавохроматографическому измерению концентрации мезитиденв в воздухе ..... ....    108

21.    Методические указания гаэохроматографнчвокому измерению „концентраций О-Х-менун-т. 0-1.4-мента диена и 0-цимода в воздухе .................... Из

22.    Методические указанна по гавохроматографическому

измерению концентраций ыетваацвтндвн-адаэаояой >ракцни л воздухе.........................ДХ9

о

Стр.

23. Методячеокиа увязаная по фотометрическому измерении

хояцэнтрвивв у.зркадтвнов в воздухе ............ 123

24. Методические указания по измерении концентрации натрия сульфата в воздухе методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии ..................... 134

25.    Методические указания по полярографическому измерению концентрации пара-нитробензойной киояоты в воздухе . . 139

26.    Ыетодячеокие указания по роматографическому изме

рение концентрации оксамата в воздухе ........... 144

27.    Методичеокиа указания по фотометрическому измере

нии концентраций 4-охоо-2,2,6,6-тетраметидпвперндана и 4-амино-г,2,6,6-тетраметиПиперидина в воздухе......161

28.    Методические указания по фотометрическому измере

нию концентраций пенообразоватеией ШПС-30 и КЧНР в воздухе . 156

29. Методичеохие указания по фотометрическому измере

нию концентрации поаядазола в зоздухе ........... 163

30.    Нетодичеокие указания по измерению концентрации свинца в воздухе методом атомно-абсорбционной опектрофото-

................................168

31.    Методические указания по газохроматографическому

измерению концентрации сероуглерода в ьоэдухе ....... 172

32.    Методичеохие указания но гавохрохатогуафическому

язмеревиг чонцентреции сохьвент-вафта а воздухе ...... 177

33- Методические указания по газохрома то графическому

измерению концентраций летучих компонентов, внделявдяхся из смазочво-пхдалщавдих жидкостей (СОД) “НАРВАМОД С1“ я ’'КАРБАМОС 31" (метаном, ацетона, этанола, я-бутанола, а тор-

6

Стр.

бутанола, гексана) ................... 181

34.    Методвчеокие указания по газохроматогрефическому измерение концентрации летучих компонентов, выаешшдихся из СОЖ "ЭМБОЛ" и "0СМ-4" (н-пентана, 2- и 3-метидгексана, 3-метиапентана, н-гексана, н-гептана; 1,1,2-трихдорэтана) 188

35.    Методические указания по газохроматогрефическому

измерение концентрации сульфолана в воздухе.......196

36.    Методические указания по газсхроматографическому измерение концентраций изомеров тетрахдорбутана в воздухе 201

37.    Методические указания по газохроматографическому измерение концентрации тетрефторэтилфенидового эфира

"ФЕНТАЛЕНА-14) в воздухе ................207

38.    Методические указания по газохроматографическому измерение концентрации 1-тетрафторэтокса- 2,4-динитробензооа

в воздухе........................2X1

39.    Методические указания по хроматографическому измерение концентрации тиаэона в воздухе .......... 2X5

40.    Методические указания по спектрофотометрическому

измерение концентрации тиоацилани лица в воздухе.....220

41.    Методические указания по гвзохроматографическому

измерение концентраций X,4-бис (трихлорметил) бензола (гексахдорпараксидола) и I,3-бис (трихлорметил) бензола (гексахлорметаксияола) в воздухе.............224

42.    Методические указания по газохроматографическому

измерение концентрации 1,1,1-трихдорэтана (метилхлорофор-а)

в воздух..........................229

43. Методические указания по фотометрическому иэмере-

7

Стр.

нас концентрация удобрений оу лъфо-аммиачного и аммиачнокарбамидного г воздухе......... ²³³

44.    Методичаокие указания по фотометрическому измере

но» концентрация п-фенилен-Ойо-5(6)-аминобензимицазолнла (М-8) в воздухе........ ²³³

45.    Методические указания по фотометрическому измерению концентрации фенияиэоцианата а воздухе ....... ^43

'б. Методические указания по гаэохроматографическому измерению концентраций фенола в анилина в воздухе .... 248

47.    Методические указания по хроматографическому измерению концентрации фитов- (картоц^ца) в воздухе ....    ²³³

48.    Методвчеокие указания по спектрофотометрическому

измерению концентрации фтелоцианина меди л воздухе ...    ²³³

49.    Методические указания по газохроматографическому

измерению концентрация фталофоса и хлорметипфтадямида а воздухе.........................262

50.    Методические указания по ионометрическоиу измерению концентраций солей фтористоводородной кислоты в

воздухе.........................269

51.    Методические указания по измерению концентрации п-хаорфенода в воздухе

с применением геэокидкостыой хроматографии ..... 276

фотометрическим методом..............27 j

52.    Методические указания по спектрофотометрическому

измерению кончен.раций цофалоспорвновых антибиотиков (цефалексина и цефааотина) в воздухе..........283

8

Стр.

53.    Методические указания по фотометрическому измере

нию концентраций цианистого водорода и акрилонитрила в воздухе............................288

54.    Методические указанияя по гаэохроматографическому измерению концентраций четыреххлористого углерода, тетра-хлорэтилена (перхлорэтилен) и тетрахлорэтаьа в воздухе. . . 298

55.    Методические указания по газохроматографичес сому измерению концентраций 2-этил-2-гексеналя, 2-этилгексаналя

и бутнлбутирата в воздухе............. .    304

56.    Методические указания по газохроматографическиму измерению концентрации 2-этилгексилакрилата в воздухе. . . 312

57.    Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций этиленгликоля и метанола в воздухе .31’

58.    Методические указания по ионометрическому измерению концентраций фтористого водорода в воздухе. . . . . . .322

Приложение I. Приведение объема исследуемого воздуха к температуре 20°С и давлению 760 мм

рт.ст..................331

Приложение 2. Таблица коэффициентов для различных

температур и давления..........332

Приложение 3. Список институтов, представивших методические указания...........333

Указатель определяемых веществ............338

Приложение 4. Вещества, определяемые по ранее утвержденным и опубликованным Методическим указаниям................340

317

УТВЕРШД

Заместгтедь Главного государственного оанитарного^врача СССР

>' '<^а? А.И.ЗАИЧЕНКО

* "    19&Г_Г.

j 5399-/Г

МЕТОДТСВСКИБ УКАЗАНИЯ ПО ГАЭОХРОМАТСТТАФИЧЫСКОМУ измерению КОНЦЕНТРАЦИЙ ЭТИЛЕНГЛИКОЛЯ И МЕТАНСЯА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ *

CHg-OH

CHg-OH

Этилекгликодь - бесцветная жидкость, Т кап. 197,8 °С;

Т п*. 12,6 °С, юяденва насыщенного пара 44 мм рт.ст. при 122,5 °С. Раотворнм в воде, ацетоне, спиртах, глицерине, уксусной кисаоте, фУр£/роде. В воздухе находится в виде паров ь евро 80 VI*

СН3ОН    М.м.    32,04

Метиловый спирт - бесцветная жидкость, Т кип* 64,5 °";

Т di.97,9 °С, давдениа насыщенного пара 88,7 мм рт.ст. при 20 °С. Растворим в воде, спиртах, бензоле и других органических растворителях. В воздухе находится в виде паров*

Метод апробирован при изучении загрязненности воздушной среды при производстве полиэфирного волокна "Лавсан".

318

I. Характеристика метода

Определение основано на использовании газожидкостной хроматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектором.

Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр и в

воду.

Предел измерения этиленгликоля - 0,01 мкг, метанола -0,004 мкг в анализируемом объеме раствора.

Предел измерения в воздухе этиленгликоля - 2,5 мг/м³, метанола I мг/м^э (при отборе 10 д воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций этиленгликоля в воздухе от 2,5 до 20 мг/м³, метанола - от I до 10 мг/м³.

Определению не метают другие летучие спирты С2-С5, ацетальдегид, ацетон (I—100 мг/м³), ароматические углеводороды.

Граница суммарной погрешности измерения не превышает ±20£.

Предельно допустимые концентрации этиленгликоля и метанола в воэдухе - 5 мг/м⁸.

2. Реактивы, растворы и материалы

Этиленгликоль, ГОСТ 10164-75, чда.

Метиловый спирт, ТУ 6-09-1709-77, хч, для хроматографии.

Основной стандартный раствор этиленгликоля готовят, добавляя 1-2 капли вещества во взвешенную мерную колбу вместимостью 50 мл, содержащую 10 мд дистиллированной воды. Колбу вторично взвешивают, доводят объем до метки водой и рассчитывают содержание этиленгликоля в I мд подученного раствора. Основной стандартный раствор метилового спирта готовят аналогично.

Стандартные растворы этилеиг ;икодя и метанола с концентрацией вещества 2, 5, 10, 15, 20 мкг/мп готоеят соответствующим