МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ XXI

Москва

Сборник методических указаний состав лен методической секцией по промшявнно-санитарной химии при Проблемной комиссии "Научные основы гигиены труда s врофеоононахьной патологии®.

Настояние методические указания распространяется на измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны при санитарном контроле.

Редакционная коллегия: В.ПЛкимова, Ё.В.Нехорошева, Р.Н.Маке донская» Г.А .Дьякова, В.Г.Овечкин

250

колбу вяввширвют и доводит объем до метки I^-ным раствором этилового спирта. Вычисляют оодержпние фенояя в I ми растворе. Раот-вир уотойчив I день.

Стандартный реотеор о концентрацией фенола 10 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением основного стандартного рос.воре фенола 1£-ным раствором этилового спирта. Раствор устойчив 2 дня.

3. Приборы и посуда

Хроматограф о □ивмэнно-ионвэационным детектором.

Колонка отельная длиной 3 м, диаметром 3 мм.

Аспирационное уотройотво.

Поглотительные сосуды Рыхтера (малые).

Микроишряц МИМО, ГОСТ 0043-74.

Генератор водорода СГС-2, 17-6-09-I, 550, Р44-72.

Пооуда лабораторная, стеклянная, ГОСТ 1770-74#

Секундомер, ГОСТ 5072-79.

Линейка измерительная, ГОСТ 427-75.

Лупа измерительная, ГОСТ 8309-75.

4. Проведение измерения Условия отборе проб воздуха

Воздух аспирируют оо скоростью I л/мин через два поглотительных сосуда, содержащих по 3 мл 1{(-ного раотвора этилового спирта, при охлаждении смесью измельченного льда о хлоридом натрия.

Для определения 0,5 ПДК анилина необходимо отобрать 18 я воздуха, фенола - 4 л. Анализ проводится в день отбора.

Условия анализа

Колонку заполняют хроматоном .tf-AW с I53t по ламети ледени леи—

251

локсанового мао да под вакуумом, кондиционируют при 200 °С в течение 30 часов в токе азота. Время стабильной работы колонки не менее 12 месяцев.

Содержимое поглотительны сосудов переносят в пробирки и анализируют отдельно.

Условия хроматографироьания

Температура колонки    140 °С

Температуре испарителя    200 °С

Скорость потока    газа-нооителя    (азота)    30 мл/мин

Скорость потока    водорода    47 мл/мня

Скорооть потока    воздуха    375 мл/мин

Скорость движения диаграммной    ленты    240 мм/чао

Масштаб «калы электрометра по току    10-10*^ к

Объем вводимой пробы    10 мкл

Время удерживания фенола    9 мин

Время удерживания анилина    12 мин

Количественный расчет проводят методом абсолютной калибровки.

Для поотрг эния акали стандартов готовят смесь стандартах растворов фенола и анилина в It-ком растворе этилового спирта о содержанием фенола 0,2-10 мкг/мл и анилина 0,3-20 мкг/мл.

Введение в хроматограф 10 мкл каждого стандартного раствора соответствует содержанию фенола 0,002-0,1 мкг, анализа 0,003-0,2 мкг.

По средним данных, анализа растворов пяти шкал стандартов строят градуировочные графики зависимости площади пика от количества фенола и анилина.

Концентрацию фенола и вчндина в воздухе (С) вычисляют по формуае:

252

где а - количество вещоотва, найденное в анализируемом объеме раствора пробы, мкг;

7^ - обдяй объем раотвора пробы, мя;

7 - объем пробы, ввятый дм анализа, мя;

Т₂0 " °бъем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к температуре 20 °С и давлению 760 мм рт.ст. по формуле (приложение 1), я.

331

Пряюжянна I

Прявадвжяа сх^аш яовдуха ж тя«аратуря 20 °С ■ дав мена® 760 ж рт.ст. проводят по омдушцв! формуда:

, мт t W).' Г.

(273 ♦t⁰) • 101,33

гд§ 1^- oOvbm аождуха, отоОраннм! дм анадява, а;

Р - бероватрачасжоа Щ1«н», хЯл (101,33 хПл т 760 мм рт.от.)|

t^#- тядюаратура аовдуха а *аота отбора яро<5ы, °С.

Дда удрОотва рас чета 7^q одадуат поиаоаатьоя таблица! ао^ОДицаянтоя (прадожаняя 2), Два праяядянзи обмана воздуха ж тадшаратура 20 °С я ддадеыдв 760 м» рт.от. надо уложат* 7_t жа ооотватстюгзвдЛ коэффяцяант.

OOOOOOOOOOO^MWMHHMHWHW

*ie В W «1 "if Ш 1C    О    О    О    О    О    Q    Q    ^{w    w    w}

1Со&«)(ос'и>0'иа)*'о£|])(л5н(Ь9>ю&м

OOOOOOOOOOOWHMHHMHKHHH

ililiiliililiiliii’iBli

ООООООООООНИННИНИНМИНН

OOOOOOOOOOHMHHHHHWHHHH

ОООООООООНМНИИНННИНННН

•    •••••••••••••••••••в*

ОООООООООНННИНННИИНННН

I § 111 § i 181 i 111I § 8 8 8 1 § 1

ОООООООООНИМННННИНИННН

UWtf>U>(fl<CtftO«OOOOOOQOHHMHHH

ШШШвИШШгзг!

0    OOOOOOOHHHMHHHHHHHHHH

1    i 8111 '2 i 11 i § 8 *111 I I i 111

О ООООООИННМИНННИНННННН

'81111 '1811118 811! g 1 '1111

О О О С ОООЬппиииминннннин

ЗШШ1вШ§11|1эвЗВБ

гсс

333

Приложение 3

Парочань внотвтутов.

прадотааввгтвх методачаокиа ука&анвя по измерение

3

Стр.

I. Методические указанна по фотометрическому измерению

концентрации алюминия оксида в воздухе .......... 9

2.    Методические указанна do намерению концентраций

изомеров аминофени«уксусной кислоты в воздухе методом потенциометрического титрования..............16

3.    Методические указания по фотометрическому измерению

концентрации арсенопирита в лоадухе ............ 19

4.    Методические указания по фотометрическому измерению концентрации бария фосфорнокислого двузамощенного в воздухе 26

5,    Методические указания по хроматографическому изме

рению концентрации бензотрназола в воздухе..... •    •    29

с применением газожидкоотной хроматографии ..... 29

с применением тонкослойной хроматографии ...... 36

6.    Методические указания по иоыометрнчеокому измерению

концентраций борной кислоты и борного ангидрида в воздухе »    40

7.    Методические указания по фотометрическому измерению

концентрация ^-бутиро лаптопа в воздухе ......... 47

8.    Методические указания по фотометрическому измерению

концентрации глутерового альдегида в воздухе ....... 61

9.    Методические указания по гаэохроматографическому измерению концентраций ода дли афта лата з днадлилизофтадата

з воздухе...................*.....66

10.    Методические указания по газохроматографичеокому

измерению концентрация дибутмпедяпяната в воздухе * . . _в •    61

II. Методические указания по газохроматографическому измерению концентрации димета линии дкдрбино да (3-метмд-1-бутен-

-3-ода) в воздухе ...................

12.    Методические указания по гаэохрома то графическому измерению концентрации днметидсухьфата в воздухе ...... ⁷1

13.    Методические указания по фотометрическому измере-нио концентраций дяметнмфенодов в воздухе ......... 75

14.    Методические указания по гв801роматографвчвскому измерению концентраций димеров аддена (1,З-шютиденЦЯКдо<5утана и 1,2-диметидвнцикаоОутана) в воздухе ......... .90

15.    Методические указания по опектрофотометрнчеокому измерению концентрации 2,4-дивитроаниднна в воздухе .... 84

16.    Методические указания по фотометрическому измерению концентраций еемаодиватехе! "СИНТОКС-12" ■ "СИНТОКС-20М"

в воздухе..... 88

17.    Методические указания по фотометричеокому измерению концентрации замаодиватедя "ТШРЭМ-6" в воздухе .... 93

18.    Иетохичзохие указание по хроматогрвфичеокому изме

рению концентрации денациаа в войду ..............97

19.    Нетодвчеоиие указания по фотометричеокому измерению

концентрации июминофора К-77 в воздухе .......... ДОЗ

20.    Методические указании по гавохроматографическому измерению концентрации мезитиденв в воздухе ..... ....    108

21.    Методические указания гаэохроматографнчвокому измерению „концентраций О-Х-менун-т. 0-1.4-мента диена и 0-цимода в воздухе .................... Из

22.    Методические указанна по гавохроматографическому

измерению концентраций ыетваацвтндвн-адаэаояой >ракцни л воздухе.........................ДХ9

о

Стр.

23. Методячеокиа увязаная по фотометрическому измерении

хояцэнтрвивв у.зркадтвнов в воздухе ............ 123

24. Методические указания по измерении концентрации натрия сульфата в воздухе методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии ..................... 134

25.    Методические указания по полярографическому измерению концентрации пара-нитробензойной киояоты в воздухе . . 139

26.    Ыетодячеокие указания по роматографическому изме

рение концентрации оксамата в воздухе ........... 144

27.    Методичеокиа указания по фотометрическому измере

нии концентраций 4-охоо-2,2,6,6-тетраметидпвперндана и 4-амино-г,2,6,6-тетраметиПиперидина в воздухе......161

28.    Методические указания по фотометрическому измере

нию концентраций пенообразоватеией ШПС-30 и КЧНР в воздухе . 156

29. Методичеохие указания по фотометрическому измере

нию концентрации поаядазола в зоздухе ........... 163

30.    Нетодичеокие указания по измерению концентрации свинца в воздухе методом атомно-абсорбционной опектрофото-

................................168

31.    Методические указания по газохроматографическому

измерению концентрации сероуглерода в ьоэдухе ....... 172

32.    Методичеохие указания но гавохрохатогуафическому

язмеревиг чонцентреции сохьвент-вафта а воздухе ...... 177

33- Методические указания по газохрома то графическому

измерению концентраций летучих компонентов, внделявдяхся из смазочво-пхдалщавдих жидкостей (СОД) “НАРВАМОД С1“ я ’'КАРБАМОС 31" (метаном, ацетона, этанола, я-бутанола, а тор-

6

Стр.

бутанола, гексана) ................... 181

34.    Методвчеокие указания по газохроматогрефическому измерение концентрации летучих компонентов, выаешшдихся из СОЖ "ЭМБОЛ" и "0СМ-4" (н-пентана, 2- и 3-метидгексана, 3-метиапентана, н-гексана, н-гептана; 1,1,2-трихдорэтана) 188

35.    Методические указания по газохроматогрефическому

измерение концентрации сульфолана в воздухе.......196

36.    Методические указания по газсхроматографическому измерение концентраций изомеров тетрахдорбутана в воздухе 201

37.    Методические указания по газохроматографическому измерение концентрации тетрефторэтилфенидового эфира

"ФЕНТАЛЕНА-14) в воздухе ................207

38.    Методические указания по газохроматографическому измерение концентрации 1-тетрафторэтокса- 2,4-динитробензооа

в воздухе........................2X1

39.    Методические указания по хроматографическому измерение концентрации тиаэона в воздухе .......... 2X5

40.    Методические указания по спектрофотометрическому

измерение концентрации тиоацилани лица в воздухе.....220

41.    Методические указания по гвзохроматографическому

измерение концентраций X,4-бис (трихлорметил) бензола (гексахдорпараксидола) и I,3-бис (трихлорметил) бензола (гексахлорметаксияола) в воздухе.............224

42.    Методические указания по газохроматографическому

измерение концентрации 1,1,1-трихдорэтана (метилхлорофор-а)

в воздух..........................229

43. Методические указания по фотометрическому иэмере-

7

Стр.

нас концентрация удобрений оу лъфо-аммиачного и аммиачнокарбамидного г воздухе......... ²³³

44.    Методичаокие указания по фотометрическому измере

но» концентрация п-фенилен-Ойо-5(6)-аминобензимицазолнла (М-8) в воздухе........ ²³³

45.    Методические указания по фотометрическому измерению концентрации фенияиэоцианата а воздухе ....... ^43

'б. Методические указания по гаэохроматографическому измерению концентраций фенола в анилина в воздухе .... 248

47.    Методические указания по хроматографическому измерению концентрации фитов- (картоц^ца) в воздухе ....    ²³³

48.    Методвчеокие указания по спектрофотометрическому

измерению концентрации фтелоцианина меди л воздухе ...    ²³³

49.    Методические указания по газохроматографическому

измерению концентрация фталофоса и хлорметипфтадямида а воздухе.........................262

50.    Методические указания по ионометрическоиу измерению концентраций солей фтористоводородной кислоты в

воздухе.........................269

51.    Методические указания по измерению концентрации п-хаорфенода в воздухе

с применением геэокидкостыой хроматографии ..... 276

фотометрическим методом..............27 j

52.    Методические указания по спектрофотометрическому

измерению кончен.раций цофалоспорвновых антибиотиков (цефалексина и цефааотина) в воздухе..........283

8

Стр.

53.    Методические указания по фотометрическому измере

нию концентраций цианистого водорода и акрилонитрила в воздухе............................288

54.    Методические указанияя по гаэохроматографическому измерению концентраций четыреххлористого углерода, тетра-хлорэтилена (перхлорэтилен) и тетрахлорэтаьа в воздухе. . . 298

55.    Методические указания по газохроматографичес сому измерению концентраций 2-этил-2-гексеналя, 2-этилгексаналя

и бутнлбутирата в воздухе............. .    304

56.    Методические указания по газохроматографическиму измерению концентрации 2-этилгексилакрилата в воздухе. . . 312

57.    Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций этиленгликоля и метанола в воздухе .31’

58.    Методические указания по ионометрическому измерению концентраций фтористого водорода в воздухе. . . . . . .322

Приложение I. Приведение объема исследуемого воздуха к температуре 20°С и давлению 760 мм

рт.ст..................331

Приложение 2. Таблица коэффициентов для различных

температур и давления..........332

Приложение 3. Список институтов, представивших методические указания...........333

Указатель определяемых веществ............338

Приложение 4. Вещества, определяемые по ранее утвержденным и опубликованным Методическим указаниям................340

248

УТВЕРЖДАЮ

Заместитель Главного государственного санитарного врача СССР

А .И .ЗАЙЧЕНКО

■ ' "    ‘    • 198 J г.

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧВСКО?^ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ФЕНОЛА и АНИЛИНА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

С₆Н₅0Н    М.м.    94,12

Фенол - кристаллияеское вецество, Т кип. 182 °С,

Т ал. 41 °С. Растворим в воде, этаноле, хлороформе.

CgHgXHg    U.m.    93,14

Анилин - жидкость, Т кип. 184,4 °С, Т пл. 6,15 °С. Хорово растворим в этаном, серном эфире, бензоia.

Фенол и анилин в воздухе находятся в виде паров.

I. Характеристика метода

Определение основано не использовании газожидкостное гро-матографви на приборе с пламенно-ионизационным детектором.

Отбор проб проводится о концентрированием в 1%-кыА раствор этилового спирта.

Предел измерения фенола - 0,002 мкг, анилина - 0,003 жт я анализируемом объеме раотвора.

Предел измерения в воздухе фенола - 0,02 мг/м⁸, ан лена - 0,05 мг/м³ (при отборе 18 л воздуха).

249

Диапазон намеряемых концентраций в воздухе фенола от 0,036 до 1,75 мг/м⁸, анкдшна - от 0,05 до 3,3 мг/м⁸.

Определению г9 меиают формальдегид, метвнод, толуол, Овн-901, бутан а, изо-пропанол, н-пропанод.

Граница суммарной погрешности измерения не превывавт *15%.

Предельно допустимая концентрация в воздухе фенола -0,3 мг/м³, анилина - 0,1 мг/м⁸.

2. Реактивы, растворы и материалы

Фенол, ГОСТ 6417-72, ч' э.

Анилин, ГОСТ 5819-78, чда.

Спирт этиловый, ГОСТ 8314-77, хч, Г*-ный раотвор.

Хрома тон Л-AV/ (фракция 0,250-0,315).

Подиметиифенилсилоксановое масло.

Газообразна авот, ГОСТ 9293-74, и воздух, ГОСТ 1182-73, в баллонах о редукторами.

Водород, получаемый о помощью генераторе СГС-2.

Основной стандартный раотвор анилина. Во взвешенную мерную колбу вместимос-ъю 25 ми о 10-15 ми 1%-ного водного раствора этилового опирта вносят одну каплю анилина, колбу повторно вэвеиивают и доводят объем до метки 1£-ным раствором этилового спирта. Вычисляют содержание анилина в I мл раствора, Раотвор устойчив I день.

Стандартный раотвор о концентрацией анилина 20 мкг/мл готовят ооответотвупдим разбавлением основного стандартного раствора анилина 1% раствором этилового спирта.

Основной стандартный раствор фенола. Во взвешенную мерную колбу вместимостью 25 мл с 1C-15 мл 1%-ного раствора этилового спирта вносят небо льдов количество кристаллического фенола.