МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ XXI

Москва

Сборник методических указаний состав лен методической секцией по промшявнно-санитарной химии при Проблемной комиссии "Научные основы гигиены труда s врофеоононахьной патологии®.

Настояние методические указания распространяется на измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны при санитарном контроле.

Редакционная коллегия: В.ПЛкимова, Ё.В.Нехорошева, Р.Н.Маке донская» Г.А .Дьякова, В.Г.Овечкин

245

Стандартные раотворь можно приготовить также иэ оолей анилина.

Анилин сернокислый, ТУ 5818-78. Навеску 0,1185 г растворяют в 402-ном растворе уксусной кислоты в мерной колбе вместимостью 100 ми. I ма этого раствора соответствует 1000 мкг <$ени-лиэоцианата. Ралбаваением 402-ным раствором уксусной кислоты готовят стандартные растворы с содержанием анилина, соответствующим концентрации $еннлизоцианата 100 мкг/мл и 10 мкг/мл. Рао-творы устойчивы в течение 10 суток.

3. Приборы и посуде

Фотовяектрокодориметр.

Аспирационное устройство.

Поглотительные приборы Рыхтера.

Пробирки колориметрические высотой 120 мм, внутренн: м диаметром 15 мм.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимоотью I, 2, 5 и 10 мл с ценой деления 0,01 и 0,1 мл.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 и 100 мл.

4. Проведение измерения Условия отбора проб воздуха

Вовдух со скоростью 2 л/мин аспирируют через 2 последовательно соединенных поглотительных прибора, содержащих по 3 мд 40£-ыого раствора уксусной киодоты. Для определения 0,5 ЩЩ $е-а и изоцианата следует отоорать 6 л воздуха.

Условия анализа

Иэ каждого поглотительного прибора 2,5 мл пробы вносят в коаорвметраческие пробирьл и приливают по 2 мл раотвора п-диме

246

тигаминобен8альдвгида. Окрашенные в желтый цвет растворы {отомет-рируют при длине волны 430-460 нм в кювете с толщиной сдоя I см

□о сравнению о контролем, который готовят одновременно и анало

гично пробам. Окраска растворов сохраняется 4-5 часов.

Содержание фенилизоцианата определяют по градуировочному графику, для построения которого готовят шкалу оалндартов сог

ласно таблице 2В.

Растворы шкалы стандартов обрабатывают и {отометрируют аналогично пробам. Построение градуировочного графика проводят по средним результатам измерения оптической плотности растворов пяти шкал стандартов.

Концентрацию ^енилизоцианата в воздухе (С) вычисляют по <$орму ле:

С -- *    —    мг/м^э,

У ' ^У20

247

где а - количество вещества, найденное в анализируемом объеме

ПОГ*ТОГ,ГЮ пг^Ии ииг •

К “Г—— •    I

Уj •• обгзй объем раствора пробы, мл;

У - объем пробы, в зять Л для анализа, мл;

У20 * объем воздуха, отобранный дая анализа и приведенный к температуре 20 °С и давлению 760 мм рт.ст. по формуле (приложение 1), л.

331

Пряюжянна I

Прявадвжяа сх^аш яовдуха ж тя«аратуря 20 °С ■ дав мена® 760 ж рт.ст. проводят по омдушцв! формуда:

, мт t W).' Г.

(273 ♦t⁰) • 101,33

гд§ 1^- oOvbm аождуха, отоОраннм! дм анадява, а;

Р - бероватрачасжоа Щ1«н», хЯл (101,33 хПл т 760 мм рт.от.)|

t^#- тядюаратура аовдуха а *аота отбора яро<5ы, °С.

Дда удрОотва рас чета 7^q одадуат поиаоаатьоя таблица! ао^ОДицаянтоя (прадожаняя 2), Два праяядянзи обмана воздуха ж тадшаратура 20 °С я ддадеыдв 760 м» рт.от. надо уложат* 7_t жа ооотватстюгзвдЛ коэффяцяант.

OOOOOOOOOOO^MWMHHMHWHW

*ie В W «1 "if Ш 1C    О    О    О    О    О    Q    Q    ^{w    w    w}

1Со&«)(ос'и>0'иа)*'о£|])(л5н(Ь9>ю&м

OOOOOOOOOOOWHMHHMHKHHH

ililiiliililiiliii’iBli

ООООООООООНИННИНИНМИНН

OOOOOOOOOOHMHHHHHWHHHH

ОООООООООНМНИИНННИНННН

•    •••••••••••••••••••в*

ОООООООООНННИНННИИНННН

I § 111 § i 181 i 111I § 8 8 8 1 § 1

ОООООООООНИМННННИНИННН

UWtf>U>(fl<CtftO«OOOOOOQOHHMHHH

ШШШвИШШгзг!

0    OOOOOOOHHHMHHHHHHHHHH

1    i 8111 '2 i 11 i § 8 *111 I I i 111

О ООООООИННМИНННИНННННН

'81111 '1811118 811! g 1 '1111

О О О С ОООЬппиииминннннин

ЗШШ1вШ§11|1эвЗВБ

гсс

333

Приложение 3

Парочань внотвтутов.

прадотааввгтвх методачаокиа ука&анвя по измерение

3

Стр.

I. Методические указанна по фотометрическому измерению

концентрации алюминия оксида в воздухе .......... 9

2.    Методические указанна do намерению концентраций

изомеров аминофени«уксусной кислоты в воздухе методом потенциометрического титрования..............16

3.    Методические указания по фотометрическому измерению

концентрации арсенопирита в лоадухе ............ 19

4.    Методические указания по фотометрическому измерению концентрации бария фосфорнокислого двузамощенного в воздухе 26

5,    Методические указания по хроматографическому изме

рению концентрации бензотрназола в воздухе..... •    •    29

с применением газожидкоотной хроматографии ..... 29

с применением тонкослойной хроматографии ...... 36

6.    Методические указания по иоыометрнчеокому измерению

концентраций борной кислоты и борного ангидрида в воздухе »    40

7.    Методические указания по фотометрическому измерению

концентрация ^-бутиро лаптопа в воздухе ......... 47

8.    Методические указания по фотометрическому измерению

концентрации глутерового альдегида в воздухе ....... 61

9.    Методические указания по гаэохроматографическому измерению концентраций ода дли афта лата з днадлилизофтадата

з воздухе...................*.....66

10.    Методические указания по газохроматографичеокому

измерению концентрация дибутмпедяпяната в воздухе * . . _в •    61

II. Методические указания по газохроматографическому измерению концентрации димета линии дкдрбино да (3-метмд-1-бутен-

-3-ода) в воздухе ...................

12.    Методические указания по гаэохрома то графическому измерению концентрации днметидсухьфата в воздухе ...... ⁷1

13.    Методические указания по фотометрическому измере-нио концентраций дяметнмфенодов в воздухе ......... 75

14.    Методические указания по гв801роматографвчвскому измерению концентраций димеров аддена (1,З-шютиденЦЯКдо<5утана и 1,2-диметидвнцикаоОутана) в воздухе ......... .90

15.    Методические указания по опектрофотометрнчеокому измерению концентрации 2,4-дивитроаниднна в воздухе .... 84

16.    Методические указания по фотометрическому измерению концентраций еемаодиватехе! "СИНТОКС-12" ■ "СИНТОКС-20М"

в воздухе..... 88

17.    Методические указания по фотометричеокому измерению концентрации замаодиватедя "ТШРЭМ-6" в воздухе .... 93

18.    Иетохичзохие указание по хроматогрвфичеокому изме

рению концентрации денациаа в войду ..............97

19.    Нетодвчеоиие указания по фотометричеокому измерению

концентрации июминофора К-77 в воздухе .......... ДОЗ

20.    Методические указании по гавохроматографическому измерению концентрации мезитиденв в воздухе ..... ....    108

21.    Методические указания гаэохроматографнчвокому измерению „концентраций О-Х-менун-т. 0-1.4-мента диена и 0-цимода в воздухе .................... Из

22.    Методические указанна по гавохроматографическому

измерению концентраций ыетваацвтндвн-адаэаояой >ракцни л воздухе.........................ДХ9

о

Стр.

23. Методячеокиа увязаная по фотометрическому измерении

хояцэнтрвивв у.зркадтвнов в воздухе ............ 123

24. Методические указания по измерении концентрации натрия сульфата в воздухе методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии ..................... 134

25.    Методические указания по полярографическому измерению концентрации пара-нитробензойной киояоты в воздухе . . 139

26.    Ыетодячеокие указания по роматографическому изме

рение концентрации оксамата в воздухе ........... 144

27.    Методичеокиа указания по фотометрическому измере

нии концентраций 4-охоо-2,2,6,6-тетраметидпвперндана и 4-амино-г,2,6,6-тетраметиПиперидина в воздухе......161

28.    Методические указания по фотометрическому измере

нию концентраций пенообразоватеией ШПС-30 и КЧНР в воздухе . 156

29. Методичеохие указания по фотометрическому измере

нию концентрации поаядазола в зоздухе ........... 163

30.    Нетодичеокие указания по измерению концентрации свинца в воздухе методом атомно-абсорбционной опектрофото-

................................168

31.    Методические указания по газохроматографическому

измерению концентрации сероуглерода в ьоэдухе ....... 172

32.    Методичеохие указания но гавохрохатогуафическому

язмеревиг чонцентреции сохьвент-вафта а воздухе ...... 177

33- Методические указания по газохрома то графическому

измерению концентраций летучих компонентов, внделявдяхся из смазочво-пхдалщавдих жидкостей (СОД) “НАРВАМОД С1“ я ’'КАРБАМОС 31" (метаном, ацетона, этанола, я-бутанола, а тор-

6

Стр.

бутанола, гексана) ................... 181

34.    Методвчеокие указания по газохроматогрефическому измерение концентрации летучих компонентов, выаешшдихся из СОЖ "ЭМБОЛ" и "0СМ-4" (н-пентана, 2- и 3-метидгексана, 3-метиапентана, н-гексана, н-гептана; 1,1,2-трихдорэтана) 188

35.    Методические указания по газохроматогрефическому

измерение концентрации сульфолана в воздухе.......196

36.    Методические указания по газсхроматографическому измерение концентраций изомеров тетрахдорбутана в воздухе 201

37.    Методические указания по газохроматографическому измерение концентрации тетрефторэтилфенидового эфира

"ФЕНТАЛЕНА-14) в воздухе ................207

38.    Методические указания по газохроматографическому измерение концентрации 1-тетрафторэтокса- 2,4-динитробензооа

в воздухе........................2X1

39.    Методические указания по хроматографическому измерение концентрации тиаэона в воздухе .......... 2X5

40.    Методические указания по спектрофотометрическому

измерение концентрации тиоацилани лица в воздухе.....220

41.    Методические указания по гвзохроматографическому

измерение концентраций X,4-бис (трихлорметил) бензола (гексахдорпараксидола) и I,3-бис (трихлорметил) бензола (гексахлорметаксияола) в воздухе.............224

42.    Методические указания по газохроматографическому

измерение концентрации 1,1,1-трихдорэтана (метилхлорофор-а)

в воздух..........................229

43. Методические указания по фотометрическому иэмере-

7

Стр.

нас концентрация удобрений оу лъфо-аммиачного и аммиачнокарбамидного г воздухе......... ²³³

44.    Методичаокие указания по фотометрическому измере

но» концентрация п-фенилен-Ойо-5(6)-аминобензимицазолнла (М-8) в воздухе........ ²³³

45.    Методические указания по фотометрическому измерению концентрации фенияиэоцианата а воздухе ....... ^43

'б. Методические указания по гаэохроматографическому измерению концентраций фенола в анилина в воздухе .... 248

47.    Методические указания по хроматографическому измерению концентрации фитов- (картоц^ца) в воздухе ....    ²³³

48.    Методвчеокие указания по спектрофотометрическому

измерению концентрации фтелоцианина меди л воздухе ...    ²³³

49.    Методические указания по газохроматографическому

измерению концентрация фталофоса и хлорметипфтадямида а воздухе.........................262

50.    Методические указания по ионометрическоиу измерению концентраций солей фтористоводородной кислоты в

воздухе.........................269

51.    Методические указания по измерению концентрации п-хаорфенода в воздухе

с применением геэокидкостыой хроматографии ..... 276

фотометрическим методом..............27 j

52.    Методические указания по спектрофотометрическому

измерению кончен.раций цофалоспорвновых антибиотиков (цефалексина и цефааотина) в воздухе..........283

8

Стр.

53.    Методические указания по фотометрическому измере

нию концентраций цианистого водорода и акрилонитрила в воздухе............................288

54.    Методические указанияя по гаэохроматографическому измерению концентраций четыреххлористого углерода, тетра-хлорэтилена (перхлорэтилен) и тетрахлорэтаьа в воздухе. . . 298

55.    Методические указания по газохроматографичес сому измерению концентраций 2-этил-2-гексеналя, 2-этилгексаналя

и бутнлбутирата в воздухе............. .    304

56.    Методические указания по газохроматографическиму измерению концентрации 2-этилгексилакрилата в воздухе. . . 312

57.    Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций этиленгликоля и метанола в воздухе .31’

58.    Методические указания по ионометрическому измерению концентраций фтористого водорода в воздухе. . . . . . .322

Приложение I. Приведение объема исследуемого воздуха к температуре 20°С и давлению 760 мм

рт.ст..................331

Приложение 2. Таблица коэффициентов для различных

температур и давления..........332

Приложение 3. Список институтов, представивших методические указания...........333

Указатель определяемых веществ............338

Приложение 4. Вещества, определяемые по ранее утвержденным и опубликованным Методическим указаниям................340

243

утверждаю

Заместитель Главного госу царственного санитарного врача СССР

t llitl) А.И.ЗАИЧЕЫКО

« ^Л' «    •    ■    196    *'    г.

SS-

ЦБТОДИЧОСКИБ УКАЗАНИЯ ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗЛШРЕНИЮ КОПДЕНТРАШЙ

фьжеизодианата в бэздухе рабочей зоны

М.м. 119,12

Фене изоцианат - дидкиоть о резким раздражающим запахом,

Т кип. 165,6 °С. Растворим в хюроргвнических раотворите дях и

ацетона.

В воздухе находится в виде паров.

I. Характеристика метода

Определение основано на реакции конденоации продукта гвцро-виза фени изоцианата о п-диметиламмнобен за льде гидом в уксуснокислой среде о образованием окрашенного в желтый цвет соединения.

ОтОор проб проводится о концентрированием в раотзор уксусной кислоты.

Предел измерения - 0,25 мкг в анализируемом объеме раотвора.

Предел измерении в воздухе - 0,05 мг/м⁹ (при отборе 6 л воздуха).

Диапазон измерявши концентраций в воздухе от 0,05 до 2 мг/м³.

244

Определению не мешают аммиак, дифенил, ди^ени«оксид, $оо-ген, хлорбензол, третичные жирные амины я аминоспирты го I мг а пробе.

Определению мешают ароматичеокие амины, 4,4^-диамянодв$аннобметан, 4,4^дй^внмяметандии80цианат, 2,4-толуилендиамин, 2,4-толу и ленда изоцианат.

‘Граница суммарной погрешности намерения не превышает *253С_Л

Предельно допустимая концентрация {еннлизоцианата в воздухе - 0,6 мг/м^э.

2, Реактивы, растворы и материалы

Фенилизоцианат, овежеперегнанный.

Ацетон, ГОСТ 2603-79, чда.

Кислота уксусная, ГОСТ 61-75, хч, ледяная, 40£-ный раствор.

П-диметиламинобензальдегид, Т7 6-09-3272-77, хч, 2{-ныЯ раствор. Готовят раотворением 2 г п-дяметиламинобензаяьдегшда в 40 мл ледяной уксусной кислоты и разбавлением полученного раствора до 100 мл водой.

Основной стандартный раствор ценилиаоциаыата. Во вадеженную мерную колбу вместимостью 25 ил, содержащую 5-10 мл ацетона, вносят 1-2 капли {енилизоцнаната, колбу взвешивают вторично* Раствор доводят до метки ацетоном ■ перемешивают. Рассчитывают содержание {енидизоцианота в I мл раотвора. Растиор устойчив а течение 3 суток.

Стандартные раотворы * I ■ Ш 2 о концентрацией $ени«изоцианата 10 и I мкг/мд готовят соответствующим разбавлением основного стандартного раствора 40^-ным раствором уксусной кислоты. Растворы устойчивы в течение 10 суток.