МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ XXI

Москва

Сборник методических указаний состав лен методической секцией по промшявнно-санитарной химии при Проблемной комиссии "Научные основы гигиены труда s врофеоононахьной патологии®.

Настояние методические указания распространяется на измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны при санитарном контроле.

Редакционная коллегия: В.ПЛкимова, Ё.В.Нехорошева, Р.Н.Маке донская» Г.А .Дьякова, В.Г.Овечкин

198

Аспирационное устройство.

Набор сит "Физприбор".

Микрошприц Mill-10, ГОСТ 8043-74.

Пипетки, цилиндры, мерные колбы, ГОСТ 1770-74.

Баня водяная.

Секундомер, ГОСТ 5072-79.

Линейка измерительная, ГОСТ 427-75.

Лупа измерительная, ГОСТ 8309-75.

4. Проведение измерен Ida Условия отбора проб воздуха

Воздух со скороотью 0,5 д/мин аспирируют через два последовательно соединенных поглотительных прибора Яворовской о пористой пластинкой, содержащих по 2 г поаисорба-1.

Для определения 0,5 ПДК сульфолана следует отобрать 2,5 д воздуха.

Пробы устойчивы в закрытых пробирках в течение 3 дней.

Условия анадива

Приготовление насадки для хроматографической ко энки. Жидкую фазу силикон В-301 в количестве 5^ от теса носителя растворяют в хлористом метилене, в полученный раствор вносят Хроматон Л-НМД $ и перемешивгот до улетучивания основного количества растворителя при выпаривании на водяной бане. Затем насадку сушат на воздушной бане и несколько часов а сушильном шкафу при 100 °С. Приготовленной насадкой заполняют механическим способом хроматографическую колонку и кондиционируют в токе газа-носителя mj течение 7 часов при 180 °С.

Приготовление сорбента. Подисорб-I промывают водой, обра-

199

батывают дискретно ацетоном и этиловым спиртом и продувают инер-тным газом при температуре 160-180 °С в течение 6-8 чаоов до исчеэновени.. запаха растворителей. Использованный полисорб-1 регенерируют 2-3-кратным промыванием этиловым спиртом и последующим высушиванием.

Полисорб-1 с отобранио" пробой воздуха переносят з центрифужные пробирка и экстрагируют сульфолан этиловым спиртом порциями по 5 мл 5 раз. Экстракты объединяют, перемешивают и вводят через самоуплотняющуюся мембрану испарителя в хроматограф по 2 мкл.

Условия хроматографирования

Температурный режим изотермический Температуре ко онки    210 °С

Температура детектора    100 °С

Температура испарителя    250 °С

Скорость потока газа-носителя

(гелия технического)    бОмп/м^н

Скорость потока водорода    65    мл/мин

Скорость потока воздуха    130    мд/мин

Скорость движения диаграммной ленты    720    мм/час

Объем вводимой пробы    2 мкл

Прододхнтедьность анализа    2 мин

Время удерживания сульфолана    45    с

Время удерживания этанола    27    с

Для количественного определения используют метод абсолютной калибровки. Для этого наносят стандартный раствор сульфолана о концентрацией 100 мкг/мл в количестве 0,1, 0,2, 0,5, 0,75, 1,0, 1,5 мл на образцы подисорба-I, помешенные в кодиче-

200

OT80 2 мд в центрифужные пробирки. Затем сульфолан 5 раз экстрагируют о подисорба 5 ма этанола. Экстракты объединяют и вводот оо 2 мкл полученных раотворов в хроматограф. Таким образом, в колонку последовательно вводится 0,0013, 0,0027, 0,0066, 0,0100, 0,0133 , 0,0200 мкг сульфолана. Измеряют площади хроматографических Псков и строят график зависимости логарифма площади пика от логарифма количества серы, введенной в виде сульфолана в колонку.

Концентрацию сульфолана в воздухе (С) вычисляют по формуле:

а • У_т . 3,755 С - -..... мг/м⁹.

20

где а - антилогарифм количества серы, найденного ао градуировочному графику, мкг;

3,755 - коэффициент пересчета количества серы на сульфолан;

7^ - общий объем раотвора пробы, мл;

У - объем пробы, введенный а хроматограф, мл;

^20 * объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к температуре 20 °С и давлению 760 мм рт.от. по формуле (прияохение I), л.

331

Пряюжянна I

Прявадвжяа сх^аш яовдуха ж тя«аратуря 20 °С ■ дав мена® 760 ж рт.ст. проводят по омдушцв! формуда:

, мт t W).' Г.

(273 ♦t⁰) • 101,33

гд§ 1^- oOvbm аождуха, отоОраннм! дм анадява, а;

Р - бероватрачасжоа Щ1«н», хЯл (101,33 хПл т 760 мм рт.от.)|

t^#- тядюаратура аовдуха а *аота отбора яро<5ы, °С.

Дда удрОотва рас чета 7^q одадуат поиаоаатьоя таблица! ао^ОДицаянтоя (прадожаняя 2), Два праяядянзи обмана воздуха ж тадшаратура 20 °С я ддадеыдв 760 м» рт.от. надо уложат* 7_t жа ооотватстюгзвдЛ коэффяцяант.

OOOOOOOOOOO^MWMHHMHWHW

*ie В W «1 "if Ш 1C    О    О    О    О    О    Q    Q    ^{w    w    w}

1Со&«)(ос'и>0'иа)*'о£|])(л5н(Ь9>ю&м

OOOOOOOOOOOWHMHHMHKHHH

ililiiliililiiliii’iBli

ООООООООООНИННИНИНМИНН

OOOOOOOOOOHMHHHHHWHHHH

ОООООООООНМНИИНННИНННН

•    •••••••••••••••••••в*

ОООООООООНННИНННИИНННН

I § 111 § i 181 i 111I § 8 8 8 1 § 1

ОООООООООНИМННННИНИННН

UWtf>U>(fl<CtftO«OOOOOOQOHHMHHH

ШШШвИШШгзг!

0    OOOOOOOHHHMHHHHHHHHHH

1    i 8111 '2 i 11 i § 8 *111 I I i 111

О ООООООИННМИНННИНННННН

'81111 '1811118 811! g 1 '1111

О О О С ОООЬппиииминннннин

ЗШШ1вШ§11|1эвЗВБ

гсс

333

Приложение 3

Парочань внотвтутов.

прадотааввгтвх методачаокиа ука&анвя по измерение

3

Стр.

I. Методические указанна по фотометрическому измерению

концентрации алюминия оксида в воздухе .......... 9

2.    Методические указанна do намерению концентраций

изомеров аминофени«уксусной кислоты в воздухе методом потенциометрического титрования..............16

3.    Методические указания по фотометрическому измерению

концентрации арсенопирита в лоадухе ............ 19

4.    Методические указания по фотометрическому измерению концентрации бария фосфорнокислого двузамощенного в воздухе 26

5,    Методические указания по хроматографическому изме

рению концентрации бензотрназола в воздухе..... •    •    29

с применением газожидкоотной хроматографии ..... 29

с применением тонкослойной хроматографии ...... 36

6.    Методические указания по иоыометрнчеокому измерению

концентраций борной кислоты и борного ангидрида в воздухе »    40

7.    Методические указания по фотометрическому измерению

концентрация ^-бутиро лаптопа в воздухе ......... 47

8.    Методические указания по фотометрическому измерению

концентрации глутерового альдегида в воздухе ....... 61

9.    Методические указания по гаэохроматографическому измерению концентраций ода дли афта лата з днадлилизофтадата

з воздухе...................*.....66

10.    Методические указания по газохроматографичеокому

измерению концентрация дибутмпедяпяната в воздухе * . . _в •    61

II. Методические указания по газохроматографическому измерению концентрации димета линии дкдрбино да (3-метмд-1-бутен-

-3-ода) в воздухе ...................

12.    Методические указания по гаэохрома то графическому измерению концентрации днметидсухьфата в воздухе ...... ⁷1

13.    Методические указания по фотометрическому измере-нио концентраций дяметнмфенодов в воздухе ......... 75

14.    Методические указания по гв801роматографвчвскому измерению концентраций димеров аддена (1,З-шютиденЦЯКдо<5утана и 1,2-диметидвнцикаоОутана) в воздухе ......... .90

15.    Методические указания по опектрофотометрнчеокому измерению концентрации 2,4-дивитроаниднна в воздухе .... 84

16.    Методические указания по фотометрическому измерению концентраций еемаодиватехе! "СИНТОКС-12" ■ "СИНТОКС-20М"

в воздухе..... 88

17.    Методические указания по фотометричеокому измерению концентрации замаодиватедя "ТШРЭМ-6" в воздухе .... 93

18.    Иетохичзохие указание по хроматогрвфичеокому изме

рению концентрации денациаа в войду ..............97

19.    Нетодвчеоиие указания по фотометричеокому измерению

концентрации июминофора К-77 в воздухе .......... ДОЗ

20.    Методические указании по гавохроматографическому измерению концентрации мезитиденв в воздухе ..... ....    108

21.    Методические указания гаэохроматографнчвокому измерению „концентраций О-Х-менун-т. 0-1.4-мента диена и 0-цимода в воздухе .................... Из

22.    Методические указанна по гавохроматографическому

измерению концентраций ыетваацвтндвн-адаэаояой >ракцни л воздухе.........................ДХ9

о

Стр.

23. Методячеокиа увязаная по фотометрическому измерении

хояцэнтрвивв у.зркадтвнов в воздухе ............ 123

24. Методические указания по измерении концентрации натрия сульфата в воздухе методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии ..................... 134

25.    Методические указания по полярографическому измерению концентрации пара-нитробензойной киояоты в воздухе . . 139

26.    Ыетодячеокие указания по роматографическому изме

рение концентрации оксамата в воздухе ........... 144

27.    Методичеокиа указания по фотометрическому измере

нии концентраций 4-охоо-2,2,6,6-тетраметидпвперндана и 4-амино-г,2,6,6-тетраметиПиперидина в воздухе......161

28.    Методические указания по фотометрическому измере

нию концентраций пенообразоватеией ШПС-30 и КЧНР в воздухе . 156

29. Методичеохие указания по фотометрическому измере

нию концентрации поаядазола в зоздухе ........... 163

30.    Нетодичеокие указания по измерению концентрации свинца в воздухе методом атомно-абсорбционной опектрофото-

................................168

31.    Методические указания по газохроматографическому

измерению концентрации сероуглерода в ьоэдухе ....... 172

32.    Методичеохие указания но гавохрохатогуафическому

язмеревиг чонцентреции сохьвент-вафта а воздухе ...... 177

33- Методические указания по газохрома то графическому

измерению концентраций летучих компонентов, внделявдяхся из смазочво-пхдалщавдих жидкостей (СОД) “НАРВАМОД С1“ я ’'КАРБАМОС 31" (метаном, ацетона, этанола, я-бутанола, а тор-

6

Стр.

бутанола, гексана) ................... 181

34.    Методвчеокие указания по газохроматогрефическому измерение концентрации летучих компонентов, выаешшдихся из СОЖ "ЭМБОЛ" и "0СМ-4" (н-пентана, 2- и 3-метидгексана, 3-метиапентана, н-гексана, н-гептана; 1,1,2-трихдорэтана) 188

35.    Методические указания по газохроматогрефическому

измерение концентрации сульфолана в воздухе.......196

36.    Методические указания по газсхроматографическому измерение концентраций изомеров тетрахдорбутана в воздухе 201

37.    Методические указания по газохроматографическому измерение концентрации тетрефторэтилфенидового эфира

"ФЕНТАЛЕНА-14) в воздухе ................207

38.    Методические указания по газохроматографическому измерение концентрации 1-тетрафторэтокса- 2,4-динитробензооа

в воздухе........................2X1

39.    Методические указания по хроматографическому измерение концентрации тиаэона в воздухе .......... 2X5

40.    Методические указания по спектрофотометрическому

измерение концентрации тиоацилани лица в воздухе.....220

41.    Методические указания по гвзохроматографическому

измерение концентраций X,4-бис (трихлорметил) бензола (гексахдорпараксидола) и I,3-бис (трихлорметил) бензола (гексахлорметаксияола) в воздухе.............224

42.    Методические указания по газохроматографическому

измерение концентрации 1,1,1-трихдорэтана (метилхлорофор-а)

в воздух..........................229

43. Методические указания по фотометрическому иэмере-

7

Стр.

нас концентрация удобрений оу лъфо-аммиачного и аммиачнокарбамидного г воздухе......... ²³³

44.    Методичаокие указания по фотометрическому измере

но» концентрация п-фенилен-Ойо-5(6)-аминобензимицазолнла (М-8) в воздухе........ ²³³

45.    Методические указания по фотометрическому измерению концентрации фенияиэоцианата а воздухе ....... ^43

'б. Методические указания по гаэохроматографическому измерению концентраций фенола в анилина в воздухе .... 248

47.    Методические указания по хроматографическому измерению концентрации фитов- (картоц^ца) в воздухе ....    ²³³

48.    Методвчеокие указания по спектрофотометрическому

измерению концентрации фтелоцианина меди л воздухе ...    ²³³

49.    Методические указания по газохроматографическому

измерению концентрация фталофоса и хлорметипфтадямида а воздухе.........................262

50.    Методические указания по ионометрическоиу измерению концентраций солей фтористоводородной кислоты в

воздухе.........................269

51.    Методические указания по измерению концентрации п-хаорфенода в воздухе

с применением геэокидкостыой хроматографии ..... 276

фотометрическим методом..............27 j

52.    Методические указания по спектрофотометрическому

измерению кончен.раций цофалоспорвновых антибиотиков (цефалексина и цефааотина) в воздухе..........283

8

Стр.

53.    Методические указания по фотометрическому измере

нию концентраций цианистого водорода и акрилонитрила в воздухе............................288

54.    Методические указанияя по гаэохроматографическому измерению концентраций четыреххлористого углерода, тетра-хлорэтилена (перхлорэтилен) и тетрахлорэтаьа в воздухе. . . 298

55.    Методические указания по газохроматографичес сому измерению концентраций 2-этил-2-гексеналя, 2-этилгексаналя

и бутнлбутирата в воздухе............. .    304

56.    Методические указания по газохроматографическиму измерению концентрации 2-этилгексилакрилата в воздухе. . . 312

57.    Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций этиленгликоля и метанола в воздухе .31’

58.    Методические указания по ионометрическому измерению концентраций фтористого водорода в воздухе. . . . . . .322

Приложение I. Приведение объема исследуемого воздуха к температуре 20°С и давлению 760 мм

рт.ст..................331

Приложение 2. Таблица коэффициентов для различных

температур и давления..........332

Приложение 3. Список институтов, представивших методические указания...........333

Указатель определяемых веществ............338

Приложение 4. Вещества, определяемые по ранее утвержденным и опубликованным Методическим указаниям................340

УТПЕВДАЮ

Заместитель Главного

¹⁽⁽) А.И.ЗАЙЧЕНКО

" ^л •    ■    "    ISO    г,

i м ?■?- <*Y>

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ СУ ХЬЮ ДАНА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

М.м. 120,1

Сульфолан (тетремотиленсульфон) - бооцввтяов криотвлдичео-

кое вещество, Т па. 28,8 °С, Т кип. 283-285 °С. Давление насыщев-

гшх ааров при 30 °С 1,262 мм рт.от. Тврмостобилвн до температуры 300 °С, ар« 500 °С начинает расщепляться о образовавшем сернисто-го авпдряда ■ непредельного углеводорода. Хорояо растворяется я воде, етндовом опврта, эфире, ацетоне, хлороформе.

В йоадухе находлтся а в в до паров ■ аэрозоля.

I. Характеристика метода

Определенне основано на попользована! гаэовндкоотно! хроматограф!* на прибора о пааивнно~{отомвтричеокам детектором.

Отбор проб проводятся о концентрированием на подиоорб-1.

Предел измерения - 0,001 хкг в анализируемом объеме раствора.

Предел нвмеренш в воздухе - 5 мг/м® (при отборе 2,5 х воздуха).

19?

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 5 до 100 мг/м³.

Определенич не мешают н-бутанол, сульфодвн-З, бутадиен-1,3.

Граница суммарной погрешности измерения не превышает ±2,0%,

Предельно допустимая концентрация оуяьфоаана в воздухе -40 мг/м⁸.

2. Реактивы, реотворы и материалы

Судь4одан 99,992.

Этиловый спирт ддя хроматографии, ТУ 6-09-1710-77, хч.

Ацетон, ГОСТ 2603-79, хч.

Хдориотый метилен, ТУ 6-09-2662-77, хч.

Твердый носитель - "Хгоматои    *,    фракция    0,25-0,б0мм.

Неподвижная жидкая фаза - оиликон £-301.

Адсорбент ддя концентрировании: полисорб-I, фракция 0,25-0,50 мм.

Газообразные водород, ГОСТ 3022-72, воздух, ГОСТ 11882-73, а гений, ТУ 51-940-80, в баллонах о редукторами.

Основной стандартный раствор сульфолана о концентрацией 1 мг/мд готовят гютвореняем 0,0500 г сульфолана в этиловом опирте в мерной колбе вмеотидостью 50 мд.

Стандартный раствор оудьфодана о концентрацией 100 мкг/мд подучают соответствующим разбавлением основного стандартного раствсрд втидовым спиртом.

3. Приборы в посуда

Хроматограф о пламенно-фотометрическим детектором.

Колонка стеклянная, данной 3 м и диаметром 3 мм.

Поглотите ..ьныв приборы Яворовехой с пористой пластинкой *2.