МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ XXI

Москва

Сборник методических указаний состав лен методической секцией по промшявнно-санитарной химии при Проблемной комиссии "Научные основы гигиены труда s врофеоононахьной патологии®.

Настояние методические указания распространяется на измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны при санитарном контроле.

Редакционная коллегия: В.ПЛкимова, Ё.В.Нехорошева, Р.Н.Маке донская» Г.А .Дьякова, В.Г.Овечкин

179

ратуре О °С I день.

Условия аыадаза

Для заполнения хроматографической колонки готовят сорбент. 1,5 г апнезонаЬ air ПЭГ-1500 растворяют в хлороформе и заливают этим раствором 10 г хроматоиа .tf-AW-JJMCS . Е-лтрива т хлороформ при осторожном пэремешэваняи, готовую насадку сушат в оупи льном шкафу 4 -*аса при 100°. Зааодняют колонку обычным способом я кондиционеруют ев в термостате хроматографа 20 чаоов при отключенном детекторе а /оке газа-носнтедя, поотепенно поэмная температуру от 50 до 150 °С. Затем колонку подооедикяат а детектору а понижают температуру до рабочей.

Перед анализом шпрац ^ пробой воздуха подогревают до 100 °С я вводят в зопаритеаь хроматографа 4 мд пробы.

Колячествегчое определение ведут методом абсолютной калибровки по измерению суммарной а до гладя пиков компонентов, входящих в ооотав сольвента.

Исходную паровоздушную смесь готовят в газовой пипетке эместимоотью I    предварительво нагретой до 100° в сушильном

^тш4у.

В вахуумировадную пипетку вносят макрошприцем известный <>бэд« сольвента (примерно 4-5 мкл) я оставляют на 2 часа, зерно-дачеоки вотряхквая. Зная пдотнооть сольвента з объем пипетка рассчитывают содержание вещества в X мл исходной калибровочной смеси. Рабочие ^меои о концентрацией 25, 50, 100, 200 и iCO аг/м^э готоьят а подогретых шприцах эместимоотью 100 ал путем соответствующего разбавления исходной концентрации чистым лоодухом.

Для о островная градуировочного графика вводят в хромато-

180

граф do 4 mi рабочих парогезовоэдушных смесей сольвенти с содержанием 0,1» 0,2, 0,4, 0,8 я 1,6 мг. На основании подученных данных отроят градунровочный график зависимости суммарной площади пиков от концентрации сольвента на ояти пара1леаьных определений. Во избежание значительной погрешности измерения температура вводимых е хроматограф проС воздуха и градуировочных паровоз пушных смесей должна быть одинаковой.

Условия хроматографирования

Температуре попарите ля    200    °С

Температуре термоотата    100    °С

Скорооть оотока аэота и водорода    30 мд/мин

Скорость потока воздуха    300    мд/мин

Скорооть диаграммной ленты    600    мм/чао

Объем вводимой пробы    4 мд

Время удерживания основных компонентов, входящих в состав оодьвента:

тодуода    I    мин    49    о

м- ■ о-Коидода    3    мин    32    с

о-Ксидода    4    мин    10    о

меватидена    7    мин    05    о

псевдокумода    8    мин    10    о

Концентрацию оодьвента в воздухе (С) вычисляют по формую:

где а - количество вещества, найденное в анадиавруемом объеме пробы, ыхг;

У₂0 - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к температуре 20 °С и давлению 760 мм рт.от. по формуле (приложение I), мд.

331

Пряюжянна I

Прявадвжяа сх^аш яовдуха ж тя«аратуря 20 °С ■ дав мена® 760 ж рт.ст. проводят по омдушцв! формуда:

, мт t W).' Г.

(273 ♦t⁰) • 101,33

гд§ 1^- oOvbm аождуха, отоОраннм! дм анадява, а;

Р - бероватрачасжоа Щ1«н», хЯл (101,33 хПл т 760 мм рт.от.)|

t^#- тядюаратура аовдуха а *аота отбора яро<5ы, °С.

Дда удрОотва рас чета 7^q одадуат поиаоаатьоя таблица! ао^ОДицаянтоя (прадожаняя 2), Два праяядянзи обмана воздуха ж тадшаратура 20 °С я ддадеыдв 760 м» рт.от. надо уложат* 7_t жа ооотватстюгзвдЛ коэффяцяант.

OOOOOOOOOOO^MWMHHMHWHW

*ie В W «1 "if Ш 1C    О    О    О    О    О    Q    Q    ^{w    w    w}

1Со&«)(ос'и>0'иа)*'о£|])(л5н(Ь9>ю&м

OOOOOOOOOOOWHMHHMHKHHH

ililiiliililiiliii’iBli

ООООООООООНИННИНИНМИНН

OOOOOOOOOOHMHHHHHWHHHH

ОООООООООНМНИИНННИНННН

•    •••••••••••••••••••в*

ОООООООООНННИНННИИНННН

I § 111 § i 181 i 111I § 8 8 8 1 § 1

ОООООООООНИМННННИНИННН

UWtf>U>(fl<CtftO«OOOOOOQOHHMHHH

ШШШвИШШгзг!

0    OOOOOOOHHHMHHHHHHHHHH

1    i 8111 '2 i 11 i § 8 *111 I I i 111

О ООООООИННМИНННИНННННН

'81111 '1811118 811! g 1 '1111

О О О С ОООЬппиииминннннин

ЗШШ1вШ§11|1эвЗВБ

гсс

333

Приложение 3

Парочань внотвтутов.

прадотааввгтвх методачаокиа ука&анвя по измерение

3

Стр.

I. Методические указанна по фотометрическому измерению

концентрации алюминия оксида в воздухе .......... 9

2.    Методические указанна do намерению концентраций

изомеров аминофени«уксусной кислоты в воздухе методом потенциометрического титрования..............16

3.    Методические указания по фотометрическому измерению

концентрации арсенопирита в лоадухе ............ 19

4.    Методические указания по фотометрическому измерению концентрации бария фосфорнокислого двузамощенного в воздухе 26

5,    Методические указания по хроматографическому изме

рению концентрации бензотрназола в воздухе..... •    •    29

с применением газожидкоотной хроматографии ..... 29

с применением тонкослойной хроматографии ...... 36

6.    Методические указания по иоыометрнчеокому измерению

концентраций борной кислоты и борного ангидрида в воздухе »    40

7.    Методические указания по фотометрическому измерению

концентрация ^-бутиро лаптопа в воздухе ......... 47

8.    Методические указания по фотометрическому измерению

концентрации глутерового альдегида в воздухе ....... 61

9.    Методические указания по гаэохроматографическому измерению концентраций ода дли афта лата з днадлилизофтадата

з воздухе...................*.....66

10.    Методические указания по газохроматографичеокому

измерению концентрация дибутмпедяпяната в воздухе * . . _в •    61

II. Методические указания по газохроматографическому измерению концентрации димета линии дкдрбино да (3-метмд-1-бутен-

-3-ода) в воздухе ...................

12.    Методические указания по гаэохрома то графическому измерению концентрации днметидсухьфата в воздухе ...... ⁷1

13.    Методические указания по фотометрическому измере-нио концентраций дяметнмфенодов в воздухе ......... 75

14.    Методические указания по гв801роматографвчвскому измерению концентраций димеров аддена (1,З-шютиденЦЯКдо<5утана и 1,2-диметидвнцикаоОутана) в воздухе ......... .90

15.    Методические указания по опектрофотометрнчеокому измерению концентрации 2,4-дивитроаниднна в воздухе .... 84

16.    Методические указания по фотометрическому измерению концентраций еемаодиватехе! "СИНТОКС-12" ■ "СИНТОКС-20М"

в воздухе..... 88

17.    Методические указания по фотометричеокому измерению концентрации замаодиватедя "ТШРЭМ-6" в воздухе .... 93

18.    Иетохичзохие указание по хроматогрвфичеокому изме

рению концентрации денациаа в войду ..............97

19.    Нетодвчеоиие указания по фотометричеокому измерению

концентрации июминофора К-77 в воздухе .......... ДОЗ

20.    Методические указании по гавохроматографическому измерению концентрации мезитиденв в воздухе ..... ....    108

21.    Методические указания гаэохроматографнчвокому измерению „концентраций О-Х-менун-т. 0-1.4-мента диена и 0-цимода в воздухе .................... Из

22.    Методические указанна по гавохроматографическому

измерению концентраций ыетваацвтндвн-адаэаояой >ракцни л воздухе.........................ДХ9

о

Стр.

23. Методячеокиа увязаная по фотометрическому измерении

хояцэнтрвивв у.зркадтвнов в воздухе ............ 123

24. Методические указания по измерении концентрации натрия сульфата в воздухе методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии ..................... 134

25.    Методические указания по полярографическому измерению концентрации пара-нитробензойной киояоты в воздухе . . 139

26.    Ыетодячеокие указания по роматографическому изме

рение концентрации оксамата в воздухе ........... 144

27.    Методичеокиа указания по фотометрическому измере

нии концентраций 4-охоо-2,2,6,6-тетраметидпвперндана и 4-амино-г,2,6,6-тетраметиПиперидина в воздухе......161

28.    Методические указания по фотометрическому измере

нию концентраций пенообразоватеией ШПС-30 и КЧНР в воздухе . 156

29. Методичеохие указания по фотометрическому измере

нию концентрации поаядазола в зоздухе ........... 163

30.    Нетодичеокие указания по измерению концентрации свинца в воздухе методом атомно-абсорбционной опектрофото-

................................168

31.    Методические указания по газохроматографическому

измерению концентрации сероуглерода в ьоэдухе ....... 172

32.    Методичеохие указания но гавохрохатогуафическому

язмеревиг чонцентреции сохьвент-вафта а воздухе ...... 177

33- Методические указания по газохрома то графическому

измерению концентраций летучих компонентов, внделявдяхся из смазочво-пхдалщавдих жидкостей (СОД) “НАРВАМОД С1“ я ’'КАРБАМОС 31" (метаном, ацетона, этанола, я-бутанола, а тор-

6

Стр.

бутанола, гексана) ................... 181

34.    Методвчеокие указания по газохроматогрефическому измерение концентрации летучих компонентов, выаешшдихся из СОЖ "ЭМБОЛ" и "0СМ-4" (н-пентана, 2- и 3-метидгексана, 3-метиапентана, н-гексана, н-гептана; 1,1,2-трихдорэтана) 188

35.    Методические указания по газохроматогрефическому

измерение концентрации сульфолана в воздухе.......196

36.    Методические указания по газсхроматографическому измерение концентраций изомеров тетрахдорбутана в воздухе 201

37.    Методические указания по газохроматографическому измерение концентрации тетрефторэтилфенидового эфира

"ФЕНТАЛЕНА-14) в воздухе ................207

38.    Методические указания по газохроматографическому измерение концентрации 1-тетрафторэтокса- 2,4-динитробензооа

в воздухе........................2X1

39.    Методические указания по хроматографическому измерение концентрации тиаэона в воздухе .......... 2X5

40.    Методические указания по спектрофотометрическому

измерение концентрации тиоацилани лица в воздухе.....220

41.    Методические указания по гвзохроматографическому

измерение концентраций X,4-бис (трихлорметил) бензола (гексахдорпараксидола) и I,3-бис (трихлорметил) бензола (гексахлорметаксияола) в воздухе.............224

42.    Методические указания по газохроматографическому

измерение концентрации 1,1,1-трихдорэтана (метилхлорофор-а)

в воздух..........................229

43. Методические указания по фотометрическому иэмере-

7

Стр.

нас концентрация удобрений оу лъфо-аммиачного и аммиачнокарбамидного г воздухе......... ²³³

44.    Методичаокие указания по фотометрическому измере

но» концентрация п-фенилен-Ойо-5(6)-аминобензимицазолнла (М-8) в воздухе........ ²³³

45.    Методические указания по фотометрическому измерению концентрации фенияиэоцианата а воздухе ....... ^43

'б. Методические указания по гаэохроматографическому измерению концентраций фенола в анилина в воздухе .... 248

47.    Методические указания по хроматографическому измерению концентрации фитов- (картоц^ца) в воздухе ....    ²³³

48.    Методвчеокие указания по спектрофотометрическому

измерению концентрации фтелоцианина меди л воздухе ...    ²³³

49.    Методические указания по газохроматографическому

измерению концентрация фталофоса и хлорметипфтадямида а воздухе.........................262

50.    Методические указания по ионометрическоиу измерению концентраций солей фтористоводородной кислоты в

воздухе.........................269

51.    Методические указания по измерению концентрации п-хаорфенода в воздухе

с применением геэокидкостыой хроматографии ..... 276

фотометрическим методом..............27 j

52.    Методические указания по спектрофотометрическому

измерению кончен.раций цофалоспорвновых антибиотиков (цефалексина и цефааотина) в воздухе..........283

8

Стр.

53.    Методические указания по фотометрическому измере

нию концентраций цианистого водорода и акрилонитрила в воздухе............................288

54.    Методические указанияя по гаэохроматографическому измерению концентраций четыреххлористого углерода, тетра-хлорэтилена (перхлорэтилен) и тетрахлорэтаьа в воздухе. . . 298

55.    Методические указания по газохроматографичес сому измерению концентраций 2-этил-2-гексеналя, 2-этилгексаналя

и бутнлбутирата в воздухе............. .    304

56.    Методические указания по газохроматографическиму измерению концентрации 2-этилгексилакрилата в воздухе. . . 312

57.    Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций этиленгликоля и метанола в воздухе .31’

58.    Методические указания по ионометрическому измерению концентраций фтористого водорода в воздухе. . . . . . .322

Приложение I. Приведение объема исследуемого воздуха к температуре 20°С и давлению 760 мм

рт.ст..................331

Приложение 2. Таблица коэффициентов для различных

температур и давления..........332

Приложение 3. Список институтов, представивших методические указания...........333

Указатель определяемых веществ............338

Приложение 4. Вещества, определяемые по ранее утвержденным и опубликованным Методическим указаниям................340

177

УТВКРОДЮ

Заместитель Главного государственного с ада торн о го врача СССР

JldJSL¹ * • и • ammo

■_*__г.

ъЗЗ?9-&Г

^•ТОДИЧВСКИК ГКАЗХ13«

ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЫСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ СОЛЬВЬНТ-НАФТА В ВОЗШЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

Содьвент-нь<$та - смесь ароматачеоких углеводородов, главным образом, изомеров коллода (более 60*), а также толуола, тра-металбензода, асевдокумода. Представляет ообо! жадность одабо желтое цвета, одотнооть 0,665-0,906 г/см³ ори 20 °С, Т кво. 120-160 °С. Растворяется в Ацетоне, атаыоле, дметаловом е4яре а дру-гях органических раотворателях.

В воздухе находятся в ввде паров.

I, Характернотака метода

Определеняе основано на аопольвованаа гезожадкоотнов хро-матограмма на пряборе о пааменно-аоназацвонным детектором.

Отбор проб проводятся беа концентрированна.

Продел азмереная - 0,03 мхг а анализируемом объеме пробы.

Предел взмереняя в воздухе - 7,6 мг/м* (ори анализе 4 мл воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 7,5 до 400 мг/м⁹.

Определению не мешают: $еноя, крезола, этияцелдозодьв,

178

ХДОрбвНЗОЛ, ДВМвТЯПфорМаМИД.

Граница суммарной погрешности измерения не превышает $25?. Предо явно допустимая концентрация сольвент-нафта в воздухе - 100 мг/м⁸.

2о Реактивы, растворы и материалы Содьвент^-нафта.

Твердый носитель хроматон # -AW -J3ICS , фракция 0,18-0,30

мег.

Смешанная неподвилная фаза: 15? annesoHaL и 10? ПЭГ-1500,

ГавообраБНЫв ваот,ГОСТ 9293-74, водород,ГОСТ 3022-70,1 воздух, ГОСТ 11882-73, в баллонах о редукторами.

3. Приборы а посуда

Хроматограф о □ааменно-яонизациоиным детектором.

Колонка стальная, длиной 2 ми диаметром 3 мм.

Газовые пипетки, эмеотимооты) I л.

Шприцы ветеринарные, ЗУ 64-I-I279-80, вместимостью 100 мд_% Шприц медицинский змеотимоотью .5 мя.

Мякрошприц МШ-Ю, ГОСТ 8043-74.

Секундомер, ГОСТ 5072-79.

Лупа а8мвр*теяы1ая, ГОСТ 8309-75.

4. Проведение измерения

Уодовея отбора проб воздуха

Пробы воздуха отбирают а ветеринарные шприцы ала газовые пипетки, которие предверительно продувают десятикратным объемом исследуемого зоздуха. Отобранные пробы модно хранить при темпе-