МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ XXI
Москва
Сборник методических указаний состав лен методической секцией по промшявнно-санитарной химии при Проблемной комиссии "Научные основы гигиены труда s врофеоононахьной патологии®.
Настояние методические указания распространяется на измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны при санитарном контроле.
Редакционная коллегия: В.ПЛкимова, Ё.В.Нехорошева, Р.Н.Маке донская» Г.А .Дьякова, В.Г.Овечкин
170
Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, з^еотямооты) 25 я 100 мд*
ПвиигАя, ГОСТ 20292-74, вместимоитьи I, 5 я 10 ля*
Биссы вмеотамоотью 10 чля 25 мд*
4* Проведенвэ намзрзпая Условия отбора проб воздуха
Воздух оо окороотью 20 л/мян аспвряруот через фяньтр АФА-ХА-20* Ддя определения 0,6 ПДК одедув? отобрать 100 я асэ-духв.
Отобранные пробы уотойчмви.
Условна а на газа
Фильтр перенооя? в Остео я за я я ва от 10 мд раотвора хлорной дяоаоты 1:1, яая ооаянов кислоты 1:1. Пробы пераодичеокя пврэые-яяввют до полного рвотворення фильтре0 Фильтры мокло задавать а оставлять в закрытых биксах на ночь* Пробы уотойчввы а течение оуток.
Измеряют вкалятвчеокяй оягнав пробы аа атомно-абоорбцкоилом спектрофотометре оря анадктячеокой длине хгошы свинца 283 ей.
Пря наличия концентраций на уровне от 0,5 щ> б 1ЩС работают с
растроив ем нжалы.
Концентрацию овннца в рвотворе определяю? по градуировочно-■ду графику, ддя построения которого готовят жгалу стандартов оогдасно таблице 22*
Таблица 22
Шкала стандартов |
Номер
стан
дарта |
Стандартный раствор * 2, мл |
Стандартный раствор А I, мд |
Хлорная кио-пота, 1:1,
ял |
Концентрация
свинца» мкг/мл |
I |
2 |
3 |
4 |
5_ |
I |
|
|
10,0 |
0 |
|
I7I |
|
|
|
Продолжение |
таблицы 22 |
I |
2 |
1 з |
4 |
5 |
2 |
0.2 |
|
9.5 |
0.2 |
3 |
0.5 |
- |
9.5 |
0,5 |
4 |
1.0 |
- |
9.0 |
-.0 |
5 |
5.0 |
- |
5.0 |
5.0 |
6 |
ю»о |
- |
0 |
10.0 |
7 |
- |
2.0 |
5.0 |
20,0 |
В
_ |
- |
5.0 |
5,0 |
50,0 |
|
Намеряют абсорбцию раотворов юли стандартов анадопчно пробе в строит градувровоч.ш! график а&внонмоств величины абоор-Оцяи от концентрации вещества. Построение градуировочного графика проводит do средним значениям оотичеохов вюгнооти растворов оати акав стандартов.
Концентрацию свинца в воздухе (С) аычиоляют по формуде:
а • Ут С —-.....* — мг/м*.
У20
где а - иопентрация свинца в анализируемом растворе пробц, наеденная оо графику» мкг/мд;
- общи! объем раствора пробы» мд;
*20 “ объем воздуха, отобранные для анализа ■ приведенные к температуре 20 °С ■ давлению 760 ш рт.от. по формуле (приложение I), д.
331
Пряюжянна I
Прявадвжяа сх^аш яовдуха ж тя«аратуря 20 °С ■ дав мена® 760 ж рт.ст. проводят по омдушцв! формуда:
, мт t W).' Г.
(273 ♦t0) • 101,33
гд§ 1^- oOvbm аождуха, отоОраннм! дм анадява, а;
Р - бероватрачасжоа Щ1«н», хЯл (101,33 хПл т 760 мм рт.от.)|
t#- тядюаратура аовдуха а *аота отбора яро<5ы, °С.
Дда удрОотва рас чета 7^q одадуат поиаоаатьоя таблица! ао^ОДицаянтоя (прадожаняя 2), Два праяядянзи обмана воздуха ж тадшаратура 20 °С я ддадеыдв 760 м» рт.от. надо уложат* 7t жа ооотватстюгзвдЛ коэффяцяант.
OOOOOOOOOOO^MWMHHMHWHW
*ie В W «1 "if Ш 1C О О О О О Q Q w w w
1Со&«)(ос'и>0'иа)*'о£|])(л5н(Ь9>ю&м
OOOOOOOOOOOWHMHHMHKHHH
ililiiliililiiliii’iBli
ООООООООООНИННИНИНМИНН
OOOOOOOOOOHMHHHHHWHHHH
ОООООООООНМНИИНННИНННН
• •••••••••••••••••••в*
ОООООООООНННИНННИИНННН
I § 111 § i 181 i 111I § 8 8 8 1 § 1
ОООООООООНИМННННИНИННН
UWtf>U>(fl<CtftO«OOOOOOQOHHMHHH
ШШШвИШШгзг!
0 OOOOOOOHHHMHHHHHHHHHH
1 i 8111 '2 i 11 i § 8 *111 I I i 111
О ООООООИННМИНННИНННННН
'81111 '1811118 811! g 1 '1111
О О О С ОООЬппиииминннннин
ЗШШ1вШ§11|1эвЗВБ
гсс
333
Приложение 3
Парочань внотвтутов.
прадотааввгтвх методачаокиа ука&анвя по измерение
концентраций в рада.I ввщвотв в воздухе |
шА |
Методические указании |
Учреждение, представившее методаческае |
|
|
укаагчвя |
1 |
-з- |
3 |
I. |
Фотометрическое определение алшания о ко а да |
НИИ гигиены труда а профзаболеваний. |
|
|
г.Ленинград |
3. |
Потенциометрическое определение аыанофенвлуксуоной каоиотн |
ВНИИ прикладной биохимии, г.Рига |
3. |
Фотометрическое спреде мни е ароенопирата |
НИИ гигиены труда а профзаболеваний. |
|
|
г.Свердловск |
4. |
Фотометрическое определение |
ВНИИ люминофоров, |
|
Сарая $ос$орыокяоиого дду заслащенного |
г.Ставрополь |
б. |
Опрвдемнвв бвнаотрваяода |
|
|
гиэохроматографическое |
Киевский филиал Г осНИИХЛОРПРОЕКТ, |
|
|
г.Киев |
|
хроиато11р*4ечеоЕое |
НИИ гигиены труда я профзаболевании, г.Киев |
6» |
йонометрическое опрвдеденвв борной кислоты в борного ав- |
НИИ гигиены труда в профзаболевания. |
|
гидрида |
г.Ленинград |
7. |
Фотометрическое опредвас ше |
НИИ гигиены груда а профзаболеваний, |
|
Г -бутвроаажтона |
|
|
г.Горький |
8. |
♦ото»*греческое определение |
ВНИИ мономеров. |
|
г и та ров ого ахьдегидв |
т.Туда |
9. |
Гаэохроматографическое определе-вае диа яла афта да та и двигай- |
НИИ гвгиены труда и профзаболеваний АНН СССР, г.Мооква |
|
яазофтадата |
10. |
Гаэохроматографическое опрвде» |
ВНИТИ гербицидов и pare- |
|
ленив дибутидадипината |
аяторов роста растений, г„Уфа |
II. |
Газохроматогрвфическое определе- |
ВНИИНЕУГЕШ, |
|
нив ддн0ти/1ьиыа дкарокгноаа |
г.Ленинград |
|
22.
2
3 |
12*
13.
14.
16.
16.
17.
18.
23.
24.
25. |
Гавохроматографичеокое определение жилета асу «4 а та |
НИИ гигиены труда а профзаболеваний АЙН СССР, г.Москва |
Фотометрическое определение шв-тиафвнонов |
НИИНВФТЕХИМ, г.Уфа |
Газохроматографичеокое определение димеров аллена |
НИИ гигиены труда а профзаболеваний АМН СССР, г.Москва |
Спектрофотометрачасков опредвле-нае 2,4-динитроанияина |
НИИ гагиенц труда ■ профзаболеваний, г.Харьков
ВНИИ синтетических волокон, г.Калинин |
Фотометрическое опредеаенав вашо* ливателей "СИНТ0КС-12в ■ •СИНТОКС-20М" |
Фотометрическое опредеаенав залао-ллватедя *ТЕПРЭ1Ы>* |
ВНИИ синтетических волокон, г.Калинин |
Хроматографическое опредеаенав аенацааа |
ВНИТИ гербицидов и регуляторов роста растений, г.Уфа |
Фотометрическое опредеаенав люминофора К-77 |
ВНИИ люминофоров, г.Ставрополь |
Газсгроматогрвфыесков опредеаенав мезмтиаена |
НИИНВФТКХЮ1, г.Уфа |
Газохромато графяческое опредеаенав O-1-ментена, 0-1,4-мвнтадивыа, 0-цамида |
Белорусский НИ санитарно-гигиенический институт, г.Минск |
Гааохроматографаческоо опредваенне НИИ гигиены труда а метадацетилен-аллвновой фракции профзаболеваний АЯЛ
СССР, г.Москва
Фотометрическое опредеаенав НГЛ гагаены труда а меркаптанов профзаболеваний*, метод А г.Ангарск, метод Б г.Ленинград |
Определение натрия суаьфата методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии |
Медицинский институт г.Ростов-на-Дону |
Полярографическое определение п-нитробьнзойной киоаоты |
Медицинский институт г.Ростов-на-Дону |
|
3
Стр.
I. Методические указанна по фотометрическому измерению
концентрации алюминия оксида в воздухе .......... 9
2. Методические указанна do намерению концентраций
изомеров аминофени«уксусной кислоты в воздухе методом потенциометрического титрования..............16
3. Методические указания по фотометрическому измерению
концентрации арсенопирита в лоадухе ............ 19
4. Методические указания по фотометрическому измерению концентрации бария фосфорнокислого двузамощенного в воздухе 26
5, Методические указания по хроматографическому изме
рению концентрации бензотрназола в воздухе..... • • 29
с применением газожидкоотной хроматографии ..... 29
с применением тонкослойной хроматографии ...... 36
6. Методические указания по иоыометрнчеокому измерению
концентраций борной кислоты и борного ангидрида в воздухе » 40
7. Методические указания по фотометрическому измерению
концентрация ^-бутиро лаптопа в воздухе ......... 47
8. Методические указания по фотометрическому измерению
концентрации глутерового альдегида в воздухе ....... 61
9. Методические указания по гаэохроматографическому измерению концентраций ода дли афта лата з днадлилизофтадата
з воздухе...................*.....66
10. Методические указания по газохроматографичеокому
измерению концентрация дибутмпедяпяната в воздухе * . . в • 61
II. Методические указания по газохроматографическому измерению концентрации димета линии дкдрбино да (3-метмд-1-бутен-
-3-ода) в воздухе ...................
12. Методические указания по гаэохрома то графическому измерению концентрации днметидсухьфата в воздухе ...... 71
13. Методические указания по фотометрическому измере-нио концентраций дяметнмфенодов в воздухе ......... 75
14. Методические указания по гв801роматографвчвскому измерению концентраций димеров аддена (1,З-шютиденЦЯКдо<5утана и 1,2-диметидвнцикаоОутана) в воздухе ......... .90
15. Методические указания по опектрофотометрнчеокому измерению концентрации 2,4-дивитроаниднна в воздухе .... 84
16. Методические указания по фотометрическому измерению концентраций еемаодиватехе! "СИНТОКС-12" ■ "СИНТОКС-20М"
в воздухе..... 88
17. Методические указания по фотометричеокому измерению концентрации замаодиватедя "ТШРЭМ-6" в воздухе .... 93
18. Иетохичзохие указание по хроматогрвфичеокому изме
рению концентрации денациаа в войду ..............97
19. Нетодвчеоиие указания по фотометричеокому измерению
концентрации июминофора К-77 в воздухе .......... ДОЗ
20. Методические указании по гавохроматографическому измерению концентрации мезитиденв в воздухе ..... .... 108
21. Методические указания гаэохроматографнчвокому измерению „концентраций О-Х-менун-т. 0-1.4-мента диена и 0-цимода в воздухе .................... Из
22. Методические указанна по гавохроматографическому
измерению концентраций ыетваацвтндвн-адаэаояой >ракцни л воздухе.........................ДХ9
о
Стр.
23. Методячеокиа увязаная по фотометрическому измерении
хояцэнтрвивв у.зркадтвнов в воздухе ............ 123
24. Методические указания по измерении концентрации натрия сульфата в воздухе методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии ..................... 134
25. Методические указания по полярографическому измерению концентрации пара-нитробензойной киояоты в воздухе . . 139
26. Ыетодячеокие указания по роматографическому изме
рение концентрации оксамата в воздухе ........... 144
27. Методичеокиа указания по фотометрическому измере
нии концентраций 4-охоо-2,2,6,6-тетраметидпвперндана и 4-амино-г,2,6,6-тетраметиПиперидина в воздухе......161
28. Методические указания по фотометрическому измере
нию концентраций пенообразоватеией ШПС-30 и КЧНР в воздухе . 156
29. Методичеохие указания по фотометрическому измере
нию концентрации поаядазола в зоздухе ........... 163
30. Нетодичеокие указания по измерению концентрации свинца в воздухе методом атомно-абсорбционной опектрофото-
................................168
31. Методические указания по газохроматографическому
измерению концентрации сероуглерода в ьоэдухе ....... 172
32. Методичеохие указания но гавохрохатогуафическому
язмеревиг чонцентреции сохьвент-вафта а воздухе ...... 177
33- Методические указания по газохрома то графическому
измерению концентраций летучих компонентов, внделявдяхся из смазочво-пхдалщавдих жидкостей (СОД) “НАРВАМОД С1“ я ’'КАРБАМОС 31" (метаном, ацетона, этанола, я-бутанола, а тор-
6
Стр.
бутанола, гексана) ................... 181
34. Методвчеокие указания по газохроматогрефическому измерение концентрации летучих компонентов, выаешшдихся из СОЖ "ЭМБОЛ" и "0СМ-4" (н-пентана, 2- и 3-метидгексана, 3-метиапентана, н-гексана, н-гептана; 1,1,2-трихдорэтана) 188
35. Методические указания по газохроматогрефическому
измерение концентрации сульфолана в воздухе.......196
36. Методические указания по газсхроматографическому измерение концентраций изомеров тетрахдорбутана в воздухе 201
37. Методические указания по газохроматографическому измерение концентрации тетрефторэтилфенидового эфира
"ФЕНТАЛЕНА-14) в воздухе ................207
38. Методические указания по газохроматографическому измерение концентрации 1-тетрафторэтокса- 2,4-динитробензооа
в воздухе........................2X1
39. Методические указания по хроматографическому измерение концентрации тиаэона в воздухе .......... 2X5
40. Методические указания по спектрофотометрическому
измерение концентрации тиоацилани лица в воздухе.....220
41. Методические указания по гвзохроматографическому
измерение концентраций X,4-бис (трихлорметил) бензола (гексахдорпараксидола) и I,3-бис (трихлорметил) бензола (гексахлорметаксияола) в воздухе.............224
42. Методические указания по газохроматографическому
измерение концентрации 1,1,1-трихдорэтана (метилхлорофор-а)
в воздух..........................229
43. Методические указания по фотометрическому иэмере-
7
Стр.
нас концентрация удобрений оу лъфо-аммиачного и аммиачнокарбамидного г воздухе......... 233
44. Методичаокие указания по фотометрическому измере
но» концентрация п-фенилен-Ойо-5(6)-аминобензимицазолнла (М-8) в воздухе........ 233
45. Методические указания по фотометрическому измерению концентрации фенияиэоцианата а воздухе ....... ^43
'б. Методические указания по гаэохроматографическому измерению концентраций фенола в анилина в воздухе .... 248
47. Методические указания по хроматографическому измерению концентрации фитов- (картоц^ца) в воздухе .... 233
48. Методвчеокие указания по спектрофотометрическому
измерению концентрации фтелоцианина меди л воздухе ... 233
49. Методические указания по газохроматографическому
измерению концентрация фталофоса и хлорметипфтадямида а воздухе.........................262
50. Методические указания по ионометрическоиу измерению концентраций солей фтористоводородной кислоты в
воздухе.........................269
51. Методические указания по измерению концентрации п-хаорфенода в воздухе
с применением геэокидкостыой хроматографии ..... 276
фотометрическим методом..............27 j
52. Методические указания по спектрофотометрическому
измерению кончен.раций цофалоспорвновых антибиотиков (цефалексина и цефааотина) в воздухе..........283
8
Стр.
53. Методические указания по фотометрическому измере
нию концентраций цианистого водорода и акрилонитрила в воздухе............................288
54. Методические указанияя по гаэохроматографическому измерению концентраций четыреххлористого углерода, тетра-хлорэтилена (перхлорэтилен) и тетрахлорэтаьа в воздухе. . . 298
55. Методические указания по газохроматографичес сому измерению концентраций 2-этил-2-гексеналя, 2-этилгексаналя
и бутнлбутирата в воздухе............. . 304
56. Методические указания по газохроматографическиму измерению концентрации 2-этилгексилакрилата в воздухе. . . 312
57. Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций этиленгликоля и метанола в воздухе .31’
58. Методические указания по ионометрическому измерению концентраций фтористого водорода в воздухе. . . . . . .322
Приложение I. Приведение объема исследуемого воздуха к температуре 20°С и давлению 760 мм
рт.ст..................331
Приложение 2. Таблица коэффициентов для различных
температур и давления..........332
Приложение 3. Список институтов, представивших методические указания...........333
Указатель определяемых веществ............338
Приложение 4. Вещества, определяемые по ранее утвержденным и опубликованным Методическим указаниям................340
УТВЕРЖДАЮ
Заместитель Главного государственного санитарного врача СССР
А.И.ЗАИЧЕНКО
'» - 1983~г.
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ СВИНЦА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ МЕТОДОМ АТОМНО-АБСОРБЦИОННОЙ (ЛШСТРОФОТОМЕТРИИ
П М.м. 207,21
Свинец - металл синевато-серого цвета. Плотность 11,34 г/см3. Т пл. 327,4 °С. Т кип. 1740 °С. Начинает испаряться при температуре около 500 °С. Давление паров свинца при 967° составляет I мм рт.от. Растворим в минеральных кислотах.
В воздухе находится в виде аэрозоля.
I. Характеристика метода
Определение основано на измерении абсорбции атомами свинца реэонаноного излучения о длиной волны 283 нм. Атомизацвя осуществляется в пламени.
Отбор проб проводится о концентрированием на фильтр.
Предел измерения в растворе - 0,2 мкг/мл.
Предел измерения в воздухе - 0,005 мг/м3 (при отборе 400 « воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций в воздух, от 0,005 до 1,25 .г/м3.
169
Определению не мешают другие металлы в вдоаоты, юподьэуз-мые для растворения фильтре.
Граница суммарно# погрешности измерения не превышает *15^.
Предельно допустимая концентрация овинца в воздухе -0,01 мг/м3.
2. Реактивы, растворы я материалы
Кислота хлорная, 17 6-09-287S-73, хч идя чдв, разбавленная водой л соотнояении 1:1.
Кислота соляная, ГОСТ 3118-77, хч, раздавленная 1:1.
Свинец авотнокислыГ, ГОСТ 4236-77, хч.
Ацетилен, ГОСТ 6457-75, а баллоне о редуктором.
Пропан-Сутан, ГОСТ 5542-76. в баллоне о редуктором.
Основное стандартны# раствор овинца о концентрацией I мг/мд готовит растворением в воде 0,1599 г азотнокислого овинца я мер* ной колбе вместимостью 100 мя. Раотяор устойчив я течение 3 месяцев.
Стандартные растворы И I ■ И 2 о содержанием овинца 100 я 10 мхг/мл соответственно готовят разбавлением основного стандартного раствор раствором хлорной идя о о ян но Я кислоты 1:1. Растворы готовят перед употреблением.
Фильтры АФ4-ХД-20.
2. Лреборы ■ посуда
Атомсю-абсорбционн^Я спектрофотометр о атома вещей я п Йемена.
Хеш рессор для получения погожа воздуха.
Аспирационное устройство
♦шльтро держателя.