МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ XXI

Москва

Сборник методических указаний состав лен методической секцией по промшявнно-санитарной химии при Проблемной комиссии "Научные основы гигиены труда s врофеоононахьной патологии®.

Настояние методические указания распространяется на измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны при санитарном контроле.

Редакционная коллегия: В.ПЛкимова, Ё.В.Нехорошева, Р.Н.Маке донская» Г.А .Дьякова, В.Г.Овечкин

4. Проведение измерения Условия отбора проб воздуха

Отбор проб воздуха проводят в шприцы вмеотвмостью 50-100 ми. Анализы следует выполнять не позднее I часа после отбора*

Во избежание оорбцли веществ на отеыках тарифа, последний перед взятием пробы рекомендуется подогреть при 60-70 °С.

Усювня анализа Подготовка сорбента ддя хроматографической кодонки.

Си дохром-3 завивают концентрированно! соляной хисдотой на 20 минут» затем отмывают дистиллированно! водой до отрицательно! реакции на ионы хдора и сушат 2-3 часа при 130-150 °С в оуши льном «кафу и 3-4 часа при 2**0-250 °С в муфельной печи.

Ддя предотвращения адсорбции определяемых вецеотв поверхностью сиюхром* ее модифицируют. Ддя этого навеоку кислого углекислого натрия в количестве 8£ от массы он догрома-3 раотворяют в дистиллированно! воде (объем воды приблизительно равен объему сорбента)» заливают этим раотвором оилохром-3 и сушат в сушильном шкафу в течение 3 часов при 120°, после чего активируют 3-4 часа в муфельной печи при 300 °С.

Перед заполнением колонки готовы! оорбент отоеивают от пыли и берут фракцию 0»25-0»5 мм. Подготовленным оорбентом заполняют частую сухую колонку. Колонку кондиционируют в термостате прибора при 130 °С в течение 6 часов.

1-2 мл пробы вводят о помощью медицинского шприца в хроматограф.

Уоловия хроматографирования

Температура колонки Температура испарителя

Скорооть потока газа-носителя азота

Скорость потока водорода

Скорость потока воздуха

Скорость движения диаграммное ленты

Объем анолизируемой пробы

Продолжительность анализа

Время удерживания метилацетилена

Для количественного определения используют метод абсолютное калибровки. Градуировочные смоси о концентрацией 75-500 мг/м^а готовят аутем ввода вшрицем определенного количества метипацети-яена иди металацетиден-вяленовой фракции в предварительно ваку-умнрованную емкость вместимостью 3-5ла заполнения ее очиненным воздухом.

Для построения градуировочного графика проводят 5-кратное хроматографирование I мл приготовленных градуировочных смесей.

По данным анализа отроят градуировочный график завиоимоотн площади пика от содержания метидацетилена.

Концентрацию метидацетилена в воздухе (С) вычисляют по

форму ле:

мг/м^э.

где а - количество мети лацети лет, найденное по градуировочному графику, мкг;

72Q - объем воздуха, отобранный для анализа, л.

331

Пряюжянна I

Прявадвжяа сх^аш яовдуха ж тя«аратуря 20 °С ■ дав мена® 760 ж рт.ст. проводят по омдушцв! формуда:

, мт t W).' Г.

(273 ♦t⁰) • 101,33

гд§ 1^- oOvbm аождуха, отоОраннм! дм анадява, а;

Р - бероватрачасжоа Щ1«н», хЯл (101,33 хПл т 760 мм рт.от.)|

t^#- тядюаратура аовдуха а *аота отбора яро<5ы, °С.

Дда удрОотва рас чета 7^q одадуат поиаоаатьоя таблица! ао^ОДицаянтоя (прадожаняя 2), Два праяядянзи обмана воздуха ж тадшаратура 20 °С я ддадеыдв 760 м» рт.от. надо уложат* 7_t жа ооотватстюгзвдЛ коэффяцяант.

OOOOOOOOOOO^MWMHHMHWHW

*ie В W «1 "if Ш 1C    О    О    О    О    О    Q    Q    ^{w    w    w}

1Со&«)(ос'и>0'иа)*'о£|])(л5н(Ь9>ю&м

OOOOOOOOOOOWHMHHMHKHHH

ililiiliililiiliii’iBli

ООООООООООНИННИНИНМИНН

OOOOOOOOOOHMHHHHHWHHHH

ОООООООООНМНИИНННИНННН

•    •••••••••••••••••••в*

ОООООООООНННИНННИИНННН

I § 111 § i 181 i 111I § 8 8 8 1 § 1

ОООООООООНИМННННИНИННН

UWtf>U>(fl<CtftO«OOOOOOQOHHMHHH

ШШШвИШШгзг!

0    OOOOOOOHHHMHHHHHHHHHH

1    i 8111 '2 i 11 i § 8 *111 I I i 111

О ООООООИННМИНННИНННННН

'81111 '1811118 811! g 1 '1111

О О О С ОООЬппиииминннннин

ЗШШ1вШ§11|1эвЗВБ

гсс

333

Приложение 3

Парочань внотвтутов.

прадотааввгтвх методачаокиа ука&анвя по измерение

3

Стр.

I. Методические указанна по фотометрическому измерению

концентрации алюминия оксида в воздухе .......... 9

2.    Методические указанна do намерению концентраций

изомеров аминофени«уксусной кислоты в воздухе методом потенциометрического титрования..............16

3.    Методические указания по фотометрическому измерению

концентрации арсенопирита в лоадухе ............ 19

4.    Методические указания по фотометрическому измерению концентрации бария фосфорнокислого двузамощенного в воздухе 26

5,    Методические указания по хроматографическому изме

рению концентрации бензотрназола в воздухе..... •    •    29

с применением газожидкоотной хроматографии ..... 29

с применением тонкослойной хроматографии ...... 36

6.    Методические указания по иоыометрнчеокому измерению

концентраций борной кислоты и борного ангидрида в воздухе »    40

7.    Методические указания по фотометрическому измерению

концентрация ^-бутиро лаптопа в воздухе ......... 47

8.    Методические указания по фотометрическому измерению

концентрации глутерового альдегида в воздухе ....... 61

9.    Методические указания по гаэохроматографическому измерению концентраций ода дли афта лата з днадлилизофтадата

з воздухе...................*.....66

10.    Методические указания по газохроматографичеокому

измерению концентрация дибутмпедяпяната в воздухе * . . _в •    61

II. Методические указания по газохроматографическому измерению концентрации димета линии дкдрбино да (3-метмд-1-бутен-

-3-ода) в воздухе ...................

12.    Методические указания по гаэохрома то графическому измерению концентрации днметидсухьфата в воздухе ...... ⁷1

13.    Методические указания по фотометрическому измере-нио концентраций дяметнмфенодов в воздухе ......... 75

14.    Методические указания по гв801роматографвчвскому измерению концентраций димеров аддена (1,З-шютиденЦЯКдо<5утана и 1,2-диметидвнцикаоОутана) в воздухе ......... .90

15.    Методические указания по опектрофотометрнчеокому измерению концентрации 2,4-дивитроаниднна в воздухе .... 84

16.    Методические указания по фотометрическому измерению концентраций еемаодиватехе! "СИНТОКС-12" ■ "СИНТОКС-20М"

в воздухе..... 88

17.    Методические указания по фотометричеокому измерению концентрации замаодиватедя "ТШРЭМ-6" в воздухе .... 93

18.    Иетохичзохие указание по хроматогрвфичеокому изме

рению концентрации денациаа в войду ..............97

19.    Нетодвчеоиие указания по фотометричеокому измерению

концентрации июминофора К-77 в воздухе .......... ДОЗ

20.    Методические указании по гавохроматографическому измерению концентрации мезитиденв в воздухе ..... ....    108

21.    Методические указания гаэохроматографнчвокому измерению „концентраций О-Х-менун-т. 0-1.4-мента диена и 0-цимода в воздухе .................... Из

22.    Методические указанна по гавохроматографическому

измерению концентраций ыетваацвтндвн-адаэаояой >ракцни л воздухе.........................ДХ9

о

Стр.

23. Методячеокиа увязаная по фотометрическому измерении

хояцэнтрвивв у.зркадтвнов в воздухе ............ 123

24. Методические указания по измерении концентрации натрия сульфата в воздухе методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии ..................... 134

25.    Методические указания по полярографическому измерению концентрации пара-нитробензойной киояоты в воздухе . . 139

26.    Ыетодячеокие указания по роматографическому изме

рение концентрации оксамата в воздухе ........... 144

27.    Методичеокиа указания по фотометрическому измере

нии концентраций 4-охоо-2,2,6,6-тетраметидпвперндана и 4-амино-г,2,6,6-тетраметиПиперидина в воздухе......161

28.    Методические указания по фотометрическому измере

нию концентраций пенообразоватеией ШПС-30 и КЧНР в воздухе . 156

29. Методичеохие указания по фотометрическому измере

нию концентрации поаядазола в зоздухе ........... 163

30.    Нетодичеокие указания по измерению концентрации свинца в воздухе методом атомно-абсорбционной опектрофото-

................................168

31.    Методические указания по газохроматографическому

измерению концентрации сероуглерода в ьоэдухе ....... 172

32.    Методичеохие указания но гавохрохатогуафическому

язмеревиг чонцентреции сохьвент-вафта а воздухе ...... 177

33- Методические указания по газохрома то графическому

измерению концентраций летучих компонентов, внделявдяхся из смазочво-пхдалщавдих жидкостей (СОД) “НАРВАМОД С1“ я ’'КАРБАМОС 31" (метаном, ацетона, этанола, я-бутанола, а тор-

6

Стр.

бутанола, гексана) ................... 181

34.    Методвчеокие указания по газохроматогрефическому измерение концентрации летучих компонентов, выаешшдихся из СОЖ "ЭМБОЛ" и "0СМ-4" (н-пентана, 2- и 3-метидгексана, 3-метиапентана, н-гексана, н-гептана; 1,1,2-трихдорэтана) 188

35.    Методические указания по газохроматогрефическому

измерение концентрации сульфолана в воздухе.......196

36.    Методические указания по газсхроматографическому измерение концентраций изомеров тетрахдорбутана в воздухе 201

37.    Методические указания по газохроматографическому измерение концентрации тетрефторэтилфенидового эфира

"ФЕНТАЛЕНА-14) в воздухе ................207

38.    Методические указания по газохроматографическому измерение концентрации 1-тетрафторэтокса- 2,4-динитробензооа

в воздухе........................2X1

39.    Методические указания по хроматографическому измерение концентрации тиаэона в воздухе .......... 2X5

40.    Методические указания по спектрофотометрическому

измерение концентрации тиоацилани лица в воздухе.....220

41.    Методические указания по гвзохроматографическому

измерение концентраций X,4-бис (трихлорметил) бензола (гексахдорпараксидола) и I,3-бис (трихлорметил) бензола (гексахлорметаксияола) в воздухе.............224

42.    Методические указания по газохроматографическому

измерение концентрации 1,1,1-трихдорэтана (метилхлорофор-а)

в воздух..........................229

43. Методические указания по фотометрическому иэмере-

7

Стр.

нас концентрация удобрений оу лъфо-аммиачного и аммиачнокарбамидного г воздухе......... ²³³

44.    Методичаокие указания по фотометрическому измере

но» концентрация п-фенилен-Ойо-5(6)-аминобензимицазолнла (М-8) в воздухе........ ²³³

45.    Методические указания по фотометрическому измерению концентрации фенияиэоцианата а воздухе ....... ^43

'б. Методические указания по гаэохроматографическому измерению концентраций фенола в анилина в воздухе .... 248

47.    Методические указания по хроматографическому измерению концентрации фитов- (картоц^ца) в воздухе ....    ²³³

48.    Методвчеокие указания по спектрофотометрическому

измерению концентрации фтелоцианина меди л воздухе ...    ²³³

49.    Методические указания по газохроматографическому

измерению концентрация фталофоса и хлорметипфтадямида а воздухе.........................262

50.    Методические указания по ионометрическоиу измерению концентраций солей фтористоводородной кислоты в

воздухе.........................269

51.    Методические указания по измерению концентрации п-хаорфенода в воздухе

с применением геэокидкостыой хроматографии ..... 276

фотометрическим методом..............27 j

52.    Методические указания по спектрофотометрическому

измерению кончен.раций цофалоспорвновых антибиотиков (цефалексина и цефааотина) в воздухе..........283

8

Стр.

53.    Методические указания по фотометрическому измере

нию концентраций цианистого водорода и акрилонитрила в воздухе............................288

54.    Методические указанияя по гаэохроматографическому измерению концентраций четыреххлористого углерода, тетра-хлорэтилена (перхлорэтилен) и тетрахлорэтаьа в воздухе. . . 298

55.    Методические указания по газохроматографичес сому измерению концентраций 2-этил-2-гексеналя, 2-этилгексаналя

и бутнлбутирата в воздухе............. .    304

56.    Методические указания по газохроматографическиму измерению концентрации 2-этилгексилакрилата в воздухе. . . 312

57.    Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций этиленгликоля и метанола в воздухе .31’

58.    Методические указания по ионометрическому измерению концентраций фтористого водорода в воздухе. . . . . . .322

Приложение I. Приведение объема исследуемого воздуха к температуре 20°С и давлению 760 мм

рт.ст..................331

Приложение 2. Таблица коэффициентов для различных

температур и давления..........332

Приложение 3. Список институтов, представивших методические указания...........333

Указатель определяемых веществ............338

Приложение 4. Вещества, определяемые по ранее утвержденным и опубликованным Методическим указаниям................340

119

УТВЕРЖДАЙ

Заместитель Главного государственного саниуарного врача СССР

аГи. ЗАЙЧЕНКО

■    "/У/. < '/•- i 19в.^'г.

Л И Q6 </• ЛГ

ИЕТОДИЧВСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ГАЗОХРОМА^ГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ МЕТИЛАДЕЛ’ИДЕН-АЛЛЕНОВОЙ ФРАКЦИИ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

НС а С-СН₃    М.м.    40,06

Метилацетнлен - бесцветный газ» Т кип.-23,3 °С.

Метидацетилен-алленовая фракция - смеоь сжиженных горючих Г880В о резким запахом. Фракция содержит 35-55* метилацетилена, 25-35* аилена, 10-20* пропана, I—10* пропилена, 5* бутилена и бутана. Плотнооть метидацетиаен-адленовой фракции при 20 °С -1,67 г/л. В воздухе находится в виде паров.

I. Характеристика метода

Определение метидацетилен-адленовой фракции производится по метидацетилену о яополь8оваьием газоадсорбционной хроматографии на приборе о пламенно-ионизационным детектором.

Отбор проб проводится без концентрирования.

Предел измерения метилацетилена - 0,075 мкг в анализируемом объеме пробы.

Предел измерения в еоздухе-75 мг/м⁸.

180

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 75 до

500 мг/м^а.

Определению метилацетилена не невают пропан, пропилен, аллеи, бутилен, бутан*

Граница суммарной погрешности измерения не превышает *10%. Предельно допустимая концентрация метилацетиден-ахленовой фракции в воздухе в пересчете на метилацетилен - 135 мг/м⁸.

2. Реактивы, растворы и материалы

Метилацетилен, хч.

Сидохром-3, фракция 0,25-0,5 мм.

Кислота соляная, ГОСТ 3118-77, хч.

Натрий углекислый кислый, ГОСТ 4201-79, хч.

Газообразные азот, ГОСТ 9293-74, водород, ГОСТ 3022-70, и В08дух, ГОСТ П882»⁷3, в баллонах с редукторами.

3. Приборы и посуда

Хроматограф о племенно-ионизационным детектором.

Колонка из нерхавесцей стали длиной 3 м и диаметром 3 мм. Шприцы медицинские стеклянные, ТУ 64-1-378-78, вмеоти-моотью 50-100 мл и I, 5 мл.

Бутыль стеклянная, вмеотимоотью 3-5 л.

Набор оит "Физприбор*.

Печь муфельная.

Секундомер, ГОСТ 5072-79.

Посуда лабораторная стеклянная, мерная, ГОСТ 1,770-74.

Дупа измерительная, ГОСТ 8309-75.

Линейка измерительная, ГОСТ 427-75.