МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ XXI

Москва

Сборник методических указаний состав лен методической секцией по промшявнно-санитарной химии при Проблемной комиссии "Научные основы гигиены труда s врофеоононахьной патологии®.

Настояние методические указания распространяется на измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны при санитарном контроле.

Редакционная коллегия: В.ПЛкимова, Ё.В.Нехорошева, Р.Н.Маке донская» Г.А .Дьякова, В.Г.Овечкин

68

ПИТ 24313-ЯО (ЛУМ-ЯО, "Цвет" или аналогичный прибор).

Колонка хроматографическая стальная, длиной 3 м, Внутренним диаметром 3 мм.

Муфельная печь.

Аспирационное устройство.

Секундомер, Г°СТ 5072-*#

Беня водяная.

Насос водоструйный.

Микро шприц МШ-10, ГОЛТ 8043-74.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25, 50 мл.

Пипетки градуированные, ГОСТ 20292-74, вместимостью I. 2,

5 мл.

Колба кругдодонная.

Поглотительные сосуды о пористой пластинкой Л I.

4. Проведение измерения Условия отбора проб воздуха

Воздух со скоростью 0,5 л/мин аспирируют через поглотительный сооуд, содержащий 3 мд воды, при охлаждении льдом.

Для определения диметилвинидкярбинода на уровне 0,5 ЦДК достаточно отобрать 10 а воздуха.

Срок хранения герметично закрытых проб в холодильнике до 10 дней.

Условия анализа Приготовление хроматографической колонки. Насадку хроматографической колонки готовят из расчета 15% ПЗГ-20М от массы хрома тона X-AW -DMCS.

Навеску ПЭГ-20М раотворяют в хлороформе и приготовленным

69

раствором заливают навеску хроматона, помешанную в круглодонную колбу; смесь осторожно перемешивают, выдерживают 15 минут при комнатной 'ijMDepaType, затем растворитель отгоняют на водяной бане. Подготовленной насадкой заполняют сухую чистую хроматографическую колонку. Колонку помещают в термоотат хроматографа и, не присоединяя к детектору, тренирую"¹ в токе газа-..осителя (гелия) в течение 14 часов; ^по два часа при температурах 60,

90, 120, 150° а 6 часов зри температуре 200 °С.

В хроматограф вводят 1-2 мкл поглотительного растворе.

Условия хроматографирования

Температура, °С

колонии    85

испарителя    200

Расход газов, мл/мин

гелия (газа-носителя) 40 воздуха    300

водорода    30

Скорость движения диаграммной ленты, мм/ ас    240

Предел измерения усилит ,iя

ИУТ05 (Цвет, ЛХМ-80)    200    ЧО^-12

Электрометр (Хром)    256

Объем вводимбй пробы, мкл

градуировочные растворы    2

поглотительные растворы при концентрации ДМБК в воздухе:

до 45 мг/м³    2

свыше 45 мг/м³    I

70

Время удерживания ДМВК    3    мин    30    о

Количественное определение диметидвинилкарбинода проводит методом абсолютной калибровки, для чего из каждого градуировочного раствора в хроматограф вводят макрошприцем пробы объемом по 2 мкд. Каждый раствор анализируют по три раза, затем измеряют высоты на хроматограммах* Строят градуировочный график зависимости высоты пика ДШК от содержания его в аыадизруемом объеме градуировочного раствора или вычисляют градуировочный коэффициент "в" по формуле:

в - — iLMLm    шс г/мм .

п    ⁷

где х- - массовое содержание диметиавинилкарбинода в анализируемой пробе градуировочного раствора, мкг;

У; - высота пика ДМВК на хроматограмме, мм; п - число определений.

Концентрацию ДМВК в воздухе (С) вычисляют по формуле:

С « -Дигчу ■ -3— мг/м^а,

* *20

где в - градуировочный коэффициент, мкг/мм;

/г - высота пика ДМВК на хроматограмме, мм;

3 - объем поглотительного раствора, мл;

У - объем поглотительного раствора, вводимый в хроматограф, мд;

У2Q ~ объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к температуре 20 °С и давлению 760 мм рт.ст. по формуле (приложение I), л.

331

Пряюжянна I

Прявадвжяа сх^аш яовдуха ж тя«аратуря 20 °С ■ дав мена® 760 ж рт.ст. проводят по омдушцв! формуда:

, мт t W).' Г.

(273 ♦t⁰) • 101,33

гд§ 1^- oOvbm аождуха, отоОраннм! дм анадява, а;

Р - бероватрачасжоа Щ1«н», хЯл (101,33 хПл т 760 мм рт.от.)|

t^#- тядюаратура аовдуха а *аота отбора яро<5ы, °С.

Дда удрОотва рас чета 7^q одадуат поиаоаатьоя таблица! ао^ОДицаянтоя (прадожаняя 2), Два праяядянзи обмана воздуха ж тадшаратура 20 °С я ддадеыдв 760 м» рт.от. надо уложат* 7_t жа ооотватстюгзвдЛ коэффяцяант.

OOOOOOOOOOO^MWMHHMHWHW

*ie В W «1 "if Ш 1C    О    О    О    О    О    Q    Q    ^{w    w    w}

1Со&«)(ос'и>0'иа)*'о£|])(л5н(Ь9>ю&м

OOOOOOOOOOOWHMHHMHKHHH

ililiiliililiiliii’iBli

ООООООООООНИННИНИНМИНН

OOOOOOOOOOHMHHHHHWHHHH

ОООООООООНМНИИНННИНННН

•    •••••••••••••••••••в*

ОООООООООНННИНННИИНННН

I § 111 § i 181 i 111I § 8 8 8 1 § 1

ОООООООООНИМННННИНИННН

UWtf>U>(fl<CtftO«OOOOOOQOHHMHHH

ШШШвИШШгзг!

0    OOOOOOOHHHMHHHHHHHHHH

1    i 8111 '2 i 11 i § 8 *111 I I i 111

О ООООООИННМИНННИНННННН

'81111 '1811118 811! g 1 '1111

О О О С ОООЬппиииминннннин

ЗШШ1вШ§11|1эвЗВБ

гсс

333

Приложение 3

Парочань внотвтутов.

прадотааввгтвх методачаокиа ука&анвя по измерение

3

Стр.

I. Методические указанна по фотометрическому измерению

концентрации алюминия оксида в воздухе .......... 9

2.    Методические указанна do намерению концентраций

изомеров аминофени«уксусной кислоты в воздухе методом потенциометрического титрования..............16

3.    Методические указания по фотометрическому измерению

концентрации арсенопирита в лоадухе ............ 19

4.    Методические указания по фотометрическому измерению концентрации бария фосфорнокислого двузамощенного в воздухе 26

5,    Методические указания по хроматографическому изме

рению концентрации бензотрназола в воздухе..... •    •    29

с применением газожидкоотной хроматографии ..... 29

с применением тонкослойной хроматографии ...... 36

6.    Методические указания по иоыометрнчеокому измерению

концентраций борной кислоты и борного ангидрида в воздухе »    40

7.    Методические указания по фотометрическому измерению

концентрация ^-бутиро лаптопа в воздухе ......... 47

8.    Методические указания по фотометрическому измерению

концентрации глутерового альдегида в воздухе ....... 61

9.    Методические указания по гаэохроматографическому измерению концентраций ода дли афта лата з днадлилизофтадата

з воздухе...................*.....66

10.    Методические указания по газохроматографичеокому

измерению концентрация дибутмпедяпяната в воздухе * . . _в •    61

II. Методические указания по газохроматографическому измерению концентрации димета линии дкдрбино да (3-метмд-1-бутен-

-3-ода) в воздухе ...................

12.    Методические указания по гаэохрома то графическому измерению концентрации днметидсухьфата в воздухе ...... ⁷1

13.    Методические указания по фотометрическому измере-нио концентраций дяметнмфенодов в воздухе ......... 75

14.    Методические указания по гв801роматографвчвскому измерению концентраций димеров аддена (1,З-шютиденЦЯКдо<5утана и 1,2-диметидвнцикаоОутана) в воздухе ......... .90

15.    Методические указания по опектрофотометрнчеокому измерению концентрации 2,4-дивитроаниднна в воздухе .... 84

16.    Методические указания по фотометрическому измерению концентраций еемаодиватехе! "СИНТОКС-12" ■ "СИНТОКС-20М"

в воздухе..... 88

17.    Методические указания по фотометричеокому измерению концентрации замаодиватедя "ТШРЭМ-6" в воздухе .... 93

18.    Иетохичзохие указание по хроматогрвфичеокому изме

рению концентрации денациаа в войду ..............97

19.    Нетодвчеоиие указания по фотометричеокому измерению

концентрации июминофора К-77 в воздухе .......... ДОЗ

20.    Методические указании по гавохроматографическому измерению концентрации мезитиденв в воздухе ..... ....    108

21.    Методические указания гаэохроматографнчвокому измерению „концентраций О-Х-менун-т. 0-1.4-мента диена и 0-цимода в воздухе .................... Из

22.    Методические указанна по гавохроматографическому

измерению концентраций ыетваацвтндвн-адаэаояой >ракцни л воздухе.........................ДХ9

о

Стр.

23. Методячеокиа увязаная по фотометрическому измерении

хояцэнтрвивв у.зркадтвнов в воздухе ............ 123

24. Методические указания по измерении концентрации натрия сульфата в воздухе методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии ..................... 134

25.    Методические указания по полярографическому измерению концентрации пара-нитробензойной киояоты в воздухе . . 139

26.    Ыетодячеокие указания по роматографическому изме

рение концентрации оксамата в воздухе ........... 144

27.    Методичеокиа указания по фотометрическому измере

нии концентраций 4-охоо-2,2,6,6-тетраметидпвперндана и 4-амино-г,2,6,6-тетраметиПиперидина в воздухе......161

28.    Методические указания по фотометрическому измере

нию концентраций пенообразоватеией ШПС-30 и КЧНР в воздухе . 156

29. Методичеохие указания по фотометрическому измере

нию концентрации поаядазола в зоздухе ........... 163

30.    Нетодичеокие указания по измерению концентрации свинца в воздухе методом атомно-абсорбционной опектрофото-

................................168

31.    Методические указания по газохроматографическому

измерению концентрации сероуглерода в ьоэдухе ....... 172

32.    Методичеохие указания но гавохрохатогуафическому

язмеревиг чонцентреции сохьвент-вафта а воздухе ...... 177

33- Методические указания по газохрома то графическому

измерению концентраций летучих компонентов, внделявдяхся из смазочво-пхдалщавдих жидкостей (СОД) “НАРВАМОД С1“ я ’'КАРБАМОС 31" (метаном, ацетона, этанола, я-бутанола, а тор-

6

Стр.

бутанола, гексана) ................... 181

34.    Методвчеокие указания по газохроматогрефическому измерение концентрации летучих компонентов, выаешшдихся из СОЖ "ЭМБОЛ" и "0СМ-4" (н-пентана, 2- и 3-метидгексана, 3-метиапентана, н-гексана, н-гептана; 1,1,2-трихдорэтана) 188

35.    Методические указания по газохроматогрефическому

измерение концентрации сульфолана в воздухе.......196

36.    Методические указания по газсхроматографическому измерение концентраций изомеров тетрахдорбутана в воздухе 201

37.    Методические указания по газохроматографическому измерение концентрации тетрефторэтилфенидового эфира

"ФЕНТАЛЕНА-14) в воздухе ................207

38.    Методические указания по газохроматографическому измерение концентрации 1-тетрафторэтокса- 2,4-динитробензооа

в воздухе........................2X1

39.    Методические указания по хроматографическому измерение концентрации тиаэона в воздухе .......... 2X5

40.    Методические указания по спектрофотометрическому

измерение концентрации тиоацилани лица в воздухе.....220

41.    Методические указания по гвзохроматографическому

измерение концентраций X,4-бис (трихлорметил) бензола (гексахдорпараксидола) и I,3-бис (трихлорметил) бензола (гексахлорметаксияола) в воздухе.............224

42.    Методические указания по газохроматографическому

измерение концентрации 1,1,1-трихдорэтана (метилхлорофор-а)

в воздух..........................229

43. Методические указания по фотометрическому иэмере-

7

Стр.

нас концентрация удобрений оу лъфо-аммиачного и аммиачнокарбамидного г воздухе......... ²³³

44.    Методичаокие указания по фотометрическому измере

но» концентрация п-фенилен-Ойо-5(6)-аминобензимицазолнла (М-8) в воздухе........ ²³³

45.    Методические указания по фотометрическому измерению концентрации фенияиэоцианата а воздухе ....... ^43

'б. Методические указания по гаэохроматографическому измерению концентраций фенола в анилина в воздухе .... 248

47.    Методические указания по хроматографическому измерению концентрации фитов- (картоц^ца) в воздухе ....    ²³³

48.    Методвчеокие указания по спектрофотометрическому

измерению концентрации фтелоцианина меди л воздухе ...    ²³³

49.    Методические указания по газохроматографическому

измерению концентрация фталофоса и хлорметипфтадямида а воздухе.........................262

50.    Методические указания по ионометрическоиу измерению концентраций солей фтористоводородной кислоты в

воздухе.........................269

51.    Методические указания по измерению концентрации п-хаорфенода в воздухе

с применением геэокидкостыой хроматографии ..... 276

фотометрическим методом..............27 j

52.    Методические указания по спектрофотометрическому

измерению кончен.раций цофалоспорвновых антибиотиков (цефалексина и цефааотина) в воздухе..........283

8

Стр.

53.    Методические указания по фотометрическому измере

нию концентраций цианистого водорода и акрилонитрила в воздухе............................288

54.    Методические указанияя по гаэохроматографическому измерению концентраций четыреххлористого углерода, тетра-хлорэтилена (перхлорэтилен) и тетрахлорэтаьа в воздухе. . . 298

55.    Методические указания по газохроматографичес сому измерению концентраций 2-этил-2-гексеналя, 2-этилгексаналя

и бутнлбутирата в воздухе............. .    304

56.    Методические указания по газохроматографическиму измерению концентрации 2-этилгексилакрилата в воздухе. . . 312

57.    Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций этиленгликоля и метанола в воздухе .31’

58.    Методические указания по ионометрическому измерению концентраций фтористого водорода в воздухе. . . . . . .322

Приложение I. Приведение объема исследуемого воздуха к температуре 20°С и давлению 760 мм

рт.ст..................331

Приложение 2. Таблица коэффициентов для различных

температур и давления..........332

Приложение 3. Список институтов, представивших методические указания...........333

Указатель определяемых веществ............338

Приложение 4. Вещества, определяемые по ранее утвержденным и опубликованным Методическим указаниям................340

66

УТВЕРЖДАВ

Заместитель Главного государственного санитарного врача СССР

/yi'lU) A”.i!.3AipiEHK0

" 'i *    964'_г.

Л /у ^-'.^л -у?~

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ГА30ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЯИИ ДИМЕТИЛВИЮШАРЕИНОЛА (З-МЕГИЛ-Г-БУТКВ-З-ОЛА) В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ *

СНэ

СНд -    £ - СН - CHg    М.м. 86,1

Диматилвинилкарбинол (3-метнл-Т-бутен-Э-ол)(ДМВК) - бесцветная жидкооть, Т киа. 97,3 °С, плотность при 20 °С 0,824 г/см⁸. Риотворнется в зтинода, зфире. Растворимость в воде - 18? маоо. при 20 °С. В воздухе находится в виде паров.

I. Характеристика метода

Определение основано на использовании гаэохидвостно* хроматографии на приборе о пламенно-ионизационным детектором.

Отбор проб проводится о концентрированием в воду.

Предел измерения - 0,03 мкг в анализируемом объеме раствора.

Предел измерения в воздухе - 4,6 мг/м³ (при отборе 10 л воздуха).

“ Методика апробирована при производотве диметилвинилкарбивода.

67

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 4,5 до 90 мг/ll⁸*

Определению но мевают изопрен, ацетон, метанол, дмметилке-таль ацетона, трет-бутанол, 4,4-диметил-1, 3-дмокеан, 4-метиа-5,6-двгидро- d -пирен, 4-метилентетрагидропиран, З-метил-З-бутен--1-оа (нзобутенидкарбинол), метилгептенон.

Граница оуммарной погрешности измерения ДМБК не превышаем ±10 *.

Предельно допустимая концентрация ДМВК в воздухе - 10 мг/м⁸.

2. Реактивы, растворы и материалы

Диметилвнни дкарбинол, 17 38.103-462-60.

Хлороформ, П 6-09-4263-76, хч.

Подиэтиаенгадкоаь, моа.мао.20000 (ПЭГ-20М).

Хрома тон J\ -AM -B14CS фирмы •Ьаонема", ЧССР, фр.О,16-0,25мм.

Гелий, ТУ 51-940-80, в баллоне о редуктором*

Воздух, ГОСТ 11882-73, в баллоне о редуктором.

Водород технический, ГОСТ 3022-70.

Основной стандартный раствор ДМВК. Во взвешенную мерную колбу вместимостью 25 мл, содержащую 10-15 мл дистиллированной воды, вносит 3-4 кадди ДМВК. Колбу повторно взвешивают, доводят объем до метки водой ■ рассчитывают содержание ДМШ в Т мл раствора. Раствор устойчив в течение 20 дней.

Стандартные растворы диметидвиннлкарбинола с концентрацией 15, 30, 60, 90, 120 и 150 мкг/мл готовят разбавлением водой основного стандартного раствора. Растворы устойчивы в течение 15 дней.

3. Приооры и посуда

Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.