МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ XXI

Москва

Сборник методических указаний состав лен методической секцией по промшявнно-санитарной химии при Проблемной комиссии "Научные основы гигиены труда s врофеоононахьной патологии®.

Настояние методические указания распространяется на измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны при санитарном контроле.

Редакционная коллегия: В.ПЛкимова, Ё.В.Нехорошева, Р.Н.Маке донская» Г.А .Дьякова, В.Г.Овечкин

63

титровывают контрольный раствор. Ввиду    смачиваемооти

стенок бюретки раствором бода во избежание большой ошибки титрование ведут ори одинаковой скорости истечения раствора Йода во время рабочего и контрольного определений, I мд 0,1 н.рвот-аорв йода соответствует 2,503 мг глутарового альдегида.

Количество глутарового альдегида в: числяют по формуле;

С - (У₀ - У) • 2,503 * К мг,

где У - объем 0,1 н.раствора йода, пошедший на титрование пробы, по реау штатам титрования 3-4 проб, мд;

У₀ - объем 0,1 н.раствора йода, пошедший на титрование контрольного раотвора, мд;

2,503 - количество альдегида, ооотгетствующее I мд 0,1 н. растворе йода, мг/мд;

К - поправочный коэффициент к титру раствора йода.

Стандартные растворы глутарового альдегида Л 1 и Л 2 о концентрацией 2,5 мг/мд и 250 мкг/мд готовят соответствующим разбавлением водой основного стандартного раствора. Используют свежеприготовленные растворы.

3. Приборы и посуда

Спектрофотометр или фотоэаектрокодориметр.

Аспирационное устройотво.

Поглотительные приборы о пористой пластинкой Л 2.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25, 50, 100 и 1000 мд.

Пипетки, Г0СТ2О292-74, вместимоотью 0,1; 1,0 и 5,0 мд.

Пробирки, ГОСТ 10515-69.

Бюретка, ГОСТ 20292-74, вместимостью 10 мл с ценой деления

64

0,0? мд.

Колбы конические о дритерными пробками, ГОСТ 10394-74, вмеотимостью 100 мд.

Пипетка Мора, ГОСТ 1770-74, вмеотимостью 25 мд.

4. Проведение измерения Условия отбора проб воздуха

Воздух аспирируют со скоростью I л/мин через два последо-вате дьно соединенных поглотитедьних прибора, содержащих по 5 мд воды.

Для определения 0,5 ЦДК следует отобрать 10 л воздуха.

Пробы сохраняются не более 3 чао.

Условия анадиза

Из каждого поглотительного прибора переносят I мд раствора пробы в кодориметри шские пробирки, приливают по 1,0 мл 2£-ыого раствора фенола и по 5,0 мд концентрированной серной кислоты. Раотворы перемешивают и через 10 минут измеряют оптическую плотность при 485 нм в кюветах о толщиной слоя 1 см по оравнению о контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам. Содержание гдутароеого альдегида в анализируемом объеме определяют по градуировочному графику, для построения которого в мерных колбах вместимо тью 25 мл готовят градуировочные раотворы согласно таблице 5.

В колориметрические пробирки отбирают по X мл градуировочных растворов, которые обрабатывают и фотометрируют аналогично □робе. Построение градуировочного графика проводят по средним значениям оптической плотности растворов пяти шкал стандартов.

65

Концентрацию глутарового альдегида в воздуха (С) вычисляют по формуле:

где а - количество глутарового альдегида, найденное в анализируемом объеме реотвора пробы, мкг;

7j - общий объем реотвора пробы, мл;

7 - объем реотвора пробы, взятый для анализа, мл;

У20 * объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к температуре 20 °С и давлению 760 мм ]>т.ст. по формуле (приложение I), д.

331

Пряюжянна I

Прявадвжяа сх^аш яовдуха ж тя«аратуря 20 °С ■ дав мена® 760 ж рт.ст. проводят по омдушцв! формуда:

, мт t W).' Г.

(273 ♦t⁰) • 101,33

гд§ 1^- oOvbm аождуха, отоОраннм! дм анадява, а;

Р - бероватрачасжоа Щ1«н», хЯл (101,33 хПл т 760 мм рт.от.)|

t^#- тядюаратура аовдуха а *аота отбора яро<5ы, °С.

Дда удрОотва рас чета 7^q одадуат поиаоаатьоя таблица! ао^ОДицаянтоя (прадожаняя 2), Два праяядянзи обмана воздуха ж тадшаратура 20 °С я ддадеыдв 760 м» рт.от. надо уложат* 7_t жа ооотватстюгзвдЛ коэффяцяант.

OOOOOOOOOOO^MWMHHMHWHW

*ie В W «1 "if Ш 1C    О    О    О    О    О    Q    Q    ^{w    w    w}

1Со&«)(ос'и>0'иа)*'о£|])(л5н(Ь9>ю&м

OOOOOOOOOOOWHMHHMHKHHH

ililiiliililiiliii’iBli

ООООООООООНИННИНИНМИНН

OOOOOOOOOOHMHHHHHWHHHH

ОООООООООНМНИИНННИНННН

•    •••••••••••••••••••в*

ОООООООООНННИНННИИНННН

I § 111 § i 181 i 111I § 8 8 8 1 § 1

ОООООООООНИМННННИНИННН

UWtf>U>(fl<CtftO«OOOOOOQOHHMHHH

ШШШвИШШгзг!

0    OOOOOOOHHHMHHHHHHHHHH

1    i 8111 '2 i 11 i § 8 *111 I I i 111

О ООООООИННМИНННИНННННН

'81111 '1811118 811! g 1 '1111

О О О С ОООЬппиииминннннин

ЗШШ1вШ§11|1эвЗВБ

гсс

333

Приложение 3

Парочань внотвтутов.

прадотааввгтвх методачаокиа ука&анвя по измерение

3

Стр.

I. Методические указанна по фотометрическому измерению

концентрации алюминия оксида в воздухе .......... 9

2.    Методические указанна do намерению концентраций

изомеров аминофени«уксусной кислоты в воздухе методом потенциометрического титрования..............16

3.    Методические указания по фотометрическому измерению

концентрации арсенопирита в лоадухе ............ 19

4.    Методические указания по фотометрическому измерению концентрации бария фосфорнокислого двузамощенного в воздухе 26

5,    Методические указания по хроматографическому изме

рению концентрации бензотрназола в воздухе..... •    •    29

с применением газожидкоотной хроматографии ..... 29

с применением тонкослойной хроматографии ...... 36

6.    Методические указания по иоыометрнчеокому измерению

концентраций борной кислоты и борного ангидрида в воздухе »    40

7.    Методические указания по фотометрическому измерению

концентрация ^-бутиро лаптопа в воздухе ......... 47

8.    Методические указания по фотометрическому измерению

концентрации глутерового альдегида в воздухе ....... 61

9.    Методические указания по гаэохроматографическому измерению концентраций ода дли афта лата з днадлилизофтадата

з воздухе...................*.....66

10.    Методические указания по газохроматографичеокому

измерению концентрация дибутмпедяпяната в воздухе * . . _в •    61

II. Методические указания по газохроматографическому измерению концентрации димета линии дкдрбино да (3-метмд-1-бутен-

-3-ода) в воздухе ...................

12.    Методические указания по гаэохрома то графическому измерению концентрации днметидсухьфата в воздухе ...... ⁷1

13.    Методические указания по фотометрическому измере-нио концентраций дяметнмфенодов в воздухе ......... 75

14.    Методические указания по гв801роматографвчвскому измерению концентраций димеров аддена (1,З-шютиденЦЯКдо<5утана и 1,2-диметидвнцикаоОутана) в воздухе ......... .90

15.    Методические указания по опектрофотометрнчеокому измерению концентрации 2,4-дивитроаниднна в воздухе .... 84

16.    Методические указания по фотометрическому измерению концентраций еемаодиватехе! "СИНТОКС-12" ■ "СИНТОКС-20М"

в воздухе..... 88

17.    Методические указания по фотометричеокому измерению концентрации замаодиватедя "ТШРЭМ-6" в воздухе .... 93

18.    Иетохичзохие указание по хроматогрвфичеокому изме

рению концентрации денациаа в войду ..............97

19.    Нетодвчеоиие указания по фотометричеокому измерению

концентрации июминофора К-77 в воздухе .......... ДОЗ

20.    Методические указании по гавохроматографическому измерению концентрации мезитиденв в воздухе ..... ....    108

21.    Методические указания гаэохроматографнчвокому измерению „концентраций О-Х-менун-т. 0-1.4-мента диена и 0-цимода в воздухе .................... Из

22.    Методические указанна по гавохроматографическому

измерению концентраций ыетваацвтндвн-адаэаояой >ракцни л воздухе.........................ДХ9

о

Стр.

23. Методячеокиа увязаная по фотометрическому измерении

хояцэнтрвивв у.зркадтвнов в воздухе ............ 123

24. Методические указания по измерении концентрации натрия сульфата в воздухе методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии ..................... 134

25.    Методические указания по полярографическому измерению концентрации пара-нитробензойной киояоты в воздухе . . 139

26.    Ыетодячеокие указания по роматографическому изме

рение концентрации оксамата в воздухе ........... 144

27.    Методичеокиа указания по фотометрическому измере

нии концентраций 4-охоо-2,2,6,6-тетраметидпвперндана и 4-амино-г,2,6,6-тетраметиПиперидина в воздухе......161

28.    Методические указания по фотометрическому измере

нию концентраций пенообразоватеией ШПС-30 и КЧНР в воздухе . 156

29. Методичеохие указания по фотометрическому измере

нию концентрации поаядазола в зоздухе ........... 163

30.    Нетодичеокие указания по измерению концентрации свинца в воздухе методом атомно-абсорбционной опектрофото-

................................168

31.    Методические указания по газохроматографическому

измерению концентрации сероуглерода в ьоэдухе ....... 172

32.    Методичеохие указания но гавохрохатогуафическому

язмеревиг чонцентреции сохьвент-вафта а воздухе ...... 177

33- Методические указания по газохрома то графическому

измерению концентраций летучих компонентов, внделявдяхся из смазочво-пхдалщавдих жидкостей (СОД) “НАРВАМОД С1“ я ’'КАРБАМОС 31" (метаном, ацетона, этанола, я-бутанола, а тор-

6

Стр.

бутанола, гексана) ................... 181

34.    Методвчеокие указания по газохроматогрефическому измерение концентрации летучих компонентов, выаешшдихся из СОЖ "ЭМБОЛ" и "0СМ-4" (н-пентана, 2- и 3-метидгексана, 3-метиапентана, н-гексана, н-гептана; 1,1,2-трихдорэтана) 188

35.    Методические указания по газохроматогрефическому

измерение концентрации сульфолана в воздухе.......196

36.    Методические указания по газсхроматографическому измерение концентраций изомеров тетрахдорбутана в воздухе 201

37.    Методические указания по газохроматографическому измерение концентрации тетрефторэтилфенидового эфира

"ФЕНТАЛЕНА-14) в воздухе ................207

38.    Методические указания по газохроматографическому измерение концентрации 1-тетрафторэтокса- 2,4-динитробензооа

в воздухе........................2X1

39.    Методические указания по хроматографическому измерение концентрации тиаэона в воздухе .......... 2X5

40.    Методические указания по спектрофотометрическому

измерение концентрации тиоацилани лица в воздухе.....220

41.    Методические указания по гвзохроматографическому

измерение концентраций X,4-бис (трихлорметил) бензола (гексахдорпараксидола) и I,3-бис (трихлорметил) бензола (гексахлорметаксияола) в воздухе.............224

42.    Методические указания по газохроматографическому

измерение концентрации 1,1,1-трихдорэтана (метилхлорофор-а)

в воздух..........................229

43. Методические указания по фотометрическому иэмере-

7

Стр.

нас концентрация удобрений оу лъфо-аммиачного и аммиачнокарбамидного г воздухе......... ²³³

44.    Методичаокие указания по фотометрическому измере

но» концентрация п-фенилен-Ойо-5(6)-аминобензимицазолнла (М-8) в воздухе........ ²³³

45.    Методические указания по фотометрическому измерению концентрации фенияиэоцианата а воздухе ....... ^43

'б. Методические указания по гаэохроматографическому измерению концентраций фенола в анилина в воздухе .... 248

47.    Методические указания по хроматографическому измерению концентрации фитов- (картоц^ца) в воздухе ....    ²³³

48.    Методвчеокие указания по спектрофотометрическому

измерению концентрации фтелоцианина меди л воздухе ...    ²³³

49.    Методические указания по газохроматографическому

измерению концентрация фталофоса и хлорметипфтадямида а воздухе.........................262

50.    Методические указания по ионометрическоиу измерению концентраций солей фтористоводородной кислоты в

воздухе.........................269

51.    Методические указания по измерению концентрации п-хаорфенода в воздухе

с применением геэокидкостыой хроматографии ..... 276

фотометрическим методом..............27 j

52.    Методические указания по спектрофотометрическому

измерению кончен.раций цофалоспорвновых антибиотиков (цефалексина и цефааотина) в воздухе..........283

8

Стр.

53.    Методические указания по фотометрическому измере

нию концентраций цианистого водорода и акрилонитрила в воздухе............................288

54.    Методические указанияя по гаэохроматографическому измерению концентраций четыреххлористого углерода, тетра-хлорэтилена (перхлорэтилен) и тетрахлорэтаьа в воздухе. . . 298

55.    Методические указания по газохроматографичес сому измерению концентраций 2-этил-2-гексеналя, 2-этилгексаналя

и бутнлбутирата в воздухе............. .    304

56.    Методические указания по газохроматографическиму измерению концентрации 2-этилгексилакрилата в воздухе. . . 312

57.    Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций этиленгликоля и метанола в воздухе .31’

58.    Методические указания по ионометрическому измерению концентраций фтористого водорода в воздухе. . . . . . .322

Приложение I. Приведение объема исследуемого воздуха к температуре 20°С и давлению 760 мм

рт.ст..................331

Приложение 2. Таблица коэффициентов для различных

температур и давления..........332

Приложение 3. Список институтов, представивших методические указания...........333

Указатель определяемых веществ............338

Приложение 4. Вещества, определяемые по ранее утвержденным и опубликованным Методическим указаниям................340

51

утнврдию

са    врача    СССР

_    и.зшшо

^{9    9} 'f-    1    Jd6^mT.

ш ММ- **

ШЗТОДИЧВСКИЕ УКАЗАНИЯ

ПО ФОТОЦЕТРИЧВСКО^ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ ГАУТАРОВОГО АЛЬДЕГИДА t воадгхв РАБОЧЕЙ зоны

Ы.м. 100,11

Глутароаый альдегид - бесцветная маслянистая жидкость о

характерны* запахом, Т кип. I87-IB9 °С (о разложением). Хорошо растворяется в воде, легко полимернауется. В воздухе находится в виде паров.

I. Характернотика метода

Определение основано на реакции взаимодевстяия гиутарово-го альдегида о фенолом в серножиолов среде о образованием окрашенного соединения.

Отбор проб проводится с концентрированием в воду.

Предел измерения - 5 мкг в анализируемом объеме раотвора.

Предел измерения в воздухе - 2,5 мг/м⁹ (при отборе 10 л воздуха)*

Диапазон намеряемых концентраций в воздухе от 2,5 до 25 иг/»³-

52

Определению не мешает акролеин при содержании его в воздухе до 7 ЦДК.

Граница суммарной погрешности измерения не превышает ±20%.

Предельно допустимая концентрация гдутарового альдегида в воздухе - 5 мг/м³.

2. Реактивы, растворы и материалы

Гдутаровый альдегид, 25%-ный водный раствор.

Фенол, ГОСТ 6417-72, ч, перегнанный, 2£-ный водный раствор. Устойчив в течение I месяца при хранении в защищенном от света месте.

Кислота серная, ГОСТ 4204-77, хч.

Натрий пиросернистокислый (пиросуаьфит), ГОСТ 10575-76, чда.

Раствор бисульфита натрия, свежеприготовленный. Готовят растворением в воде 4,0000 г пиросудьфита натрия в мерной колбе вмеотимоотью I л.

йод, ГОСТ 4159-79, 0,1 н. раствор. Готовят из фнксанада.

Крахмал раотворимый, ГОСТ 10163-76, чда, 0,2^-ный раствор.

Основной стандартный раствор юутарового альдегида. В мерную колбу вмеотимоотью 100 мл вносят 10 ма 25£-ного растворе альдегида , доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают.

Точную концентрацию альдегида устанавливают тетраметрически. Для этого в три конические колбы вносят пипеткой по 25 мд раствора бисульфита натрия и по 1,0 ма основного стандартного раствора гдутарового альдегида. Колбы закрывают притертыми пробками и оставляют на 30 минут. Количество непрореагировавшего бисульфита натрия оттитровывают ОД н. раствором йода о крахмалом в качества индикатора. Одновременно в тех кв уодовиях от-