МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ
Выпуск XVIII
Москва, 1983 г.
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ
Выпуск XVIII
Москва, 1983 г.
|
с |
: 97,33 97,86 |
98,4 |
98,93 99,46 |
100 |
100,53 |
101,06 |
101,33 |
т01,86 |
102,40 |
|
+20 |
0,9605 |
0,9658 |
0,9711 |
0,9763 |
0,9816 |
0,9868 |
0,9921 |
0,9974 |
1,0000 |
1,0053 |
1,0105 |
|
4-22 |
0,9539 |
0,9592 |
0,9645 |
0,9696 |
0,9749 |
0,9800 |
0,9853 |
0,9906 |
0,9932 |
0,9985 |
1,0036 |
|
4-24 |
0,9475 |
0,9527 |
0,9579 |
0,9631 |
0,9683 |
0,9735 |
0,9787 |
0,9839 |
0,9865 |
0,9917 |
0,9968 |
|
+26 |
0,9412 |
0,9464 |
0,9516 |
0,9566 |
0,9618 |
0,9669 |
0,9721 |
0,9773 |
0,9799 |
0,9851 |
0,9902 |
|
+28 |
0,9349 |
0,9401 |
0,9453 |
0,9503 |
0,9555 |
0,9605 |
0,9657 |
0,9708 |
0,9734 |
0,9785 |
0,9836 |
|
+30 |
0,9288 |
0,9339 |
0,9391 |
0,9440 |
0,9482 |
0,9542 |
0,9594 |
0,9645 |
0,9670 |
0,9723 |
0,9772 |
|
+34 |
0,9167 |
0,9218 |
0,9268 |
0,93X8 |
0,9368 |
0,9418 |
0,9468 |
0,9519 |
0,9544 |
0,9595 |
0,9644 |
|
+38 |
0,9049 |
0,9099 |
0,9149 |
0,91% |
0,9248 |
0,9297 |
0,9347 |
0,9397 |
0,9421 |
0,9471 |
0,9520 |
»•
•О
О
Приложение 3
Рисунки к оборнику Л 18 "Методические указания до методам определения вредных вещеотв в воздухе".
Рис.1 Стеклянная трубка с пористой пластинкой.
Рио.2 Схема динамического диффузионного дозатора:
1 - сатуратор.
2 - TpoLuoc - капилляр.
3 - капиллярная колонка.
4 - сборник.
Рис.З Концентрационная трубка:
1 - стеклянная сетка, впаянная в трубку.
2 - стекловата.
3 - адсорбент.
Pio.4 Патрон плексигласовый для отбора проб воздуха:
1 - штуцер.
2 - ниппель 3, 5 - кольцо
4 - фильтр
Рис.5 Схема установки для отбора пробы воздуха:
1 - сорбционная трубка
2 - перфорированная перегородка с отверстиями с/-0,8мм. 2 - Г - образная стеклянная переходная трубка.
4 - поглотительные сосуды Рихтера.
5 - резиновые муфты.
Рис. I. Стеклянная трубка о аористов пластинной для отбора проб воздуха
Pat 2. Схема динамачаокого диффузионного дозатора,
Рис.З. Концентрационная трубка
Fao. 4 Патрон авежсяглаоошк дня отбора проб воздуха,
Рио. 5. Схема установки для отбора пробы воздуха
Приложение 4
ПЕРЕЧЕНЬ
учреждений, представивших методические указания в данный сборник
Учреждение,представившие методическое указание
Методические уазания по газохромаг. j- Белорусский санитарно-графическому определению бальзама гигиенический институт лесного "А" в воздухе
Методические указания по методам Киевский НИИ гигиены определения вернама в воздухе труда и профзаболеваний
НИИ гигиены труда и профзаболеваний Академии медицинских наук СССР
Методические указания по газохрома- Горьковск- 'I НИИ гигиены тографическому определению гекса- труда и профзаболеваний хлорбензола в воздухе
Методические указания по газохрома^о-графкческому определению гексафторида серы в воздухе
Методические указания по хроматогра- ГорС'ХЗ г.Москвы фичоскому определению 4,4-дитиодифе-нил-био-малеимида в воздухе
Методические указания по газохромато- Новосибирский ЛИИ графическому определению 2,3-д .хлор- гигиены пропена в воздухе
Методические указания по газохромато- Горьковский НИИ гигиены графическому определению дихлорэтана, труда я профзаболевание псевдокуыола, моно- и дихлорметил-поевдокумола в воздухе
НИИ гигиены труд« и профзаболеваний Академии медициной- : наук СССР
Методические указания по газохромато- Институт биофизики графическому определению изооутилово- Минздрава СССР,г. Москв го спирта в воздухе
Методические указания по газохроматографическом,/ определению изомеров хлортолуола в воздухе
Методические указания по газохрома- Ярославский НИИ тограйическоыу определению метил- мономеров дои» СК трет-бутилового Эфира в воздухе
Методические указания по газохромато- Белорусский санитарно-графическому определению метилтолуи- гит отческий институт лата, динила я диметилтерефталата в воздухе
Методические указания по газохромато-графгческому определению метилфенил-дяметоксисилана в воздухе
Методические указания по гаэохроматеь графическому определению моно-нитро-нафт-лина и изомеров 1,5 и 1,8 -динитроаафталина в воздухе
Методические указания по хроматографическому определению пиридона и нитропиридона в воздухе
Методические указания по газохроматографическому определению прооионо-вого альдегида в воздухе
Методические указания по методам определения ФДН в воздухе
НИИ зетиены труда и профзаболеваний Академии медицинских наук 0CQ?
ВНИИ нефтехтл г.Ленинграда
Киевский НИИ гагиены труда и профзаболева-
Методические указания по газохроматографическому определению фосфорорга-ничеекпх пестицидов (карбофос, мета-фос, метилнятрофос, броифос, трихлор-метафос - 3, цддиал, цианоко в воздухе)
Методические указания по газахромато-графическому определению фурана, тет-раг;:дрофурона и сильвана в воздухе
Методические указания по гаэохромато-графическому определению хдоризопрена, хлорметилбутена и дихлосыетилбутена в воздухе
Методические указания по хроматографическому определению холинхдорида в воздухе
Узбекский НИИ санитарии, гигиены и профзаболеваний
Научно-производственное объединение "НАИРИТ"
Киевский НИИ гигиены тр^да ж профзаболева-
Методические указания по газохромато- ВНИИГИНТОКС
графическому определению циодрйна в
воздухе
Методические указание по газохромато-графиче жому определению элихлорпщри-ыаТэХГ) в воздухе
Методические указания по спектрографическому определению алюминия, ванадия, кремния, лития, меди, никеля, олова, сурьк , титана, хрома, цинка к их неорганических соединений в воздухе
Ростовский медицинский институт
Горьковский НИИ гигиены труда и профзаболе-
нацтуд
Методические указания по спектрографическому определению хрома, никеля, кобальта, железа, марганца, алюминия, молибдена, меди,титана и вольфрама в воздухе
Институт охраны труда НЦСЯС (г.Москва;
Первый Московский мединститут
Штаб военизированных горноспасательных частей Урала г. Свердловск
Первый Московский мединститут
Методические указания по фотометрическому определению алюмосиликата бария в воздухе
Методические указания по фотометрической определению акролеина в воздг’е
Ленинградский саш-тарно-гигиенияеский мединститут
Харьковский НИИ гигиены труда и профзаболеваний
Горьковский НИИ гигиены .руда и профзаболеваний
Методические указания по фотометрической^ определению арсенида галлия в воздухе
Методические указания по фотометрическому определению ШК в воздухе
Методические указании по фотометрическому определению бромбензантрона и дибромбензантрона в воздухе
Методические указания по фотометрической определению ванилина в воздухе
НИИ гигиены труда и профзаболевании Академии медицинских наук СССР
Методические указания по фотометрическому определению гваякола в воздухе
Методические указания по фотометрическому определению диалкялфталата в воздухе
~Ш гигиены труда и профзаболеваний каде-мии медицинских наук СССР '
Методические указания по спектрофото-ыетрическому определению дилуцина Ъ воздухе
Подсекция "Промышленно-санитарная химия"
Методические указания по фотометрическом” определению димера метилцикло-певтадиена г воздухе
НИИ гигиены труд., и профзаболеваний Ака-деми” медицинских наук СССР
Методические указания по фотометрическому определению 3,5-дикитро-4-хлорбензойной кислоты в воздухе
Методические указания по фотометрическому определению метилового эфира метоксиуксусной кислоты в издухе
Сборник методических указаний ооставяен методической секцией по промышленно - санитарной химии при проблемной номиосяя " Научные основы гигиены труда и профессиональной па^яогии ".
Выпуск ХОД
Нестоящие Методические указания распростраюиотя на определение содержания вредных веществ в воздухе промышленных помещений при санитарном контроле.
Редакционная коллегия : Мельникова Л.В., Беляков А.А.> Бабина М.Д., Овечкин В. Г.
230
Горьковский НИИ гигиены труда и профзаболеваний
Методические указания но фотометрическому определению мононетакрилата пропиленгликоля в воздухе
Методические указания но фотоыетри-ческ у определению монохлорметил-ясевдокумола в воздухе
Методические указания по фотометрическому определению озона в воздухе
Горьковский НИИ гигиены труда и профзаболеваний
Ленинградский НИИ гигиены труда и профзаболеваний
Методические указания по фотометриче- Харьковский НИН гигиены скому определению о-оксибенэилового труда и профзаболеваний опирта в воздухе
Методические указания по фотометра- ВНИИ "ИРКА" г.Москва ческому определению 1-оксизтилиден-дифосфоновой кислоты, тринатриевой соли оксиатилидендифосфоиовоЙ кислоты и нитрилотриметиленфосфоновой .кислоты в воздухе
Методические указания по спектрофото- Свердловский НИИ гигие-метрическому определению пирена в вы труда и лрофзаболева воздухе ний
Методические указания по фотометры- ВНИИ антибиотиков
ческому определению рифашшцона в
воз-ухе
Методические указания по фотометра- Саратовский мединотиту. ческому определению фосфивокоида раз-норадшсального Сс - Со и триизоашл-
фоофинокоида в воздухе
Методичеокие указания по фотометра- Рижский мединститут .ескому определению фуразолидона в воздухе
Методические указания по фотометра- НИИ гигиены труда и ческому определению зтилового эфира рофзаболевании Академий диануксусной кислоты в воздухе медицинских наук СССР
Методические указания по титриметри- Армянский НИИ общей
чеоком” определению хсантогенатов в гигиены х профзаболеваг-
воадухе во
139
УТВЕРЖДАЮ
Заместитель Глазного государственного сашпйшого в^ача СССР
УЧ!ЛСМ*'1'~ а. И. ЗАЙЧЕНКО
91/щ mlfitiLi' I9ai г.
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕОоОЫУ ОПРЕДЕЛЕНИЮ ЕВК В ВОЗДУХЕ
Белково-витаыинныЙ концентрат /ЕВК/ - представляет собой порошок желтого цвета, о запахом, свойственным дрожжам. Средний размер частиц I мкм - Э02, 1-5 мкм - 505?, 5 мкм - 135?. Растворимая часть ныли ЕНК составляет 42-505? навески. Химический состав: влага 6-105», сухой остаток - 92, б£. В сухом остатке содержится: азота -6,9£, белковых веществ - 525?, жира - 18,2#, углеводов - 18,45?, золы - 4,75?, остаточных углеводородов - не более 0,45?. Состав золы кальция - 0,325?, фосфора - 1,315?, калия - 0,435?, натрия - 0,075?.
Агрегатное состояние - аэрозоль.
I. Общая часть
1. Определение ЕНК основано на количественном определении входящего в его состав белка. В основу определения белка положен метод Лоури, состоящий в фотометрическом анализе окрашенных в синий цвет растворов. Цветная реакция развиваетоя за счет образования комплекса пептидных связей с медью в щелочной среде и усиливается восстановлением реактива Фолина в присутствии циклических аминокислот.
2. Предел обнаружения - 10 мкг белка в анализируемом объеме пробы.
140
3* Предел обнаружения в воздухе 0,05 мг/м^ ^при отборе 600л
х „ воздуха;
4. Погрешность определения * 25%.
5. Диапазон измерения концентраций - 0,05 - 100 мг/м3.
6. Определении не мешают: трюлоруксусная кислота, витамины Bp В£< Bj2 х др.; определении мешают — фенол, тимол, оульфосалициловая кислота.
7. Предельно допустимая концентрация БВК в воздухе - 0,1 мг/м8
Реактивы и аппаратура
8. Применяемые реактивы и растворы.
Альбумин кристаллический бычий, ТУ 6-08-362-75, х.ч.
Стандартный раствор); 1. Готовят растворением альбумина в 2н. раотворе едкого натра.
Стандартный раствор Я 2 о содержанием 0,1 мг/мл. Готовят соответствующим разбавлением раствора # I 2н. раствором едкого натра. Растворы устойчивы в течение 6 ч.
Тшхлог-ксусная киолота, ГОСТ 6-09-1926-72, х.ч.
Натр едкий, ГОСТ 4328-77, х.ч.
Натрий углекислый .ГОСТ 84-76.
Калия, натрия тартрат, 5845-70, х.ч.
Медь сернокислая, ГОСТ 4165-78, х.ч.
Натрий водьфрамовокиолый, ГОСТ 18289-76, х.ч.
Натрий молибденовокислый, ГОСТ 10931-г’4, х.ч.
Литий сернокислый, ГОСТ 10563-76, х.ч.
Киолота фосфорная /мета/, ГОСТ 841-76, х.ч.
Киолота соляная, ГОСТ 3118-7/, х.ч»
Раствор "А*, содержащий 100 мг/мл углекислого натрия, 20мг/ мл калия-натрия тартрата, 0,500 мг/мл сернокислой меди,готовят растворением 10 г углекислого натр», 0,2гкаляя-натр л тартрата, —0,05 г* сернокислой меди в 100 мл воды.
141
Реактив Фолина готовят следующим образом: в круглодонную колбу объемом 1-2 литра наливают 360 мл дистиллированной воды, добавляют 50 г натрия вольфрамовокислого, 12,5 г натрия молибденово-кислого, перемешивают до полного растворения. К полученному раствору добавляют 25 мл 85# раствора ортофосфорной кислоты, 50 мл концентрированной соляной кислоты и смесь кипятят 10 ч с обратным холодильником. Затем добавляют 76 г литгч сернокислого, 25 мл дистиллированной воды и 3 капли бромной воды. Кипятят без холодильника 15 мин под тягой для удаления остатков брома. Охлаждают до комнатной температуры и доводят дистиллированной водой до 500 мл, перемешивают и фильтруют. Из фильтрата отбирают I мл, разводят в 10 раз и титруют 0,1 н. раствором едкого натрия по фенолфталеину. Реактив Фолина о установленным титром доводят до I н. концентрации. Хранят в холодильнике в темной склянке.
Рабочий раствор реактива Фолина готовят неред употреблением путем разведения I мл I н, реактива Фолина 8 мл воды /расчет на одну пробу/.
9. Применяемые посуда и материалы.
Фильтры кФк-ВП-10.
Фильтродержатели.
Аспирационное устройство.
Баня водяная многогнездная о .ермостатнрующим устройством.
Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 50-100 мл.
Пипетки, ГОЛТ 20292-74, вместимостью 1,2,4,10 мл.
Пробирки с притертыми пробками, ГОСТ 1770-74,' вместимостью 20 мл.
Фотоэлектроколориметр.
Щутель-ашарат.
Ш. Отбор пробы воздуха
10. Воздух со скоростью 20 л/мин асшгрируют через фильтры.
Дня определения концентраций на уровне 1/2 ПДК необходимо
142
аопирировать 600 л воздуха. Срок хранения отобранных проб трое суток.
17. Описание определвнвя
II. Фильтры помещают в широкогорлую колбу, вмеотмюотью 50 мл, заливают 1,5 ил 05 М раствора трихдорувсусноЯ киолоты ДХУ/, оодер-химое колбы кипятят на водяной бане 5 мин, закрыв крышкой. В охлажденную колбу добавляют 1,5 мл 2 н. раствора едкого натра и отмывают белок о фильтров встряхиванием на шутель-алларате в течение 20 мин.
Из колбы отбирают I мл щелочного раствора белка, переносят в пробирку, добавляют 2 мл реактива "А", перемешивают и выдерживают 1 мин. Затем добавляют 8 мл рабочего раотвора реактива Фолина, перемешивают и выдерживают 5 мин на водяной бане пря температуре 50°С.
Пооле ОыОтрого охлаждения пробы фотометрируют в кюветах о толщиной слоя 20 мм при длине волны 650 мм по сравнению с контролем, кот рый готовят одновременно и аналогично пробам. Содержания белка в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному градуировочному графику.
Для построения градуировочного графика готовят шкалу стандартов, оогласно табл.23.
Таблица 23
|
%ала стандартов |
|
Номер |
Стандартный |
2н.раотвор едкого Содержаниеv |
|
стандарта |
раствор Л 2, мл |
натра! ид |
белка (мвг; |
|
I |
0,0 |
1.0 |
0,0 |
|
2 |
0,1 |
0,9 |
10 |
|
3 |
0,2 |
0,8 |
20 |
|
4 |
0,4 |
0,6 |
40 |
|
5 |
о.в |
0,4 |
60 |
|
5 |
0,8 |
0,2 |
80 |
|
7 |
1,0 |
0,0 |
100 |
|
Затеи i bcj пробирки шкалы доб -ушют 2 мл раствора "А", выдерживают 10 мин и завершают анализ вышеописанным ооразом. Шкала устойчива в течение 60 мин.
Концентрацию БВК в воздухе в ыг/м3 (X) вычисляют по формул
G V. K
V- Уга
Q- количества вещества, найденное но графику, мкг.
общий объем пробы, мл.
У- объем пробы, взятый для анализа, мл.
К - коэффициент пересчета о белка на БВК (К - 1,6).
V - объем воздуха, л, отобранный для анализа и приведенный к 20
стандартным условиям по формуле (см.приложение I).
Пряв'дение объема воздуха к стандартным условиям провода* по оледуадей формуле:
v*
(гта + а» • ?
(273 + t ) • 101,33
V* - объем воздуха, отобранный дхя анализа, д Р - барометрическое давденке, хПа (101,33 хПа ■ 760 ш рт.от)
I - температура воздуха в квоте отбора пробы, *С
Дхя удоботва расчета V эд следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Дхя приведения вовдуха к стандартам условиям надо унаохить Vt ва соответствующий хоеффициевт.
Приложение 2
КОЭФФИЦИЕНТЫ
для приведения объема воздуха х стандартный условиям: температура +20°С я атмосферное
давление 101,33 нПа
|
Давление Р. кПа |
|
9
т |
97,33 |
97,86 |
98,4 |
98,93 |
99,46 |
100 |
100,53 |
101,06 |
101,33 |
101,86 |
102,40 |
|
-30 |
1,1582 |
1,1646 |
1,1709 |
1,1772 |
1,1836 |
1,1899 |
1,1963 |
1,2026 |
1,2058 |
1,2122 |
1,2185 |
|
- 26 |
1,1393 |
1,1456 |
1,1519 |
1,1581 |
1,1644 |
1,1705 |
1,1768 |
1,1831 |
1,1862 |
1,1925 |
1,1986 |
|
-22 |
1,1212 |
1,1274 |
1,1336 |
1,1396 |
1,1458 |
1,1519 |
1,1581 |
1,1643 |
1,1673 |
1,1735 |
1,1795 |
|
-18 |
1,1036 |
1,1097 |
1,1158 |
1,1218 |
1,1278 |
1J338 |
1,1399 |
1,1460 |
1,1490 |
1,1551 |
1,1611 |
|
-14 |
1,0866 |
1,0926 |
1,0986 |
1,1045 |
1,1105 |
1,1164 |
1,1224 |
1,1284 |
1,1313 |
1,1373 |
1,1432 |
|
-JO |
1,0701 |
1,0760 |
1,0819 |
1,0877 |
1,0836 |
1,0994 |
1,1053 |
1,1112 |
1,1141 |
1,1200 |
1,1258 |
|
- 6 |
1,0540 |
1,0599 |
1,0657 |
1,0714 |
1,0772 |
1,0829 |
1,0887 |
1,0945 |
1,0974 |
1,1032 |
1,1039 |
|
- 2 |
1,0385 |
1,0442 |
1,0499 |
1,0556 |
1,0613 |
1,0669 |
1,0726 |
1,0784 |
1,0812 |
1,0869 |
1,0925 |
|
0 |
1,0309 |
1,0366 |
1,0423 |
1,0477 |
1,0535 |
1,0591 |
1,0648 |
1,0705 |
1,0733 |
1,0789 |
1,0846 |
|
+ 2 |
1,0234 |
1,0291 |
1,0347 |
1,0402 |
1,0459 |
1,0514 |
1,0571 |
1,0627 |
1,0655 |
1,0712 |
1,0767 |
|
* 6 |
1,0087 |
1,0143 |
1,0198 |
1,0253 |
1,0309 |
1,0363 |
1,0419 |
1,0475 |
1,0502 |
1,0557 |
1,0612 |
|
+10 |
0,9944 |
0,9999 |
1,0054 |
1,0108 |
1,0162 |
1,0216 |
1,0272 |
1,0326 |
1,0353 |
1,0407 |
1,0462 |
|
•*-14 |
0,9806 |
0,9860 |
0,9914 |
0,9967 |
1,0021 |
1,0074 |
1,0128 |
1,0183 |
1,0209 |
1,0263 |
1,0316 |
|
+18 |
0,9671 |
0,9028 |
0,977В |
0,9830 |
0,9884 |
0,9936 |
0,9989 |
1,0043 |
1,0069 |
1,0122 |
1,0175 |
|
