МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ

Выпуск XVIII

Москва, 1983 г.

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ

Выпуск XVIII

Москва, 1983 г.

Приложение 2

КОЭФФИЦИЕНТЫ

для приведения объема воздуха х стандартный условиям: температура +20°С я атмосферное

давление 101,33 нПа

»•

•О

О

Приложение 3

Рисунки к оборнику Л 18 "Методические указания до методам определения вредных вещеотв в воздухе".

Рис.1 Стеклянная трубка с пористой пластинкой.

Рио.2 Схема динамического диффузионного дозатора:

1    - сатуратор.

2    - TpoLuoc - капилляр.

3    - капиллярная колонка.

4    - сборник.

Рис.З Концентрационная трубка:

1    - стеклянная сетка, впаянная в трубку.

2    - стекловата.

3    - адсорбент.

Pio.4 Патрон плексигласовый для отбора проб воздуха:

1    - штуцер.

2    - ниппель 3, 5 - кольцо

4    - фильтр

Рис.5 Схема установки для отбора пробы воздуха:

1    - сорбционная трубка

2    - перфорированная перегородка с отверстиями с/-0,8мм. 2 - Г - образная стеклянная переходная трубка.

4    - поглотительные сосуды Рихтера.

5    - резиновые муфты.

Рис. I. Стеклянная трубка о аористов пластинной для отбора проб воздуха

Рис.З. Концентрационная трубка

Приложение 4

ПЕРЕЧЕНЬ

учреждений, представивших методические указания в данный сборник

Методические уазания по газохрома^г. j- Белорусский санитарно-графическому определению бальзама гигиенический институт лесного "А" в воздухе

Методические указания по методам Киевский НИИ гигиены определения вернама в воздухе    труда    и    профзаболеваний

Методические указания по газохрома- Горьковск- 'I НИИ гигиены тографическому определению гекса- труда и профзаболеваний хлорбензола в воздухе

Методические указания по газохрома^о-графкческому определению гексафторида серы в воздухе

Методические указания по хроматогра- ГорС'ХЗ г.Москвы фичоскому определению 4,4-дитиодифе-нил-био-малеимида в воздухе

Методические указания по газохромато- Новосибирский ЛИИ графическому определению 2,3-д .хлор- гигиены пропена в воздухе

Методические указания по газохромато- Горьковский НИИ гигиены графическому определению дихлорэтана, труда я профзаболевание псевдокуыола, моно- и дихлорметил-поевдокумола в воздухе

Методические указания по газохромато- Институт биофизики графическому определению изооутилово- Минздрава СССР,г. Москв го спирта в воздухе

Методические указания по газохроматографическом,/ определению изомеров хлортолуола в воздухе

Методические указания по газохрома- Ярославский НИИ тограйическоыу определению метил- мономеров дои» СК трет-бутилового Эфира в воздухе

Методические указания по газохромато- Белорусский санитарно-графическому определению метилтолуи- гит отческий институт лата, динила я диметилтерефталата в воздухе

Сборник методических указаний ооставяен методической секцией по промышленно - санитарной химии при проблемной номиосяя " Научные основы гигиены труда и профессиональной па^яогии ".

Выпуск ХОД

Нестоящие Методические указания распростраюиотя на определение содержания вредных веществ в воздухе промышленных помещений при санитарном контроле.

Редакционная коллегия : Мельникова Л.В., Беляков А.А._> Бабина М.Д., Овечкин В. Г.

Методические указания по спектрографическому определению хрома, никеля, кобальта, железа, марганца, алюминия, молибдена, меди,титана и вольфрама в воздухе

Методические указания по фотометрическому определению алюмосиликата бария в воздухе

Методические указания по фотометрической определению акролеина в воздг’е

Методические указания по фотометрической^ определению арсенида галлия в воздухе

Методические указания по фотометрическому определению ШК в воздухе

Методические указании по фотометрическому определению бромбензантрона и дибромбензантрона в воздухе

Методические указания по фотометрической определению ванилина в воздухе

Методические указания по фотометрическому определению гваякола в воздухе

Методические указания по фотометрическому определению диалкялфталата в воздухе

Методические указания по спектрофото-ыетрическому определению дилуцина Ъ воздухе

Методические указания по фотометрическом” определению димера метилцикло-певтадиена г воздухе

Методические указания по фотометрическому определению 3,5-дикитро-4-хлорбензойной кислоты в воздухе

Методические указания по фотометрическому определению метилового эфира метоксиуксусной кислоты в издухе

УТВЕРЖДАЮ

Заместитель Главного государственного сайЙарного .врача СССР

(Wi-l&f*-- А. И. ЗШЕНКО

_1983_j.

л </-¥/£-<£5

ИВГОДЯБСЖИВ УКАЗАНИЙ. иО СПгШЮГРАФИЧВСКШУ ОПРЕДЕЛЕНИЮ ЛЛШИНИЯ, ВАНАДИЯ, кимнш, ЛИТИЯ, МАГНИЙ, МЕДИ, НЖШ, ОША, СУ7ЕШ, ТИТАНА, ХЕША, ЦИНКА их СОЕДИНЕНИЙ В ВОЗДУХЕ

Таблица 17

Физико-химические свойства

Агрегатное состоше - аэрозоль.

I. Общая часов

1. Метод основан на измерении разности почернения спектральных линий алюминия, ванадия, кремния, лития, меди, никеля, олова, сурыди, титана, хрома, дичка, магния и фона в духовом спектре полученном на спектрографе при испарении анализируемой дроби из

из

из канала угольного электрода в дуге переменного тока. В качестве аналитических используются линии Л.308,21 нм,«256,79 ны;У

318.5    нн;& 243,51 ны; Li 323,2 нм; и 670,6 нм;Л^285,2 н... Си 324,75 нм,и 232,4 нм; Ж* 305,08* .341,47 ны; $п 317,5 и 283,э нм; St

259.6    ны;7* 324,19 нм; Со.425,43 нм, * 28^.32 нм; 2п 334,5><«.

2.    Предс : обнаружения 1п -о мкг;    (Li,    ТС,    Si,    Си,    Лу

I мкг; Съ,^л-0,3 мкг; di -0,02 мкг р анализируемом объеме пробы,

3.    Предел обнаружения в воздухе Хп>- 0,15 мг/м³ \М,У,&Тс _t Si

0,05 мг/м³* Cx_tSn - 0,015 мг/м^; £    -0,00$    ш/м³

(при отборе 20 л воздуха); &    -0,005    mi i³ (яри отбоое 60 л воз-

, „    *    ,    духал.

4.    Погрешность определения не превышает - 20%.

5.    Диапазон измеряемых концентрацийХп-о, 15 ыг/м³; У Si.fi, ^',^-0,05 ыг/м⁸; Cx,Sh’0,02 мг/м³; di - 0,001 мг/м³ до 100 мг/м⁸; Сг 0,005 мг/м® - 33,3 мг/м³.

6.    Метод специфичен.

7.    Предельно допустимые концентрации алюминия и его соеп-иений 2 мг/м⁹ - 6 мг/м⁸; соединений ванадия 0,1 - 3 мг/ы³; кремния 4-6 мг/м⁸; соединений лития 0,025 - 1,0 мг/м³; соединений «ягния 10 - 15 мг/м⁸; меди I мг/м⁸; никеля и его соединений

0,5 мг/м⁸; сурьмы и её соединений 0,5 - 2 ыг/м³; соединений титана 4 - 10,мг/м⁸; хрома и его соединений 0,01-2 мг/м³; соединений цинка - 1-6 мг/м³.

Q. Реактива, материалы, аппаратура 6. Щ. .меняемые реактивы и материалы.

Натрий хлористый, ооч, ТУ 6-09-3658-74,

Окиоь алюминия, ТУ 369-65, осч.9-4.

Кремний порошковый, ГОСТ 2169-69, ооч.

Литий углекислый, ЫРТУ 6-09-4843-67, осч.2^-2.

114

Окись магния, МРТУ 6-09-1546-64, ОСЧ 6-2.

Окись »...да, ТУ 16539-79.

Закись никеля, МРТУ 6-09-3957-67, ОСЧ 8-2.

Двуокись олова, ТУ 22516-77.

Трехокись сурьмы, МРГУ 6-096704-70, ОСЧ.

Двуокись титана, ГОСТ 95-1460 или МРТУ 6-09-5083-68, ОСЧ.

Окись хрома, ТУ 3776-78.

Окись цинка, ГОСТ 10262-73.

Спирт этиловый, ректификат, ГОСТ 5962-67.

Графитовый порошок, ОСЧ-7-4, ШТУ 0,1-58-69.

Буферная смесь. Готовят механическим перемеанваш'^лм 0,1 Г хлористого натрия и 4,9 г графитового порошка в плексигласовой ступке. Добавляют 2-3 мл этилового спирта к перемешивают 1,5-2 ч для равномерного распределения хлористого натрия.

Эталон а I, содержащий в 200 мг буферной смеси - 2.10~*г /1%/ алюминия, -анадия, кремния, лит.л, магния, меди, никеля, олова, сурьмы, титана, хрома, цинка.

В плексигласовую ступку помещают 3,8500 г графитового воровка, добавляют 0,1 г хлористого натрия, 0,0944 г окиси алюминия, 0,0892 г пятиокиси ванадия, 0,0500 г кремния, 0,2643 г углекислого лития, О.ОьЗЗ г окиси магния, 0,0625 г окиси медк, 0,0636 г закиси шкеля, 0,0731 г двуокиси хрома, 0,0623 г окиси цинка, 0,^п833 г двуокиси титана, 0,0635 г двуокиси олова, 0,0598 г трех-окнси сурь и. Смесь перемешивают о добавлением 2-3 их этилового спирта в течение .,5-2 ч для равномерного распределения примесей.

ЭТАЛОН #2 о содержанием 667 мкг элементов определяемых ось единений в 200 мг буферной смеои готовят мелаипесхш перемешиванием в плексигласовой ступке 1,5 г эталона й I о 3,0 г буферной смеси в течение 1,5-2 ч о "Обавлением 2-3 мл этклвого спирта.

115

ЭТАЛОНЫ ДО 3-9 о содержанием соответственно 222,0-74.0-2^£-8,2-2,7-0,9-0,3 мкг перечисленных вше элементов в 200 ыг буферной снеси готовят аналогичным способом из эталонов ДО 2-8»

ЭТАЛОНЫ ДО 10-12 о содержанием соответственно 0,10-0,033* 0,011 мкг лития в 200 ыг буферной снеся готовят аналогично яз эталонов ДО 9—II.

Стержни утолыс з спектральные, диаметром б мм, ОСЧ-7-4,

1ЩТ 0,1-58-69.

Злехтроды угольные спектральные с внутренним диаметром кратера 4 мм и глубиной 3 мм, вытачивают из указанных выше стержней.

Электроды, заточенные на конус, вытачивают также из указанных выше стержней.

Фотопластинки спектрографические, тип. ЭС, П, панхром ГОСТ 1817-50 (последние для определения ).

Фильтры обезволенные, синяя лента, диаметро: 5,5 см ТУ 6-09-1678-77 ИЛИ АФА-ВМО.

Фнжьтродержатели.

9.    Применяемые приборы, посуда.

Аспирационное устройство.

Спектрограф средней дисперсии/для области спехтра 200,о -600,0 ш^ИСП-ЭО, ИСП-28.

Генератор дута переменного тока ДГ-2, генератор дуги постоянного тока.

Спехтропроектор СШ-2 или Ш-18.

Микрофотометр нерегиотрирующий МФ-2 или регистрирующие МФ-4, ИВО-451.

Ступка ж пестик плексигласовые,

Ш. Отбор npo^'i воздуха

10.    Воздух со скоростью 8-10 л/мин а'пирируют через фильтр, установленный в фяльтродержателе, о диаметром входного отверстия

не

10 мы. Для определения концентраций хромового ангидрида, хроматов я дихроматов на уровне 1/2 предельно допустимой концентрации необходимо отобрать 60 л, - остальных соединений - 20 д воздуха.

ИГ. Описание определения

II. Фильтр о отобранной пробой переносят в тигель, засыпают 200мг буферной смеси и оэоляют в муфеле при температуре 400-450°С.После охлаждения тигля пробу слегка перемешивают, пересыпают в плексигласовую ступку я тщательно растирают в течение 20 мин для равномерного распределения примесей. Из подготовленных проб к эталонов берут ири навески, по 65 мг и набивают смесь в отверстия угольных электродов, глубиной 3 мм, диаметром 4 мм» Верхний электрод заточен на конуо. Электроды предварительно обжигают в течение 20 сек в дуге переменного тока при 10 А для очистки от загрязнений, внесенных при оверлении. Спектры проб и эталонов доочер<дено возбуждают в дуге переменного тока и фотографируют на одну н ту же фотопластинку. Условия фотографирования следующие: сила тока 10а, экспозиция 50 сев, расстояние между электродами 3 мм, ширина щели спектрографа 0,015 мы, оно тема освещения трехлинзовая. Фотопластинку проявляют, фиксируют, промывают, выщушивают ж фото-метрируют аналитические линии определяемых элементов и фона. Концентрацию веществ- в пробе определяют по градуировочному графику, построенному в координатах ф л - логарифм концентрации определяемого соединения в переочете на элемент и aS - разность почернений аналитической линии    ж    фона (5ф).

Концентрацию веществ в воздухе /мг/м⁸/ вычисляют пе форь

Г - SuL* муле '-X^s , где

Л - концентрация вещеотва в пробе в переочете на адамант,найденная по градуировочному графику.-К - коэффициент пересчета влемента М, У, <*Ч, Ль,

П, С%,    на его определяемое соединенно,

объем воздуха д, отобранный для анализа ж приведенный к стан-Да/ашм условиям, по формуле (см.приложение I).