МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ
Выпуск XVIII
Москва, 1983 г.
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ
Выпуск XVIII
Москва, 1983 г.
|
с |
: 97,33 97,86 |
98,4 |
98,93 99,46 |
100 |
100,53 |
101,06 |
101,33 |
т01,86 |
102,40 |
|
+20 |
0,9605 |
0,9658 |
0,9711 |
0,9763 |
0,9816 |
0,9868 |
0,9921 |
0,9974 |
1,0000 |
1,0053 |
1,0105 |
|
4-22 |
0,9539 |
0,9592 |
0,9645 |
0,9696 |
0,9749 |
0,9800 |
0,9853 |
0,9906 |
0,9932 |
0,9985 |
1,0036 |
|
4-24 |
0,9475 |
0,9527 |
0,9579 |
0,9631 |
0,9683 |
0,9735 |
0,9787 |
0,9839 |
0,9865 |
0,9917 |
0,9968 |
|
+26 |
0,9412 |
0,9464 |
0,9516 |
0,9566 |
0,9618 |
0,9669 |
0,9721 |
0,9773 |
0,9799 |
0,9851 |
0,9902 |
|
+28 |
0,9349 |
0,9401 |
0,9453 |
0,9503 |
0,9555 |
0,9605 |
0,9657 |
0,9708 |
0,9734 |
0,9785 |
0,9836 |
|
+30 |
0,9288 |
0,9339 |
0,9391 |
0,9440 |
0,9482 |
0,9542 |
0,9594 |
0,9645 |
0,9670 |
0,9723 |
0,9772 |
|
+34 |
0,9167 |
0,9218 |
0,9268 |
0,93X8 |
0,9368 |
0,9418 |
0,9468 |
0,9519 |
0,9544 |
0,9595 |
0,9644 |
|
+38 |
0,9049 |
0,9099 |
0,9149 |
0,91% |
0,9248 |
0,9297 |
0,9347 |
0,9397 |
0,9421 |
0,9471 |
0,9520 |
»•
•О
О
Приложение 3
Рисунки к оборнику Л 18 "Методические указания до методам определения вредных вещеотв в воздухе".
Рис.1 Стеклянная трубка с пористой пластинкой.
Рио.2 Схема динамического диффузионного дозатора:
1 - сатуратор.
2 - TpoLuoc - капилляр.
3 - капиллярная колонка.
4 - сборник.
Рис.З Концентрационная трубка:
1 - стеклянная сетка, впаянная в трубку.
2 - стекловата.
3 - адсорбент.
Pio.4 Патрон плексигласовый для отбора проб воздуха:
1 - штуцер.
2 - ниппель 3, 5 - кольцо
4 - фильтр
Рис.5 Схема установки для отбора пробы воздуха:
1 - сорбционная трубка
2 - перфорированная перегородка с отверстиями с/-0,8мм. 2 - Г - образная стеклянная переходная трубка.
4 - поглотительные сосуды Рихтера.
5 - резиновые муфты.
Рис. I. Стеклянная трубка о аористов пластинной для отбора проб воздуха
Pat 2. Схема динамачаокого диффузионного дозатора,
Рис.З. Концентрационная трубка
Fao. 4 Патрон авежсяглаоошк дня отбора проб воздуха,
Рио. 5. Схема установки для отбора пробы воздуха
Приложение 4
ПЕРЕЧЕНЬ
учреждений, представивших методические указания в данный сборник
Учреждение,представившие методическое указание
Методические уазания по газохромаг. j- Белорусский санитарно-графическому определению бальзама гигиенический институт лесного "А" в воздухе
Методические указания по методам Киевский НИИ гигиены определения вернама в воздухе труда и профзаболеваний
НИИ гигиены труда и профзаболеваний Академии медицинских наук СССР
Методические указания по газохрома- Горьковск- 'I НИИ гигиены тографическому определению гекса- труда и профзаболеваний хлорбензола в воздухе
Методические указания по газохрома^о-графкческому определению гексафторида серы в воздухе
Методические указания по хроматогра- ГорС'ХЗ г.Москвы фичоскому определению 4,4-дитиодифе-нил-био-малеимида в воздухе
Методические указания по газохромато- Новосибирский ЛИИ графическому определению 2,3-д .хлор- гигиены пропена в воздухе
Методические указания по газохромато- Горьковский НИИ гигиены графическому определению дихлорэтана, труда я профзаболевание псевдокуыола, моно- и дихлорметил-поевдокумола в воздухе
НИИ гигиены труд« и профзаболеваний Академии медициной- : наук СССР
Методические указания по газохромато- Институт биофизики графическому определению изооутилово- Минздрава СССР,г. Москв го спирта в воздухе
Методические указания по газохроматографическом,/ определению изомеров хлортолуола в воздухе
Методические указания по газохрома- Ярославский НИИ тограйическоыу определению метил- мономеров дои» СК трет-бутилового Эфира в воздухе
Методические указания по газохромато- Белорусский санитарно-графическому определению метилтолуи- гит отческий институт лата, динила я диметилтерефталата в воздухе
Методические указания по газохромато-графгческому определению метилфенил-дяметоксисилана в воздухе
Методические указания по гаэохроматеь графическому определению моно-нитро-нафт-лина и изомеров 1,5 и 1,8 -динитроаафталина в воздухе
Методические указания по хроматографическому определению пиридона и нитропиридона в воздухе
Методические указания по газохроматографическому определению прооионо-вого альдегида в воздухе
Методические указания по методам определения ФДН в воздухе
НИИ зетиены труда и профзаболеваний Академии медицинских наук 0CQ?
ВНИИ нефтехтл г.Ленинграда
Киевский НИИ гагиены труда и профзаболева-
Методические указания по газохроматографическому определению фосфорорга-ничеекпх пестицидов (карбофос, мета-фос, метилнятрофос, броифос, трихлор-метафос - 3, цддиал, цианоко в воздухе)
Методические указания по газахромато-графическому определению фурана, тет-раг;:дрофурона и сильвана в воздухе
Методические указания по гаэохромато-графическому определению хдоризопрена, хлорметилбутена и дихлосыетилбутена в воздухе
Методические указания по хроматографическому определению холинхдорида в воздухе
Узбекский НИИ санитарии, гигиены и профзаболеваний
Научно-производственное объединение "НАИРИТ"
Киевский НИИ гигиены тр^да ж профзаболева-
Методические указания по газохромато- ВНИИГИНТОКС
графическому определению циодрйна в
воздухе
Методические указание по газохромато-графиче жому определению элихлорпщри-ыаТэХГ) в воздухе
Методические указания по спектрографическому определению алюминия, ванадия, кремния, лития, меди, никеля, олова, сурьк , титана, хрома, цинка к их неорганических соединений в воздухе
Ростовский медицинский институт
Горьковский НИИ гигиены труда и профзаболе-
нацтуд
Методические указания по спектрографическому определению хрома, никеля, кобальта, железа, марганца, алюминия, молибдена, меди,титана и вольфрама в воздухе
Институт охраны труда НЦСЯС (г.Москва;
Первый Московский мединститут
Штаб военизированных горноспасательных частей Урала г. Свердловск
Первый Московский мединститут
Методические указания по фотометрическому определению алюмосиликата бария в воздухе
Методические указания по фотометрической определению акролеина в воздг’е
Ленинградский саш-тарно-гигиенияеский мединститут
Харьковский НИИ гигиены труда и профзаболеваний
Горьковский НИИ гигиены .руда и профзаболеваний
Методические указания по фотометрической^ определению арсенида галлия в воздухе
Методические указания по фотометрическому определению ШК в воздухе
Методические указании по фотометрическому определению бромбензантрона и дибромбензантрона в воздухе
Методические указания по фотометрической определению ванилина в воздухе
НИИ гигиены труда и профзаболевании Академии медицинских наук СССР
Методические указания по фотометрическому определению гваякола в воздухе
Методические указания по фотометрическому определению диалкялфталата в воздухе
~Ш гигиены труда и профзаболеваний каде-мии медицинских наук СССР '
Методические указания по спектрофото-ыетрическому определению дилуцина Ъ воздухе
Подсекция "Промышленно-санитарная химия"
Методические указания по фотометрическом” определению димера метилцикло-певтадиена г воздухе
НИИ гигиены труд., и профзаболеваний Ака-деми” медицинских наук СССР
Методические указания по фотометрическому определению 3,5-дикитро-4-хлорбензойной кислоты в воздухе
Методические указания по фотометрическому определению метилового эфира метоксиуксусной кислоты в издухе
Сборник методических указаний ооставяен методической секцией по промышленно - санитарной химии при проблемной номиосяя " Научные основы гигиены труда и профессиональной па^яогии ".
Выпуск ХОД
Нестоящие Методические указания распростраюиотя на определение содержания вредных веществ в воздухе промышленных помещений при санитарном контроле.
Редакционная коллегия : Мельникова Л.В., Беляков А.А.> Бабина М.Д., Овечкин В. Г.
230
Горьковский НИИ гигиены труда и профзаболеваний
Методические указания но фотометрическому определению мононетакрилата пропиленгликоля в воздухе
Методические указания но фотоыетри-ческ у определению монохлорметил-ясевдокумола в воздухе
Методические указания по фотометрическому определению озона в воздухе
Горьковский НИИ гигиены труда и профзаболеваний
Ленинградский НИИ гигиены труда и профзаболеваний
Методические указания по фотометриче- Харьковский НИН гигиены скому определению о-оксибенэилового труда и профзаболеваний опирта в воздухе
Методические указания по фотометра- ВНИИ "ИРКА" г.Москва ческому определению 1-оксизтилиден-дифосфоновой кислоты, тринатриевой соли оксиатилидендифосфоиовоЙ кислоты и нитрилотриметиленфосфоновой .кислоты в воздухе
Методические указания по спектрофото- Свердловский НИИ гигие-метрическому определению пирена в вы труда и лрофзаболева воздухе ний
Методические указания по фотометры- ВНИИ антибиотиков
ческому определению рифашшцона в
воз-ухе
Методические указания по фотометра- Саратовский мединотиту. ческому определению фосфивокоида раз-норадшсального Сс - Со и триизоашл-
фоофинокоида в воздухе
Методичеокие указания по фотометра- Рижский мединститут .ескому определению фуразолидона в воздухе
Методические указания по фотометра- НИИ гигиены труда и ческому определению зтилового эфира рофзаболевании Академий диануксусной кислоты в воздухе медицинских наук СССР
Методические указания по титриметри- Армянский НИИ общей
чеоком” определению хсантогенатов в гигиены х профзаболеваг-
воадухе во
утвендою
Заместитель Главного государотвен-ного (ишитмиого врача СССР
-А. И. ЗАЙЧЕНКО
шолитажив указанш
ПО ГА30ШЖГ0ГРА&ИЧЕСК0ШГ ОПВДЕШШ ПРОПИОНОВОГО альдегида В ВОЗДУХЕ
И
CHg-CHg-C М • 58
н
Пропионовый альдегид - бесцветная «лдкость о т.кип. 48,8°С,плот-вооть 0,607 г/сыа, хорошо растворима в спирте, зфире.
Агрегатное состояние - пары,
I. Общая часть
1. Определение проводится методой газожидкостной хроматографии на приборе о пламенно-ионизационным детектором. Отбор проб проводится о предварительным концентрированием.
2. Предел обнаружения пропионового альдегида 0,02 мкг в анализируемой объеме пробы,
З.Предел обнаружения в воздухе 1,5 аг/м8 (при отборе 15 д воздуха),
4. 1огрешнооть определения £ 10£.
5. Диапазон измеряемых концентраций 1,3-14 мг/м8.
6* Определению не мешают гекоан, дизтилкатон, пропилфорыиат, дипроюловый эфир, другие альдегиды, метиловый спирт, спирты про-пи юный и выше, лрбпиововая кислота.
7. Предельно допустимая концентрация в воздухе - 5 мг/м8.
71
П. Реактивы и аппаратуре
8. Применяемые реактивы и растворы.
Пропионовый альдегид. Т7. 6-09-S685-74.-
Стандартный раствор нропхонового альдегида, содержащий
I мг/мл. Готовят растворением прояионово’' альдегида в дашеткл-формамиде. Г. ;твор устойчив в точение 7 дней.
Стандартные растворы пропиокового льдегада о содержанием 100 и 10 мкг/мл. Готовят соответствующим разбавлением диыетял-фориаыидом исходного раствора. Растворы следует готовить непосредственно перед определением, не Солее \м за 5-10 мин до ввода в хроматограф.
Диметилфорыамяд, ГОСТ 20289-74.
Хлороформ, ГОСТ 215-74, хч.
Спирт втиловый, ГОСТ 5963-67, ректнф: ат.
Дноктмлсебацикат, ТУ 6-09-2585-72.
Себациновая кислота, ГОСТ 15582-70, ч.
Твердый нооитель-хроыатон li-kw -ДОС$, фракция 0,25-0,88 мы.
Силикагель "АСК", ГОСТ Э956-76, з- риевием 0,25-0,50 мл.
9. Применяемые посуда и приборы.
Хроматограф ЛХл-8 МД или любой другой с пламеыно-яони законным детектором и колонками иа нержавеющей стали длиной 5 м, внутренним диаметром 3 ил.
Микрошприц иа 10 ыкд.
Секундомер.
Набор он* "Фиаприбор".
Стеклянные концентрационные трубки дач отбора проб, длик.й 120 .J, внутренним диаметром 8 мм.
72
Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 мл.
Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1,5 и 10 ил.
lAiiKporumeTKii, ГОСТ 20292-74, вместимостью 0,2 мл.
Аспираци иное устр~лство.
Муфельная пета.
1П. Отбор пробы воздуха
10. Воздух со скоростью 0,5 л/мин аспирируют через концентрационную трубку, заполненную силикагелей. Концентрационные трубки после отбора ироб закрывают стеклянными заглушками.
Для определения концентраций пропконового альдегида на уровне 1/2 предельно допустимой концентрации требуется отобрть 8 л воздуха.- Отобршгше пробы устойчивы 1 сутки.
17. Описание определения
11. Насадку готовят из расчета 10 в.ч. диоктилсебацината и I р ч. себациновой кислоты на 100 в.ч. хроматона Л-AW-ДУС5 • Рассчита'чюе количество диокт лсебацината растворяют в хлороформе, а себациновой кислоты - в этаноле. Полученные растворы соединяют, перемешивают и наносят на определенное количество твердого носител , помещенного в фарфоровую чашку. Насадку осторожно перемешивают шпателем при комнатной температуре, затем - на водяной бане до гечезновения запаха растворителя. Приготовление Насадки едется в вытяжном шкафу.
Сухие чистые колСнкя длиной 3 м и 2 м заполняют насадкой при помои вакуум-насоса и соединяют специально изготовленным переходником. По. ученную таким образом колонку длиной 5 м помещают в термостат хроматографа и, не прииоединяя к детектору, тренируют в токе газа-носителя в течение 8 ч ио два часа при температурах 60, 30, 100, 130°0 и 7 ч - при температуре 150°С.
?0
Чистую yxyr трубку, см.рис.З заполняют 2 шг силикагеля "АСК". Предварительно силикагель дро^ .т, отбирают ну.тлую фракцию, отмывают от ушли дистиллированной Гзодой, подсушивают и термостате до воздушно-сухого состояния, прокаливают в цуф ле при 300°С в течение 3 ч л охлаждают в эксикаторе. Хранят снлдаагелъ в стеклянноГ банке с притертой :робкой, после отбор, проб воздуха через концентрационную трубку порцией по 0,2-0,3 мл пропуска-ют дцметидроркамцд и отбирают первые 2 ил элюата. Элюат анализируют не позднее, чем через 5 мин после иолучсшш.
Ввод пробы в хроматограф производите" микрошприцем через самоуплотняющуюся мембрану.
Длина колонки Диаметр колонки Насадка
Условия анализа;
5 м 3 ш
10 в.ч. даоктилс-оацината + I в.ч. себацановой кислоты на 100 в.», хроматоиа - N- kW -Д;1Сб»
Температура колонки Температура испарителя Раоход гелия (газа-носителя) Расход воздуха Расход водброда Объем вводимой пробы Скорость диаграыной ленты
70°С
150°С S3 мл/млн 300 ил/мин 40 мл/мин 2 мкл 240 т/ч
Время удерживания пропнонового альд'Ч'ида Л, 2 мин 2 с
В связи с тем, что в выбранных условиях анализа время удерживания Д' Л значительно больше (32 мни), чем у пропионо^ою альдегида то, до его появления из колонки, можно сделать несколько определений. С Момента начала 'ышвання Д,№А яз колошей повн-
74
тают температуру термостата колонок до 150°С к выдерживают колонку прг отой температуре не менее 20. мин. Затем колонку охлаждают ж устанавливают рабочую температуру.
Градуировочную кривую выражающую зависимость высоты пика от количества вещества, строят по данным хроматографического анализа не менее 5 стандартных растворов в диапазоне концентраций 10-100 мкг/ыл. Для каждой концентрации проводят не менее 5 параллельных определений.
Концентрацию пропионового альдегида в воздухе в мг/м8 (X) вычисляют по формуле:
Q- количество вещества, найденного в анализируемом объеме -лдкости, мкг. у,- общий объем пробы, мл.
V- объем пробы, взятый для анализа, мл.
Угь- объем воздуха,Я,отобранный для анализа, приведенный к стандартным условия' по формуле (см.прнл-’хенже I).
Пряв'дение объема воздуха к стандартным условиям провода* по оледуадей формуле:
v*
(гта + а» • ?
(273 + t ) • 101,33
V* - объем воздуха, отобранный дхя анализа, д Р - барометрическое давденке, хПа (101,33 хПа ■ 760 ш рт.от)
I - температура воздуха в квоте отбора пробы, *С
Дхя удоботва расчета V эд следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Дхя приведения вовдуха к стандартам условиям надо унаохить Vt ва соответствующий хоеффициевт.
Приложение 2
КОЭФФИЦИЕНТЫ
для приведения объема воздуха х стандартный условиям: температура +20°С я атмосферное
давление 101,33 нПа
|
Давление Р. кПа |
|
9
т |
97,33 |
97,86 |
98,4 |
98,93 |
99,46 |
100 |
100,53 |
101,06 |
101,33 |
101,86 |
102,40 |
|
-30 |
1,1582 |
1,1646 |
1,1709 |
1,1772 |
1,1836 |
1,1899 |
1,1963 |
1,2026 |
1,2058 |
1,2122 |
1,2185 |
|
- 26 |
1,1393 |
1,1456 |
1,1519 |
1,1581 |
1,1644 |
1,1705 |
1,1768 |
1,1831 |
1,1862 |
1,1925 |
1,1986 |
|
-22 |
1,1212 |
1,1274 |
1,1336 |
1,1396 |
1,1458 |
1,1519 |
1,1581 |
1,1643 |
1,1673 |
1,1735 |
1,1795 |
|
-18 |
1,1036 |
1,1097 |
1,1158 |
1,1218 |
1,1278 |
1J338 |
1,1399 |
1,1460 |
1,1490 |
1,1551 |
1,1611 |
|
-14 |
1,0866 |
1,0926 |
1,0986 |
1,1045 |
1,1105 |
1,1164 |
1,1224 |
1,1284 |
1,1313 |
1,1373 |
1,1432 |
|
-JO |
1,0701 |
1,0760 |
1,0819 |
1,0877 |
1,0836 |
1,0994 |
1,1053 |
1,1112 |
1,1141 |
1,1200 |
1,1258 |
|
- 6 |
1,0540 |
1,0599 |
1,0657 |
1,0714 |
1,0772 |
1,0829 |
1,0887 |
1,0945 |
1,0974 |
1,1032 |
1,1039 |
|
- 2 |
1,0385 |
1,0442 |
1,0499 |
1,0556 |
1,0613 |
1,0669 |
1,0726 |
1,0784 |
1,0812 |
1,0869 |
1,0925 |
|
0 |
1,0309 |
1,0366 |
1,0423 |
1,0477 |
1,0535 |
1,0591 |
1,0648 |
1,0705 |
1,0733 |
1,0789 |
1,0846 |
|
+ 2 |
1,0234 |
1,0291 |
1,0347 |
1,0402 |
1,0459 |
1,0514 |
1,0571 |
1,0627 |
1,0655 |
1,0712 |
1,0767 |
|
* 6 |
1,0087 |
1,0143 |
1,0198 |
1,0253 |
1,0309 |
1,0363 |
1,0419 |
1,0475 |
1,0502 |
1,0557 |
1,0612 |
|
+10 |
0,9944 |
0,9999 |
1,0054 |
1,0108 |
1,0162 |
1,0216 |
1,0272 |
1,0326 |
1,0353 |
1,0407 |
1,0462 |
|
•*-14 |
0,9806 |
0,9860 |
0,9914 |
0,9967 |
1,0021 |
1,0074 |
1,0128 |
1,0183 |
1,0209 |
1,0263 |
1,0316 |
|
+18 |
0,9671 |
0,9028 |
0,977В |
0,9830 |
0,9884 |
0,9936 |
0,9989 |
1,0043 |
1,0069 |
1,0122 |
1,0175 |
|
