МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ
Выпуск XVIII
Москва, 1983 г.
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ
Выпуск XVIII
Москва, 1983 г.
Приложение 2
КОЭФФИЦИЕНТЫ
для приведения объема воздуха х стандартный условиям: температура +20°С я атмосферное
давление 101,33 нПа
|
Давление Р. кПа |
|
9
т |
97,33 |
97,86 |
98,4 |
98,93 |
99,46 |
100 |
100,53 |
101,06 |
101,33 |
101,86 |
102,40 |
|
-30 |
1,1582 |
1,1646 |
1,1709 |
1,1772 |
1,1836 |
1,1899 |
1,1963 |
1,2026 |
1,2058 |
1,2122 |
1,2185 |
|
- 26 |
1,1393 |
1,1456 |
1,1519 |
1,1581 |
1,1644 |
1,1705 |
1,1768 |
1,1831 |
1,1862 |
1,1925 |
1,1986 |
|
-22 |
1,1212 |
1,1274 |
1,1336 |
1,1396 |
1,1458 |
1,1519 |
1,1581 |
1,1643 |
1,1673 |
1,1735 |
1,1795 |
|
-18 |
1,1036 |
1,1097 |
1,1158 |
1,1218 |
1,1278 |
1J338 |
1,1399 |
1,1460 |
1,1490 |
1,1551 |
1,1611 |
|
-14 |
1,0866 |
1,0926 |
1,0986 |
1,1045 |
1,1105 |
1,1164 |
1,1224 |
1,1284 |
1,1313 |
1,1373 |
1,1432 |
|
-JO |
1,0701 |
1,0760 |
1,0819 |
1,0877 |
1,0836 |
1,0994 |
1,1053 |
1,1112 |
1,1141 |
1,1200 |
1,1258 |
|
- 6 |
1,0540 |
1,0599 |
1,0657 |
1,0714 |
1,0772 |
1,0829 |
1,0887 |
1,0945 |
1,0974 |
1,1032 |
1,1039 |
|
- 2 |
1,0385 |
1,0442 |
1,0499 |
1,0556 |
1,0613 |
1,0669 |
1,0726 |
1,0784 |
1,0812 |
1,0869 |
1,0925 |
|
0 |
1,0309 |
1,0366 |
1,0423 |
1,0477 |
1,0535 |
1,0591 |
1,0648 |
1,0705 |
1,0733 |
1,0789 |
1,0846 |
|
+ 2 |
1,0234 |
1,0291 |
1,0347 |
1,0402 |
1,0459 |
1,0514 |
1,0571 |
1,0627 |
1,0655 |
1,0712 |
1,0767 |
|
* 6 |
1,0087 |
1,0143 |
1,0198 |
1,0253 |
1,0309 |
1,0363 |
1,0419 |
1,0475 |
1,0502 |
1,0557 |
1,0612 |
|
+10 |
0,9944 |
0,9999 |
1,0054 |
1,0108 |
1,0162 |
1,0216 |
1,0272 |
1,0326 |
1,0353 |
1,0407 |
1,0462 |
|
•*-14 |
0,9806 |
0,9860 |
0,9914 |
0,9967 |
1,0021 |
1,0074 |
1,0128 |
1,0183 |
1,0209 |
1,0263 |
1,0316 |
|
+18 |
0,9671 |
0,9028 |
0,977В |
0,9830 |
0,9884 |
0,9936 |
0,9989 |
1,0043 |
1,0069 |
1,0122 |
1,0175 |
|
|
с |
: 97,33 97,86 |
98,4 |
98,93 99,46 |
100 |
100,53 |
101,06 |
101,33 |
т01,86 |
102,40 |
|
+20 |
0,9605 |
0,9658 |
0,9711 |
0,9763 |
0,9816 |
0,9868 |
0,9921 |
0,9974 |
1,0000 |
1,0053 |
1,0105 |
|
4-22 |
0,9539 |
0,9592 |
0,9645 |
0,9696 |
0,9749 |
0,9800 |
0,9853 |
0,9906 |
0,9932 |
0,9985 |
1,0036 |
|
4-24 |
0,9475 |
0,9527 |
0,9579 |
0,9631 |
0,9683 |
0,9735 |
0,9787 |
0,9839 |
0,9865 |
0,9917 |
0,9968 |
|
+26 |
0,9412 |
0,9464 |
0,9516 |
0,9566 |
0,9618 |
0,9669 |
0,9721 |
0,9773 |
0,9799 |
0,9851 |
0,9902 |
|
+28 |
0,9349 |
0,9401 |
0,9453 |
0,9503 |
0,9555 |
0,9605 |
0,9657 |
0,9708 |
0,9734 |
0,9785 |
0,9836 |
|
+30 |
0,9288 |
0,9339 |
0,9391 |
0,9440 |
0,9482 |
0,9542 |
0,9594 |
0,9645 |
0,9670 |
0,9723 |
0,9772 |
|
+34 |
0,9167 |
0,9218 |
0,9268 |
0,93X8 |
0,9368 |
0,9418 |
0,9468 |
0,9519 |
0,9544 |
0,9595 |
0,9644 |
|
+38 |
0,9049 |
0,9099 |
0,9149 |
0,91% |
0,9248 |
0,9297 |
0,9347 |
0,9397 |
0,9421 |
0,9471 |
0,9520 |
»•
•О
О
Приложение 3
Рисунки к оборнику Л 18 "Методические указания до методам определения вредных вещеотв в воздухе".
Рис.1 Стеклянная трубка с пористой пластинкой.
Рио.2 Схема динамического диффузионного дозатора:
1 - сатуратор.
2 - TpoLuoc - капилляр.
3 - капиллярная колонка.
4 - сборник.
Рис.З Концентрационная трубка:
1 - стеклянная сетка, впаянная в трубку.
2 - стекловата.
3 - адсорбент.
Pio.4 Патрон плексигласовый для отбора проб воздуха:
1 - штуцер.
2 - ниппель 3, 5 - кольцо
4 - фильтр
Рис.5 Схема установки для отбора пробы воздуха:
1 - сорбционная трубка
2 - перфорированная перегородка с отверстиями с/-0,8мм. 2 - Г - образная стеклянная переходная трубка.
4 - поглотительные сосуды Рихтера.
5 - резиновые муфты.
Рис. I. Стеклянная трубка о аористов пластинной для отбора проб воздуха
Pat 2. Схема динамачаокого диффузионного дозатора,
Рис.З. Концентрационная трубка
Fao. 4 Патрон авежсяглаоошк дня отбора проб воздуха,
Рио. 5. Схема установки для отбора пробы воздуха
Приложение 4
ПЕРЕЧЕНЬ
учреждений, представивших методические указания в данный сборник
Учреждение,представившие методическое указание
Методические уазания по газохромаг. j- Белорусский санитарно-графическому определению бальзама гигиенический институт лесного "А" в воздухе
Методические указания по методам Киевский НИИ гигиены определения вернама в воздухе труда и профзаболеваний
НИИ гигиены труда и профзаболеваний Академии медицинских наук СССР
Методические указания по газохрома- Горьковск- 'I НИИ гигиены тографическому определению гекса- труда и профзаболеваний хлорбензола в воздухе
Методические указания по газохрома^о-графкческому определению гексафторида серы в воздухе
Методические указания по хроматогра- ГорС'ХЗ г.Москвы фичоскому определению 4,4-дитиодифе-нил-био-малеимида в воздухе
Методические указания по газохромато- Новосибирский ЛИИ графическому определению 2,3-д .хлор- гигиены пропена в воздухе
Методические указания по газохромато- Горьковский НИИ гигиены графическому определению дихлорэтана, труда я профзаболевание псевдокуыола, моно- и дихлорметил-поевдокумола в воздухе
НИИ гигиены труд« и профзаболеваний Академии медициной- : наук СССР
Методические указания по газохромато- Институт биофизики графическому определению изооутилово- Минздрава СССР,г. Москв го спирта в воздухе
Методические указания по газохроматографическом,/ определению изомеров хлортолуола в воздухе
Методические указания по газохрома- Ярославский НИИ тограйическоыу определению метил- мономеров дои» СК трет-бутилового Эфира в воздухе
Методические указания по газохромато- Белорусский санитарно-графическому определению метилтолуи- гит отческий институт лата, динила я диметилтерефталата в воздухе
Методические указания по газохромато-графгческому определению метилфенил-дяметоксисилана в воздухе
Методические указания по гаэохроматеь графическому определению моно-нитро-нафт-лина и изомеров 1,5 и 1,8 -динитроаафталина в воздухе
Методические указания по хроматографическому определению пиридона и нитропиридона в воздухе
Методические указания по газохроматографическому определению прооионо-вого альдегида в воздухе
Методические указания по методам определения ФДН в воздухе
НИИ зетиены труда и профзаболеваний Академии медицинских наук 0CQ?
ВНИИ нефтехтл г.Ленинграда
Киевский НИИ гагиены труда и профзаболева-
Методические указания по газохроматографическому определению фосфорорга-ничеекпх пестицидов (карбофос, мета-фос, метилнятрофос, броифос, трихлор-метафос - 3, цддиал, цианоко в воздухе)
Методические указания по газахромато-графическому определению фурана, тет-раг;:дрофурона и сильвана в воздухе
Методические указания по гаэохромато-графическому определению хдоризопрена, хлорметилбутена и дихлосыетилбутена в воздухе
Методические указания по хроматографическому определению холинхдорида в воздухе
Узбекский НИИ санитарии, гигиены и профзаболеваний
Научно-производственное объединение "НАИРИТ"
Киевский НИИ гигиены тр^да ж профзаболева-
Методические указания по газохромато- ВНИИГИНТОКС
графическому определению циодрйна в
воздухе
Методические указание по газохромато-графиче жому определению элихлорпщри-ыаТэХГ) в воздухе
Методические указания по спектрографическому определению алюминия, ванадия, кремния, лития, меди, никеля, олова, сурьк , титана, хрома, цинка к их неорганических соединений в воздухе
Ростовский медицинский институт
Горьковский НИИ гигиены труда и профзаболе-
нацтуд
Сборник методических указаний ооставяен методической секцией по промышленно - санитарной химии при проблемной номиосяя " Научные основы гигиены труда и профессиональной па^яогии ".
Выпуск ХОД
Нестоящие Методические указания распростраюиотя на определение содержания вредных веществ в воздухе промышленных помещений при санитарном контроле.
Редакционная коллегия : Мельникова Л.В., Беляков А.А.> Бабина М.Д., Овечкин В. Г.
Методические указания по спектрографическому определению хрома, никеля, кобальта, железа, марганца, алюминия, молибдена, меди,титана и вольфрама в воздухе
Институт охраны труда НЦСЯС (г.Москва;
Первый Московский мединститут
Штаб военизированных горноспасательных частей Урала г. Свердловск
Первый Московский мединститут
Методические указания по фотометрическому определению алюмосиликата бария в воздухе
Методические указания по фотометрической определению акролеина в воздг’е
Ленинградский саш-тарно-гигиенияеский мединститут
Харьковский НИИ гигиены труда и профзаболеваний
Горьковский НИИ гигиены .руда и профзаболеваний
Методические указания по фотометрической^ определению арсенида галлия в воздухе
Методические указания по фотометрическому определению ШК в воздухе
Методические указании по фотометрическому определению бромбензантрона и дибромбензантрона в воздухе
Методические указания по фотометрической определению ванилина в воздухе
НИИ гигиены труда и профзаболевании Академии медицинских наук СССР
Методические указания по фотометрическому определению гваякола в воздухе
Методические указания по фотометрическому определению диалкялфталата в воздухе
~Ш гигиены труда и профзаболеваний каде-мии медицинских наук СССР '
Методические указания по спектрофото-ыетрическому определению дилуцина Ъ воздухе
Подсекция "Промышленно-санитарная химия"
Методические указания по фотометрическом” определению димера метилцикло-певтадиена г воздухе
НИИ гигиены труд., и профзаболеваний Ака-деми” медицинских наук СССР
Методические указания по фотометрическому определению 3,5-дикитро-4-хлорбензойной кислоты в воздухе
Методические указания по фотометрическому определению метилового эфира метоксиуксусной кислоты в издухе
Заместитель Главного госуда'ствен-ного санцтарцоГо врача СССР
а.и.заиченко
й WCtf-fb
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ГА30ШЛЛАТ0ГРАФИЧЕСК01ЛГ ОПРЕДЕ.ЗБЮ МЗТИЛГОЛУШГАТА, ДИНИНА И даДЕГШ1.ЕРЕОТАЛАТА В ВОЗДУХЕ.
Таблица 8 Физико-т~мкческие своР"тва веществ.
Вещество
Метилтолуилат
Дифенил
соосн.
|
Формула Н3С
ftjL,
о
COOCHj |
|
М Раствори- Т мость ( |
.{$ип. Т.пл. ос °С |
Агрегатное
состояние |
|
150, Р.* этаноле, эфире; н.р. ^ воде. |
2Г. |
33 |
лари |
|
154,2 Р.в э<1яре, сплрте;н.р* в воде. |
:л 4- 71
255 |
пари |
|
170,2 Р.в эфир, этиловом спиртс;н.р. в воде. |
259 |
26 |
|
|
СООСНа
194,2 Р.в эфире,
этилвом спирте четыреххлористом углероде; н.р.
в воде. «озг.141-142
Дингл - смесь дкзнила и дифенилоксида в соотношеяии-25:75
I. Общая часть
I. Определение основано на использовании газожидкостной хроматографии на приборе о плаыенйо-нонж зацяонным детектором.
л
2. Предел обнаружения дошла я диметялтерефталата (ДОГ)
0.002 мкг, метилтолуилата 0,001 мкг в анализируемом объеме проба.
3. Предел обнаружения в воздухе ДОГ - 0,05 мг/м® (пря отборе 20 л воздуха), доняла - 5 мг/м® (при отборе 0,1 л воздуха), метилтолуилата - 5 мг/м® (бри отборе 0,2 л воздуха).
4. Погрешность определения не превышает - К#.
5. Диапазон измеряемых концентраций: ДОГ 0,05-0,25 мг/м®; доняла и метилтолуилата - 5-50 мг/м®.
6. Определению не мешают летучие спирты, ацетон, бензол, толуол, ксилол.
7. Предельно допустимая концентрация ДОТ - 0,1 мг/м®, доняла -10 мг/м®, метилтолуилата - 10 мг/м®.
П. Реактивы я аппаратура
8. Применяемые реактивы я растворы.
Метилтодуялат, дифенил, ДОГ, даф'-чилоксид, хч.
Газообразные азот, водород ж воздух в баллонах о редукторам Твердой носитель - хроматом Jt-kW -ДО(У , фракция 0,2-0,25 мм. Жидкая фазя-Лукооял MF (метилфенилсилокоановое масло,50^
фенил), 155? от массы твердого носителя.
Четыреххлористый углерод, ГОСТ 20228-74, хч.
Изопропиловый спирт, ТУ 711-24-68, чда.
Серная кислота, ГОСТ 4204-77, хч, рчбавленная (1:1).
X» оформ, ГОСТ 215-74, хч.
9. Применяемые посуда и приборы.
Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.
Колонка стеклянная длиной 70 см я диаметром 4 мм.
Возгтсозаборное устройство.
Микрошпряц на 10 мкл.
Ротационный испаритель.
Поглотительные сосуды о пористой пластинкой № I.
Фильтродержатели.
Фгтьтры АФА-ВП-20.
Секундомер.
Л''па измерительная,
Ш. Отбор пройд воздуха
10. Для определения аэрозоля ДОГ воздух протягивают через фильтр со окоростыо Ю л/мин. Для определения концентрации на уровне 1/2 предельно допустимой концентрации необходимо отобрать 20 л воздуха.
Для определения паров ДОГ, дошла, метялтодухлата в присутствии аэрозоля ДОГ воздух протягивают через сиатецу фнльтр-погло-тигельный сосуд о 5 мл изопропилового спирта оо скороотью 0,5 ж/ мин при охлаждении /вода оо льдом/.
Для анализа берут только содержимое поглотительного пробора. Для определения концентрации ДОГ на уровне 1/2 предельно допуо.хмой концентрации отбирают 20 л воздуха, хинина 200 мл воздуха, метялтодуялата 100 мл воздуха.
17. Описание определения
Н. Хроматоя У-А^-ДОСб /5г/ заливают в круглодонной ходбе раствором Духооила Uf, /0,75 г/ в хлороформе. Раотворстехь опхк няют под вакуумом на водяной бане о использованием роторного испарителя. Сухой насадкой под давяеняв11 или вакуумом набивают колонку. Заполненную колонку кондиционируют р «оке гаеа-кооктеля ”рк температуре 200°С в течение 24 ч.
Фильтр с пробой ЛМТ помещают в пробирку о притертой пробкой на 25 мл, заливают 5 мл изопропилового спирта и экстрагируют фильтр энергичным встряхиванием содержимого в течение 3 мин.
Затем фильтр извлекают из жидкости, отжимают к доливают в пробируку двухкратное количество воды, I мл четыреххлористого углерода, 1-2 капли раствора серной кислоты (1:1) для предотвращения ценообразования и смесь энергично встряхивают ч течение 3 мин. Экстракт (нижний слой четыреххлористого углерода) хроматографируют.
Просу, отобранную на пары Ж?, динила, метилтолуилата переносят в пробирку на 25 мл с пришлифованной пробкой, доливают туда же двухкратное количество воды, I мл четыреххлористого углерода, 1-2 калла серной кислоты (1:1) и далее ведут ход определения как указано выше при анализе смыва о фильтра. Аликвотную часть (2 мкл) полученного раствора четыреххлористого углерода вводят через самоуплотняющуюся мембрану в испаритель хроматографа.
Длина колонки Диаметр колонки Твердый носитель Дидкая фаза
хроматон •V-АИ''-даДО
Лукооил UF I 15% от веса носителя)
Температура колонки
Температура испарителя
Скорость газа-носителя азота 60 мя/мив
Скорость воздуха СкОробть дкаграммной Денин Объем пробы
Продолжительность анализа
Абсолютное время удерживания: ыетилтодуждата 3 мин 30 о
дифенила 13 мин 03 в
дифенило ноида 13 1ын 30 о
диметилтерефталата 23 ман 24 о
Количественный анализ проводится методом абсолютной калибровка по площадям паков искомых веществ. Ввиду того, что дифенилоксида в диниле содержится больо’ч , чем дифенила , а испарение смеси происходит азеотропвчеони , т.е. о сохранением постоянного соотношения составных частей, то раочет содержания данила можно проводить по площамм пиков дифекидоксида. Градуировочные смеси для ДОТ и динила о содержанием 1,2,3,4,5 ыкг , тодуилата с содержанием 0,5 , 1,3,4,5 мкг вещества готовят раотворенвем в 5 мл изопропилового спирта. Затем растворы экстрагируют I мл четыреххтористого углерода в присутствии воды , как это описано выше и полученные раотворы четыреххлориотого углерода енализаруют на хроматографе. Построение градуировочного графика оледует проводив по указанным содержаниям при 5 параллельных определениях для каждой концентрации. График строят в координатах : площадь пика ( см -количество вещества ( мнг/мя).
. онцентрацию динила , ДОГ о метидтолунлата в воздухе в мг/ м3 (I) вычисляют по формуле :
х‘ v-v№
G -количество вещеогва .найденное по графику , мкг/мл. -общий объем П1 бы ,мд.
Пряв'дение объема воздуха к стандартным условиям провода* по оледуадей формуле:
v*
(гта + а» • ?
(273 + t ) • 101,33
V* - объем воздуха, отобранный дхя анализа, д Р - барометрическое давденке, хПа (101,33 хПа ■ 760 ш рт.от)
I - температура воздуха в квоте отбора пробы, *С
Дхя удоботва расчета V эд следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Дхя приведения вовдуха к стандартам условиям надо унаохить Vt ва соответствующий хоеффициевт.
