-гэо-
'7 Т В Е Р Н Д A D"
ЗАУ. ГЛАВНОГО ГОСУДАРСТВЕННГГО САКИТАРНСГО ВРАЧА СССР А. И, ЗАИЧЕККО
22 " окт я бия_198 1г.
* 2472-81
ЧЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАЛИ,! ПО ОПРЕДЕЛЕН ИТ)
ХЛОРАТА УАГНИЯ В ПОЧВЕ, ВОДЕ, РАСТЕНИЯХ (ПОДСОЛНЕЧНИКЕ, ЛУКЕ) И ВОЗДУХЕ ЛСЛЯРСГРАФИЧЕСКИУ И ХР CHAT СГ Р АФИЧ ЕСК И У (ТСХ) УЕТОДЛМИ.
I.Краткая характеристика пестицида. ХУД - 5Я *О
н^сго3)2.б н2с
Уол.масса 299,294
,0-С1*0
Хлорат магния rl<JNQ
Дефад - айт-, иагарон, орто УС
Препарат представляет- собой пластинки (чешуйки) серого или свет-локоричкевсго цвета. Содержит 60 £ 2 # дексгвуплего вещества (гекса-гидрата хлората магния) и до 40? хлсоидов иагния ч натрия. Безопасен в пожарном отношении. Цалотоксичеи. ЛД^ для различных животннх 3, 4 - 6,7 г/кг. Пороговая концентрация п^и длительном ингаляционном поступлении 0,56 г/м^. Химически чистый хлопа* магния (ГОСТ 1083-7^) бесцветное, кристаллическое вещество, нелетучий, гигроскопичен, без запаха. Хорошо растворяется в воде (55,5# при 18^), спирта, пието-■б. При 35° плавится о выделением вода. Уалотскскчек во внешней ере-
А«.
з
ПДК в воздухе рабочей зоны - 10 мг/ir
Применяется для дефолиации и десикации сельскохозяйственных
231-
культур ( хлопчатника, риса, кукурузы, винограда и др.) незадолго до уборки урожая.
2. МЕТОДИКА ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОСТАТОЧНЫХ КОЛИЧЕСТВ ХЛОРАТА МАГНИЯ
2.1. Методика определения остаточных количеств хлората магния в почве, воде, растениях (подсолнечнике, луке) и в воздухе рабочей воны полярографический методом (I)
2.1.1. Основные положения
2.1.1.1. Принцип метода
В основе метода лежат следущие операции-: Г) извлечение хлората магния из пробы водой; 2) упооивание паствора и мскрое сжигание органических веществ в случае анализа почвы и воды, а прж анализе рестений (подсолнечник, лук) - отделение хлорат-ионов (С10р от органических веществ на анионите AB-I7, пазругение оставгихся на анионите органических вществ ЭО % перекисью водорода, элюирование хлорат-иона раствором серной кислоты; 3) получение поя яр огради чес -кой каталитической волны иона, возникающей в присутствии оксалатного котлекса тмтана(1У).
В растворе о концентрацией титана(1У) 1<Г5 U, щавелевой кислоты 0,4 U к серной кислоты 0,4 VI наблюдается прямолинейная зависимость высоты каталитической волны от содержания идарат-ионов в пределах его кояцектоаций от 2, 5 • 10“ 5 до 5 . 10"^ моль/л.
2.1.1.2. Петрологическая характеристика метода
Диапазон определяеиых содержа., ия 0,4-3 мг/л воды, 2-16 мг/хг почвы, I-10 мг/м^ воздуха, 4-20 мг/кг растительной кассы.
Нижняя граница определяемых содержаний 100 :псг: 0,4 мг/л воды, 2 мг/кг почвы, I цг/м^ воздуха, 4 мг/кг растительной массы.
- P40-
Таблица X
Метрологическая характеристика ТСХ метода определения хлората магния
1
п/п
гексагидрат хлората магния,иг/и- |
|
Внесено:
•
• |
ft |
: С |
I * |
к |
: *&$(р«.0,95>
9
9 |
I |
0,4 |
5 |
0,Х |
0,0044 |
0,012 |
O.JSi.0,01 |
2 |
7.0 |
8 |
6,82 |
0,0151 |
0,002 |
6, Р2±0, 02 |
3 |
12.0 |
7 |
11,69 |
0,0552 |
0.005 |
II.69tO.OT |
|
2.2,1*3. Избирательность метода в присутствии пестипидов близки по химическому строение и области применения Петел селективен к хчорьту магния.
2.2,2. Реактивы и материалы Хлорат магния, Г XT 10483-77, Ug( CIO-Pg.lHgO
Окись аломиния для хромат страхи оования II степени активности, UPTT 6-09-5296-68, А120э, просеять через сито 70-90 меш.
Кальция сернокислый б/в, ГОСТ 3210-66, Са$0^ ч.д.а., просеять через сито 70-90 ибо. Сушить в сушильном пяса*у при теипературе 150°С в течение 20 часов, Хряннгь в склянке Q притертой пробкой,
Бзнзидин, ГУ 6-09—10—1 ЗГО-78, 4.Д,а.
^молота соляная, ГОСТ ЗНв-77 HCI, х.ч.
Ацетон, ГОСТ 2603-79, С^Н^О, ч.д.а., применять свелеа^регнанныв. Спирт бутиловый нормальный, ГОСТ 6006-78, С^Н ю°* -•
Спирт этиловый/ ГОСТ 5963-67, С^И^О
Амиевк водный (250, ГССТ Ю.9,29-76, ^К^ОЙ, ч.
9в#ддартныв раствор $ I хлооата магния в дистиллированной воде.
Дял его non? от смен и я нзв еск±, хлората у ргичя 0,4166 г. растворяет в мерной колбе э 1<Ю мл дистиллированной воды. Раствор 1 I содержит в I ик - 2,5 мг хиоргтя магния.
-Zkb
Рабочий раствор В 2 хлората магния. Готовят путем смегнэамня с ацетоном X мл раствора / I хлората магния в мерной колбе емкость»
50 ил, доводя объем ацетоном до метки. Раствор содержит в I ИА 0,05 мг хлората магния.
Проявляоций раствор 1 I - 0, % раствор бензидияя в 2 М соляной кислоте, Готовят растворением в 2 U ссляной кислоте 0,25 г бензмдина в мерной колбе емкость» 50 мл, доводя объем до метки 2 U соляной кислотой.
Проявляю ц:Я раствор 1 2 - IQ* водный раствор серной гислогы. ПроявляющиЛ раствор 1 3 - концентрноованлая серная кислота.
Для приготовления 5 хро^атогса^ических пластинок берут 50 г окисм алюминия, 5 г. сернокислого кальции, растворяют в (*‘ар*ооовой ступке и постепенно добавляют 75 мл дистиллиооваиной воды. Смесь тпательно перемешивают и наносят тонким слоем на хроматограФичеа-кие пластинки.
2.2.3, Приборы, аппаратура и noevaa
Денсигометр •ЕИАН-170"
Аспиратор для отбора проб воздухе, Т7 64-1-822-77, модель 822
Фильтры АфА-ВП-Ю
Фильтры для тонких осадков,ТУ 6-09-1678-77. Пульверизаторы отаклянные.
Хроматографические стеклянные пластинки
Камера для хроматогра*иоовяния
Электротепловентилятор типа "Луч" ГОСТ 17083-71
Бесы аналитические 2 класса
Суш/лькуй шкаф,тип 2B-I5I
Баня гедчная
Капилляры стеклянные
Конические пробирки емкостью 10 мл, ГОСТ 10515-* 3 Gtiksi.m емкостью IO0 мл Г СОТ Т3394-72
*4g-
Колбы конические емкостью 50 ил, Г ОСТ 10394-72
2.2.4. Отбор пооби
0 помощью аспиратора через фклътр АФА-ВП-10 пропускают 5-10 литров воздуха со скооостью 5-10 литров в минуту. Фильтр с отобран-ной пробой складывает вчетверо ж помещают в коническую колбу о притертой пробкой емкостью 50 ил.
2.2.5. Подготовка к определению
Фильтр о отобранной пробой помещают в колбу на 50 ил, заливают этиловым спйотой в количестве 10 мл и экстоагиоуют в течение 3-5 минут 3 раза путем интенсивного встряхивания. Экстракты объединяют ж при наличии взвеси (осадка) фильтруют чеовз Фильтр в ота-каш емкостью 1JQ илу Хелбу ж фильтр промывают небольшим количество)' этилового сп йота. [}йлуч энный экстракт упаривают до объема 1-2 мл. Остаток количественно переносят в комическую пробирку емкостью 10 мл этиловым спиртом г количестве 2-3 мд.
В пробирку для равномерного кипения попадают стеклянный капилляр, заплаченный в веохцей части к удаляют растворитель на водяной бане до объема 0,1 - 0,2 мл. Параллельно упаривают до такого гл объема пробы этилового спирта по 30 мл, в которые предварительно вносят 2,5, 5, 10. ir 20 мкг хлората магния ('свидетел!)•
2,2.6. Проведение определения.
Обработанные пробы хол/ичественно наносят на стартовую ли-мкр хроматографической пластинки м £llu(ot »• этиловым спиртш.
Для умеилиения рязиеров пятна (не более I см) модно испсльаовать суику пластинки током теплого воздуха с помощью электровентилято-Р».
Развивают пластинку в оистсмс иод'>и»ных паотвоснгелсЯ: эталоны.'! елмрг-вце.'ои-аммиак (40:40:20).
После поднятия Фронта растворителя га высоту ТО см пластинку высугнраог в вытлгном икафу и опрнект'г.гт проявляющим раствором * lf ио.'ле высуханин нс воздухе обрабатывают оас?ворои Я 2. Затем
го-
пластимку помечают в сушильный шкаф на X иииуту при тешературс 100°С.
Хлорат магнии проявляется в виде лимониожелтых пятен иа (5с-лом фоне, 0,8Я * 0,04. Пятна стабильны в течение 15-20 ми
нут.
Альтернативные условия хроиатограФирования.
Обработанные пробы наносят ча хроматографические пластинки, покрытые окисбо алюминия.
Пластинки с HwheceKiiHUif па стартовую линию экстрактами и "сведетелями" помещают в камеру дня хоомстсгра^ровэиия, в которую предварительно налит® смесь н-б^гонол: ацетон: аммиак: вода (65:20:10:5).
После поднятия »*ооита оастворнгеля на высоту 10 см пластинку вынимают и высушивают з вытяжной шк?фу, а затеи пооявляют последовательно проявляющий раствором 2 I и 3 3. Пои этом на белом *оне проявляйся зелено-желтые пятка хюрвтя мятная, ftf * 0,74 t 0,05.
2.2.7, Обработка результатов анализа.
Количественные определения хлосота магния в анализируемой пробе проводят путем денсигочетрирования пятен проб и "свидетелей" на денситометре "ШАН-170". Количество вепества з анализируемой объеме находят по отношению иктегоальнкх значений концентраций красителя юбразаов и "свидетелей". При содержании деФоигкта гыше 2D мкг следует использовать аликвотные части экстракта.
Количество исследуемого вещества в пробе определяет по ггаду-ировочному графику (рис.З) при денситометрировзиии шкалы стандартов (1,0; 2,5; 5,0; 7,5; 10,0; 12,5; 15,0; 17,5; 20,0 мкг), нанесенных на хроматографические пластинки. На оси абсцисс отмечают количество вещества в стандарте, на оси ординат - интегпзльные значения показаний прибора.
Для уменьшения погрешности при определении количества веществ? по градуировочному графику, стандарты необходимо сбрабаты-
*w
вать тек же как "свидетели" в п. 2.2.5,
Концентрацию анализируемого Еецества (С) в мг/м^ вычисляют по формуле:
С -
А - количество вещества, найденное из градуировочного графика, в анализируемом обьеие экстракта,мкг; Б - объем экстракта,взятый для анализа, мл; В - объем экстракта всей пробы, мл; " 0<3ьем пробы воздуха, приведенный к стандартным условиям, л.
Приведение объема воздуха к стаьдаогным условиям ( ^ производят по следующей формуле:
Vt . 293.?___
2СГТ273^ОЛ01Г/
Vc - объем отобраидего воздуха в месте отбора проб, л ; Р - атмосферное давление, КПа; *t - теиюратура воздуха в месте отбора проб, °С.
3. Требования безоппсиости.
8об.г,пдг.Г|ТСя требованил безопасности, необходимые при» работе с химическими реактивами, органическими растворителями и ртутью.
Настоящая методика включает разрабс/гюг i коллективов:
О Методика определения остаточных количеств хлората магния ь почве, воде, растениях (подси-иеч»;к1се, луке') и воздухе рабочей зоны патдрогрефк»*еск;ш 1-*стодоы, Институт химии АН Молдавской ССР, г. Кишинев.
2) Методика определения острточьых количеств хлората магния в воздухе рабочей гоны методом ТСХ, ТавГосМИ, СредазНКТКЙгидепром, г, Ташкент.
5. Методические указания по подяоогря+мческоиу опоеделемию ос Ти^счпнх количеств хчопата иагния в почвах и воде утъеождены U3 СССР за Л 2RC7-7P or I? октябр,. 1979 Г.
|
РисЛ Подпрограмма водной вытяжки жз почвы с ссдеожанмем
хлорат-и он оъ 0,6 мг/ICO г С О, б иг/500 ил; 0,6 мг/100 л) |
Рии.1' Градуировочный график для гтаяяоогра1*!Ичео:'<го определена;: хлопат-иснов: I- в почве, воде, воздухе; в растениях •
Таблица I
Метрологическая характеристика полярографического определения хлората магния а почве
Л : хлсрат-ион, иг/100 г почвы |
-*-7-гг
:Внесено : • • |
п |
С |
: S j |
|
: с£ <5 (р»0,95) |
Г 0,20 |
6 |
0,22 |
0,0232 |
0. гг |
0,22iP, 02 |
2 0,40 |
7 |
0,41 |
0,0341 |
0,08 |
0,4110,03 |
3 0,60 |
6, |
0,57 |
0,0200 |
0,04 |
0,97i0,02 |
|
Таблица 2 ■ 1 |
пересчете на гексагидрат хлората магния в ыг/кг: 1-3,58; 2-7,17; 3-10,75
Метрологическая характеристика полярографического
определения хлората магния в воздухе
хлорат-ион,иг/100 л воздуха |
|
: Внесено*: fl, # •
• • |
5 |
: 5 ! • • • • |
|
: ctS(р^о, 95) • |
I |
0,05 |
9 |
0,056 |
0,0106 |
0,18 |
0,058±0,00R |
2 |
0,40 |
II |
0,42 |
0,0222 |
0,05 |
0, *12^0,01 |
3 |
0,60 |
10 |
0,59 |
0,0192 |
0,03 |
0,59-0,01 |
|
*В переснете на гексагидра? хлората магния в мг/ц*5: Г-0,90; 2-7,Г7; |
-233-
Таблица 3
Метрологическая характеристика папярогра*кческого определения хлората и яг и ил в подсолнечнике |
5* 5
:в/п : |
хлорат-ион, |
иг/100 г растения |
|
1 -Внесено* : П
• 4 •
. 1 -----«---- |
: С ! Ц • •
• • |
: £а : ci&p.o.9$ |
|
|
I 0| 20 |
4 |
0,18 |
0,0100 |
0,06 |
0,Xfit0,02 |
2 0,40 |
4 |
0,40 |
0,0096 |
0,02 |
0, ЧОЮ, С2 |
3 0.30 |
4 |
0,57 |
0,0179 |
0,03 |
0. 97tO, 03 |
*В пересчете |
иа гексагидрат |
хл опят а |
магния в |
iip/кг: I-: |
|
3-*0,75. |
2ЛЛ.З. Избирательность метода в присутствие пестицидов близких по химическому стооенио и области определения. Метод селективен к хлооату магнии
2.1,2. Реактивы и матеоиалы.
I* Олеге серная, ГОСТ 4204-77, х.ч.,4 У и i и воднче оастворы
Миологе щавелевая, ГОСТ 2?I6i>-7i6, Н^С^О^.сНрО, ч.д.я.,0,5 У годный раствор
1ислота соляная, ГОСТ 3118-77, НС1,х.ч., 2 У водный оаствор Аммоний роданистый, ТУ 6-09-47 0*-7<>, й ,х.ч.,5? водный раствор
Перекись водооода 30* (пергидроль) ТОСТ 10929-76, Н^О^.х.ч. gtp#6j>o авотнокиолоа.ГОСТ 1277-75,AjNOj ,ч.д.а. 1% водный раствор ^е|^дфталеп, ГОСТ 5850-72, ч.д.а. 1% списковые раствор Twain сернокислый, f iofO^.t?^ О, г? 6-09-01-279-75, ч.,2,5Л0"гМ водный раотвор: навеску 0,4900 г. раотворяот в 50 ил 4 У Н2<}04 при aax'peaaaiK, охламДаот, раствоо перекосят в мерную колбу на ICO ил и доводят до ut/ги водой.
йинй хлорясмтомслый, ТУ 5-09-4247-80, KCIO^, технический (пеоо-ирвага.-.дяэ.»эаямыи), стая.^ртныа растворы хдоряоритокмс/ого калин в
-r234-
всдв с содержанием хлорат-иона I мг/мл и 0,1 кг/мл.
£руть металлическая ГОСТ 4650-49 Дистиллированная вода ГОСТ 6709-72
Анхокмг AB-I7 ТУ 6-0°-5-76 в СЯ“ <*>ооме готовят следующим образом: несколько граммов анионита з&ливиот дистиллированной водой я оставляет на сутки. Затем анионит помечают в колонку (толщина слоя 30 ми), промывает раствором 2 U соляной кислоты для удаления конов железа ( до отрицательной реакции с ооданидои аииония), затем промывает водой для удаления хлор-ионов ( до отоицательной реакижж о азотнокислым otpeooou). «я я перевода анионита в СН"’форму через коленку пропускает 15 ил % раствора едкого натра со скоростью 1-2 капли в секунду. От избытка целочи отмывает дистиллированной водо! (отрицательная реакция о фенолфталеином). Анионит готов к рабств. Вес растворы устойчивы во вреисни с большим сроком хранения.
2.1.3. Приборы, аппаратупа и посуда Колбы конические емкостью 50 и 1000 мл, ГОСТ 10394-72 Колбы мерные емкостью 25 к 100 ил, ГОСТ 1770-74 Цилиндры мерные емкостью 25 и 250 ал, ГОСТ 1770-74 Пипетки градуированные емкостью I, 2, 5 и 10 мл, ГОСТ 20292-74. Бюретки с краном емкостью 25 mi, ГОСТ 20292-74 Часки фарфоровые емкостью 200 и 500 цл, ГОСТ.9Т47-73 Воронки стеклянные диаметр 40 и 150 мч, ГОСТ 8613-64 фильтры бумагные, ТУ 6-09-1706-77 фильтры АФа-В-ТЯ Баня водяная
Аспиратор для отбоса проб воздухе, ТУ 64-1-822-7?, модель 822
Весы аналитические 2 класса
Термостат
Секундомер
Полярсграф постоянного тока (серийного выпуска)
Полярографическая ячейка
- 235.
баллон с взотои#ГГУТГ 9293-74 2*1.4. Отбор пообн Отбор проб производите я в соответствии с уни^иочоозяиквми правилами отбора проб с/х продукции, лицевых продуктов и объектов окружающей оуеды для определения микооколичеств пестицидов, угверудеккй!' заместителей Главного государственного санитарного врача CCCP.2I.C8-7V г, за * 2051-79.
Почва: Из I кг воэдупно сухой кэисдьченной почОи отбирают сред, ■оо пробу ICO г.
Вода: дгбираит ппобу воды в к он имеетве 500 мл Растения: Отбирает 100 г измельченной зеленой массы подсолнечника (листья,стебли,кооэиики) или лука (репчатого)
Воздух: с помад ью аспиратора через фильтр А^А-В-18 пропускает 5-10 литров воздуха со скор ост ьо 5-10 литров в минуту, Фильтр с отобранной пробой складывает вчетверо и помешаю? в коническую жовбу о притертом пробкой еиьоствю 50 ил
2.1.5. Подготовка к определенно Почва, вода.
Пробу почвы помечают в коническуо колбу на 1000 ил, добавляют 500 ил дистиллирован ной воду, встряхивают в точение 3 икн i: фильтру от через складчатый буи&хнми фильтр. Нервуг, мутиуо порцию фильтрата пропускает через фильтр втооичко. Замеряют объем фильтрата для да/*н а ни его переочета полученных результатов на 500 мл. В случае определения хлората иагнич в природной воде беоут пробу воды. Фильтрат мл* пробу воды выпариваю досуха в Фарфоровой чашке на водяном бане. Сухой остаток обрабатывают 2-3 раза ЗС* перекисью водорода w снова выпаривают досуха на водяной бане. К плотному остатку добавляют 10 ил 0,5 !i щавелевой кислоты и 2 ил 4 U серной кислота ы нагревает иа валяной бане 1-2 мин для разрушения карбонатов. Садер-химое чашка после охлаждения переносят в иеоиую колбу на 25 мл, в которую предварительно вносят Т ил 2,5.IXfc U растворе сернокислого
-гх»
титаинла. фарфоровую чашку споласкивают два раза порциями по 5 ид раствора 0,5 М щавелевой кислоту, добавляя ее затеи к раствору в мерной колбе, доводят объем раствора до 25 ил водой, растБОр перенося» в поляоографическуо ячейку и снимают интегральную подпрограмму (рис Л),
Растения.
Пробу подсолнечника или лука помещают в коническую колбу на 1000 мл, добавляют 500 мл дистиллиоованной воды, встряхивают в течение 2 минут и фильтруют через складчатый бумажный Фильтр. Первую, мутную порцию фильтрата пропускают через *ильтр вторично. Замеряют объем Фильтрата для дальнейшего пересчета полученных результатов на 500 ил. Фильтрат пропускают через колонку с анионитом AB-I7 в СН~ ферме со скоростью 1-2 капли в секунду. После пропускания экстракта яз подсолнечника или лука через колонку ее промывают несколько раз горячей водой, затем пропускают 10-20 ил ЗСЕб перекиси водорода (пергидроль) и повторно промываю? колонку несколько раз горячей дистиллиюованной водой. Элюируют хлорат-ионы 16-ью мл I U серной кислоты со скоростью I капля в секунду ж заканчивают операцию, пропуская через колонку iu мд дистиллированной Воды. Взятое количество серной кислоты создает необходимое pH полярограФи-руемого раствора. Элюат перенооят в мерную колбу на 50 ид, в которую предварительно вносят 2 мд 2,5.1(Г?М раствора сернокислого титанмла, добавляют 20 мл 0/5 U щавелевой кислоты, доводят объем раотвора дистиллированной водой до метки. Раствор переносят в полярографическую ячейку и снимают интегральную полярограиму (рис.1). Для дальнейшего пользования колонкой после элюирования хлорат-ионов колонку промывают 5-6 раз водой w переводят анионит в OR** форму как списано выке.
Воздух.
Фильтр с пробой помелеют в *ар*ооовуо чашку, обрабатывают 10 ил 0,5 U пзвелеьоя кислоты. Сцыв пеоеносят в меок'-ю у. с лбу на >4
гэт -
Ml, куда предварительно вносят I ил 2.5.иГ2 U оаствора сериокво-лого титаямла i 2 мд 4 У оернон кислоты. фильтр в чашке промываю? два раза дкстиллиоовгнной водой порциями по 5 ил, добавляя их в мерную колбу, Доводят обьеы родой до ыетк*.
2*1#6. Проведение определения Пояяоографмческое он педеле кие хлооат-кона проводят на самопишущем автоматическом поляоографе постоянного тока, В качестве индикаторного электрода используют отуткий крпаодий элсктоод (катод) о постоянно# скооостью истечения ртути от 15 до 20 капель в иинуту. анодом служит ртутное дно или каломельный электрод (выносной насыщении* калопальны* пог.уо*(Vcpoctb пиляриээции а мВ/c. Интервал напряжения поляризации от ♦ 0,05 В до - 0,7 В <луосительно настенного кглоисл ьного электрода. П*ред записью поляжет папин ис-еледусигй ртстгор icworvrmw (:*5t л it г^п..-r тском азо
та (аргска или электоолитического водорода) в течение 15 икнут для удаления растворенного кислооода,
Раотворы хлсрноватокислого делия для построения граду?ровоч-■ pro графика готовят сл едущим обрезом: навеску хлорнорвтокислого калия 0,1469 г растворяют в мелкой колбе дистиллированной во’ ой в 100 мл, что соответствует о одолжению хлорат-ионов 0,1 мг/ил, 10 мл предыдущего раствора разбавляют водой в меркой колбе до 100 ил.
о
В мерима колбк на 25 ил внооят 1 мл 2,*5.10“' М оаот-зора сернокислого титанила, В каждую из колб внооят соответственно I к 2 ил раствора о осдергением хлорат-ион рв Л, I мг/мл л 0,4 , 0,6 и 0,0 ив оаствооа о Сфюржакилм хлооат-кпков I мг/мл, добавляют 20 мл 0, 5 U щавелевой кислогн, 2 ил 4 М серной кислоты и доводят водой по метки, При-готовлены* тети образом растворы содеют? 0,1, 0,2, 0,4, 0,6 и 0^8 иг хлорат-ноно* в 25 ил, что сос*гсгствует его содипжеиио ь г почвы, \0 iu чнялизирусмсй воды или ГОП д воэдухэ, Лригатсэ-.. еяг.ма эас-еорн гл чч:;ют в ячейку, тепмхтттпуот (?£л,!0° ж пэо-XI t луг тском а боге j течение Т5 ими'*?. 'вписывают ин.'тч мьиуо по-
236
лярограиму при чувствительности прибора 20-и скорости изменения напряжения 4 мВ/e в интервале напряжения от + 0,05 до - 0,7 В Сяа-сыценный каломельный электрод). IJo полученным даньым отооят градуировочный график, откладывая на оси ординат высоту полярографической волны в мы, а на оси абсцисс - содержание хлорат-ион оэ в мг иа 100 г почвы, 500 мл воды или 100 л воздуха (оно.2, кривая I), ира анализе подсолнечника или лука, т.к. выход хлорат-ионов, пропзтеечннх через а;: ионит составляет 90S, то необходимые для построения градуировочного графика количества хлората калия добавляв it экстракту подсатнечникг (лука)(беэ хлорст-ионов) и пропускают через анионит. X экстракту, полученному встряхиванием 100 Г пробы Сие содержащей хлората магния) с 500 мл воды в течение двух минут,добавляют соответственно 2 ил стандартного раствора о соде^ жанием хлорат-ионов 0,1 ur/мл ж 0,4, 0,6, 0,8 ir I мж раствор* о иодм^иением хлорат-ионов I иг/ил. Гастворы пропускают через колонку с анионитом в Ш" форме, колонку обрабатывает перекисью водорода и элюирует хлорат-ионы.I U серной кислотой как указано выше. Полученные элюаты переносят в мерные колбы на 50 мл, куда пре/.ва-рительно помечает 2 мл 2,5.10 * У раствора сернокислого тктакила, добавляют 2Q мл 0,5 Н щавелевой кислоты и доводят объем раствора дистиллированной водой до метки. Приготовленные таким образом растворы содержат 0,2, 0,4, 0,6, 0,8 и I ми хлооат-иснов в 50 мл, что соответствует его содержанию в 100 г растительной пробы. Приготовленный аствор заливают в ячейку, термостатпиует и продувает токе* азота в течение 15 минут. ?заиси?акгг интегральную поляро-гремву при чувствительности прибора 20 к скорости изменения напряжения 4 ид/с в интервале напряженке от т 0,05 до - 0,7 В (ка cue скина каломельный электрод). По подученным данным стооят градуировочный график Срис.2,кривая 2), откладывая кэ оси ординат высоту полярографической волны в мм, а иа оси абсцисс - содержание хло-рат-пеков в ъг нг. J'V) г югетеиия.
-23*
2,I.7.Залась иолярограии и обработка результатов анализа Ззливаот и иодкоогос^кческу» ячейку раствор, подготовлении* и я анализа q\)o6u, и гг рог едят запись поляюгоеим как оаисано выше. Измеряй» высоту полярографической волки ft it по градуировочному графику определяет содержание хлорат-и оков (А). В случае анализа почв ir растений пересчитывает содержание хлервт-ионов на 500 ил вытяжки гдеУ^обьям Фильтрата), что соответствует со
держант хяорвт-иояоп в Г00 г образца. Величина А соответствует 5СО ил воды или 100 л воздуха.
Содержание хлората магния в исследуемой обогэце рассчиты-вар» еледуощки образом: С - Aj. 1,^92 . 10 мг/кг почвы или растительной масоы; С » А . 1,792 . 2 мг/л воды и С - А . 1,7*2 • 10 иг/ы* воздуха,
1,792 - коэффициент пересчета хлфзт^мона на гоксагидрат хлората магния
2,2, Методика определения остаточных келмчеотв хлората магния в воздухе рабочей зоны истодом ТОХ (2)
2.2,1, Основные положения 2»2,I,X. Принцип метода Метод основан на аопкрпцменкои отборе ппобы вэродисперскнх принесен хлората магния да Фильтр АЗА-ВК-Ю из определенного обьемж воздуха о г.оследуцдии хроматографическим определением препарата на пластинках " в системе этанол:ацетон:вмииак
СЧ0;Ч0:20^• Хлорат ингиил в виде лимон*о-желтих пятен проявляет последовательно 0,5? раствором беязилмна в сояяиоя кислоте, а затем I(X серной кислотой.
2,2Л.2.М*?пасагжческая характеристика метода
, 3
Диапазон определяемых содержали* 0,1 -А,0 мг/и Ни»кья граница определяемых содержаний I мкг, 0,1 иг/м