МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ
Выпуск XVII
Москва, 1981 г.
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ
Выпуск XVII
Москва, 1981 г.
СПИСОК
институтов, представивших методики в данный сборник
1. Амидопирин
2. Афуган
3. Бензантрон
4. Бензилпеиициллин
5. Бензоксазолон
6. Гексахлорбутадиен
Харьковский институт гигиены труда и профзаболеваний
ВНИИ ГИНТСКС, г.Киев
ХарьковскНЙ институт гигие>ш труда и профзаболеваний
ВНИИ антибиотиков, г.Ыосква
Московский медицинский институт
ВНИИ противофиллоксерная станция, г.Одесса
7. Двуокись рутен т 0. Дикрил и менид 9. Да.ютатовдогм№К111йофеа' (ДДВФ)
1-й медицинский институт, г.Ыосква
ВНИИ Гинтоко. г.Киев
ВНИИ химических средств защиты растений, г.Ыосква.
10 .Диметилдихлорвинилфосфат,
-гексахлорциклогексан, Казанский дихлордифенилтркхлорэ-тан
“• iSSS"* ““ nm,M“трда “ ч»***»-
илат, метиловый *и п-то-луиловый спирты, п-толу-иловый альдегид, п-толу-иловая кислота, п-ксилол и дитолилыетан
12. Диметилцианамид Университет дружбы народов им.П.Думумбы.
13. 1,3 - дихлорпропилен Новосибирский санитарный институт.
14. 3,4 - дихлорпроилоани- Горьковский НИИ гигиены труда и проф-
дид заболеваний, ВНИИ хим.средств защиты
растений.
15. Дурсбан ВНИИГинтокс, г.Киев
16. Зоокумарин Тбилисский институт гигиены труда и
профзаболеваний.
17. Jlacco СР-52223, суффикс ВНИИГинтокс, г.Киев
I
18. Ыалоран ШШГинтокс, г.Киев
19. Метанол в присутствии Новосибирский санитарный институт формальдегида
20. Металиэобутилкетон Уфимский институт гигиены труды и
профзаболеваний
21. Окись, гидроокись I-й Медицинский институт, г.Москвы стронция
22. 2,3-оксинафтойная кис- Харьковский институт гигиены труды и
лота профзаболеваний
23. Олеандомицин Интитут гигиены труда и профзаболеваний
АМН СССР, г.Москва
25. Центахлорацетофенон
26. Оириыор
27. Рицид
28. Сероокиоь
29. Сера
30. Смолистые вещества
31. Тачигарен
32. Топсин НФ-35 и НФ-
33. Трехбромистый бор
34. 1-фенил, 4-5 дихлории-ридазон
35. М-фенилендиыалеимид
36. Фенозон и дихлорпири-дазон
37. Фталан
24. Суммарное содержание ВНИИ углеводородного сырья, г.Казны, парафиновых углеводородов Cj - Cjq и ароматических углеводородов
Львовский медицинский институт
Киевский институт гигиены труда и профзаболеваний
ВНИИ ГИНТСКС, г.Киев
Волгоградская СЭС
Свердловский институт гигиены труда профзаболеваний
То же
ВНИИ ГИНТОКС, г.Киев То же
Новосибирский санитарный институт
Уфимский институт гигиены труда и профзаболеваний
Гор. СЭС, г.Москва
ВНИИ хнм. средств защиты растений, г.Москва
Тбилисский институт гигиены труда и профзаболеваний
38. Фтористый алшшшй ЦИУЬ Кафедра нрош'игиены, г.Москвы
39. Фторотан, ингалан, диэ- Институт гигиены тх>уда и нрофаноолы тилблый эфир , этило- ваний АМН СССР,г.Москва
вый спирт
40. 6-хлорбензоксазолон и Львовский медицинский институт хлормгтил - 6-хлорбен-
зоксазолой
41. 1-хлор - 2 этилгексан Гор.СЭС, г.Москва
42. Цманилаи и цианистый Тбилисский институт гигиены труда и
водород профзаболеваний
43. Цинк и кадмий Институт гигиены труда и профЭаболйваг.лй
АМН СССР, г,Москва
СОДЕРЖАНИЕ
с?р,
X. Методические указания на колориметрическое определение амидопирина в воздухе.......,.....3
2. Методические указание на хроматографическое определение афугана в воздухе .,......................... в
3. Методические указания на фотометрическое определение <Зен8аятрова в воздухе ................... 9
4. Методические указания на фотометрическое определение бензилпеницидлина в воздухе ........... 12
6. Методические указания на спектрофотометрическое
определение бензоксазолона в воздухе................ 14
6. Методические указания на хроматографическое определение гексахлорбутадиена в воздухе..................... 19
7. Методические указания на фотометрическое определение
двуокиси рутения в воздухе ....................... 22
8. Методические указания на хроматографическое определение дикрила и менида в воздухе ................... 2В
9. Методические указания на гаэохроматографическое определение дшетидцихлорвшшлфосфата в воздухе,....... 29
1р. Методические указания на газохроыатографическое 'Определение диметиддихлорвшшлфосфата, - гекса-хлорциклогексана и дихлорцифеиилтрихдорэтяна в воздухе.............. 33
11. Методические указания на газохроыатографическое
определение дныетилтерефталата, метилацетата, ые-тилбенэоата, ыетилтолуилата, цетилового и п-толу-Илового спиртов, п-тилуилового альдегида, п-толу-здовой кислоты, п-хоилола и ддтолилметана в воздухе ................................. 37
12. Методические указания на фотометрическое определение диметилцианамида в воздухе ................ 42
13. Методические указанна на газохроматографическое
определение 1-3 - дихлорпропилена в воздухе ......... 45
14. Методические указания на гаэохроматографическое определение 3,4 - дихлориропиоанилида в воздухе..,.., 49
15. Методические указания па гаэохроматографическое
определение дурсбана в воздухе ..................... 52
IP. Методические указания на хроматографическое.
определение зоокумарина в воздухе .................. бб
IV. Методические указания на спектрофотометрическое
определение лбссо,СР-52ЗДсуффикса в воздухе........ 5§
18. Методичеокне указания па хроматографическое
определение молорана в воздухе....................* 62
19. Методические указания на газахроматографиЧескос
определение малорана в воа..де...................... бб
20. Методические указания на фотометрическое определение метанола в присутствии формальдегида в воздухе. 68
21. Методические указания па хроматографическое определение метилиэобутнлкетона в воздухе .............. 73
22. Методические указания на спектральное определение
окиои и гидроокиси стронция в воздухе ....... 77
23. Методические указания на фотометрическое определение 2,3-оксинафтойной кислоты в воздухе........... 80
24. Методические указания на фотометрическое определение
25. Методические указания на гаэохромзтографическое определение суммарного содержания парафиновых углеводородов Cj - Cjq и ароматических углеводоро
олеандомицина в воздухе ............................ 83
дов л воздухе......................................
26. Методические указания на хроматографическое определение пептахлорацетофенона в воздухе............. 91
27. Методические указания на спектрофотометрическое
определение пириморс в воздухе..................... 94
20. Методические указания на хроматографическое
определение рицида в воздуха....................... 97
29. Методические указания на гаэохроматографяческое
определение ссроокиск в воздухе .................... 100
30. Методические указания на фотометрическое определение серы в воздухе................. 103
.31. Методичппкие указания на флуоресцентное определение смолистых веществ в воздухе ....... 106
32. Методические указания на хроматографическое определение тачигарепя в воздухе........ 109
33. Методические указания на хроматографическое определение толепнов 11Ф-35 и 1HM4 в воздухе........... 112
34. Методические указания на фотометрическое опреде
ление трехбромпстого бора и продуктов его разложения в воздухе ..........................................
35. Методические указания на фотометрическое определение 1-фенил, 4-5-дихлорпиридазона -в воздухе..........
I . Методические указания на фотометрическое определение м-фенялендималеимида в воздухе.......................
37. Методические указания на газохроматографическое определение феназона и дихлорпиридяэона в воздухе.......
: . Методические указания на фотометрическое определение фталана в воздухе ...................................
39. Методические указания на фотометрическое определение фтористого алхыиния в воздухе.......................
* . Методические указания на газохроматографическое опре
деление фторотана, ингалана, диэтилового эфира и этилового спирта в воздухе..............................
«I . Методические указания на спектрофотометрическое определение 6-хлорбеизсксазолона и хлорметил-б-хлорйен-зоксазолона в воздухе................................
42, Методические указания на фотометрическое определение I - хлор - 2 этил-гексана в воздухе..................
* . Методические указания на фотометрическое определение
цианплава и цианистого водорода в воздухе ...........
ЯД. Методические указания на полярографическое определение цинка и кадмия в воздухе ........................
Приложение I. Приведение обвема воздуха к стандартным условиям..............................
Приложение 2. Таблица коэффициентов для различных температур и давления .....................
47. Приложение 3. Рисунки
40, Приложение 4. Список институтов, представивших Методики 15#
Сборник методических указаний составлен методической оекиией по промнлленно-санитарной химии при проблемной комиссии "Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии".
Настоящие методические указания распространяются на определение содержания вредных Веществ в воздухе промышленных помещений при санитарном контроле.
Редакционная коллегия: В.Б.Дорогова, У.Д.Бабина, В.г.Овечкин, В.А.Хомутова, Г.В.Медведева
ГГВЕРХДУО
Заместитель Главного государственного санитарного врача СССР ^Ш^А.И.ЗАИЧДН0
исЛр m(j 1981р. Л SiOt-gf
МШДОШСШ УКАЗАНИЯ НА «ОЮУЕГШВСКОЕ ШРДДЕШИЕ в ТУУ^ЦУт К
Ню О С- ~ -Ы i#o О
^ ^'ли ' C'-O'z'&rtf
Бензыаеницкшш представляет собой аморфный ш кристаллический порошок, белого цвета о т.сл. 216°С, хорошо растворимый в воде, ацетоне, зтаноле; плохо - в бензоле, четнреххлоркстом углероде, дюхсаие.
I. Общая часть
1. Определение основано на спектрофотометрмрованни бензвл-неннцшеновой кислоты, образующейся в результате полого прев» p«K«n« бензилпонишшиша при вагреваша1 в присутствии оолв ме-
дв.
2. Предел обнарухеввя 10 мкг в аналкзяруемом объеме раствора.
3. Предел обнаружения в воздухе 0,05 мг/м8 (расчетный).
А. Погрешность определения £ Ъ%.
5. Диапазон измеряемых концентраций 0,05-1,5 мг/м3.
6. Определению не ыеоавт црхсутствнв кавамицина, веомицква,
В также феноксиметилпеницидлина при содержании его до 125 икг в пробе,
7. Предельно допустимая концентрация бензклттанипиллина в воа-духе 0,1 кг/м8.
П. Реактивы в аппаратура
8. Применяемые реактивы и растворы,
12
Бенаиженициллин, х.ч.
Стандартный раствор <<»няидпяидгдиядиня л I о содержанием ВДСЬшг/мл готовят растворением стандартного образца бензилпенициляина в буферном раствора сернокислой меди. Раствор готовят непосредственно перед употреблением.
Стандартный раствор Л 2 о содержанием 10 мкг/мл готовят развод е-киш стандартного раствора Л I в буферном растворе сернокислой меди. Готовят перед употреблением.
Ыедь сернокислая, х.ч., ГОСТ 4165-68, основной раствор о содержанием 5 мг/мд Си** готовят растворением в воде. Раствор годен длительное время.
Натрий фосфорно-кислый двуззмещешшй, х.ч., ГОСТ 4172-66 , 0,2N раствор в воде.
Кислота лимонная, х.ч., ГОСТ 3652-69, 0,1м раствор в воде.
Фосфат-цитратная буферная смесь, pH 4,6+0,1, готовят смешением 507 мл 0,1м раствора лимонной кислоты и 493 мл 0,2м раствора двуза-иещенного фосфорно-кислого натрия.
Раствор сернокислой меди в буферной смеси готовят разведением 2,5 мл основного раствора сернокислой меда буферной смесью в мерной колбе на 250 мл. Готовят непосредственно перед употреблением.
9. Применяемые посуда ж приборы.
Аспирационное устройстве.
Фидьтродержатель.
Фильры АФА-ВП-Ю.
Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, емкостью 25,50,100,250 и 1000 мд >
Пробирки градуированные, ГОСТ 1770-74, на 5 мл о притертыми пробками.
Пипетки градуированные, ГОСТ 20292-74,На 1,2 и 5 мл о делениями на 0,01 и 0,05 мд.
Пипетки Мора на 10 мд.
Воронки с пористой пластинкой Л 2 иди Л 3.
Водяная баня.
Штатив для пробирок.
Спектрофотометр.
Ш. Отбор пробы воздуха
10. Воздух со скоростью 15-20 л/мип протягивают через фильтр, помещиииШ в фнльтродериатель. Для определения 1/2 предельно допустимой концентрации следует отобрать 400 л воздуха.
13
j.j. описание определения
II. Фильтр о пробой помещают в стакан, заливают 10 ил раствора серпокислой меди в буферной смеси} расплавляют его к, периодически помешивая, оставляют на 10-15 минут. Затем раствор фильтруют через воронку с пористой пластинкой.
Для шаллза в пробирки с притертыми пробками отбирают 5 us раствора антибиотика и помещают в кипящую водяную баню на 15 минут, затем быстро охлаждают до комнатной температура (при необходимости доводят до 5 мл водой) и хорошо перемешивают.
Пробы фотометрируют на спектрофотометре в кюветах с толщиной слоя 10 мм при 322 нм о использованием водородной ламам по сравнению с контролем, который готовят одновременно ж аналогично пробам.
Содержите бензилпенпциллина в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному калибровочному графику, для построения которого готовят шкалу стандартов согласно таблице 3.
Таблица 3
ШКАЛА. СТАНДАРТОВ |
Номер
стандарта |
I |
2 |
3 |
4 |
5 |
в |
Стандартный раствор Л I, мл. |
_ |
|
|
1.0 |
1,5 |
2,0 |
Стандартный раствор Л 2, мл |
- |
1.0 |
5,0 |
|
|
|
Раствор сернокислой меди в буфер-* ной смеси, ил |
5,0 |
4.0 |
0,0 |
4,0 |
3,5 |
3,0 |
Содержите бензил-пенпциллпне, мкг |
0 |
10 |
50 |
100 |
150 |
200 |
|
Все пробирки шкалы обрабатывают аналогично пробам.
Оптическая плотность растворов устойчива 2 часа.
Концентрацию беязилпешщиллипа в мг/м3 воздуха (X) вычисляют по формуле:
X в —/(j, _Х-„ , где
У- Уго
Of. - количество бензилпешщпдлина, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
Прилсвваие I
Приведение объема вовдуха > стандартам условиях провод»? по сведущей формуле:
г»‘-Ук&№Ь»-~
У1 - объем воздуха отображай дяя «налива, л Р -> барометрическое давление, кПа (101,33 кПа ■ 760 1«.рт.от.) -t - температура вовдуха, в месте отбора пробы, ос Для удобства расчета V20 °*eW®* пользоваться таблицей жозффецнентсе (прилодвнше 2). Дм приведения вовдуха к отецкаряш уежоввяи надо умнаяить Л1* на сеответетвущрй коеффациеят.
1Г7
КОЭФФИЦИЕНТЫ
едя приведения объёма воздуха х стандартным условиям; температура + 20°С я атмосферное давление 101,33 гПа
-а». |
°с |
|
|
|
|
Д |
а в л е я |
я е Р. ; |
кПа |
|
|
|
97.33 ; |
97.86 |
! 98.40 ! |
98.93 ; |
99.46 |
: 100 |
•100.53 |
: 101.06: |
101.33 |
: 101.86 |
: 102.40 |
-30 ’ |
I.I582 |
I.1646 |
I.1709 ' |
I.I772 |
I.I836 |
1.1899 |
1.1963 |
1.2026 |
1.2058 |
1.2122 |
1.2185 |
-26 |
1.1393 |
I.1456 |
1.1519 |
1.1581 |
1.1644 |
I.I705 |
I.I768 |
1.1831 |
1.1862 |
1.1925 |
1.1986 |
-22 |
1.1212 |
1.1274 |
1.1336 |
1.1396 |
1.1458 |
1.1519 |
1.1581 |
1.1643 |
1.1673 |
I.I735 |
I.I795 |
-18 |
I.I036 |
I.I097 |
I.II58 |
T.I2T8 |
I.I278 |
т.тазв |
I.I399 |
1.1460 |
1.1490 |
1.1551 |
I.I6II |
-14 |
1.0*66 |
Т.П926 |
1.0ЯЯ6 |
1.1045 |
1.1105 |
I.1164 |
1.1224 |
1.1284 |
I.I3I3 |
1.1373 |
T.I432 |
-10 |
I.070I |
I.CP60 |
1.0819 |
1.0877 |
1.0936 |
1.0994 |
1.1053 |
1.1112 |
1.1141 |
1.1200 |
I.I258 |
-6 |
1.0540 |
1.0599 |
i.oes'? |
I.07I4 |
1.0772 |
1.0829 |
1.0887 |
1.0945 |
1.0974 |
1.1032 |
1.1089 |
-2 |
1.0385 |
1.0442 |
1.0499 |
1.0556 |
I.06I3 |
1.0669 |
1.0726 |
1.0784 |
1.0812 |
1.0869 |
1.0925 |
0 |
I.030S |
1.0366 |
1.0423 |
1.0477 |
1.0535 |
Г.0591 |
1.0648 |
1.0705 |
1.0733 |
1.0789 |
1.0846 |
+2 |
1.0234 |
I.029I |
1.0347 |
1.0402 |
1.0459 |
I.05I4 |
I.057I |
1.0627 |
Т..0655 |
1.0712 |
1.0767 |
+5 |
1.0087 |
1.0143 |
I* 0198 |
1.0253 |
1.0309 |
1.0363 |
1.0419 |
1.0475 |
1.0502 |
1.0557 |
1.0612 |
+10 |
0.9S44 |
0.9999 |
1*0054 |
1.0108 |
I.0I62 |
I.0216 |
1.0272 |
1.0326 |
1.0353 |
1.0407 |
1.0462 |
+14 |
0.9806 |
0.9860 |
0.9914 |
0.9967 |
1.0027 |
1.0074 |
1.0128 |
1.0183 |
1.0209 |
1.0263 |
I.03I6 |
+18 |
0.9671 |
0.9725 |
0.9778 |
0.9830 |
0.9884 |
0.9936 |
0.9989 |
1.0043 |
I.0C69 |
1.0122 |
1.0175 |
+20 |
0.9605 |
0.9658 |
0.97II |
0.9763 |
0.9816 |
0.9868 |
0.9921 |
0.9974 |
1.0000 |
1.0053 |
1.0105 |
+22 |
0.9539 |
0.9592 |
0.9645 |
0.9696 |
0.9749 |
0.9800 |
0.9853 |
0.99G6 |
0.9932 |
0.9985 |
1.0036 |
+24 |
0.9475 |
0.9527 |
0.9579 |
0.9631 |
0.9683 |
0.9735 |
0.9787 |
0.9839 |
0.9865 |
0.9917 |
0.9968 |
+26 |
0.9412 |
0.9464 |
0.9516 |
0.9566 |
0.9618 |
0.9669 |
0.9721 |
0.9773 |
0.9799 |
0.9851 |
0.9902 |
+28 |
0.9349 |
0.9401 |
0,9453 |
0.9503 |
0.9555 |
0.9605 |
0.9657 |
0.9708 |
0.9734 |
0.9785 |
0.9836 |
+30 |
0.9288 |
0.9339 |
0.9391 |
0.9440 |
0.9-132 |
0.9542 |
0.9594 |
0.9645 |
0.9670 |
0.9723 |
0.9772 |
+34 |
0.9167 |
0.9218 |
0.9268 |
0.9318 |
0.9X8 |
0.94x8 |
0.9468 |
0.9519 |
0.9544 |
0.9595 |
0.9644 |
^ +38 |
0.9049 |
0.9099 |
0.9149 |
0.9198 |
0.9248 |
0.9297. |
0.9347 |
0.9397 |
0.9421 |
0.9471 |
0.9520 |
|
Рис,I. Установка для приготовления эталонных .смесей с помецью диффузионного дозатора |
Рис 3 Ко лба для сдигания фильтров на определение содержания серп.
"?р;-ло:.:е:и:е 3 |
|
Рис.2. Устройство для ввода' сконцентрированных в концентраторе проб з хроматограф. |
|