государственная комиссия по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями РАСТЕНИЯ И СОРНЯКАМИ ПРИ мех СССР

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ МИКРОКОДЧЕСТВ ПЕСТИЦИДОЗ В ПРОДУКТАХ ПИТАНИЯ, КОРМАХ И ВКЕшНЕЙ СРЕДЕ

Часть XI

Москва - 1961

Государственная комиссия по химичеоким средствам борьбы вредителями, болезнями растений и сорняками при МСХ СССР

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ МИКРОКОЛИЧЕСТВ ПЕСТИЦИДОВ В ПРОДУКТАХ ПИТАНИЯ, КОРМАХ И ВНЕШНЕЙ СРЕДЕ

Чаоть Х1-я

Данные методики апробированы и рекомендованы в качестве официальных группой экспертов при Госкомиссии по химическим средствам борьбы о вредителями, болезнями растений и сорняками при МСХ СССР

Москва - 1981

Стр.

6* Методические указания по определению остаточных количеств рицида "П" в рисе и водо газожидкостной

хроматографией -................. 93

7. Методические указания по определению матилнитрофооа,

фенитрооксона и п-нитрокреаола в зерне и продуктах переработки зерна методом хроматографии в тонком

слое....................... ЮЗ

8. Энзимно-хроматограбический метод определения фоо-фороргэничоских пестицидов в раотителышх продуктах и биосуОстратах .................. 109

тонком слое.................... 118

2.    Методические указания но определению остеточных ко

личеств гербицида малорано в почвах о различным содержанием гумуса методом TGX........... 124

3.    Методические указания по определению остаточных количеств HE-I66 в огурцах хроматографией в тонком

сдое и фотометрическим методом .......... 129

4.    Методические указания по определению остаточных количеств теидекса в воде и почве.......... 136

5.    методические указания по опр делению ФДН    -ди-

ывтмл-Ж-(З-хлорфонил)-гуанидиаа) в огурцах и воде методом тонкослойной    хроматографии ........ 139

6.    Методические укззаиия по определении дитана М-45 в

продуктах питания растительного происхождения и воде ........................ 149

П. Гетероциклические соединения

7.    Методические указании но определению базаграна в

воде, почве, зерне и    растительном    историале ....    152

УЪ

Cip,

6. Uti то диче окне указания по определению фунгицида бай-летона методом ТСХ в почве, корнях,зеленых листьях,

плодах томатов и огурцов..........’.    .    .    159

9. Методические указания по газохидкостно-хроматографическому определению бентазона в почве ч растениях 166

10.    Методические указания по определению диквата в се

менах подсолнечника и масле из семян подсолнечника опектрофотометричеоким методом .......... 174

11.    Методические указания по определению метазина в во

де, почве, овощах и биологическом материале методом хроматографии в тонком одое сорбента....... 181

12. Методические указания по определению остаточных количеств симм-триазиновых гербицидов (симазинэ, ат-разина, проказина, промо трина, семерона, меэорэни-ла, метазина, метопротрина) в почве гээожидкоотной

хроматографией .................. 188

13.    Мотодичеокие указания по определению котофора в семенах хлопчатника методом хроматографии в тонком

слоо....................... 198

14.    Мотодичеокие указания по определению ронстэрт (ок

сидна зона) в рисе методами газовой и тонкослойной хроматографии ................... 205

15.    Методические указания по определению тачигьренэ в

вода методом тонкослойной хроматографии ...... 209

1C Методические указания по определению тербацилэ в эфирных маолэх и эфиромасличном сырье методом газожидкостной хроматографии ............. 214

17.    Мотодичеокие указании по определению трифорииэ в

воде....................... 220

18.    Методические указании по определению остаточных ко

личеств текто(тиабанда зола) в картофеле и свекле тонкослойной хроматографлей............ 227

19.    Методические указания но определению остаточных ко

личеств фона зоне в почве, воде, свекле и растительных обьоктах газожидкостной    хроматографией ....    234

Прочие пеотигиды

I. Методические указания по определению остаточных.

количеств хлората магния полярографическим ue-wov ••• 2чЗ

2.    Методические указания по определению нортроаа в

ьодо, черноземной почве и сахарной свекле ............ 2**8

3.    Методичеокие указания по определению содержания

общой ртути в **чсе, яйцах, рыбе, молочных продуктах, ПОЧВ", .....*..................................Zj'J

Бактериальные пестициды

1.    ?Летодические указания по определению микробиологи

ческих инсектицидов не прямым иммунофлюореогентним методом ..............................................268

2. U*годические указания по определению виталичина А

j воздухо м'етодом тонкослойной хроматографии.........276

3* Методические указания по определению полиэдров» вируса ядерного полиэдроза капустной совки на растительных объектах иыыунофлюоресцентным методом ....... 260

тов в воде, почве и растительном материале ......... 289

2. Методические указания по ^пределе*чю актеллика

растительной продукции, почве и воде ................. 296

Настоящие методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-иоследователь-ских учреждений Минздрава СССР, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токоикологичеоких лабораторий Минсельхоза СССР и лабораторий других Министерств и ведомств, занимающихся анализом остаточных количеств пео-тицидов и биопрепаратов в продуктах питания, кормах и внешней среде*

Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве официальных группой экспертов при Госкомио-сии по химическим средствам борьбы о вредителями, болезнями растений и оорнпками при МСХ СССР. (Председатель группы экспертов М.А.Клисенко).

Методические указания согласованы и одобрены отделом перспективного планирования оанэпидслужбы ИМПиТМ им.Е.И.Ыарциновокого и лабораторным советом при Главном санитарно-эпидемиологическом управлении Минэдрава СССР.

"УТВЕРЯДАЮ

Заместитель главного государственного санитарного врача СССР

А.0. Зайченко

28 января    1У80г

» 2126-80

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ОПРЕДЕЛЕНИЯ НЕОРОНА В МЕДЕ МЕТОДОМ ГАЗОВОМ ХРОМАТОГРАФИИ.

I, Характеристика препарата.

Неорон -/изопропиловый эфир 4,4-д;тбром бензойной кислоты.

_{СОо(с*т/±.

А- <Г    >—    —<Г~~У-А

W

Эмпирическая формула - CjyHjgOgB^.

Молекулярная    масса -    428,13.

Синонимы: А-2529, А-2443.

технический продукт - твердое вещество кремового цвета. Давление паров - 5,5 х 1#мХ.рт.ст. при 20°С. Плохо растворяется в воде, хорошо в большинстве органических растворителей. Стабилен при высокой температуре, нестоек в кислой и щелочной средах. Выпускается в форме 25 и 50£ концентрат эмульсии.

А

Неорон (вносится к малотоксичным сосунениям. ЛД^о ^{0ГО а}Р^и введении в желудок крысам составляет 1,5-5 г/вг. Применяется неорон з качестве инсекто-акьрицида на хлопчатнике* Перспективен - в борьбе с вредителями садов и варроатозом пчел.

2. Методика определения неорона в меле способом газовой хроматографии*

2.1.    Основные положена”.

2.1.1.    Принцип метода.

Метод основан на экстракции неорона ацетоном, перераспределении его в гексал, очистке последнего в статических условиях смеоы> силикагеля и окиси алюмипия и идентификации пестицида способом газовой хроматографии с детектором постоянной скорости рекомбинации.

2.1.2.    Метрологическая характеристика метода.

ДиДисцзои определяемых концентраций - 0,25-25 мкг пеорона в анализируемой пробе.

Продел обнаружения - 0,025 мг/кг.

Полнота определения - 77,81#

Стандартное отклонение - 10,4.

Относительное стандартное отклонение - 0,13.

Доверительный интервал - 6,24.

2.2,    Реактивы и материалы.

Ацетон - чда, ГОСТ 2603-63.

Гексан - ч, ТУ - 6-09-3375-73.

Бензол - чда, ГОСТ 5955-68.

Натрий сернокислый безводный - ч, ГОСТ 4166-66.

г

Окись алюминия для хроматографии - ч, 2 степени активности, МРТУ 6-09-5296-68 Силикагель КСК /или КСС/ - обрабатывает иэтодом общепринятым для тонкослойной хроматография. Продажный силикагель заливают на 20 часов соляной кислотой /1:1/, затем промывают водой и кипятят с разведенной азотной кислотой /1:1/ в течение 2^3 часов. Промывают горячей водопроводной, а затеи дистиллированной водой до нейтральной р акции и до удаления следов хлоридгэ /промывные воды контролируются азотокислым серебром/.

Промытый силикагель сушат при 140°С 6 часов, дробят и просеивают через сито 100 меш.

Вода дистиллированная.

Смесь экстрагентов - бензол 3 части и гексан -I часть. IpouaTou    5£    Ss-ЗО    /иди ДС-550/.

Стандартный раствор неорона. а/. Отвешивают 10 ыг неорона в мерную колбу на 100 мл. Неорон растворяют в гексане и доводят его до метки. Прлучается основной стандартный раствор с содержанием неорона 100 икг в I мл.

б/. Из основного расгора готовят рабочий стандартный раствор неорона, содержащий I мкг препарата в I мл. Для этого в мерную пробирку на 10 мл с притертой пробкой отмеривают 0,1 мл основного стандартного раствора и доводят объем жидкости до 10 мл.

2.3. Приборы и посуда.

Газовый хроматограф "Цвет 106" с детектором постоянной скорости рекомбинации. /Дэпускаетсп использование другого типа хроиатографа с детектором по захвату электронов/.

3

Вытяжной шкаф.

Воронки делительный - на 100 и 200 мд.

Стаканы химические - на 50 мл.

Воронки химические - диаметр 5 и 3 си.

Цилиндры мерные - на 50 и 10 ил.

Пробирки мерные - цена долония 0,1 мл.

2.4. Ход анализа.

Отбирают среднюю пробу мода в соогвоютвип с чштцимися иис.рукциями. 10 г меда растворяют в 10 мл дистиллированной воды. Раствор перекосят в делительную воронку. Стакан ополаскивают 30 ил ацетона и сливают его в ту же делительную воронку. Оодерхииое перемешивают 3 минуты. Посне разделения жидкости, нижний слой /водный раствор сахаров/ отбрасывают. Верхний слой /ацетоновый экстракт/ переносят в другую делительную воронку и прибавляют 70 мл дистиллированной воды. Неорон ре экстрагируют из водно-ацетонового раствора 2 раза гексаном, «используя каждый раз по 10 мл экстрагента. Для этого смесь перемслЕвагг в делительной воронке каждый раз по 3 минуты. Аэксан /последовательными порциями/ Фильтруют через воронку со слоем безводного сернокислого натрия в выпариваюльную чашку. Воронку заправляют следующим образом: в суживающуюся часть воронки диаметром 5 см вводят томпоп из белой ваты /50 иг/ и насыпают слой безводного сернокислого натрия - I - 1,5 см. Пород использованием воронку промывают 5 мл гексана, который отбрасываю. После окончания фильтрации исследуоиого экстракта воронку промываю? 5 мл гексана, который сливают в выпаривательную чалку.

В выпаривавтельную чашку о гексаном добавляют по 200 иг силикагеля и окиси алюминия. После этого гексан выпаривают под тягой вытяжного шкафа при комнатной температуре. Пестициды вымывают из сухого остатка смесью бензола с гексаном - 3:1, Сначала в часку приливают 3 мл смеси и перемешивают содержимое стеклянной палочкой I минуту. Надосадочную жидкость отфильтровывают через воронку со слоем безводного сернокислого натрия в мерную пробирку. /Воронко диаметром 3 см. В суживающуюся часть воронки вводят томпон из белой ваты - 30 мг и насыпают слой безводного сернокислого натрия - 0,75 см./. Осадок в чашке и фильтр промывают еще 2 раза, используя каждый раз по 2 мд смеси бензол-гексан. Очнценнн'* таким образом экотракт используют для газохроматографического анализа* При необходимости полученный экстракт можно сконцентрировать до объема 2 мл и вводить в хроматограф до 10 мкл жидкости.

2.5. Условия хроматографирования.

Идентификацию неорона в экстракте проводят на гааовом хроматографе "Цвет 106" с детектором постоянной скорости рекомбинации. Допускается испольвованио других приборов о различными вариантами электронно захватного детектора. Подготовка прибора к работе производится в соответствии с его техническими требованиями. В качестве газа-носителя и на продувку детектора-используют азот особой чистоты.

Расход газа: на колонку - 40 мг минуту.

на продувку детекгора - 80 мл минуту.

Режим работы прибора: температура испарителя - 230°C_f температура колонки - 220°С, температура детектора - 250°С.

В испаритель хроматографа вводят до 10 ыкл стандартного раствора, или очищенного экстракта* Время удерживания ноорояа на колонке 9 - 10 минут* Линейный динамический диапозон выдерживается в пределах от 0,5 до 10 нг препарата во введенной в испаритель проба*

2*6. Обработка результатов анализа*

Количественное определение ноорона производится путем сравнения высоты пиков опытной пробы и стандартного раствора по следующей формуле:

У пр. х Ст х Н пр.х 100 X с -

У ВВ. X Н СТ* X tf пр* X К

Где: I - Количество пестицида в пробе в мг на I кг.

7 пр. - объем экстракта в мд*

Ст. - количество пестицида в нг., введенное в испаритель хроматографа со стандартным раствором.

Н ст. - высота пика стандартного образца / в см/.

У вв. - количество экстракта введенного в хроматограф / в мкд./.

Н пр. - высота пива испытуемой пробы / в см/.

М пр. - масса пробы взятой для экстракции / в г /.

- Коэффициент для внесения поправки на потерн

К

пестицида при экстракции к в процессе подготовив пробы к исследованиям, где К - опредзляомость неорона в % - 77,8JS.

3. Требования безопастности.

Соблюдается правила по техника безопастноств в химических лабораториях.

Настоящие ыотодичоские указания разработаны О.А. МАЛИНИНЫМ и В.И. ЯРОШЕНКО /Лаборатория фармакологии с токсипслотай УНИИ9В. г.Харьков. Зав. отделов - Академик ВАСХНИЛ И.Н. ГЛАДЕНКО/.

7