МИНИСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ СССР

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ НА ОПРЕДЕЛЕНИЕ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ

Выпуски с 1 по 5

МОСКВА ЦРИА «МОРФЛОТ»

МИНИСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ СССР

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ НА ОПРЕДЕЛЕНИЕ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ

Выпуски с 1 по 5

МОСКВА ЦРИА «МОРФЛОТ. 1981

ПРИЛОЖЕНИЕ 2

Расчет концентрации вредного вещества в воздухе

В соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-76 объем воздуха, аспири* юванноГо при отборе проб, приводят к стандартным условиям: температуре Ю^С и барометрическому давлению 101,33 кПа (760 мм рт. ст.) по формуле:

- .у (273+20) Я ^ст * (2734*0 101,33

где Vf — объем воздуха, измеренный при fС и давлении 101,33 кПа,

Для упрощения расчетов пользуются коэффициентами К (приложение 3), вычисленными для температур в пределах от 6 до 40⁹С и давлений' от 97,33 до 104,0 кПа (730—780 мм рт. ст.).

В сборниках ТУ, некоторых МУ и во многих практических руководствах но санитарной химии в составе приложений имеются таблицы коэффициентов пересчета объема воздуха к нормальным условиям (0°С и 101,33 кПа).

Численные значения коэффициентов в этих таблицах приведены с точностью до четвертого знака для температур от 5 до 40^ИС с интервалом в Р и давлений от 730 до 780 мм рт. ст. с интервалом в 2 мм рт. ст.

Однако нет практической надобности в столь многозначных и слишком подробных таблицах, так как максимальная погрешность четырехзначных коэффициентов составляет всего лишь ±0,006%. Согласно ГОСТ 12.1.005-76 погрешность измерения объема воздуха не должна превышать ±10%, поэтому точность коэффициентов пересчета на уровне ±1% следует считать вполне достаточной.

ПРИЛОЖЕНИЕ 3

Коэффициенты К для приведения объема воздуха к стандартным условиям

О D Давление Р, кПа/мм рт.. ст. 97,33/730 98,66/740 100/750 101,33/760 102,7/770 104/780 6 1,009 1,023 1,036 1,050 1,064 1,078 8 1,002 1,015 1,029 1,043 1;560 1,070 10 0,994 1,008 1,022 1,035 1,049 1,063 12 0,987 1,001 1,015 1,028 1,042 1,055 14 0,981 0,994 1,007 1,021 1,034 1,048 16 0,974 0,987 1,001 1,014 1,027 1,040 18 0,967 0,980 0,994 1,007 1,020 1,033 20 0,961 0,974 0,987 1,000 1,013 1,026 22 0,954 0,967 0,980 0,993 1,006 1,019 24 0,948 0,961 0,974 0,987 1,000 1,012 26 0,941 0,954 0,967 0,980 0,993 1,006 28 0,935 0,948 0,961 0,973 0,986 0,999 30 0,929 0,942 0,954 0,967 0,980 0,992 32 0,923 0,935 0,948 0,961 0,973 0,986 34 0,917 0,929 0,942 0,954 0,967 0,979 36 0,911 0,923 0,936 0,948 0,961 0,973 38 0,905 0,937 0,930 0,942 0,955 0,'967 40 0,899 0,911 0,924 0,936 0,948 0,961

Д Р	1	2	3	4	5	6	7	8	9
ак	I	3	4	5	7	8	9	10	12

Искомый коэффициент /С, пользуясь упрощенной таблицей, находят в соответствии со следующей схемой:

K-fCnto+Wt+Wp*

где AKt — поправка на температуру;

АКр — поправка на давление,

1. Численное значение давления Р, путем исключения единиц, округляют до целого числа, кратного десяти (Р_табл)

Рвя*Р_табл’"Ь^^^>*

2.    В графе Р находят коэффициент, соответствующий заданной температуре. Если цифра °С нечетная, то выписывают значение коэффициента при температуре *+1 (ближайшее снизу число) и увеличивают его третий знак на 3 единицы "(т. е. прибавляют 0,003).

3.    Поправку на ЛЯ определяют по-таблице пропорциональных частей, приведенной (снизу) основной таблицы.

Примеры. Требуется определить коэффициент К для следующих параметров окружающей среды:

№ п/п	*°с	р г мм рт.ст*	Р табл ~\~АР	Ятабл+ДЯ/	АКР	к
1	18	750	750+0	0,994+0	0,000	0,994
2	5	788	780+8	1,078+0,003	0,010	1,091
3	23	743	740+3	0,961+0,003	0,004	0,968
4	29	732	730+2	0,929+0,003	0,003	0,935
5	22	781	780+1	1 1,019+0 |	0,001	1,020

В первом примере значение искомого коэффициента берется непосредственно из таблицы, В тех случаях, когда цифра t°С нечетна (примеры 2, 3 и 4), выписывают Ктабп* соответствующий Я_габд л температуре (/+1)°С и прибавляют к нему 0,003,

Поправку на излишек единиц АР определяют по вспомогательной таблице -(их значения вписаны в графу АК_Р),

Величину коэффициента К определяют как сумму поправок на температуру и давление и /Стайл (графа УС).

В примере 5 ввиду четности цифры /°С поправка на температуру отсутствует.

СОДЕРЖАНИЕ

его соединений в воздухе ..............14

Методические указания на фотометрическое определение соединений марганца в воздухе.................16

Методические указания на фотометрическое определение меди в

воздухе...................18

Методические указания на фотометрическое определение молибдена и

его соединений в воздухе..............20

Методические указания на фотометрическое определение мышьяковистого водорода в воздухе ...............22

Методические указания на фотометрическое определение мышьяковистого ангидрида и других соединений трехвалентного мышьяка в воздухе 24 Методические указания на колориметрическое определение паров ртути

в воздухе...................26

Методические указания на фотометрическое определение водорастворимых соединении никеля в воздухе    .... ........ 28

Методические указания на фотометрическое и полярографическое определение селена и селенистого    ангидрида    в    воздухе.......30

.Методические указания на фотометрическое определение тантала и его

соединений    в    воздухе ...............32

Методические указания иа фотометрическое определение титана и его

соединений    в    воздухе ...............35

Методические указания на фотометрическое определение тетраэтилсвинца в воздухе..... ...........38

Методические указания на фотометрическое определение тория и его

соединений    в    воздухе ...............40

Методические указания на фотометрическое определение трихлорфено-

лята меди    в    воздухе..... 42

Методические указания на Фотометрическое определение трихлорсила-

на в воздухе..................44

Методические указания на фотометрическое определение фосфорного

ангидрида в воздухе...............46

Методические указания на фотометрическое определение фосфористого

водорода в воздухе................47

Методические указания на фотометрическое определение хромового ангидрида и солей хромовой    кислоты    в воздухе........50

Методические указания на фотометрическое определение цинка и его

соединений    в    воздухе...............51

Методические указания на фотометрическое определение цнклопента-диенилтрикарбонил марганца    в    воздухе...... 54

Методические указания на фотометрическое определение циркония и его

оединений в воздухе...............56

Методические указания на фотометрическое определение аммиака в

воздухе...... .........58

Методические указания на фотометрическое определение двуокиси азо-

а в воздухе..................6С

Методические указания на фотометрическое определение озона в воздухе ....................⁶²

Методические указания на хроматографическое определение окиси углевода в воздухе .....    ............ 64

Методические указания на хроматографическое определение окиси угле-

ода с предварительной конверсией ее в метан .......6С

Методические указания на турбидиметрическое определение аэрозоля

серной кислоты в воздухе...............*>€

Методические указания на    определение сернистого ангидрида в воздухе 70

Методические указания на фотометрическое определение сероводорода

_ воздухе ..................74

Методические указания на фотометрическое определение хлора в воздухе (1-й метод).................76

Методические указания на фотометрическое определение хлора в воз-

ухе (2-й метод)................77

Методические указания на фотометрическое определение брома в воздухе ....................79*

Методические указания на фотометрическое определение йода в воз-

ухе ........*............81

Методические указания на фотометрическое определение хлористого водорода в воздухе ...     83-

Методические указания на фотометрическое определение цианистого

-одорода в воздухе ................84

Методические указания на . фотометрическое определения анилина в воз-

ухе .....................86

Методические указания на фотометрическое определение ацетона в воздухе ....................88

Методические указания на колориметрическое определение ацетофено-

з в воздухе...................9f>

Методические указания на раздельное фотоме^трическое определение бензола, толуола и изомеров ксилола в воздухе    .    .    .    ,91

Методические указания па фотометрическое определение бензотрихло-

1да в воздухе..................98

Методические указания на фотометрическое определение 1,4-бензохино-

..j в воздухе..................100

Методические указания на определение хлористого бензилпдена в воздухе .....................101*

Методические указания на фотометрическое определение гексамети-

нднизоцианата в воздухе...............103

Методические указания на фотометрическое определение гексогена в воздухе ....................104

Методические указания на колориметрическое определение гексамети-

шдиамина в зоздухе........"...... 106

Методические указания на фотометрическое определение гидразина в

воздухе............. Ю8

Методические указания на суммарное колориметрическое определение

же гена и кетена в воздухе..............110

Методические указания на фотометрическое определение диметилбензил-

а»шна в воздухе................111

Методические указания на колориметрическое определение диметил аминя в воздухе...... ПЗ

Методические указания на фотометрическое определение дииитрородан-

нзола в воздухе.................115

Методические указания на фотометрическое определение динитробензола и динитротолуола в воздухе ,    „    ,    116

Ок I

Методические указания на фотометрическое определение динитроорто-

крезола в воздухе.................118

Методические указания на фотометрическое определение дифенилолпропана в воздухе.................120

Методические указания на фотометрическое определение дициклопен-

тадиена в воздухе................122

Методические указания на фотометрическое определение диэтиламина в

воздухе ...     123

Методические указания на фотометрическое определение изопропилбензола в воздухе.................J25

Методические указания на колориметрическое определение изопропил-

нитрата в воздухе................127

Методические указания на фотометрическое определение камфоры в

воздухе...... 129

Методические указания на колориметрическое определение капролактама в воздухе ...     130

Методические указания на фотометрическое определение ксилидина в

воздухе ....     132

Методические указания на фотометрическое определение масляного ангидрида в воздухе................134

Методические указания на фотометрическое определение метилового

спирта в воздухе..................136

Методические указания на фотометрическое определение метилового

эфира акриловой кислоты в воздухе...........138

Методические указания на фотометрическое определение метилэтилке-

тона в воздухе ......... 139

Методические указания на колориметрическое «определение метилпро-

пилкетона и метилгексилкетона в воздухе..........141

Методические указания на фотометрическое определение а-нафтохиноиа

в воздухе...................142

Методические указания на фотометрическое определение нитрофенолов в

воздухе...................144

Методические указанна ла фотометрическое определение Л-нитроани-

зола в воздухе............ .    145

Методические указания нд полярографическое определение нитроцикло-

гексаиа в воздухе................147

Методические указания на фотометрическое определение нитроциклогексана в воздухе .......... 149

Методические указания на фотометрическое определение окиси этилена в

воздухе............... .    *    .    150

Методические указания на фотометрическое определение суммы одноосновных карбоновых кислот группы Ci—Cg в воздухе производственных

помещений..................153

Методические указания на фотометрическое определение в воздухе органических оснований: пиридина,, а-    и    (З-пиколинов.......155

Методические указания на фотометрическое определение пропаргилово-

го спирта в воздухе................158

Методические указания на фотометрическое определение содержания

паров сероуглерода в воздухе.............160

Методические указания на фотометрическое определение енльвана (2-метил фура на) в воздухе...............162

Методические указания и а фотометрическое определение скипидара в

воздухе...................164

Методические указания на колориметрическое определение сложных

эфиров одноосновных органических    кислот    в    воздухе.......165

Методические указания на колориметрическое определение тетрагидрофура на в воздухе................167

Методические указания на фотометрическое определение триметилол-пропана (этриола) в воздухе .    .    .    .     ........169

Методические указания на фотометрическое определение трил-окспеи ^; и этилового эфира ортокремневой кислоты (тетраэтокснснлана) а ион

Методические указания на фотометрическое определение трпшпрого.п

0    : В воздухе................ 172

Методические указания иа фотометрическое определение толуидшюн

изомеров) в воздухе .     174

Методические указания па фотометрическое определение толуилендиизо*

нанята в воздухе     I7G

Методические указания на полярографическое определение формальдс*

; !.» в воздухе.....*.......*. ’•    *    179

Методические указания на фотометрическое определение фосгена о поз-

Д;-: с......,.............183

Методические указания на фотометрическое определение феинлгидразн-

1    в воздухе..................185

Методические указания на фотометрическое определение фтороргашшс*

. ix соединений в воздухе..............187

Методические указания на определение фурфурола в воздухе    189

Методические указания на колориметрическое определение хлорпелар-

■ новой кислоты в воздухе..............192

Методические указания на фотометрическое определение хлористого мечет» о воздухе................194

Методические указания на колориметрическое определение хлористого

<- >(зн л а в воздухе................196

Методические указания на раздельное фотометрическое определение

циклогексанона и циклогексаноноксима в воздухе..... .    .198

Методические указания на фот< метрическое определение четыреххлорис-

:*>го углерода в воздухе.......200"

Методические указания на фотометрическое определение эпнхлоргидри-

н,1 з воздухе (1-й метод)....... 202

Методические указания на фотометрическое определение эпихлоргидрн-

г * в воздухе (2-й метод)....... 203

Методические указания на фотометрическое определение экстралнна н

у, и пометила нилина в воздухе ..............205

Методические указания на колориметрическое определение этнлендиа-

л 1ча в воздухе.................207

Методические указания на фотометрическое определение этиленхлор-

•"чдрина в воздухе (1-й метод)...... 209

Методические указания на фотометрическое определение этнленхлор-

ндрнна в воздухе (2-й метод) ...... 211

Методические    указания    на    фотометрическое    определение    аммониевой

*ч.*/|р^2,4-дихдррфеноксиуксусной кислоты (2,4-Д) в воздухе........

Методические указания на газохроматографнческое определение мета-роса, тиофоса, трихлорметафоса-3, формотиона, фосфамида в воздухе 215 Методические указания на фотометрическое определение мышьяксодержащих инсектицидов в воздухе ♦     .    217

Методические    указания    иа    фотометрическое    определение    никотина и

• набаэнна в воздухе ...    .    ,    .    .     219

Методические    указашш    на    фотометрическое    определение    сульфамата

н воздухе    *    *......... 222

Методические    указании    на    фотометрическое    определение    инсектофунгицидов тиофоса, метафоса и метилэтнлтиофоса в воздухе .    .    .    223

Методические    указания    и а    фотометрическое    определение.    фосфорорга-

ннческих инсектицидов в воздухе...... .    ..    ,    .    226

Методические указания на тнтрометрнческое, фотометрическое иосрома-тографнческое определение хлороргаинческих ядохимикатов в воздухе ,    ,    228

Методические указания на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны и в системах пентиляцнонных установок.....235

Методические указания на определение вредных веществ в воздухе* М., ЦРИА «Морфлот», 1981, 256 с.

Методические указания подготовлены сотрудниками лаборатории санитар-но-химичесюих методов исследования Института гигиены труда и профзаболеваний АМН СССР.

Настоящие Методические указания распространяются на определение содержания вредных веществ © воздухе промышленных помещений при санитар, ном контроле и имеют ту же юридическую силу, что и Технические условия.

Редакционная коллегия: Г. С. Павловская и В. Г. Овечкин.

Ил. 21, табл. 128, прил. 3.

Методические указания на определение вредных веществ в воздухе

Отв, за выпуск Г. С. -Павловская

Редактор Г. Г. Тимофеева

Технический редактор Л. П. Бушева

Корректоры О. Л. Лизина и Г. Е. Пота лова

Л-53539. Сдано >в набор 27/Х-80 г. Подписано з печать 6/VN8I г. Формат изд. 60x90/16. Бум. типограф, фнн. Гарнитура литературная. Печать высокая. Печ. л. 15,75. Уч-изд. л. 23,2U Изд. № 7Ф1.-Т, Заказ тип. № 2300.

Тираж 3000. Цена 3 руб. 48 коп.

Центральное рекламно-информационное агентство ММФ (ЦРИА «Морфлот»).

Типография «Моряк», Одесса, ул. Ленина. 26

(f) Центральное рекламно-информационное агентство ММФ (ЦРИА «Морфлот»), 1981 г.

УТВЕРЖДАЮ.

Заместитель Главного государственного санитарного врача СССР А. И. ЗАЙЧЕНКО 1<8 апреля 1977 г.

№ 1699—77

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ НА ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ФТОРОРГАНИЧЕСКЙХ СОЕДИНЕНИЙ (ДИЭТИЛОВОГО ЭФИРА ПЕРФТОРАДИПИНОВОЙ КИСЛОТЫ, ДИЭТИЛОВОГО ЭФИРА ПЕРФТОРГЛУТАРОВОЙ КИСЛОТЫ, ПЕРФТОРДИБУТЙЛОВОГО ЭФИРА, ФРЕОНОВ, БЕНЗОТРИФТОРИДА, ГЕКСАФТОРПРОПИЛЕНА, ДИГИДРАТА ПЕРФТОРАДЕТОНА, ТРИФТОРЭТИЛОВОГО СПИРТА, ГРИФТОРБУТИЛОВОГО СПИРТА, ТЕТРАФТОРПРОПИЛОВОГО СПИРТА, ОКТАФТОРАМИЛОВОГО СПИРТА, ТРИФТОРХЛОРПРОПАНА) В ВОЗДУХЕ

I. Общая часть

1.    Определение основано на термическом разложении летучих фтороргани-ческих соединений, улавливании образующегося тетрафторида"кремняя водой и последующем определении кремния по кремнемолибденовому комплексу.

2.    Предел обнаружения 1,4 мкг фтора в анализируемом объеме раствора.

3.    Предел обнаружения в воздухе 1,4 мг/м³ (расчетная).

4.    Определению мешают газообразные и легколетучие соединения кремния и неорганических соединений фтора.

II. Реактивы и аппаратура

5.    Применяемые реактивы и растворы.

Натрий кремнекислый, мета, 9-водный, ГОСТ 4239-66, ч.д.а.

Стандартный раствор № I с содержанием 100 мкг/мл кремния; навеску 0 1014 г кремнекислого натрия растворяют в мерной колбе в 100 мл дистилли-вакной воды, раствор хранят в полиэтиленовой склянке.

Примечание. Аминосодержащие фторорганические соединения рекомендуется определять по аминогруппе.

Стандартный раствор Ш 2, содержащий 10 мкг/мл, готовят разбавлением ходкого раствора в 10 раз водой непосредственно перед употреблением.

Серная кислота, ГОСТ 4204-66, 10 и. и I и, растворы.

Винная кислота, МРТУ 6-09-5716—68, 5%-ный раствор, свежеприготовленный.

Аскорбиновая кислота, 1%-ный раствор, свежеприготовленный.

Аммоний молибденовокислый, ГОСТ 3765-64.

Раствор молибдата аммония готовят следующим образом: 7,5 г молибдата •аммония растворяют в 45—50 мл горячей дистиллированной воды при слабом подогревании раствора. Затем приливают 32 мл 10 н. раствора серной кислоты. По охлаждении раствор переносят в мерную колбу на 100 мл и доливают до метки водой. Если раствор мутнеет, то его фильтруют.

6. Применяемые посуда и приборы.

Аспирационное устройство.

Трубчатая печь Марса.

Кварцевые трубки диаметром 0,6 мм, длиной 0,5 м.

Пипетки газовые вместимостью 1 л.

Поглотительные приборы Зайцева (см. рис. 9).

Пробирки колориметрические из бесцветного стекла, высотой 120 мм и внутренним диаметром 15 мм.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью Ь 2, 5 и 10. мл с делениями 0,01 и 0,1 мл.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25, 50 и 100 мл.

Вакуумнасос.

Вакуумметр.

Цилиндры мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 10 мл.

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

III. Отбор пробы воздуха

7. Отбор пробы воздуха производится в газовые пипетки вместимостью I л, из которых предварительно эвакуируется воздух.

IV, Описание определения

8. Газовую пипетку с анализируемой пробой воздуха присоединяют к нагретой до температуры 900° кварцевой трубке, помещенной в печь Марса. К свободному концу кварцевой трубки присоединяют два поглотительных прибора, в которые предварительно наливают по 4 мл дистиллированной воды. К отводной трубке последнего прибора присоединяют аспирационное устройство-. После того как все части установки соединены, открывают зажимы. Первым открывают зажим к аспиратору, затем зажим, находящийся между газовой пипеткой и кварцевой трубкой и, наконец, последним приоткрывают входное отверстие газовой пипетки. Через систему протягивают шестикратный объем воздуха в течение 1 ч.

В процессе аспирирования воздуха конец кварцевой трубки время от времени втягивают в зону накала для возгонки конденсирующегося на холодной поверхности трубки твердого оксифторида кремния. После сожжения пробы поглотительные приборы отсоединяют и содержимое их отдельно переливают в-мерные цилиндры емкостью 10 мл.

Длинные трубки поглотительных приборов ополаскивают горячей водой дважды по 2 мл. Промывные воды присоединяют к основному раствору и объем растворов в цилиндрах доводят дистиллированной водой до 8 мл. Для анализа отбирают по 4 мл раствора в колориметрические пробирки, приливают по 0,1 мл молибдата аммония, взбалтывают и оставляют на 5 мин. Затем вносят по 1 мл раствора винной кислоты и по 0,1 мл раствора аскорбиновой кислоты. После внесения каждого реактива растворы взбалтывают. По истечении 20 мин фото метр иру ют в кюветах с толщиной слоя 1 см при длине волны 600 нм по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам. Содержание в анализируемом объеме определяют по предварительно-построенному калибровочному графику. Для построения калибровочного графика готовят шкалу стандартов согласно табл. 102.

188

Шкала стандартов Табл и ц а №

№ стандарта Стандартный раствор № 2, мл Дистиллированная вода, мл Содержание кремния, мкг Соответствует содержанию фтора, мкг 1 0 4 0 0 2 0,05 3,95 0,5 1,-1 3 0,1 3,9 1.0 2,7 4 0,2 3,8 2,0 5,4 5 0,4 3,6 4,0 0,4 6 0,8 3,2 8,0 0,8

Все пробирки шкалы обрабатывают аналогично пробам, измеряют оптиче-кую плотность и строят график. Шкалой стандартов можно пользоваться п для визуального определения, ее готовят в колориметрических пробирках одновременно с пробами.

Для проверки чистоты реактивов, аппаратуры и лабораторного воздуха про-зводят «холостое» определение.

Концентрацию фторорганических соединений в мг/м³ воздуха X вычисляют по формуле:

У- ^GV'^K х~ Wn ’

_tде G —количество фтора, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;

Vi — общий объем пробы, мл;

V — объем пробы, взятый для анализа, мл;

V₂₀ — объем воздуха, взятый для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение), л.

Коэффициент К пересчета фтора на фторорганические соединения вычисляют по следующей формуле:

М

л19 *

где М — молекулярный вес органического соединения; п - - число атомов фтора в молекуле;

19 — плотность фтора.

1S9

2 J

Рис. 7. Схема отбора проб воздуха на тетраэтилсвинец