МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

НА ОПРЕДЕЛЕНИЕ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ

XIV

№1572-77 - 1598-77

Москва, 1979

115

117

120

Приложение 3

Поглотит ель ные прибор*; и дозпрупнсс устройство

РисД Поглотительный прибор Зайцева Рлс.2 ПоглотитедыпоЗ прибор Пстрп Рис. 3 Поглотительный прибор с пористой стеклянной ал а с тип: он Pile.4 Дозкруадее устройство:

А- ДифлузпожгыЛ иатекатель,

I- пток, 2- стеклянный еселпидр,

3-    порзень кз фторопласта,

4-    калиброванный стеклянный капилляр.

Б- Установка для приготовления эталонных смесей.

-122-

P»c. 2

Поглотительный прибор Потри

Рис. 3

Поглотитсльпий прибор с пористой стеклянной пластинкой

-124-

Б

Рас. 4

Дозируяцес устройство А - Ди'Йуз ионный натекатель: 1-сток, 2-стеклянный циллядр, 3-пораонь аз фторопласту ^-кзглгЗроааныцЛ стеклянный капилляр.

Б - Установка для прагоговлсаая эталонных сцесеа

Сборник методтгческкх указании составлен методической секцией по промыплснио -санитарной химии при проблемной комиссии "Научные основы гигиены труда и профос -сиопальной патологии⁴

Выпуск т

Настоящие методические указания распро -стреляются на определение содержания вредных веществ в воздухе промышленных помещений прп санитарном контроле.

Редогцнонная коллегия: Виноградова В.А. .Бабина МД. Соловьева Т.В., Овечкин В.Г.

125

Прилоу-eiae 4

П В Р К Ч Е И }>

учреждений, представивших методические указания в дапнил сборник

29

УТЕЕРдДАП

Заместитель Главного государственного санитарного врача СССР

_а.и.заичеико

А 1578-77 31 января 1977 г.

МЕГОГОЯЕСЮЕ УКАЗАНИЯ НА ГА30ХРаДТ0Г?А^:ЯЕС1(0Е ОПРЕДЕЛЕНИЕ ГЕКСАОТОР БЕНЗОЛА (ГОБ) В ВОЗДУХЕ*

I* Общая часть

I. Определение основано на использовании газогидкост->2 хроматографии на приборе с детектором по теплопроводности.

2* Чувствительность определения - б мкг

3.    Определению не мешают пентафторбензол, пентафторфе-нол и другие исходные и промежуточные продукты производства

в.

4.    Предельно допустимая концентрация Ш> в воздухе -5 мг/ы³.

П. Реактивы и аппаратура

5.    Применяемые реактивы и растворы Гексафторбензол _# ^ кип. * С0,2°С Газообразный водород в баллоне с редуктором*

Твердый носитель для хроматографической колонки

3- 600.

Твердый носитель для. когщентрациоиной ловушки - тре -л тек.

30

Жидкая фаза для нанесстш на ИНЗ-600 - лолиэтилеиглд-кольадипинат (ПЗГА) чда^ТУ 6П-65-67.

Жидкая {та для нанесения на ТЗК - полиэтилеигликоль (ПЭГ), м.в. 15000.

Кислота соляная, х.ч.,Г0СТ 3118-67, разбавленная 1:1 _#

Ацетон, чда, ГОСТ 2603-71,

Бензол, х.ч* ,Г0СТ 5955-75 ,

6. Применяемые посуда и приборы.

Хроматограф с детектором по тешюпроводности.

Хроматографическая колонка из нержавеющей стали размером 4м х 4ш.

Концентрационная ловушка из нержавеющей стали ( U - образная лробоотборная трубка) размером 25мм х 4 мм.

Шприцы медицинские с иглами, емкостью 1,2,5 и 10 мл«

Микрошпрлц.

Набор сит ^иФизприбор".

Аспирационное устройство.

Глицериновая и водяная бани.

Газовые пипетки, емкостью 0,5- 1л.

Ш. Отбор пробы воздуха

Воздух со скоростью 0,4 л/мин протягивают через кон -центрациоцную ловушку, заполненную насадкой ТЗК с поляэти -лепглкхолем. Для анализа достаточно отобрать 5 л воздуха.

1У. Описание определения

Приготовление твердого носителя ТЗК и насадки для концентрационной ловушки. Отсеивают фракцию ТЗК 0,25-0,5 ш отмывают методом декантации дистиллированной еодой от пыли,

31

высушивают в сушильном шкафу при температуре 130° к нагревают в муфельной печи в течение грех часов при температуре 800-850°С.

Навеску ПЭГ в количестве И$ от веса носителя раство -рлтот в бензоле и в полученный раствор вносят ТЗК, Избыток растворителя выпаривают на водяной бане, осторохло псмеши -вая. Затем насадку сушат в шкафу при температуре С0°С до воздушно сухого состояния. Полученной насадкой залою'ях/г концентрационную ловушку» уплотняя легким постукиваем резиновой трубкой.

Приготовление твердого носителя и насадки для хроматографической колонки* Отсеивают фракцию ИНЗ-6С0 0,25-0,5 мм, обрабатывают соляной кислотой, разбавленной 1:1, при нагревании на водяной бане в течение часа. Затем отмывают дистиллированной водой носитель от пыли и хлор йонов методом декантации. Высушивают при температуре 120-150° в сушильном шкафу. 0рокал1шают в муфельной печи 1фи температуре 8СО- £50°С з тече!ше 3-х часов.

Навеску 11ЭГА з количестве 10% от веса носителя раст -воряют в ацетоне а в полученный раствор вносят носятель,ИНЗ-600. Осторожно помешивают до удаления основного количества растворители, остатки растворителя выпаривают на водяной бане. Насадку сушат в шкафу при температуре 100°С.

Приготовленную Насадку насыпают в хроштохраф^чесхуз колонку, постукивая, по ней резиновой трубкой. Заполненную колонку помещают в термостат и при температуре 150°С ироду -воют газом носителем до получения, стабильной нулевой линии.

Концентрационную ловушку с пробой прлсоехархяхт г крану

32

дозатору хроматографа и пропускают пробу. После выхода пика воздуха, ловушку помещают в глицериновую башэ (Ю0°С + 2°) до конца анализа.

Условия анализа

Размеры колонки Температура коловши Температура испарителя Давление газа-носителя Скорость потока газа-носителя Скорость бумажной ленты Шкала потенциометра Ток па нитях детектора Рремл удерживания Г$Б

Калибровка прибора. Калибровочные смеси (ГФБ и воздуха) готовят в газовых пипетках. Определенные количества ГСБ с помогаю микроппркца вводят в эвакуированные гашетки, затем впускают воздух. Зная объем взятой кидкости и плотность рассчитывают весовое количество вещества в мкг и концентрата® газовоздувдоЯ смеси.

Различные объемы калибровочной газовоздушной смеси с содеркаяне.м ГФБ от 6 до 60 мкг вводят шприцем в копцептрацп-<шуп ловушу^ присоединенную к крану дозатору хроматографа к протягивают воздух со скоростью Q, 2-0,4 л/мин. 7словия калибровки к анализа проб долгий быть одинаковыми.

На полученных хроматограммах измеряют площади пиков и строят калибровочный график.

33

Концентрацию К*Б в воздухе в мг/м^ (X) вычисляют по формуле:

где; В - количество ГФБ, найденное по калибровочное графику мкг;

\£ - объем воздуха, взятий для анализа и приведенный х стандартным условиям (см, приложение I), л.

пз

Црялссеыяо I

Приведение объема воздуха к стандартны;.! условиям (20°С, 7G0 мм.рт.ст.) производят по следуще;! формуле:

у_ Уч: • (?13*-»20*)- Р (213*+*)•?&> где:    -    объем воздуха, отобраний л/л анализа,л;

р - барометрическое давление, к?.!«р?.ст.);

't - температура воздуха в месте отбора проби,°С.

Можно также пользоваться таблицей козС&нцхентсз (см, приложение 2), Для правсдеккя объема воздуха к стандартном условиям надо умножить V-t на соответствуй^ коэффициент.

114

Приложение 2

Козф^цнекти для приведения объема воздуха к стандартами условия?/.: температура *+20°С и атмосферное давление 760 ш рт.ст.