Методика (метод)
	измерений	МУ 08-47/355

ВОЗДУХ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ. ТУРБИДИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ИЗМЕРЕНИЙ МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ СЕРНОЙ КИСЛОТЫ

Томск

2014

«УТВЕРЖДАЮ»

Директор ООО «Сиб-СТРИМ»

ТГВ. МОШКИН

30 апреля 2014 г.

Методика (метод) измерений

МУ 08-47/355

ВОЗДУХ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ. ТУРБИДИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ИЗМЕРЕНИЙ МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ СЕРНОЙ КИСЛОТЫ

доводят до метки дистиллированной водой. 1 см³ раствора содержит 0,1 мг сульфат-ионов. Срок хранения раствора 3 месяца.

Относительная погрешность приготовления данных растворов не превышает 3 % отн.

10.3 Установление градуировочной характеристики

Подготовку фотоэлектроколориметра или спектрофотометра проводят в соответствии с руководством по эксплуатации прибора.

В восемнадцать пробирок (по 3 пробирки для каждого градуировочного раствора) мерной пипеткой или с помощью дозатора вносят рабочий раствор, содержащий 100 мг/дм³ сулфат-ионов и дистиллированную воду в соответствии с рекомендациями таблицы 2.

Таблица 2 - Растворы для установления градуировочной характеристики

№ градуировочного раствора Объем раствора сульфат-ионов (100 мг/дм3), см3 Объем дистиллированной воды, см3 Содержание серной кислоты, мкг 1 0 3 0 2 0.04 2,96 4.0 3 0,06 2,94 6,0 4 0,08 2,92 8,0 5 0.10 2,90 10.0 6 0,20 2,80 20.0

В каждую пробирку добавляют по 2 см³ составного реактива и осторожно перемешивают, избегая образования воздушных пузырьков. Получают шкалу градуировочных растворов, соответствующих содержанию сульфат-ионов, приведенному в таблице 2. Через 10 мин измеряют оптическую плотность каждого градуировочного раствора в порядке возрастания массовой концентрации сульфат-ионов в кюветах с толщиной слоя 10 мм при длине волны 365 нм в сравнении с холостым раствором (раствор № 1). Перед помещением в кювету фотоэлектроколориметра содержимое пробирки необходимо взболтать. Проводят измерения каждого раствора. Вычисляют среднее арифметическое полученных значений оптической плотности в трех пробирках и строят градуировочный график в координатах «оптическая плотность - содержание серной кислоты, мкг».

10.4    Контроль стабильности градуировочной характеристики

Контроль стабильности градуировочной характеристики проводят не реже одного раза в 3 месяца или при смене партии реактивов, или после ремонта прибора. Средствами контроля являются вновь приготовленные градуировочные растворы, массовая концентрация сульфат-ионов в которых соответствует разным точкам диапазона измерений. Например, растворы с содержанием сульфат-ионов 6,0; 8,0 и 10,0 мкг. Измеряют оптическую плотность (по два измерения для каждой точки диапазона) и находят среднее арифметическое полученных значений. При помощи имеющейся градуировочной характеристики находят содержание сульфат-ионов в образце для контроля. Рассчитывают

к’ -С I

относительное отклонение по формуле: 6^ =' "^xwp,—• 100%.

^ ummtc

Градуировочный график считается стабильным, если относительное отклонение среднего результата измерений от истинного значения не превышает 10 %. В противном случае строят новый градуировочный график.

10.5    Отбор и хранение проб воздуха

Воздух аспирируют через аналитические аэрозольные фильтры АФА-ХП или АФА-ХА со скоростью от 5 до 10 дм³/мин. Одновременно проводят отбор двух параллельных проб, подключенных к одному аспиратору. Отобранные пробы транспортируют в полиэтиленовых пакетах, в лаборатории хранят в эксикаторе. Срок хранения проб в герметичной упаковке не ограничен.

Для определения 0,2 мг/м³ серной кислоты необходимо отобрать 60 дм³ воздуха.

10.6    Предварительная подготовка проб

Одновременно проводят подготовку двух параллельных отобранных проб и холостую пробу (используют чистый фильтр той же марки из упаковки.)

Фильтр с пробой помещают в стакан (фарфоровый или стеклянный термостойкий) вместимостью не менее 50 см³, наносят на фильтр 1 см³ этилового спирта и добавляют 6 см³ горячей дистиллированной воды, промывают фильтр и тщательно отжимают стеклянной палочкой. Промывку дистиллированной водой повторяют дважды. Промывные растворы помещают в мерную пробирку и измеряют суммарный объем. К 3 см³ пробы добавляют 2 см³ составного реактива и осторожно перемешивают, избегая образования воздушных пузырьков.

Измерения оптической плотности проводят через 10 минут, перед помещением в кювету фотоэлектроколориметра содержимое пробирки взбалтывают. Взвесь оптически устойчива в течение нескольких часов.

11 ВЫПОЛНЕНИЕ ИЗМЕРЕНИЙ МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ СЕРНОЙ КИСЛОТЫ

11.1    Раствор переливают в кювету с расстоянием между гранями 10 мм и измеряют оптическую плотность анализируемой пробы и холостой пробы при длине волны 365 нм в сравнении с дистиллированной водой.

11.2    Вычисляют оптическую плотность анализируемой пробы с учетом холостой пробы.

12.3. Аналогично проводят измерения для второй параллельной анализируемой пробы.

11.4 По градуировочному графику находят содержание серной кислоты в анализируемом растворе G. мкг.

Концентрацию серной кислоты в мг/м³ воздуха X вычисляют по формуле:

ол\

V •

G - количество серной кислоты, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;

Vi - общий объем пробы воздуха, см³;

V - объем аликвоты, взятый для анализа, см³;

V20 - объем воздуха, взятый для анализа, дм³, приведенный к стандартным условиям по формуле:

У, -(273 + 20) /'

²⁰ ~ (273 + /)-101.33 ’

Р - барометрическое давление, кПа, t - температура воздуха на месте отбора пробы.

12 ВЫЧИСЛЕНИЕ ОКОНЧАТЕЛЬНОГО РЕЗУЛЬТАТА ИЗМЕРЕНИЙ

12.1 За результат измерения X принимают среднее арифметическое значение двух результатов измерений, полученных в условиях повторяемости Xi, Х2 (параллельных определений), для которых выполняется условие:

|A-,-^|s0.01._r.^4^.    (1)

где г - предел повторяемости.

Значения предела повторяемости приведены в таблице 3.

12.2    При невыполнении условия (1) отбирают еще одну аликвоту подготовленной пробы и получают дополнительно еще один результат измерения. За результат измерений принимают среднее арифметическое трех результатов измерений, полученных в условиях повторяемости, для которых выполняется условие:

\Х_т -X^0,0i-CR„„(3) ^X'^+X3^i+X',    (2)

где С/^₉₅(3)- критический диапазон.

Значения критического диапазона приведены в таблице 3.

12.3    При невыполнении условия (2) в качестве окончательного результата измерений принимают медиану трех результатов измерений, полученных в условиях повторяемости (параллельных определений). Дополнительно выявляют и устраняют причины, приводящие к невыполнению условия (1).

Таблица 3 - Относительные значения пределов повторяемости для двух результатов единичного анализа и критической разности для трех результатов анализа, Р = 0,95

Диапазон концентраций, мг/м3 Предел повторяемости (относительное значение допускаемого расхождения между двумя результатами измерений, полученными в одной лаборатории в условиях повторяемости), г, % Критический диапазон (относительное значение допускаемого расхождения между наибольшим и наименьшим трех результатов измерений. полученных в одной лаборатории в условиях повторяемости). СЯа9,(3). % От 0,2 до 2,0 включ 11 14

13 ПРОВЕРКА ПРИЕМЛЕМОСТИ РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ, ПОЛУЧЕННЫХ В УСЛОВИЯХ ВОСПРОИЗВОДИМОСТИ

13.1 Расхождение между результатами измерений, полученными в двух лабораториях, не должно превышать предела воспроизводимости:

где X \ и X 2 — результаты измерений массовой концентрации сульфат-ионов, полученные в разных лабораториях - средние арифметические двух результатов измерений, полученных в условиях повторяемости, для которых выполняется условие (1).

13.2 При выполнении условия (3) приемлемы оба результата измерений, и в качестве окончательного может быть использовано их среднее арифметическое значение. Значения предела воспроизводимости приведены в таблице 4

Таблица4 - Относительное значение предела внутрилабораторной прецизионности_

Диапазон измерений, мг/м3 Предел внутрилабораторной прецизионности (допускаемое расхожаение между двумя результатами измерений, полученными в условиях внутрилабораторной прецизионности) Rn. мг/м3 От 0,2 до 2,0 включ. 28

14 ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЯ

14.1    Результат анализа представляют в виде:

(Х±Ь), мг/м³, Р = 0,95,

где Л' - результат анализа, полученный в соответствии с настоящим документом;

±Д - абсолютное значение показателя точности методики.

Значение Д рассчитывают по формуле:

Д = 0,0И±*)-Ж мг/м³    (4)

где ±S - относительное значение показателя точности методики, приведенное в таблице 1.

14.2    Результат анализа в документах, выдаваемых лабораторией, допустимо представлять в виде:

(X ± Д_л), мг/м³ ,

где ±Д, абсолютное значение характеристики погрешности результатов измерений, установленное при реализации методики в лаборатории и обеспечиваемое контролем стабильности результатов измерений.

Примечание - Характеристика погрешности (показатель точности результатов анализа) Л_л может быть установлена на основе выражения:

Д, = 0,84 • Д, мг/м³    (5)

с последующим уточнением по мере накопления информации в процессе контроля стабильности результатов анализа.

14.3 При представлении результатов анализа указывают:

-    количество результатов единичных определений, использованных для расчета результатов анализа;

-    способ определения результата анализа: среднее арифметическое значение или медиана результатов единичного анализа.

15 ПРОЦЕДУРЫ ОБЕСПЕЧЕНИЯ ДОСТОВЕРНОСТИ ИЗМЕРЕНИЙ

Обеспечение достоверности измерений в пределах лаборатории организуют и проводят путем проведения оперативного контроля процедуры измерений и контроля стабильности результатов измерений в соответствии с ГОСТ ИСО 5725-6 и РМГ 76.

Периодичность получения результатов контрольных процедур и формы их регистрации приводят в документах лаборатории, устанавливающих порядок и содержание работ по организации методов контроля стабильности результатов измерений в пределах лаборатории.

15.1    ОПЕРАТИВНЫЙ КОНТРОЛЬ ПРОЦЕДУРЫ ИЗМЕРЕНИЙ

15.1.1    Оперативный контроль процедуры измерений проводит исполнитель измерений с целью проверки готовности лаборатории к проведению измерений рабочих проб или оперативной оценки качества результатов измерений, полученных совместно с результатом контрольного измерения. Оперативный контроль проводят в следующих случаях:

-    при внедрении методики;

-    при появлении факторов, которые могут повлиять на стабильность результатов измерений (смена реактивов, использование средств измерений после ремонта и т.д.);

-    при получении двух из трёх последовательных результатов измерений рабочих проб в виде медианы.

15.1.2    Оперативный контроль процедуры измерений проводит непосредственно исполнитель измерений на основе оценки отдельно взятой контрольной процедуры (К_к) и сравнения результата процедуры с нормативом контроля (К)

15.1.3    Оперативный контроль процедуры измерений проводят по следующей схеме:

-    проведение контрольного измерения и получение результата контрольной процедуры;

-    расчёт результата контрольной процедуры (К_к);

-    расчет норматива контроля (К);

Реализация решающего правила контроля - сопоставление результата контрольной процедуры с нормативом контроля и выводы по результатам контроля.

15.1.4 Оперативный контроль процедуры измерений может быть проведён с применением метода добавок.

Применение метода добавок используют при наличии условий для создания проб с введенными добавками, адекватных анализируемым пробам и при отсутствии OK (ОК воздуха отсутствуют).

15.2    ОПЕРАТИВНЫЙ КОНТРОЛЬ ПРОЦЕДУРЫ ИЗМЕРЕНИЙ

С ПРИМЕНЕНИЕМ МЕТОДА ДОБАВОК

15.3    1 Средствами контроля являются:

-    пробы исследуемого по методике воздуха (отобранного на фильтры, рабочие пробы):

-    пробы исследуемого по методике воздуха (отобранного на фильтры) с известной добавкой определяемого компонента (рабочие пробы с добавкой). Пробы с добавкой готовят следующим образом: фильтр с отобранной пробой воздуха помещают в химический стакан, на поверхность фильтра дозируют раствор с известной концентрацией сульфат-ионов.

Рабочие пробы для проведения оперативного контроля выбирают таким образом, чтобы массовая концентрация сульфат-ионов в пробе с добавкой не превышала верхней границы диапазона измерений. Величина добавки должна составлять (50 - 100)% от содержания в пробе.

15.3.2 В соответствии с данной методикой в условиях повторяемости получают результаты контрольных измерений массовой концентрации сульфат-ионов в рабочей пробе - Х_л и в рабочей пробе с внесённой известной добавкой аттестованной смеси ионов сульфат-ионов - Х„,_а.

Результаты контрольных измерений массовой концентрации сульфат-ионов в пробе и в пробе с добавкой представляют собой средние арифметические двух результатов параллельных определений, для которых выполняется условие (1).

15.3.3. Результат контрольной процедуры К, рассчитывают по формуле:

к_к =~Хп.*-~х* -с; мг/м³    (Ю)

15.3.4 Норматив контроля К рассчитывают по формуле:

*=>К:».ч^+Дл» •^мг/м3-    О¹)

где ±A_1v„._d-характеристика погрешности результатов контрольного измерения, соответствующая массовой концентрации сульфат-ионов в пробе с добавкой, рассчитанная по формуле:

= 0,01 • д_д (• Xя*,    мг/м³,    (11)

± A _7Vll — характеристика погрешности результатов контрольного измерения, соответствующая массовой концентрации сульфат-ионов в пробе, рассчитанная по формуле:

Ллл-п =0.01<5_л. Тп, МГ/М³.    (12)

±J₇- относительное значение характеристики погрешности результатов измерений, установленное при реализации методики в лаборатории и обеспечиваемое контролем стабильности результатов измерений.

15.3.5. Реализация решающего правила контроля:

\К_к\<К    (13)

При невыполнении этого условия контрольную процедуру повторяют. При повторном невыполнении условия (13) выясняют причины, приводящие к неудовлетворительному результату, и принимают меры к их устранению.

Примечание - Если в рабочей пробе установлено отсутствие содержания сульфат-ионов на уровне нижней границы диапазона измерений, установленного методикой измерений, то эта рабочая проба с введённой добавкой ионов сульфат-ионов С_я может служить образцом для контроля с аттестованным значением С_я. При этом оперативный контроль процедуры измерений проводят в соответствии с разделом 15.2. В этом случае результат контрольной процедуры К_к рассчитывают по формуле:

К_к =Х-С₀, мг/м³,    (14)

где X - результат контрольного измерения массовой концентрации в образце для контроля:

С_Л - массовая концентрация введенной добавки, мг/м³.

Приложение А

(справочное) Нормативные ссылки

[1]    Дозаторы пипеточные с дискретностью установки доз (0.001-1) см³

[2]    Электроаспиратор ПУ-4Э

СВЕДЕНИЯ О РАЗРАБОТКЕ

РАЗРАБОТАНА

ООО «Сиб-СТРИМ»

634055, г. Томск, ул. Вавилова, 16-52 тел/факс (3822) 49-31-74 e-mail: sibstream@mail.ru

ТОО «МАНГИСТАУСКИЙ АТОМНЫЙ ЭНЕРГЕТИЧЕСКИЙ КАЗАТОМПРОМ»

130000. Казахстан. Мангистауская обл.. г. Актау. Промзона, а/я 248. тел/факс 8 (7292) 31-43-64

СВЕДЕНИЯ ОБ АТТЕСТАЦИИ

АТТЕСТОВАНА аккредитованной метрологической службой

Томского политехнического университета,

аттестат об аккредитации № 01.00143-2013 от 11.12.2013

634050. г. Томск, пр. Ленина, 30

e-mail: metrolog@tpu.ru

Свидетельство об аттестации методики (метода) измерений № 08-47/355.01.00143-2013.2014. выдано 04.04.2014

СВЕДЕНИЯ О РЕГИСТРАЦИИ Регистрационный номер в Федеральном информационном фонде по обеспечению единства измерений ФР. 1.31.2014.17902

Введена впервые

Настоящий документ (МУ 08-47/355) предназначен для определения массовой концентрации аэрозоля серной кислоты в воздухе рабочей зоны и устанавливает турбидиметрический метод измерений в диапазоне концентраций от 0,2 до 2 мг/м³ .

2 НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ

В настоящей методике измерений использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 12.1.004-91 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования

ГОСТ 12.1.005-88 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны

ГОСТ 12.1.019-79 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты ГОСТ 12.4.009-83 Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия.

ГОСТ 3118-77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия ГОСТ 4108-72 Реактивы. Барий хлорид 2-водный. Технические условия ГОСТ 4145-74 Калий сернокислый. Технические условия ГОСТ 4204 - 77 Реактивы. Кислота серная. Технические условия ГОСТ 4212-76 Реактивы. Методы приготовления растворов для колориметрического и нефелометрического анализа ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная

ГОСТ 10164-75 Реактивы. Этиленгликоль. Технические условия ГОСТ 14262-78 Реактивы. Кислота серная особой чистоты ГОСТ 18300-72 Спирт этиловый ректификованный

ГОСТ 20903-75 Кюветы прямоугольные кварцевые для спектрофотометров Основные размеры. Технические требования

ГОСТ 24104-2001 Весы лабораторные. Общие технические требования’*

*) В РФ действует ГОСТ Р 53228-2008 Весы неавтоматического действия. Часть 1.

Метрологические и технические требования

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры. Размеры

ГОСТ 27025- 86 Реактивы. Общие указания по проведению испытаний

ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

Примечание - При использовании настоящей методики целесообразно проверить действие ссылочных стандартов на террипюрии РФ (РК) по соответствующему указателю стандартов, составленному на 1 января текущего года, и по соответствующим информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный документ заменен (изменен), то при пользовании настоящими методическими указаниями, следует руководствоваться замененным (измененным) стандартом. Если ссылочный документ отменен без замены, то положение, в колюром дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3    ТЕРМИНЫ И ОПРЕДЕЛЕНИЯ

В настоящей методике применены термины и определения по ГОСТ 12.1.005.

4    ПРИПИСАННЫЕ ХАРАКТЕРИСТИКИ ПОГРЕШНОСТИ МЕТОДИКИ

Методика измерений массовой концентрации серной кислоты в воздухе рабочей зоны обеспечивает получение результатов с погрешностью, не превышающей значений, приведенных в таблице 1.

Таблица 1 - Относительные значения приписанных характеристик случайной (показатель внутрилабораторной прецизионности, показатель повторяемости) и общей (показатель точности) погрешности методики при Р = 0,95    _

Диапазон измеряемых концентраций, мг/м3 Показатели прецизионности повторяемость (стандартное отклонение повторяемости). Or, % внутрилабораторная прецизионность (стандартное отклонение внутрилабораторной прецизионности), ORn, % точность (границы относительной погрешности), ±бл,% От 0,2 до 2,0 включ. 4 10 25

5    ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ И ОХРАНЫ ОКРУЖАЮЩЕЙ СРЕДЫ

При выполнении измерений соблюдают следующие требования:

5.1    При выполнении измерений необходимо соблюдать правила техники безопасности, установленные при работе с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТ 12.1.005.

5.2    Помещение лаборатории должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004.

5.3    Лаборатория должна иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009.

5.4    При работе с электроприборами необходимо соблюдать правила электробезопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.019

6    ТРЕБОВАНИЯ К КВАЛИФИКАЦИИ ОПЕРАТОРА

К выполнению измерений и (или) обработке их результатов допускаются специалисты, имеющие опыт работы в химической лаборатории, владеющие техникой фотометрического анализа, освоившие методику измерений и получившие удовлетворительные результаты оперативного контроля процедуры измерений.

7    УСЛОВИЯ ИЗМЕРЕНИЙ

При приготовлении растворов и подготовки проб к анализу соблюдают следующие внешние условия:

•    температура окружающей среды (15 - 30) °С;

•    относительная влажность воздуха не более 80% при 25 °С;

Выполнение измерений проводят в условиях, рекомендуемых в руководстве

по эксплуатации к прибору.

8    СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ, ВСПОМОГАТЕЛЬНОЕ ОБОРУДОВАНИЕ,

ПОСУДА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

8.1 Средства измерений

Концентрационный фотоколориметр (КФК) или спектрофотометр,

позволяющие измерять оптическую плотность при А = 365 нм

Кюветы с длиной оптического пути 10 мм

Весы лабораторные аналитические с ценой деления

не более 0,1мг    ГОСТ 24104

Дозаторы пипеточные с дискретностью

установки доз 0,01-1,0 см³    [1]

Средства измерений для определения микроклиматических условий (температура, давление во время отбора) с техническими характеристиками в соответствии с ГОСТ 12.1.005 Аспиратор, обеспечивающий отбор проб воздуха с указанными в данной методике параметрами, например. ПУ-4Э

Пипетки стеклянные вмест. 1,0; 2,0; 5,0; 10.0 см³ 2 класса точности

Колбы мерные вместимостью 100 и 1000 см³ 2 класса точности

Пробирки мерные вместимостью не менее 15 см³ pH-метр, обеспечивающий измерения в диапазоне от 3 до 10 ед. pH с погрешностью ±0,05 ед. pH

8.2    Государственные стандартные образцы

При выполнении измерений используют государственные стандартные образцы состава сульфат-ионов со следующими метрологическими характеристиками:

•    Массовая концентрация сульфат-ионов, г/дм³ (интервал аттестованных значений)

•    Границы значений относительной погрешности, % при Р = 0,95

8.3    Вспомогательные устройства

Патроны для фильтров Фильтры АФА-ХП-20. АФА-ХА -20

Пробирки колориметрические плоскодонные из бесцветного стекла, высота 150 мм, внутренний диаметр 15 мм

Стаканы химические термостойкие вместимостью 50 см³ ГОСТ 25336 Стеклянные палочки

Сменные наконечники к дозаторам на (0,01-10,0) см³ Фильтры бумажные обеззоленные «синяя лента»

Примечания

1    Допускается использование других средств измерений утвержденных типов, обеспечивающих измерения с установленной точностью.

2    Допускается использование другого оборудования, материалов и реактивов с метрологическими и техническими характеристиками не хуже

указанных.

8.4 Реактивы

Кислота серная ос. ч.    ГОСТ    14262

или кислота серная х. ч.    ГОСТ 4204

Калий сернокислый    ГОСТ 4145

Барий хлористый 2-водный    ГОСТ 4108

Этиленгликоль    ГОСТ    10164

Кислота соляная, х. ч.    ГОСТ 3118

Спирт этиловый (этанол), ректификат    ГОСТ    18300

Вода дистиллированная    ГОСТ 6709

9 МЕТОД ИЗМЕРЕНИЙ

Массовую концентрацию сульфат-ионов определяют турбидиметрическим методом, считая, что присутствие сульфат-ионов обусловлено аэрозолем серной кислоты. Метод турбидиметрии основан на измерении ослабления интенсивности светового потока, прошедшего через раствор, содержащий взвешенные вещества. Для получения взвеси - нерастворимого сульфата бария - в пробу, содержащую серную кислоту, добавляют раствор хлорида бария. Светорассеяние в направлении падающего луча (в единицах оптической плотности), пропорциональное массовой концентрации сульфата бария, измеряют при длине волны 365 нм.

Чувствительность определения серной кислоты составляет 4.0 мкг в пробе.

10 ПОДГОТОВКА К ВЫПОЛНЕНИЮ ИЗМЕРЕНИЙ

Перед выполнением измерений должны быть проведены следующие работы: подготовка лабораторной посуды, приготовление растворов, установление градуировочной характеристики, отбор проб воздуха.

10.1    Подготовка лабораторной посуды

Новую лабораторную стеклянную посуду, пипетки, фарфоровые стаканы промывают хромовой смесью и многократно дистиллированной водой. Посуду после мытья прокаливают, высушивают в сушильном шкафу. Рабочие поверхности кювет промывают в соответствии с РЭ на фотоколориметр.

10.2    Приготовление растворов

10.2.1    Раствор хлорида бария с массовой долей 5 %

В мерную колбу вместимостью 100 см³ вносят (5,9 ± 0.1) г хлористого бария и доводят до метки дистиллированной водой.

10.2.2    Раствор соляной кислоты с массовой долей приблизительно 0,3 %

В мерную колбу вместимостью 100 см³ с небольшим количеством дистиллированной воды вносят 0,3 см³ концентрированной соляной кислоты и доводят до метки дистиллированной водой.

Раствор устойчив в течение месяца, сохраняют в склянке с плотно закрывающейся пробкой.

10.2.3    Составной реактив

1 часть раствора хлорида бария с массовой долей 5 % смешивают с 3 частями этиленгликоля и 3 частями этилового спирта. pH раствора доводят раствором соляной кислоты 0,3 % до значения pH 2,5 - 2,8 (контролируют рН-метром) и оставляют на 2 суток. После выстаивания реактив при наличии осадка фильтруют через фильтр "синяя лента". Раствор устойчив, хранят в склянке с плотно закрывающейся пробкой. Срок хранения раствора 2 месяца.

10.2.4    Основной раствор, содержащий 100 мг/дм³ сульфат-ионов готовят из государственного стандартного образца состава сульфат-ионов с аттестованной концентрацией 1,0 мг/см³

в мерную колбу вместимостью 25,0 см³ вносят 2,5 см³ раствора ГСО и доводят объем до метки дистиллированной водой.

Рекомендуется использовать инструкцию по применению государственных стандартных образцов.

При отсутствии ГСО основной раствор готовят из калия сернокислого.

Калий сернокислый сушат при температуре (120 - 150) °С в течение 2 ч. Навеску (0,1776 ± 0,0002) г вносят в мерную колбу вместимостью 1000 см³ и