ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СТАНДАРТОВ СОВЕТА МИНИСТРОВ СССР

ВСЕСОЮЗНЫЙ ОРДЕНА ТРУДОВОГО КРАСНОГО ЗНАМЕНИ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ МЕТРОЛОГИИ им. Д. И. МЕНДЕЛЕЕВА (ВНИИМ)

МЕТОДИКА ПОВЕРКИ КУЛОНОМЕТРИЧЕСКИХ ВЛАГОМЕРОВ ГАЗОВ МИ 47-75

ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва — 1976

УДК 543.275.1.08:389.64

МЕТОДИКА

ПОВЕРКИ КУЛОНОМЕТРИЧЕСКИХ ВЛАГОМЕРОВ ГАЗОВ МИ 47—75

Настоящая методика распространяется на кулонометрические проточные влагомеры газов, находящиеся в эксплуатации, и устанавливает методы и средства их периодической поверки.

Методика не распространяется на диффузионные и циклические кулонометрические влагомеры.

Назначение и устройство кулонометрических влагомеров приведены в приложении 1.

1.    ОПЕРАЦИИ ПОВЕРКИ

1.1.    При проведении поверки влагомеров необходимо выполнять следующие операции:

внешний осмотр (п. 4.1);

проверку герметичности (п. 4.2):

проверку полноты поглощения влаги из анализируемой среды чувствительными элементами (п. 4.3);

определение основной приведенной погрешности (п. 4.4);

проверку времени начала реагирования и времени установления показаний (п. 4.5):

проверку электрического сопротивления изоляции (п. 4.6).

Поверку влагомеров следует проводить воздухом или азотом.

2.    СРЕДСТВА ПОВЕРКИ

2.1.    При проведении поверки должны применяться следующие средства поверки:

образцовая установка тина «Ангара» или поверочная установка ВНИИМ.

2.2.    Порядок проведения поверки влагомеров на образцовой установке «Ангара» приведен в Инструкции по эксплуатации установки, утвержденной в установленном порядке. Описание и схема поверочной установки ВНИИМ приведены в приложении 2.

2.3.    Для поверки кулонометрнчсскнх влагомеров на повероч мои установке ВНИИМ необходимо иметь следующее оборудование:

© Издательство стандартов, 1976

многопредельный миллиамперметр класса точности 0.2 «для диапазона измеряемой силы тока 0—15 мА);

мегомметр постоянного тока класса точности 1,0 напряжением 500 В или тераомметр;

пузырьковый расходомер типа ИРГП-1 с мыльной пленкой, объем бюретки 100 см³;

секундомер класса точности 3 типа С-1 2а по ГОСТ 5072-72; образцовые манометры класса точности 0,4 или более высокой точности с верхним пределом измерений 0,4 МПа (4 кгс/см¹) — 3 шт.

термометр по ГОСТ 215-73 с пределом измерения от 0 до 50*С к ценой деления 0,Г'С;

барометр-анероид типа МБ-1 или ртутным барометр;

осушительные колонки — 3 шт.;

увлажнитель;

трехходовой кран -- 2 шт.;

фильтр грубой очистки;

редуктор типа РД13 5М ТУ 03—519—66.

3. УСЛОВИЯ ПОВЕРКИ И ПОДГОТОВКА К НЕЙ

3.1.    При проведении поверки влагомеров должны быть соблюдены следующие условия:

температура окружающей и анализируемой сред 20-5’С; относительная влажность окружающей среды 55^25%; атмосферное давление 98—104,66 кПа (735—785 мм рт. ст ); отклонение напряжения питания от номинального не более ±2%;

отклонение давления анализируемой среды от номинального не более ^±3 %.

3.2.    Перед проведением поверки должны быть выполнены следующие подготовительные работы:

подключить приборы к поверочной установке ВНИИМ и включить в работу согласно описаниям п инструкциям по эксплуатации:

предварительно продуть сухим азотом из баллонов все газовые коммуникации.

4 ПРОВЕДЕНИЕ ПОВЕРКИ

4.1.    При проведении внешнего осмотра должно быть установлено соответствие влагомеров технической документации и комплектовочной ведомости.

4.2.    Герметичность влагомеров проверяют методом фиксации спада давления. Штуцера «Выход газа» и «Байпас» (обводная линия) соединяют через тройник с манометром, имеющим пределы измерения 0—0,4 МПа (0—4 кгс/см¹). На вход газового трубопровода подают сжатый газ под давлением, равным 1,5 рабочего, но

не менее 0,1 МПа (1 кгс/см²). Затем трубопровод, соединяющий источник сжатого газа и прибор, перекрывают герметичным вентилем. Схема подключения прибора к источнику газа и измерителю давления должна быть указана в технической документации, утвержденной в установленном порядке на прибор конкретного тина. Отсчет показаний манометра проводят через 15 мин, спад давления не должен превышать 2 кПа (0,02 кгс/см²).

4.3.    Для поверки полноты поглощения влаги из анализируемой среды чувствительными элементами измеряют ток электролиза контрольного чувствительного элемента по методике, изложенной в технической документации, утвержденной в установленном порядке, на влагомер конкретного типа.

4.4.    При определении основной погрешности влагомер выдерживают во включенном состоянии не менее 2 ч до получения установившихся показаний (при проведении поверки на конце рабочего диапазона влагомера) и не менее 8 ч (при проведении поверки на начале рабочего диапазона). Поверку рекомендуется начинать с конца рабочего диапазона.

Основную погрешность влагомера определяют путем измерений в трех точках шкалы (для однодиапазонных приборов) и в точке, соответствующей последним двум третям шкалы трех диапазонов измерений (для многодиапазонных приборов). Диапазоны измере ния, на которых производят определение основной погрешности, должны соответствовать началу, середине и концу рабочего диапазона влагомера конкретного типа.

На вход поверяемого прибора подают рабочий газ влажностью, соответствующей проверяемому диапазону измерения. К выходу потока газа, проходящего через чувствительные элементы, подключают пузырьковый расходомер типа ИРГП-1. В разрыв цепи питания чувствительных элементов включают многопредельный миллиамперметр для измерения тока электролиза. После установления показании прибора измеряют:

действительное значение температуры окружающей среды fТ_д ), ‘К;

действительное значение атмосферного давления (Р_х ), мм рт. ст.;

действительное значение расхода газа через чувствительные элементы (Q), см²/мин;

показания миллиамперметра /, мкА;

показания поверяемого прибора (В„ ), ppm.

Действительное значение влажности газа (В_л ) рассчитывают по формуле

19,39 • / • Т_л

ОРя

где 19.39 — коэффициент, обусловленный выбором единиц физических величин.

Действительное значение расхода газа не должно отличаться от

М|>

приведенного к условиям измерения номинального Q _н устанавливаемого технической документацией на влагомер конкретного типа более чем на ±0,5%³.

Расход газа через поверяемый прибор устанавливают с помощью регулятора расхода, расположенного в нем.

Основная приведенная погрешность поверяемого влагомера ( $о%) рассчитывается по формуле

6„- -"д^В-^х - 100.    (2)

где Д - конечное значение шкалы на установленном диапазоне измерения, млн ⁴ (ppm).

4.5.    Для проверки времени начала реагирования и установления показаний на поверочной установке ВНИИМ на вход прибора через трехходовой кран 6 (приложение 2, черт. I) подают газ влажностью, соответствующей первой четверти проверяемого диапазона измерения (линия 3). После установления показаний краном 6 прибор мгновенно переключают на газ влажностью, соответствующей последней четверти диапазона измерения (линия / или 2) и отмечают время переключения. По секундомеру определяют время начала реагирования, т. е. промежуток времени от момента изменения концентрации (момента переключения крана) до момента начала изменения показании прибора.

Если поверяют прибор, в комплект которого входит самопишущий потенциометр, то выжидают, пока его стрелка установится на постоянном значении влажности, и затем по диаграммной ленте потенциометра определяют время установления показаний, т. е. промежуток времени от момента изменения концентрации до момента установления постоянных показаний.

При поверке влагомеров, в комплект которых входит только показывающий прибор, показания снимают и записывают после момента начала реагирования с интервалами 2 мин. После установления постоянного значения влажности определяют время установления показаний.

4.6.    Сопротивление изоляции проверяют мегомметром постоянного тока номинальным напряжением 500 В.

Проверке подвергают все цепи, электрически не связанные между собой, указанные в технической документации, утвержденной в установленном порядке на влагомер конкретного типа.

5. ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ПОВЕРКИ

5.1.    Результаты поверки кулопометрическмх влагомеров заносят в протокол поверки, форма которого приведена в приложении 3.

5.2.    На приборы, признанные в результате поверки годными, выдают свидетельство о поверке.

5.3.    Приборы, не удовлетворяющие требованиям настоящей методики, бракуют и к эксплуатации не допускают. На такие влагомеры выдают извещения о непригодности с указанием причин.

ПРИЛОЖЕНИЕ 1

НАЗНАЧЕНИЕ И УСТРОЙСТВО КУЛОНОМЕТРИЧЕСКИХ ВЛАГОМЕРОВ ГАЗОВ

Кулономстричесхие влагомеры газов предназначены для измерения микро-концентраций -влаги в газах, не взаимодействующих с пятиокисыо фосфора Р2О5 (например, в воздухе н газах, входящих в его состав), а также в углеводородных газах, не лолимеризующихся на \^утОъ в условиях применения прибора.

Принцип действия кулонометрнческих влагомеров основан на непрерывном поглощении водяного пара из точно дозируемого потока газа пленкой гигроскопи ческого вещества и одновременном электролитическом разложении поглощенной воды на водород и кислород. В установившемся режиме сила тока электролиза является мерой концентрации влаги в анализируемом газе.

Поглощение и одновременный электролиз влаги происходят и рабочем чувствительном элементе, представляющем собой цилиндрическую фторопластовую или стеклянную трубку, во внутреннем канале которой размешены два электрода, выполненные в виде геликоидальных платиновых (^соприкасающихся спиралей. Между элехтродами нанесена пленка частично гидратированной пя-тиокиси фосфора, обладающей высокой гигроскопичностью.

Дли определения полноты поглощения влаги на выходе из рабочею чувствительного элемента установлен контрольный чувствительный элемент.

Конструкция влагомеров конкретных типов приведены в технических описаниях, входящих в комплект поставки.

5

ПРИЛОЖЕНИЕ 2

СХЕМА СТАЦИОНАРНОЙ ПОВЕРОЧНОЙ УСТАНОВКИ, РЕКОМЕНДУЕМОЙ ВНИИМ,

ДЛЯ ПОВЕРКИ КУЛОНОМЕТРИЧЕСКИХ ВЛАГОМЕРОВ

Схема установки изображена па черт I. Газ (азот или воздух) поступает из баллона /, проходит через редуктор 2 по ГОСТ 5313-59 с манометрами на 25 и 2,5--3,0 МПа (250 и 25—30 кге/см²), редуктор 3 типа РДВ и фильтр грубой очистки 4. В зависимости от положения трехлодовых кранов 5 и б газ поступает в линии 1, 2 или 3. Трехходовые краны 5 и б рекомендуется сделать спаренными. Линия I создает газ влажностью 200—700 вили—¹ (ppm) в зависимости от давления газа в баллоне, которое в баллоне должно быть не менее 3 МПа (30 кге/см²). В линии 2 таз проходит через осушитель 7 и увлажнитель 8. где

может увлажняться до 500 млн-¹ (ppm) в зависимости от температуры. В линии 3 газ проходит через осушительные колонки, заполненные пятнокисью фосфора РА, где он осушается до влажности    15—50    млн ¹ (ppm). Давление

газа в линиях измеряют манометрами на 0,3—0,5 МПа (3—5 кгс/см²). Давление газа, проходящего через чувствительные элементы, должно соответствовать номинальному для поверяемого прибора каждого типа. Влажность газа, проходящего через поверяемый прибор /б, определяют расчетным путем по показа нияч миллиамперметра II и расходомера 12. «Газовый трубопровод представляет собой трубку из нержавеющей стали марки Х28Н10Г внутренним диаметром 2 мм и толщиной 1 мм. Длина подводящего газового трубопровода должна быть минимальной, так как в результате увеличения длины трубопровода увеличивается время запаздывания показаний прибора при изменении влажности газа.

Осушительная колонка (черт. 2) представляет собой металлическую трубку J диаметром 30—35 мм л длиной 400—500 мм с крышками с обеих сторон, на которых имеются штуцера для присоединения колонок к газовому трубопроводу. В качестве осушителя используют обезвоженную нятиокись фосфора чистую’ (ч), химически чистую (х. ч) или чистую для анализа (ч. д. а).

Колонки осушителем заполняют в такой последовательности. В фарфоровую чашку насыпают лятиокись фоофора. Щипцами берут стекловату и на нее наносят пятиокись фосфора, находящегося в чашке. Стекловату с нанесенной на нее

0

пятиохисью фосфора по длине колонки проталкивают стеклянной палочкой. Под крышками колонки помещают слой чистой стекловаты После заполнения колонок

Черт. 2

выходные штуцера закрывают колпачками, к в таком состоянии колонки хранят до использования их в 1Повсрочнои установке.

Принцип работы увлажнителя (генератора влаж-ности) основан па использовании проницаемости влагой полиэтилена. Генератор влажности (черт. 3) представляет собой 2 полиэтиленовые трубки с длинами, относящимися как 10:1, помещаемые в термостат 2 с дистиллированной водой н включаемые поочередно

в зависимости от требуемых значений влажности. Через трубки пропускают предварительно осушенный воздух или азот. Общая длина трубок составляет приблизительно 7 м, диаметр б мм. Задавая при помощи контактного термометра 3 температуру термостата от 20 до 85 С, можно достигать необходимой степени увлажнения до 500 млн* ¹ (ppm).

Заранее рекомендуем построить график зависимости влажности, создаваемой генератором, пт температуры термостата Н ppm*-/ (ГС) при постоянном значении расхода. В дальнейшем график можно использовать для установлении необходимых значений нлажностк.

Фильтр грубой очистки (черт. 4) представляет собой фильтрующий элемент I (пластину из пористого никеля), заключенный в корпус 2. Корпус закрыт крышкой 3. В корпусе и крышке имеются отверстия с резьбой, в которые ввинчиваются штуцера для подсоединения фильтра к прибору.

7

ПРИЛОЖЕНИЕ 3

ПРОТОКОЛ ПОВЕРКИ кулоиометрического влагомера типа__

Предприятие-изготовитель __год выпуска ___

Допускаемая основная приведенная погрешность__ % ,

Комплект прибора состоит из преобразователей .    ______

Блока питания _ ,    автоматического    лотенциоме^а    .V

и блока управления №_

Прибор принадлежит . ._

Дата поверки _

Атмосферное давление_мм    рт.    ст.    (кПа)

Температура_°С <°К)

I. Результаты внешнего осмотра_

2. Результаты проверки герметичности

Давление воздуха (азота), подаваемого на вход газового трубопровода

___кгс/см² (кПа).

Давление воздуха в трубопроводе после закрывания герметичного вентиля через 2 мин_ кгс/см² (кПа); через 17 мин_ «кгс/см²    (кПа).

Падение давления за 1.5 мин___^кгс.'см- (кПа).

3, Определение основной приведенной погрешности

Диапазон измерений, млн ■“* (ppm) Расход газа см7с (см’/мин) Сила тока, мкА Действительная влажность млн-* (ppm) Показания прибора млн “1 (ppm) Основная приведенная погрешность, %

8

4. Результаты определения времени начала реагирования и времени установления показаний

Показания прибора	Показание прибора при влажности 200— 700 млн 1 (ppm), м.:н "* (ppm)	Время, мин
при влажности 20-*-S0 млн “ l (ppmlt млн (ppm)		качала реагирования	ус 1а повлеки я показания

5. Определение полноты поглощения влаги рабочим кулонометрическим элементом

Диапазон измерений, млн -“l(PPm)	Показания млн	прибора. (ppm)	Показания прибора в положении «Контроль», мли ’Чррш)	Полнота поглошеякя. %

6. Результаты проверки сопротивления изоляции

Проверяемые электрические цепи    Сопротивление,    МОм

Проверку проводил

9

1

2

3

Значение расхода приводят к условиям измерения пересчетом по формуле

9H^P“Gm''Pi-293_tl6³

где Q J¹³ — номинальный расход газа, приведенный к те.члератчре Т_х и атмосферному давлению Р _д ;

4

Q — номинальный расход газа, устанавливаемый на влагомер конкретного типа при нормальных условиях (температуре 20°С и атмосферном давлении 760 мм рт. ст.).

4