ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СТАНДАРТОВ СОВЕТА МИНИСТРОВ СССР

ВСЕСОЮЗНЫЙ ОРДЕНА ТРУДОВОГО КРАСНОГО ЗНАМЕНИ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ МЕТРОЛОГИИ мм. Д. И. МЕНДЕЛЕЕВА

(ВНИИМ)

МЕТОДИКА ПОВЕРКИ ДИЛАТОМЕТРОВ ТИПА ДКС-900 и ДКВ-1

МИ 2-74

МОСКВА —1980

УДИ 620.171.3.53.081

МЕТОДИКА ПОВЕРКИ ДИЛАТОМЕТРОВ ТИПА ДКС-900 и ДКВ-1 МИ 2—74

Методика распространяется на дилатометры, предназначенные для относительного измерения температурных коэффициентов линейного расширения (ТКЛР) в области температур 20—900°С и устанавливает методы и средства их первичной и периодической поверок.

Методика не распространяется на дилатометры, предназначенные для определения температурного коэффициента объемного расширения твердых и жидких тел.

1. НАЗНАЧЕНИЕ И УСТРОЙСТВО

1.1. Дилатометры применяются для определения температурных коэффициентов линейного расширения твердых тел. Средний температурный коэффициент линейного расширения а_ср в

^ri,—/,

интервале температур от t\ до t₂ определяется как отношение двух величин: относительного удлинения тела

и соответствующего интервала температур, т. е. _а —

Mfa-'i) ¹

где /о, /,,/₂— длина тела соответственно при температурах to,ti,t₂.

1.2. В настоящей методике кратко рассмотрен принцип действия дилатометров с заводскими обозначениями ДКС-900 и ДКВ-1 ¹. Общим для этих дилатометров является то, что устройства, в которые устанавливается испытуемый образец, а также толкатели, передающие его удлинение, изготовлены из кварцевого стекла.

1.3.    Дилатометр ВНИИФТРИ ДКС-900 (дилатометр кварцевый системы Стрелкова П. Г.). Принцип действия прибора основан на измерении удлинения исследуемого образца по отношению к удлинению устройства, изготовленного из кварцевого стекла. Длина образца может быть от 2 до 20 мм, диаметр (диагональ при квадратном сечении) до 12 мм, непараллельность рабочих торцов до ±0,02 мм. Усилие измерительного устройства на образец составляет 0,1 Н.

1.4.    Температура в зоне образца измеряется платинородий-платиновой термопарой с помощью низкоомного потенциометра класса 0,015. Исследуемый образец помещается в вертикальный муфельный электрический термостат, температура которого автоматически поддерживается постоянной на требуемом уровне в пределах ±0,1°С. Температурные коэффициенты линейного расширения измеряются в стационарном режиме.

1.5.    Удлинение образца измеряется визуально с помощью авто-коллимационной трубы и винтового окулярного микрометра. При этом измеряемое удлинение может колебаться в пределах от 0

1.6. Схема устройства дилатометра приведена на рис. 1. Исследуемый образец 1 находится на кварцевом столике 2, укрепленном на кварцевой трубке 5. Сверху на образец ставится кварцевый толкатель 3, к нижнему концу которого прикреплен магнит 11 с полированными поверхностями. По этим поверхностям может кататься стальной ролик 10 с ук-крепленным на нем зеркальцем. Торцы ролика 10 заострены и закреплены в подпятниках инварной стойки 9. Кварцевая трубка 5, впаянная в круглый кварцевый стол, стоит на трех инварных шпильках 7. Шпильки 7 и стойка 9 прикрепляются к инварному основанию 3. Все измерительное устройство закрывается кварцевым колпаком 4 и инварным корпусом 6.

При нагревании образец 1 расширяется и приподнимает толкатель 3, в результате чего ролик 10 поворачивается на некоторый угол. Луч света, освещающий зеркальце ролика, смещается. По смещению светового луча судят об удлинении образца.

Муфельный термостат с помощью специального механического устройства надвигается сверху на кварцевый колпак 4. Муфель 12 термостата изготовлен из алундовой трубы с толщиной стенок 6 мм. На наружной поверхности стенок сделаны трехза-

4

ходные винтовые канавки. В одну из канавок уложена обмотка преобразователя терморегулятора 13 (платиновая проволока диаметром 0,1 мм), в две другие—бифилярная обмотка нагревателя 14. Эти три обмотки окружены слоем изоляции 15. Для улучшения равномерности температурного поля вокруг образца применен металлический экран 16.

1.7. Удлинение образца Д/ в миллиметрах подсчитывается по формуле

Д/=Л-Дя,

где А —т“ —постоянная прибора, мм; т — дена деления оку-4 Ь

лярного микрометра; d — диаметр измерительного ролика, мм;

F — фокусное расстояние оптической трубы, мм; Дл — удлинение образца в делениях шкалы окулярного микрометра.

1.8.    Дилатометр ГИС типа ДКВ-1 (дилатометр кварцевый вертикальный системы Соркина Е. С.). Принцип действия прибора основан на измерении удлинения исследуемого образца по отношению к удлинению устройства, изготовленного из кварцевого стекла. Длина образца равна 50 мм, диаметр образца около 4 мм. Усилие измерительного устройства на образец составляет около 2 Н.

При измерении образец помешается в вертикальный электрический муфельный термостат. Удлинение образца измеряется в нестационарном режиме непосредственно по рычажно-зубчатому .многооборотному индикатору с ценой деления 0,001 мм.

1.9.    Схема устройства дилатометра приведена на рис. 2. Исследуемый образец 10 находится между толкателем 7 и кварцевой пластиной 12, находящейся на сферическом выступе опорной кварцевой трубки 8. Кварцевый толкатель 7 передает удлинение образца измерительной головке 3 с помощью стальной втулки 4, которая может двигаться внутри стальной втулки 5, неподвижно

5

установленной в цилиндрическом отверстии водяного холодильника 6. Образец 10 и толкатель 7 расположены внутри кварцевой трубки 8, окруженной металлическим экраном 9. Измерительная головка укреплена в пластине 2, которая может поворачиваться вокруг оси стойки. Стойка 1 приварена к холодильнику 6.

1.10.    Температура образца измеряется хромель-алюмелевой термопарой //, подключенной к низкоомному потенциометру класса 0,015.

1.11.    Удлинение образца Д/, мм, подсчитывается по формуле

А/=/тг-Д/г,    (4)

где т — 0,001 — цена деления измерительной головки, мм; Дп — удлинение образца в делениях шкалы измерительной головки.

2. ОПЕРАЦИИ, ПРОВОДИМЫЕ ПРИ ПОВЕРКЕ, И ПРИМЕНЯЕМЫЕ СРЕДСТВА ПОВЕРКИ

2.1. При проведении поверки должны выполняться операции и применяться средства поверки, указанные в таблице.

3.1.    Дилатометры должны поверяться органами государственной или ведомственной метрологических служб.

3.2.    При проверке технической исправности дилатометра и принадлежностей необходимо проверить соответствие монтажа всех элементов конструкции дилатометра его чертежам, т. е. убедиться,

б

что термопара, служащая для измерения температуры образца, укреплена в зоне исследуемого образца; системы измерения и регулирования температуры, а также регистрации удлинения образца собраны правильно. Кроме того, следует убедиться в наличии свидетельств о поверке на все приборы, входящие в установку, которые подлежат самостоятельной поверке.

Комплектность дилатометра, выпущенного из производства, должна соответствовать техническим условиям за вода-изготовителя.

3.3.    Погрешность автоматического поддержания температуры на заданном уровне для дилатометров ДКС-900 должна оцениваться при трех различных значениях температуры, в начале, середине и конце температурного интервала. Каждую из температур с помощью терморегулятора необходимо поддерживать в термостате не менее 30 мин, измеряя при этом температуру в зоне образца по измерительной термопаре. Колебания температуры около заданного уровня не должны превышать ±0,1°С.

3.4.    Собственное расширение дилатометра — это погрешность дилатометра, которая вызывается некомпенсацией расширения отдельных деталей держателя испытуемого образца и другими причинами, зависящими от конструкции дилатометра. Собственное расширение поверяемого дилатометра определяется при замене образцовой меры специальным образцом, изготовленным из того же материала, что и материал передающей системы дилатометра (в дилатометрах ДКС-900 и ДКВ-1 из кварцевого стекла). Размеры специального образца из кварцевого стекла должны совпадать с размерами, приведенными в приложении 2.

Собственное расширение дилатометра должно определяться при обеспечении такого же режима нагрева образца, как и при определении погрешности измерения ТКЛР на дилатометре, не менее чем тремя сериями измерений. За результат принимается среднее значение.

Если собственное расширение дилатометра имеет тот же знак, что и расширение образцовой меры, то поправку Дл_ср (в делениях шкалы окулярного микрометра) на собственное расширение следует вычитать из удлинения образцовой меры; если кривые собственного расширения и удлинения меры лежат по разные стороны от оси абсцисс, поправку следует прибавлять.

3.5.    Для определения погрешности измерения ТКЛР на рабочем дилатометре применяют образцовые меры 3-го разряда из монокристаллических окиси алюминия или кварца.

При поверке рабочего дилатометра нагревают образцовую меру 3-го разряда в принятом для данного дилатометра режиме.

Для дилатометра ДКС-900 удлинение образцовой меры измеряется в стационарном температурном режиме в интервале температур 20—-900°С. Температурный шаг принимается равным 100±0,5°С. Продолжительность установления стационарного режима при каждой из температур около 30 мин.

7

3.6.    Для дилатометра ДКВ-1 ТКЛР измеряется в интервале температур 20-т-900°С. Скорость нагрева устанавливается 0,5°С/мин в диапазоне температур 20—100°С и далее в течение 1 ч она плавно повышается до 3°С/мин. С целью снижения погрешности процесс измерения следует проводить таким образом, чтобы температура и соответствующая длина (удлинение) образцовой меры отсчитывались бы по шкале индикатора строго при тех значениях температуры, которые соответствуют выбранным температурным интервалам. Например, если выбран температурный интервал 20°С, то длину (удлинение) измеряют при 40, 60, 80, 100, 120°С и т. д.

Затем вычисляются значения удлинения образцовой меры в требуемом температурном интервале (например, в интервалах температур 100—200, 500—600, 800—900°С). Для дилатометра ДКС-900 удлинение вычисляется по формуле (3), для дилатометра ДКВ-1 — по формуле (4). В полученные по формуле (3) или (4) значения удлинения образцовой меры вводится поправка Дл_ср на собственное расширение в соответствии с п. 3.4. Найденные значения удлинения следует разделить на длину соответствующей образцовой меры (при / = 20°С), т. е. получить относительное удлинение меры.

В каждую серию измерений удлинения кроме поправки на собственное расширение дилатометра вводится поправка на расширение кварцевого стекла (приложение 3).

3.7.    Для дилатометров, описанных в данной методике, значения относительного удлинения кварцевого стекла прибавляются к значениям относительного удлинения образцовой меры в соответствующем температурном интервале. Измерение ТКЛР выполняют не менее пяти раз. За результат среднего ТКЛР (а_Ср) в требуемом интервале температур 100—200, 500—600 и 800—900°С принимают среднее из пяти определений, которое подсчитывается по формуле

где е» — относительное удлинение образцовой меры при изменении ее температуры на Д/< (с учетом поправок на собственное расширение кварцевого стекла); п — число определений среднего ТКЛР.

3.8. На основании данных свидетельства о поверке образцовой меры 3-го разряда, по которой поверяется дилатометр, вычисляется средний ТКЛР для интервалов температур 100—200, 500—600 и 800—900°С. Для этого значение относительного удлинения в требуемом стоградусном интервале температур необходимо разделить на Ю0°С.

8

4.    Дилатометр ГИС ДКВ-1 системы Е. И. Соркина (описан в настоящей методике).

5.    Дилатометр ГИС ДКВ-2 системы Е. И. Соркина Поверяется по образцовым мерам 3-го разряда.

6.    Дилатометр ГИС ДКВ-4 и ДКВ-4А системы Е. С. Соркина. Поверяется по образцовым мерам 3-го разряда.

ПРИЛОЖЕНИЕ 2

ОБРАЗЦОВЫЕ МЕРЫ 3-го РАЗРЯДА ДЛЯ ПОВЕРКИ ДИЛАТОМЕТРОВ

Примечания:

1.    Меры изготавливаются из отожженной монокристаллической окиси алюминия.

2.    Меры Ni 1—3 применяются для поверки дилатометров типа ДКВ-1 и ДКВ-2, мера № 4 — для поверки дилатометра ДКС-900.

3.    Для мер № 1—3 геометрическая ось меры перпендикулярна се главной кристаллографической оси. Для меры № 4 ее ребро строго ориентировано или параллельно главной кристаллографической оси или перпендикулярно к ней.

10

ПРИЛОЖЕНИЕ Э

ПРИЛОЖЕНИЕ 4

Рекомендуемая форма записи результатов поверки выпущенного из производства (отремонтированного или находящегося в применении) дилатометр»

типа -N5-

принадлежащего организации----

Результаты поверки

1.    Техническая исправность прибора и принадлежностей-

2.    Комплектность-----

3.    Собственное расширение дилатометра---

4.    Погрешность дилатометра---

Погрешность измерения среднего ТКЛР определяется по образцовой мере 3-го разряда, изготовленной из монокристаллической окиси алюминия, имеющей свидетельство .N®- о    государственной    поверке.    Результаты определе

ния погрешности записываются в таблицу. В первой графе таблицы должны быть указаны значения ТКЛР, вычисленные из экспериментальных данных по формуле (5); во второй—значения ТКЛР, вычисленные по данным свидетельства о государственной поверке образцовой меры в интервалах температур 100—200, 500—600 и 800—900°С; в третьей — расхождения обоих ТКЛР.

К протоколу следует приложить в виде таблиц результаты всех серий измерений относительного удлинения образцовой меры на поверяемом дилатометре.

1

Перечень находящихся в применении дилатометров отечественного производства, которые могут быть поверены в соответствии с данной методикой, приведен в приложении 1.

Переиздание. Октябрь 1977 г.

©Издательство стандартов, 1980

3