МИНИСТЕРСТВО ГЕОЛОГИИ СССР
ВСЕСОЮЗНЫЙ НАУЧНО ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ МИНЕРАЛЬНОГО СЫРЬЯ (ВИМС)
Научный совет по аналитическим методам
Спектральные методы
Инструкция № 177-С
РЗЭ, ИТТРИЙ, ТОРИЙ И СКАНДИЙ
Москва
1980
выписка из приказа Министра геологии Л 496 от 29 октября 1976 г,
4. При выполнении анализов геологических проб применять методы, реноме]щованные ГОСТами и Научным советом по аналитическим методам.
гюспроизэодимость и правильность результатов анализа руд и горных пород оценивается согласно Методическим указаниям UGiU "Методы лабораторного контроля качества аналитических работ".
Примечание: Размножение инструкций на местах во избежание возможных искажений разрешается только фотографическим или электрографическим способом.
Jft 177-С
Приготовление эталонных образов
I. Подготовка исходных веществ
Квлрд Чистые кристаллы кварца еле маршал-
лзта (десок) без видимых включений других минералов нагревают в муфельной печи до 1200°С и после остывания дробят порпдяю в эксцентриковой юаровой ыелъюще до состояния пудры (размер основной массы частиц 20-30 икы). Порошок двагдн промывают горячей соляной кислотой 1:1 f затем декантацией дистиллированной водой в сушат з сушильном шкафу при 105-П0°С. Порошок помещают ь студву, добавляют спирт к тщательно перемешивают пестиком, пока спирт не испарится. Для удаления остатков спирта порошок высушивают в сушильном шкафу при Ю5~П0°С Порошок не должен содержать заметных количеств определяемых элементов. О его чистоте судят по данным дадуходичестген-ного спзэтраярого анализа: к порошку добавляют немного карбоната бария*', помещают смесь в угольный электрод и испаряют в электрической &те; па подученной сдектрсграше додкйы отсутствовать наиболее чувствительные аналитические линяя ТЪП 328, Э37 нм, ТП 324,228 зам, ЬаП 433,373 пае и др.
Кристашш дэуокяисв кремния прокалч-Всшт в Азуфедьной печк при 900°С в течение 2-3 часов. После остываная ррзстглдн измельчают, перемешивают порошок и проверяют его чистоту, как при подготовке порошка кварца. ^икр25фн*^Чистые кристаллы микро клина без видимых включат других минералов прокаливают, измельчают и проверяют на чистоту так see, как порошок кварца (см. выше).
2. Приготовление силикатной смеси
Смесь состоит из 59? кварца или карналлита, 40? микро-клыка а I? окяси железа. Для приготовления 100 г силикатной смеси отвешивав» 59 г кварца пли маршаддвта, 40 г микроклина и 1,0 г охЕсв железа. Смесь тщательно перемевшшдаг в агатовой ступке, добавляя спирт, н проверяют на чистоту как они-сано выше.
порченной скесн кзрбоаат бария долкен составлять приблизительно десятую часть.
9
& 177-С
Если принять, что состав мнкролина отвечает теоретическому, то приготовленная смесь содержит 84,852 S102,
7,652 Al^ , 1Д2Ре203 f 0,162 CaOf 0,062 MgO э 0,632 Иа20 И 5,52к2о.
Бели не имеется достаточно чистых кварца (мариаллита) и микро клина, силикатную смесь готовят из химических реактивов. Состав смеси: 85,0 г двуокиси кремния, 7,5 г окиси алюминия, 1,0 г окиси железа, 6,52 г углекислого калия. Смесь тщательно перемешивают в ступке с добавлением спирта, переносят в фарфоровую чашку и прокаливают в муфельной печи при 900-1000°С в течении 2-3 часов до полного удаления углекислоты и частичного спекания компонентов смеси. Остывшую массу дробят, истирают сначала в ступке, а затем в шаровой эксцентриковой мельнице до состояния пудры. Приготовленную смесь также проверяют на отсутствие следов определяемых алеыентов.
3. Приготовление буферной смеси
Буферная смесь состоит из 452 силикатной смеси, 452 угольного порошка и 102 углекислого бария. Лдя приготовления 100 г буферной сноси навески 45 г силикатной смеси, 45 г угольного порошка и 10 г ВаС03 тщательно истирают в агатовой или яшмовой ступке с добавлением спирта я высушивают.
4. Приготовление исходного эталонного образца (смесь окислов определяемых элементов)
Для приготовления 8,6 г исходного эталонного образца для каждого из определяемых элементов берут на аналитических весах навески окислов, указанные в табл. 3.
Все окислы,кроме окиси лантана,предварительно прокаливают в муфельной печи в фарфоровых тиглях до постоянного веса при 800°С. Окись лантана прокаливают в платиновой чашке при 600°С, так как при прокаливании в фарфоровом тигле окись лантана может сплавиться с глазурью тигля. Тигли и чашку с прокаленными навесками охлаждают в эксикаторе. Прежде всего отвешивают окись лантана, так как она очень гигроскопична. Чтобы избежать случайных ошибок, показание весов при каждом взвешивании проверяет другой аналитик.
1C
Jfe 177-С Таблица 3
|
Исходная смесь окислов определяемых элементов |
|
ПП |
Определяемый элемент (oioicex) |
Навеска окисла^ |
Содержание окисла э смеси, % |
|
I |
La2О3 |
0,75 |
8,72 |
|
2 |
0в02 |
1,50 |
17,44 |
|
3 |
|
0,50 |
5,82 |
|
4 |
HdgOj |
0,75 |
8,72 |
|
5 |
as2°3 |
0,50 |
5,82 |
|
6 |
Sa2^3 |
0,25 |
2,91 |
|
7 |
Gd2°3 |
0,75 |
8,72 |
|
8 |
тъ^з |
0,2С |
2,33 |
|
9 |
ВУ2°3 |
0,25 |
2,91 |
|
10 |
Н02О3 |
0,20 |
2,33 |
|
II |
Ег2°з |
0,25 |
2,91 |
|
12 |
Т“2°3 |
0,20 |
2,33 |
|
13 |
ТЪ2°} |
0,20 |
2,33 |
|
14 |
LugOj |
0,20 |
2,33 |
|
15 |
т2°3 |
1,00 |
П,63 |
|
16 |
ТЬ02 |
1,00 |
11,63 |
|
17 |
|
0,10 |
1,16 |
|
|
Суша окислов |
8,60 г |
100? |
|
Навеска окислов сразу же переносят в агатовую ступку, добавляют спирт и тщательно истирают до полного испарения спирта. Истирание со спиртом повторяют еще два-три раза. Остатки спирта удаляют, высушивая смесь в сушильном шкафу при 105-И0°С.
5. Приготовление рабочих эталонных образцов Для приготовления 1,0 г эталонного образца I отвешивают на аналитических весах 0,172 г исходного образца (смесь окислов) и 0,828 г силикатной смеси, помещают в агатовую ступку и тщательно истирают как описано выше, добавляя два-три раза спирт. Подучают 1,0 г эталонного образца I, содержание опре-
II
# 177-0
деляемых элементов в котором приведено в табл. 4.
Далее таким же образом сиеливают 0,500 г эталонного образца I и 0,500 г силикатной смеси и получают 1,0 г эталонного образца П.
Поступая таким не образом, получает всю серию эталонных образцов, содержание определяемых элементов в которая дано в табл. 4.
Чтобы учесть наложение па аналитические линия полос циана, а также других мешающих полос а линий веществ, входящих в силикатную смесь и в буферный порошок, используют в качестве холостой пробы силикатную смесь»
Каждой эталонный образец г холостую пробу смешивают в весовом отношении 1:2 с буферной смесью и тщательно истирают со спиртом.
Иногда содержание редаозегюлышх элементов,иттрия, то-рая н скацдяя в анализируемых пробах требуется выразить в расчета не на окисел, а да металл дли фторид. В этом случае пользуются доэф^щциснташ пересчета, пршзеденншдЕ в табг.,5 ддя каждого йэ семнадцати определяемых элементов. Чтобы не делять таких пересчетов, содержания определяемых элементов в эталонных образцах можно выразись сразу з расчете на металл или фгорад. Ддя этого в табл. 5 мая?; содераавия каждого отделяемого элемента в образце I ъ расчете на металл, на фторид и ддя сравнения на окисел.
ХОД АНАЛИЗА*)
I. Анализ силикатных горных пород I. Подготовка пробы
Навеску пробы 0,1-0,2 г крупностью -200 мет помещают в прокаленный до постоянного веса фарфоровый тигель и прокаливает в муфельной печи при 800°С в течение часа. Остывший в эксикаторе тигель с пробой взвешивают и находя? вес проб» .после прокаливания.
Прокаленную пробу истирают в шаровой эксцентриковой мельнице до состояния пудры.
Основные условия анализа даны в табл. 6.
Л 177-С Тайлиав 4
Содержание редкоземельны, элементов, иттряи, торил и скандия в рабочих
эталонных образцах
|
.м
шз |
Окислы эле-ментов |
Сод
П |
е р ж э ы К |
(в S
1У |
э т а л
У |
О Н 11 Ы I
У1 |
о в р а УН |
з ц а х , %
УИ |
IX |
|
I |
Ь«20> |
1,50 |
0,75 |
0,38 |
0.19 |
0,095 |
0,0-18 |
0,024 |
0,012 |
0,006 |
|
2 |
С*02 |
3,00 |
1,50 |
0,75 |
0,38 |
0,19 |
0,095 |
0,048 |
0,024 |
0,012 |
|
3 |
PrjjOj |
1,00 |
0,50 |
0,25 |
0,125 |
0,063 |
0,032 |
0,016 |
0,008 |
0,004 |
|
4 |
|
1,50 |
0,75 |
0,38 |
0,19 |
0,095 |
0,048 |
0.024 |
0,012 |
0,006 |
|
5 |
|
1,00 |
0,50 |
0,25 |
0,125 |
0,063 |
0,032 |
0,016 |
0,006 |
0,004 |
|
6 |
BU2O3 |
0,50 |
0,25 |
0,125 |
0,063 |
0,032 |
0,016 |
0,006 |
0,004 |
0,002 |
|
7 |
«аР> |
1,50 |
0,75 |
0,38 |
0,19 |
0,095 |
0,048 |
0,024 |
0,012 |
0,006 |
|
8 |
ть^з |
0,40 |
0,20 |
0,10 |
0,050 |
0,025 |
0,0125 |
0,0063 |
0,0032 |
0,0016 |
|
9 |
СУ203 |
0,50 |
0,25 |
0,125 |
0,063 |
0,032 |
0,016 |
0,006 |
0,004 |
0,002 |
|
10 |
Ко2°3 |
0,40 |
0,20 |
0,10 |
0,050 |
0,025 |
0,0125 |
0,0063 |
0,0032 |
0,0016 |
|
И |
Вг2°3 |
0,50 |
0,25 |
0,125 |
0,063 |
0,032 |
0,016 |
0,008 |
0,004 |
0,002 |
|
12 |
т*^з |
0,40 |
0,20 |
0,10 |
0,050 |
0,025 |
0,0125 |
0,0063 |
0,0032 |
0,0016 |
|
13 |
тъ2о3 |
0,40 |
0,20 |
0,10 |
0,050 |
0,025 |
0,0125 |
0,0063 |
0,0032 |
0,0016 |
|
14 |
Lu203 |
0,40 |
0,20 |
0,10 |
0,050 |
0,025 |
0,0125 |
0,0063 |
0,0032 |
0,0016 |
|
15 |
Т20* |
2,00 |
1,00 |
0,50 |
0,25 |
0,125 |
0,063 |
0,032 |
0,016 |
0,006 |
|
16 |
ТЬ02 |
2,00 |
1,00 |
0,50 |
0,25 |
0,125 |
0,063 |
0,032 |
0,016 |
0,008 |
|
17 |
sc203 |
0,20 |
0,10 |
0,05 |
0,025 |
0,0125 |
0,0063 |
0,0032 |
0,0016 |
0,0006 |
|
|
Сужга |
17,2 |
8,6 |
4.3 |
2,15 |
1,075 |
0,538 |
0,269 |
0,135 |
0,0675 |
A 177-С
Таблица 5
Коэффициенты пересчета от окисла на металл и фторид и содержание редкоземельных элементов, иттрия, тория и скандия в эталонном образце I в расчете на окисел, металл и фторид
|
Отэелеляе- Коэффициент пере- Содержание,%9 в расчете мый элемент счвта °» окисла на на |
|
пп |
(ога-
- сел) |
металл |
фторид |
окисел |
металл |
фторид |
|
I |
La2°3 |
0,853 |
1,20 |
1,50 |
1,28 |
1,80 |
|
2 |
Се02 |
0,814 |
1,144 |
3,00 |
2,44 |
3,43 |
|
3 |
Рг2°3 |
0,849 |
1,20 |
1,00 |
0,85 |
1,20 |
|
4 |
HdgOj |
0,857 |
1,21 |
1,50 |
1,286 |
1,815 |
|
5 |
|
0,862 |
1,13 |
1,00 |
0,86 |
1,13 |
|
6 |
Eu20^ |
0,863 |
1,13 |
0,50 |
0,43 |
0,563 |
|
7 |
Gd203 |
0,868 |
1,191 |
1,50 |
1,30 |
1,786 |
|
8 |
TbgO^ |
0,869 |
1,180 |
0,40 |
0,35 |
0,47 |
|
9 |
I>72°3 |
0,871 |
1,183 |
0,50 |
0,438 |
0,59 |
|
10 |
|
0,873 |
1,174 |
0,40 |
0,349 |
0,47 |
|
II |
ЕГ205 |
0,874 |
1,172 |
0,50 |
0,437 |
0,585 |
|
12 |
|
0,876 |
1,171 |
0,40 |
0,35 |
0,468 |
|
13 |
|
0,878 |
1,167 |
0,40 |
0,35 |
0,467 |
|
14 |
ЬизО^ |
0,879 |
1,166 |
0,40 |
0,35 |
0,466 |
|
15 |
Г2О3 |
0,787 |
1,23 |
2,00 |
1,4775 |
2,46 |
|
16 |
Th02 |
0,879 |
1,166 |
2,00 |
1,758 |
2,33 |
|
17 |
SCgO^ |
0,652 |
1,146 |
0,*2C |
0,13 |
0,23 |
|
Навеску 0,030 г (0,050г*^ ) подготовленной пробы тщательно смешивают с добавлением спирта в ступке с 0,060 г (0,100г) буферной смеси.
Полученной смесью наполняют отверстия четырех (шести) цилиндрических электродов, имеющих следующие размеры: диаметр электрода - 4 мм; диаметр канала - 2 мм; глубина канала - 7 мм; длина обточенной части - 10 мм.
^Здесь и далее величины, приведенные вне скобок, относятся к анализу на спектрографе ДО-13 с дисперсией 0,4 нм/мм, а величины, заключенные в скобках - с дисперсией 0,2 нм/мм.
МИНИСТЕРСТВО ГЕОЛОГИИ СССР Научный Совет по аналитическим методам при ВИМСе
Спектральные методы Инструкция № 177-С
Согласовано Зам. начальника Техническою управления Мингео СССР
И И.Малков
СПЕКТРОГРАФИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ИНДИВИДУАЛЬНЫХ РЕДКОЗЕМЕЛЬНЫХ ЭЛЕМЕНТОВ, ИТТРИЯ, ТОРИЯ И СКАНДИЯ В МИНЕРАЛЬНОМ СЫРЬЕ
Всесоюзный научно-исследовательский институт минерального сырья (ВИМС)
Москва, 1980
В соответствии с приказом Мингео СССР # 496 от 29 октября 1976 года инструкция Л 177-С рассмотрена и рекоменд- зава Научным советом по аналитическим методам дня анализа рядовых проб - Ш категория.
/ Протокол М 33 от 30.1.79 г. /
Председатель ШАМ Г.В.Остроумов
Председатель секции
спектральных методов О.Д.Ставров
Ученый секретарь
Инструкция * 177-С рассмотрена в соответствии с приказом Мннгео СССР * 496 от 29.Х.76 г. Научным советом по аналитическим методам (протокол Я 33 от ЗОЛ.79 г.) и утверждена ВИДОом с введением в действие с I сентября 1980 г.
СПЕКТРОГРАФИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ИНДИВИДУАЛЬНЫХ РЕДЕСОЗЕМВДШЛ ЭЛЕШГГОВ, ИТТРИЯ, ТОРИЯ И СКАН-ДИЯ В МИНЕРАЛЬНОМ СЫРЬЕ*
Сущность метода
Настоящая инструкция является усовершенствованным вариантом инструкции НС AM Л 102-С л о спектрографическому определению редкоземельные элементов (РЗЭ), иттрия, тория и скандия в минеральном сырье. Дополнения внесены авторами методики Л.Г.Логиновой и М.М.Малашкиной на основании опыта работы спектральной лаборатории ИМГРЭ^по определению этил элементов в горных породах и минералах.
Методика заключается в испарении анализируемого образца вместе с буферной смесью из канала угольного электрода в электрической дуге, регистрации интенсивности спектральных линий, подученных на спектрографе ДФС-13, измерении их интенсивности путем фотометрнрования почернения на микрофотометре и определении искомых содержаний по градуировочным графикам, построенным с помощью эталонных образцов.
В качестве основы для эталонных образцов используют смесь, имитирующую приблизительно средний состав силикатной горной порода ("силикатную смесь"), которая состоит из 59$ :зарца или мариаллвта, 40$ микроклина и 1$ окиси железа.
Буферная смесь служит для устранения влияния состава проб на результаты определения редкоземельных элементов и состоит из 45$ "силикатной смеси", 45$ угольного порошка и 10$ углекислого бария.
^Внесена спектральной лабораторией ИМГРЭ. С выходом настоящей инструкции изымается из употребления инструкция ДО AM л 102-С.
3 » I77-C t
Анализируемые пробы (горные породы н предварительно разбавленные силикатной смесью редкоземельные минералы) смешивают с буферной смесью в отношений 1:2. При таком соотношении состав силикатных пород, апатитового сырья, редкоземельных и многих других минералов в достаточной степени нивелируется по содержанию основных компонентов и приближается к составу эталонных образцов.
Угольный порошок, препятствуя сплавлению пробы в крупные капли, обеспечивает достаточно равномерное я интенсивное поступление вещества пробы в облако электрической угольной дуги.
Барий, введенный в виде углекислой соли, стабилизирует температуру облака дуги, уменьшает влияние состава проб ва интенсивность линий определяемых элементов и повышает воспроизводимость результатов анализе.
Источником возбуждения спектров служат угольная дута постоянного тока силой 18 А или дуга переменного тока силой 20 А.
Ввиду того, что редкоземельные элементы обладают много -линейными спектрами, для анализа используют дифракционный спектрограф ШС-13 с решеткой 600 яле 1200 югр/ш.
Наиболее чувствительные линии семнадцати определяемых элементов расположены в областях спектра 260-360 и 420-470 ш, которые свободны от полос циана*7. Чтобы использовать эти линии, спектр каждой анализируемой пробы и эталонного образца фотографируют в два (при решетке 600 лгтр/мм) или в три (при решетке 1200 гатр/ш) приема.
В настоящей инструкции,в отличие от инструкции JHQ2-C**. используется единый комплект эталонных образцов. Это расширяет возможности методики, так как многие элементы могу? быть определены в нескольких областях спектра. Кроме то-го, уменьшается вероятность ошибка яра приготовлении исходного эталонного образца, так как вместо двух готовят только одну смесь.
Анализ выполняют по методу "трех эталонов”, используя логарифм абсолютной интенсивности линий и учитывая фон спек-
*^Прн использовании аргона возможности методики расширяются.
Л 177-С
тра; градуировочные графики строят в логарифмических координатах ( lg 1Л| is о).
Анализ по абсолютной интенсивности линий позволяет определять все редкоземельные элементы, включая европий3^, о достаточно хорошей воспроизводимостью: средняя хзадратнческая относительная погрешность всего на 1/5 больше погрешности * подучаемой при аначиае по авструкгст & 102-С, в которой аспользу-етоя относительная интенсивность.
Эталонные образцы готовят на основе силикатной смеси, в которую вводят расчетные количества чистых пси ело в редкоземельных элементов, иттрия, тория 2 скандия.
Редкоземельные и другие минералы, содеряащ^е з c„we боже 3,5? редкоземельных элементов, а тезке выделенную .жма-ческш способом из проб смесь окислов стих элементwb анализируют после предварительного разбавления, кратность которого зависит от содержания редкоземельна элементов.
Перечень редкоземельных минералов, Тбипдемеояос содер-йанае в них РЗЭ согласно литературным2,9дают и и рекомендуемое разбавление цривгденн в Вралохпвги ".
Перед анализом ггрпбя прокчлгаюг в сдельной гзчи поп 800°С в течение часа, Ьеа предварительного лрогалгвапия получаются результаты, заниженные на ТО -ЗС?.
Пели ■; одержав; э ±'уаъяшвх. -ljx злзмептив в горкой породе (ьагпераж) мало, *'Х зощвртли;^ ^мкчесюъ; путэ?д, выделан смесь окислов. Для стого приход'Н л**5оЙ химический метод, обеспечиваний лэллчастверное выделение оквелэд всех РЗЭ, а гакаю Еттрия п тория из анализируемого материала Опи
сание реномечего метода дагго в Прилсгекви 4. ГГря ковцент-рзровашга скандий не выделяется вместе с РЗЭ в поэтому не определяется.
Ызтодана предназначена для раздельного определения ред-чо земельных элементов, иттрия, тория и с глад я в горных породах, содержащих повышенные количества этих элементов (более 0,5? в суше), в апатитах, а такие б минералах РЗЭ, алю-.‘^ння, железа, кальция и магния: силикатах, окислах, фосфе-
*^В инструкции # 102-С европий использовался в качестве элемента сравнения и не определялся.
5
* 177-С Таблица I
|
Нтанттй предел количественного определения |
|
Элемент |
Содержание,? Элемент |
Содержание, % |
|
Лантан |
0,01 |
Гольмий |
~ 0,003 |
|
Церий |
0,02 |
Эрбий |
— 0,008 |
|
Празеодим |
0,03 |
Тулий |
— 0,003 |
|
Неодим |
0,01 |
Иттербий |
— 0,0004 |
|
Самарий |
0.03 |
Лютеций |
-0,003 |
|
Европий |
0,01 |
Иттрий |
-0,001 |
|
Гадолиний |
0,01 |
Торий |
0,03 |
|
Тербий |
0,02 |
Скандий |
— 0,0008 |
|
Диспрозий |
0,015 |
— |
— |
|
тах и фторидах. Чувствительность определения приведена в табл, I.
Методика монет быть применена также для анализа смеси окислов РЗЭ, выделенных нз природных материалов химическими методами. В этом случае смесь окислов предварительно разбавляя)? силикатной смесью в 25-30 раз.
Нижней предел количественного определения большей части РЗЭ составляет 10~3 - 10~^?. Практически это позволяет при суммарном содержании РЗЭ в пробе 0,01-0,03? определять один-три элемента (иттрий, иттербий, лантан); при суммарном содержания РЗЭ 0,3-0,7? - до восьми-десяти элементов; при суммарном содержании РЗЭ I? и более - все редкоземельные элементы.
В приложении к инструкции по зыутрилабораторному контролю отсутствуют допустимые расхождения для индивидуальных Р&, иттрия и скандия. Поэтому в табл. 2 приведены расхождения ^евду повторными определениями РЗЭ, иттрия и скандия по дазг^тм авторов инструкции. Эти расхождения имеют тот же метрологический смысл, что и допустимые расхождения*0, и их используют при внутри лабораторном контроле воспроизводимости. Погрешность определения тория при его содержании 0,03-0,5? укладывается в удвоенные допустимые расхождения (см.табл. 2).
Л 177-С Таблица ?
|
Расхождения между повторении определениями по дандш авторов допустимые расхождения дня тория
(дЯОП.} * запас *°чноста я™ »5«я <z= Ддэд./Дакоп^ |
|
Содержание окислов» % |
Tb,Sc
^ЭКСП. |
La, (7е,Рг,ДГ<1 Sa,Su,Sd,Tb
Тш,1л, Y
•^ексл. |
»
»
^%ои |
Т о р fi 3 ^эксп. * |
|
1-1,99 |
|
36 |
|
_ |
. |
|
0,5-0,99 |
36 |
39 |
- |
- |
- |
|
0,2-0,499 |
39 |
42 |
14 |
28 |
0,5 |
|
0,1-0,199 |
42 |
48 |
17 |
38 |
0,45 |
|
0,05-0,099 |
48 |
51 |
21 |
40 |
0,5 |
|
0,02-0,049 |
51 |
55 |
26 |
49 |
0,5 |
|
0,01-0,019 |
55 |
62 |
- |
- |
- |
|
0,005-0,0099 |
62 |
66 |
- |
- |
- |
|
0,002-0,0049 |
66 |
71 |
- |
- |
- |
|
0,001-0,0019 |
71 |
78 |
- |
- |
- |
|
0,0005-0 >0009 |
78 |
- |
- |
- |
- |
|
0ГС002-0,00049 |
83 |
— |
— |
— |
- |
|
|
Рг?»«*кы2 и материала |
1. Кислота соляная х.ч., разбавленная 1:1.
2. Барий угд;;янелз«К х*ч,
3. Окае-ди хетргя в ре.?пгсзеывльш.гх 8лея1э?1Тов (лтштана, лЭДйя, празеодим,- нео^зма » саяприя* европия, г'>дзлзйая, тор-бьа, дясцрсзня, голнбзя, эрбжэ:, тулия, кттерсяя, ^шчщая)..
Окиоль долины содержать еэ Lfeнее 99,5-99,92» основного Бэжества,
4. Двуокись хфемнвя гп*стэ;шчесяая оз.ч. - 12—4; Ту-6--09-3379-НРБА.
5. ДвуСГРОЬ тори я х,ч.
6. Окись алюминия х.ч.
7. Окись железа ос.ч. -2-4 чди ос.ч. -6-2. в. Окись скандия оо. -99.
7
а 177-с
9. Спирт этиловый гидролизный СТУ-59-65-51 или СТ7-57--227-64 для приготовления смесей (расход спирта 10 мл на I г смеси).
10. Электроды угольные ос.ч. -7-4 ЩИТУ-01-58-69).
11. Графит енсокой чистоты ос.ч. -7-4 (порошок). Порошок дополнительно истирают в эксцентриковой мельнице.
12. Кварц (идя маршаллии) и мн кто клин, не содерлащие редкоземельных элементов, иттрия, тория и скандия.
13. Фотопластинки СП-П, 'Микро* или "ЭС”, чувотвитедь-посты! 10-22 ед. ГОСТа азмером 9 х 24 см.
14. Фотореактивы для обработки фотопластинок.
Аппаратура и оборудование
1. Спектрограф Д1Ф-13 с решеткой 600 ила 1200 игр/ш.
2. Выпрямитель тока, например, полупроводниковый на 170--250 в, мошноствт 4-5 кВ, ртутный выпрямитель BAFC-275 ели другой марки.
3. Генератор дуги переменного тока УГЭ-4, ДГ-2 или другой марка.
4. Штатив дуговой вертикальный с осветителем и элекгро-блюкировкой, например из комплекта "АС".
5. Реостат регулнровочннй, рассчитанный на силу тока до 25-30 А.
6. Микрофотометр Ю-2.
7. Спентропроектор СПП-2 или другой маркв.
8. Расчетная доска для перехода от почернений спектральных ланей к интенсивности со шкалой поправок на величину фона**.
9. Весы аналитические ВДА или другой марки.
10. Весы торэионнне ВТ-20 и ВТ-500 1.или ВТ-1000).
11. Станок и фрезы для заточки электродов.
12. Ступки агатовые или яшмовые диаметром 60 z 100 мы.
13. Шкаф сушильный на 105-П0°С.
14. Паровая эксцентриковая мельница^ для измельчения проб до крупности, при которой размер основной массы частиц составляет 20-30 мим.
15. !4уфельн2Я печь на 1200°С, напри мэр, £0-14.
