ГОСТ Р 51880-2002 (ИСО 11292-95)

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

КОФЕ РАСТВОРИМЫЙ

Определение массовых долей свободных и общих углеводов.

Метод высокоэффективной анионообменной

хроматографии

Издание официальное

ГОССТАНДАРТ РОССИИ Москва

Предисловие

1    РАЗРАБОТАН Научно-исследовательским институтом пищеконцентратной промышленности и специальной пищевой технологии (НИИПП и СПТ) с участием специалистов Российского центра испытаний и сертификации РОСТЕСТ-Москва

ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 152 «Пищевые концентраты, чай, кофе, натуральные ароматизаторы и красители»

2    ПРИНЯТ И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 2 апреля 2002 г. № 121-ст

3    Настоящий стандарт представляет собой аутентичный текст международного стандарта ИСО 11292—95 «Кофе растворимый. Определение содержания свободных и общих углеводов. Метод высокоэффективной анионообменной хроматографии» в части раздела 4 метод определения массовых долей свободных и общих углеводов) и таблиц В.1—В.8 приложения В, а также содержит дополнительные требования, отражающие потребности экономики страны

4    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

© ИПК Издательство стандартов, 2002

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Госстандарта России

Редактор Т.П. Шашина Технический редактор В.Н. Прусакова Корректор М.С. Кабашова Компьютерная верстка И.А. Налейкиной

Изд. лиц. № 02354 от 14.07.2000. Сдано в набор 12.04.2002. Подписано в печать 27.05.2002. Уел. печ. л. 1,86. Уч.-изд.л. 1,37.

Тираж 325 экз. С 5913. Зак. 454.

ИПК Издательство стандартов, 107076 Москва, Колодезный пер., 14. http://www.standards.ru    e-mail:    info@standards.ru

Набрано в Издательстве на ПЭВМ Филиал ИПК Издательство стандартов — тип. «Московский печатник», 103062 Москва, Лялин пер., 6.

Плр № 080102

Таблица В.2 Определение массовой доли арабинозы в промышленных образцах растворимого кофе

Проба 1 2 3 4 5 6 Число лабораторий, оставшихся после исключения выбросов и 11 9 11 11 11 11 11 10 9 11 11 Массовая доля арабинозы Сво бод ной Об щей Сво бод ной Об щей Сво бод ной Об щей Сво бод ной Об щей Сво бод ной Об щей Сво бод ной Об щей Среднее значение массовой доли, % 0,891 3,544 1,325 4,833 0,464 4,759 0,747 4,539 0,505 4,081 0,629 3,786 Стандартное отклонение сходимости Sr 0,033 0,234 0,021 0,160 0,017 0,147 0,054 0,209 0,022 0,122 0,026 0,216 Сходимость, 2.83 Sr 0,092 0,662 0,060 0,453 0,049 0,417 0,154 0,590 0,063 0,344 0,073 0,612 Коэффициент вариации сходимости, % 3,664 6,597 1,603 3,311 3,755 3,098 7,297 4,594 4,419 2,979 4,092 5,709 Стандартное отклонение воспроизводимости Sr 0,123 0,749 0,068 0,836 0,049 0,598 0,087 0,831 0,039 0,199 0,056 0,771 Воспроизводимость, 2.83 SR 0,349 2,120 0,191 2,365 0,139 1,691 0,247 2,353 0,110 0,562 0,158 2,182 Коэффициент вариации воспроизводимости, % 13,832 21,141 5,105 17,289 10,556 12,559 11,707 18,319 7,729 4,868 8,895 20,366

Таблица В.З Определение массовой доли галактозы в промышленных образцах растворимого кофе

Проба 1 2 3 4 5 6 Число лабораторий, оставшихся после исключения выбросов 11 10 11 10 11 11 11 11 9 9 11 10 Массовая доля галактозы Сво бод ной Об щей Сво бод ной Об щей Сво бод ной Об щей Сво бод ной Об щей Сво бод ной Об щей Сво бод ной Об щей Среднее значение массовой доли, % 0,562 17,779 0,339 18,481 0,191 8,085 0,438 16,269 0,475 18,444 0,362 17,687 Стандартное отклонение сходимости Sr 0,017 1,441 0,014 0,430 0,019 0,219 0,026 0,632 0,015 0,306 0,018 0,760 Сходимость, 2.83 Sr 0,047 4,078 0,039 1,216 0,053 0,619 0,074 1,789 0,041 0,867 0,051 2,152

Окончание таблицы В.З

Проба 1 2 3 4 5 6 Коэффициент вариации сходимости, % 2,964 8,105 4,070 2,325 9,810 2,704 5,948 3,886 3,085 1,661 5,006 4,300 Стандартное отклонение воспроизводимости SR 0,030 1,582 0,027 2,181 0,025 0,647 0,036 2,097 0,019 1,377 0,045 1,503 Воспроизводимость, 2.83 SR 0,084 4,478 0,077 6,171 0,070 1,831 0,103 5,935 0,055 3,898 0,127 4,255 Коэффициент вариации воспроизводимости, % 5,261 8,900 8,045 11,800 13,032 8,003 8,317 12,891 4,075 7,468 12,417 8,500

Таблица В.4 Определение массовой доли глюкозы в промышленных образцах растворимого кофе

Проба 1 2 3 4 5 6 Число лабораторий, оставшихся после исключения выбросов и 11 9 10 10 11 10 11 10 11 11 11 Массовая доля глюкозы Сво бод ной Об щей Сво бод ной Об щей Сво бод ной Об щей Сво бод ной Об щей Сво бод ной Об щей Сво бод ной Об щей Среднее значение массовой доли, % 0,105 0,684 0,042 0,826 2,041 16,649 1,657 4,385 0,186 1,951 0,186 1,025 Стандартное отклонение сходимости Sr 0,010 0,059 0,004 0,062 0,050 0,990 0,068 0,166 0,019 0,111 0,018 0,081 Сходимость, 2.83 Sr 0,029 0,168 0,012 0,174 0,143 2,803 0,192 0,469 0,053 0,313 0,052 0,230 Коэффициент вариации сходимости, % 9,911 8,661 10,151 7,449 2,470 5,949 4,092 3,780 10,006 5,674 9,853 7,937 Стандартное отклонение воспроизводимости SR 0,022 0,114 0,009 0,178 0,128 4,053 0,101 1,038 0,040 0,245 0,044 0,140 Воспроизводимость, 2.83 SR 0,062 0,323 0,024 0,504 0,361 11,471 0,286 2,938 0,113 0,693 0,125 0,397 Коэффициент вариации воспроизводимости, % 21,057 16,667 20,419 21,551 6,249 24,345 6,091 23,672 21,370 12,541 22,808 13,702

Таблица В.5 Определение массовой доли маннозы в промышленных образцах растворимого кофе

Проба 1 2 3 4 5 6 Число лабораторий, оставшихся после исключения выбросов и 10 10 11 11 11 11 11 10 11 11 10 Массовая доля маннозы Сво бод ной Об щей Сво бод ной Об щей Сво бод ной Об щей Сво бод ной Об щей Сво бод ной Об щей Сво бод ной Об щей Среднее значение массовой доли, % 0,583 17,913 0,155 14,365 0,470 2,601 0,329 5,598 0,277 7,653 0,991 19,067 Стандартное отклонение сходимости Sr 0,028 1,038 0,013 0,380 0,020 0,052 0,023 0,171 0,012 0,212 0,038 0,426 Сходимость, 2.83 Sr 0,080 2,938 0,036 1,075 0,056 0,147 0,065 0,483 0,033 0,600 0,107 1,206 Коэффициент вариации сходимости, % 4,875 5,796 8,155 2,645 4,176 2,003 6,960 3,047 4,166 2,772 3,801 2,234 Стандартное отклонение воспроизводимости SR 0,142 2,029 0,056 2,180 0,082 0,352 0,061 0,859 0,111 0,808 0,168 4,137 Воспроизводимость, 2.83 Sr 0,402 5,741 0,158 6,168 0,233 0,997 0,174 2,431 0,313 2,288 0,474 11,708 Коэффициент вариации воспроизводимости, % 24,373 11,324 36,065 15,173 17,514 13,546 18,647 15,346 39,969 10,563 16,918 21,698

Таблица В.6 Определение массовой доли фруктозы в промышленных образцах растворимого кофе

Проба 1 2 3 4 5 6 Число лабораторий, оставшихся после исключения выбросов 9 6 8 — 9 9 10 7 10 7 8 6 Массовая доля фруктозы Сво бод ной Об щей Сво бод ной Об щей Сво бод ной Об щей Сво бод ной Об щей Сво бод ной Об щей Сво бод ной Об щей Среднее значение массовой доли, % 0,171 0,189 0,054 — 3,622 2,010 3,124 1,368 0,282 0,244 0,460 0,363 Стандартное отклонение сходимости Sr 0,029 0,046 0,011 — 0,105 0,114 0,091 0,076 0,026 0,049 0,024 0,027 Сходимость, 2.83 Sr 0,082 0,130 0,032 — 0,297 0,323 0,258 0,214 0,072 0,140 0,067 0,075

Окончание таблицы В. 6

Проба 1 2 3 4 5 6 Коэффициент вариации сходимости, % 16,882 24,416 21,035 — 2,900 5,683 0,219 5,527 9,045 20,261 5,167 7,310 Стандартное отклонение воспроизводимости SR 0,054 0,129 0,018 — 0,667 1,440 0,569 0,958 0,128 0,144 0,072 0,247 Воспроизводимость, 2.83 SR 0,152 0,366 0,052 — 1,886 4,076 1,611 2,713 0,361 0,406 0,203 0,700 Коэффициент вариации воспроизводимости, % 31,370 68,482 33,846 — 18,403 71,660 18,217 70,068 45,292 58,874 15,549 68,236

Таблица В.7 Определение массовой доли ксилозы в промышленных образцах растворимого кофе

Проба 1 2 3 4 5 6 Число лабораторий, оставшихся после исключения выбросов — 8 — 9 — 11 — 11 7 11 — 9 Массовая доля ксилозы Сво бод ной Об щей Сво бод ной Об щей Сво бод ной Об щей Сво бод ной Об щей Сво бод ной Об щей Сво бод ной Об щей Среднее значение массовой доли, % — 0,097 — 0,146 — 1,856 — 0,736 0,029 1,826 — 0,133 Стандартное отклонение сходимости Sr — 0,022 — 0,014 — 0,085 — 0,027 0,007 0,134 — 0,019 Сходимость, 2.83 Sr — 0,063 — 0,040 — 0,239 — 0,077 0,020 0,380 — 0,053 Коэффициент вариации сходимости, % — 22,929 — 9,750 — 4,555 — 3,717 24,731 7,356 — 14,175 Стандартное отклонение воспроизводимости SR — 0,037 — 0,030 — 0,424 — 0,204 0,008 0,410 — 0,032 Воспроизводимость, 2.83 SR — 0,103 — 0,084 — 1,200 — 0,578 0,023 1,161 — 0,090 Коэффициент вариации воспроизводимости, % — 37,730 — 20,226 — 22,844 — 27,759 28,215 22,468 — 24,006

Таблица В.8 Определение массовой доли сахарозы в промышленных образцах растворимого кофе

Проба 1 2 3 4 5 6 Число лабораторий, оставшихся после исключения выбросов — 10 10 10 11 9 Среднее значение массовой доли сахарозы, % — 0,149 1,319 0,746 0,181 0,158 Стандартное отклонение сходимости Sr — 0,007 0,023 0,051 0,027 0,005 Сходимость, 2.83 Sr — 0,020 0,066 0,144 0,077 0,015 Коэффициент вариации сходимости, % — 4,813 1,773 6,807 15,081 3,369 Стандартное отклонение воспроизводимости SR — 0,057 0,132 0,087 0,075 0,052 Воспроизводимость, 2.83 SR — 0,162 0,372 0,246 0,213 0,147 Коэффициент вариации воспроизводимости, % — 38,395 9,972 11,632 41,584 33,074

ПРИЛОЖЕНИЕ Г (справочное)

Библиография

[1] AFCASOLE - Отчет, июль 1995 г.

УДК 663.938.8:006.354    ОКС    67.140.10    Н59    ОКСТУ    9109

Ключевые слова: кофе натуральный растворимый, метод высокоэффективной анионообменной хроматографии, свободные и общие углеводы, маннит, арабиноза, галактоза, глюкоза, манноза, ксилоза, фруктоза, сахароза, сходимость, воспроизводимость

ГОСТ Р 51880-2002

Содержание

1    Область применения....................................................... 1

2    Нормативные ссылки...................................................... 1

3    Определения.............................................................2

4    Метод определения массовых долей свободных и общих углеводов....................2

4.1    Определение массовых долей свободных углеводов...............................2

4.2    Определение массовых долей общих углеводов..................................2

4.3    Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, растворы и реактивы.....2

4.4    Подготовка к выполнению измерения........................................ 3

4.5    Проведение измерений.................................................... 3

4.6    Обработка результатов измерений. Требования к точности результатов измерений.......4

4.7    Оформление результатов измерений..........................................5

Приложение А Перечень рекомендуемого лабораторного оборудования..................6

Приложение Б Коэффициент вариации сходимости и воспроизводимости для каждого углевода в зависимости от его массовой доли.............................6

Приложение В Результаты межлабораторных испытаний.............................7

Приложение Г Библиография................................................. 12

111

ГОСТ Р 51880-2002 (ИСО 11292-95)

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

КОФЕ РАСТВОРИМЫЙ

Определение массовых долей свободных и общих углеводов.

Метод высокоэффективной анионообменной хроматографии

Instant coffee. Determination of free and total carbohydrate contents. Method using high-performance anion-ex-

change chromatography

Дата введения 2003—01—01

1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на растворимый кофе и устанавливает метод определения массовых долей свободных и общих углеводов: отдельных моносахаридов, сахарозы и маннита с использованием высокоэффективной анионообменной хроматографии в диапазоне измерений их массовых долей свыше 0,3 %.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 4.163-85 СПКП. Анализаторы газов и жидкостей хроматографические. Номенкла

тура показателей

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

Кислота соляная. Технические условия

Натрия гидроокись. Технические условия

Сахароза. Технические условия

D-глюкоза. Технические условия

Вода дистиллированная. Технические условия

Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия

Концентраты пищевые. Правила приемки, отбор и подготовка проб

Концентраты пищевые. Методы определения влаги

Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические

25336—82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные пара-

Часы электронно-механические кварцевые наручные и карманные. Общие Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Ме

тоды испытании

ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1—81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

СанПиН 2.1.4.559—96 Питьевая вода. Гигиенические требования к качеству воды центральных систем питьевого водоснабжения. Контроль качества

*С июля 2002 г. вводится в действие ГОСТ 24104-2001.

Издание официальное

ГОСТ Р 51880-2002

ИСО 3509—89* Кофе и кофепродукты. Словарь

ИСО 3726—83* Кофе растворимый. Определение потери массы при 70 °С и пониженном давлении

3    Определения

3.1    В настоящем стандарте применяют следующие термины с соответствующими определениями, а также термины, установленные в стандарте ИСО 3509:

3.1.1    массовая доля свободных углеводов: Массовая доля каждого отдельного моносахарида (арабинозы, фруктозы, галактозы, глюкозы, маннозы), а также сахарозы и маннита, определенная по 4.1.

Массовую долю свободных углеводов выражают в процентах в пересчете на сухое вещество.

3.1.2    массовая доля общих углеводов: Массовая доля каждого отдельного моносахарида (фруктозы, арабинозы, галактозы, глюкозы, маннозы, ксилозы), а также маннита, определенная по 4.2, включающему этап гидролиза. Массовую долю общих углеводов выражают в процентах в пересчете на сухое вещество.

4    Метод определения массовых долей свободных и общих углеводов

4.1    Определение массовых долей свободных углеводов

Метод основан на определении свободных углеводов, присутствующих в водном экстракте растворимого кофе с помощью ионной хроматографии и электрохимическом детектировании искомых соединений.

4.2    Определение массовых долей общих углеводов

Метод основан на определении общего количества углеводов, присутствующих в растворе после гидролиза водным раствором соляной кислоты с помощью ионной хроматографии и электрохимическом детектировании искомых соединений.

4.3    Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, растворы и реактивы

Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200 г 2-го класса

точности по ГОСТ 24104.

Насос водоструйный по ГОСТ 25336.

Баня водяная, обеспечивающая поддержание температуры (100±5) °С.

Фильтры бумажные складчатые средней плотности из лабораторной фильтровальной бумаги по ГОСТ 12026.

Сменные мембранные фильтры диаметром пор 0,2 мкм.

Жидкостный хроматограф, не содержащий металлических частей, с колонкой, заполненной анионообменным сорбентом, устойчивым к действию щелочей, с предколонкой (защитной колонкой), заполненной тем же сорбентом, устройством для послеколоночного добавления щелочи в подвижную фазу и импульсным амперометрическим детектором с золотым электродом в комплекте с устройством регистрации и обработки хроматографических данных —по ГОСТ 4.163, или по импорту (приложение А).

Концентрирующие патроны с рабочим объемом 1—2 см³, заполненные обращенно-фазовым сорбентом с октадецильными группами и анионообменным сорбентом.

Колбы мерные 2-100-2, 2-1000-2 по ГОСТ 1770.

Цилиндры градуированные высокие 1-100-2, 1-1000-2 по ГОСТ 1770.

Пипетки 2-1-2-5, 2-1-2-10, 2-1-2-25 по ГОСТ 29227.

Термометры жидкостные стеклянные по ГОСТ 28498.

Часы электронно-механические по ГОСТ 26272.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, х. ч. Раствор массовой долей 50 %.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, х. ч., плотностью 1190 кг/м³, стандартный раствор молярной концентрации 1,00 моль/дм³.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 или деминерализованная (18 МОм/см).

Сахароза по ГОСТ 5833.

Глюкоза по ГОСТ 6038.

* Действует до введения в действие ГОСТ Р, разработанного на основе указанного ИСО. Официальный перевод находится во ВНИИКИ.

2

ГОСТ Р 51880-2002

Углеводы: арабиноза, галактоза, фруктоза, манноза, маннит, ксилоза с содержанием основного вещества не менее 99 %, разрешенные к применению органами Госсанэпиднадзора Минздрава России.

Гелий —с содержанием основного вещества не менее 99 %, разрешенный к применению органами госсанэпиднадзора Минздрава России.

Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками, вспомогательного оборудования с техническими характеристиками и реактивов квалификации не ниже указанных.

Перечень рекомендуемого лабораторного оборудования приведен в приложении А.

4.4 Подготовка к выполнению измерения

4.4.1    Метод отбора проб

4.4.1.1    Отбор проб и подготовка их к анализу — по ГОСТ 15113.0.

Массовую долю сухих веществ определяют по ГОСТ 15113.4 и по ИСО 3726.

4.4.2 Приготовление растворов

4.4.2.1    Натрия гидроокись, водный раствор массовой долей 50 %.

Перед употреблением не допускается встряхивание и перемешивание раствора.

4.4.2.2    Соляная кислота, стандартный раствор молярной концентрации 1,00 моль/дм³.

4.4.2.3    Элюент 1 (S1) — дистиллированная или деминерализованная (18 МОм/см) вода.

Воду фильтруют через сменный мембранный фильтр отверстиями диаметром 0,2 мкм. Дегазируют продувкой гелием в течение 20—30 мин.

4.4.2.4    Элюент 2(S2) — раствор гидроокиси натрия молярной концентрации 300 ммоль/дм³.

К 985 см³ дегазированной воды (4.4.2.3) прибавляют пипеткой 15,6 см³ раствора гидроокиси

натрия (4.4.2.1).

П ри м еч а ни е — Исключительно важно перед использованием удалить из элюентов растворенный диоксид углерода. Карбонаты вызывают порчу колонки, приводя к катастрофическому уменьшению ее разрешающей способности и эффективности. Срок годности раствора 24 ч.

4.4.2.5    Стандартные растворы углеводов

Готовят свежие растворы арабинозы, фруктозы, галактозы, глюкозы, ксилозы, маннозы, сахарозы и маннита.

Взвешивают (100,0+0,1) мг каждого углевода в отдельные мерные колбы вместимостью 100 см³ и доводят до метки дегазированной водой. Получают основные стандартные растворы массовой концентрации 1000 мг/дм³. Рабочие стандартные растворы готовят разведением основных стандартных растворов до массовых концентраций углеводов, близких к ожидаемым массовым концентрациям их в исследуемом растворе.

Допускается приготовление смешанных стандартных растворов из основных растворов, если известно время удерживания каждого углевода в оптимальных условиях хроматографирования.

4.5    Проведение измерений

4.5.1    Подготовка пробы для измерения по 4.1.

Взвешивают (300,0+0,1) мг продукта в мерную колбу вместимостью 100 см³. С помощью градуированного цилиндра прибавляют 70 см³ воды, встряхивают до полного растворения продукта и доводят водой до метки. Для анализа берут 5—10 см³ раствора, фильтруют его через концентрирующий патрон с обращенно-фазовым сорбентом. Первую порцию фильтрата (1—2 см³) отбрасывают.

4.5.2    Подготовка пробы для измерения по 4.2.

Взвешивают (300,0+0,1) мг продукта в мерную колбу вместимостью 100 см³. Прибавляют 50 см³ соляной кислоты (стандартный раствор молярной концентрации 1,00 моль/дм³) и перемешивают. Помещают колбу на кипящую водяную баню на 2,5 ч.

Уровень нагреваемого раствора пробы должен быть всегда ниже уровня воды в бане. Через каждые 30 мин раствор встряхивают вручную.

Содержимое колбы охлаждают до комнатной температуры, выдерживая колбу под струей водопроводной воды. Доводят до метки водой и фильтруют раствор через складчатый бумажный фильтр. 3 см³ фильтрата пропускают через концентрирующий патрон, заполненный анионообменным сорбентом. Первый кубический сантиметр фильтрата отбрасывают.

4.5.3    Хроматографический анализ

Стандартные (4.4.2.5) и испытуемые (4.5.1 и 4.5.2) растворы углеводов фильтруют через мембранные фильтры диаметром пор 0,2 мкм.

Хроматографический анализ стандартных и испытуемых растворов проводят в соответствии с параметрами, приведенными в таблицах 1 и 2.

3

Идентификацию и оценку количества углеводов в растворе пробы проводят сравнением со временем удерживания и площадями соответствующих пиков стандартных растворов.

Чтобы учесть изменения во времени удерживания и значениях пиков, через каждые четыре анализа испытуемых растворов вводят стандартный раствор.

Таблица 1 — Условия анализа

Наименование операции, показателя, оборудования Параметры Объем анализируемого раствора, вводимый (инжектируемый) в хроматограф, мкл Скорость протока подвижной фазы, см3/мин Скорость послеколоночного добавления элюента S2, см3/мин Температура, °С Детектор 20 1,0 0,6 18-25 Кювету сравнения заполняют элюентом 2 (S2) по 4.4.2.4 Устанавливают оптимальные условия, рекомендованные изготовителем

Таблица2 — Режим элюирования и регенерации колонки

Элюент Время, мин Элюент 1 (S1), см3 Элюент 2 (S2), см3 Последовательность операций Изократи- 0 100 0 Начало сбора данных ческий 50,0 100 0 Окончание сбора данных 50,1 0 100 Начало промывки 65,1 0 100 Окончание промывки 65,1 100 0 Начало вывода на рабочий режим 80,0 100 0 Окончание вывода на рабочий режим

Примечания 1    Время удерживания может меняться при переходе от одной колонки к другой. После выхода последнего моносахарида (рибозы) необходимо произвести промывку хроматографической колонки водой для удаления прочно удерживаемых соединений. 2    Для достижения удовлетворительного разделения пиков сахарозы и ксилозы может потребоваться два или три последовательных анализа стандартного раствора или увеличение времени вывода на рабочий режим.

4,6 Обработка результатов измерений. Требования к точности результатов измерений

4.6.1 Массовую долю углевода в растворимом кофе, со, % в пересчете на сухое вещество, вычисляют по формуле:

где А — площадь пика конкретного углевода в испытуемом растворе (4.5.3); т₀ — масса углевода в стандартном растворе (4.4.2.5),г;

V— объем испытуемого раствора (4.5.1 или 4.5.2),см³;

А₀ — площадь пика конкретного углевода в стандартном растворе (4.5.3); т — масса продукта в испытуемом растворе (4.5.1 или 4.5.2) в пересчете на сухое вещество,г;

К₀ — объем стандартного раствора с учетом разведения (4.4.2.5),см³.

Вычисления проводят до третьего десятичного знака.

За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение двух параллельных измерений с округлением до второго десятичного знака.

4.6.2    Относительное стандартное отклонение сходимости от среднего из двух параллельных определений не должно превышать 4,5 % при массовой доле углеводов более 0,3 %.

4.6.3    Относительное стандартное отклонение воспроизводимости двух независимых результатов измерений массовых долей углеводов (кроме фруктозы), выполненных в разных лабораториях, в разное время, не должно превышать 14,3 % от среднего из двух независимых результатов измерений

ГОСТ Р 51880-2002

при массовых долях углеводов более 0,3 %. При массовых долях углеводов менее 0,3 % коэффициент вариации воспроизводимости резко возрастает.

4.6.4    Контроль сходимости осуществляется для каждой пары параллельных определений. Относительное стандартное отклонение сходимости от среднего не должно превышать значения, указанного в 4.6.2.

4.6.5    Контроль воспроизводимости осуществляется не реже одного раза в год. Относительное стандартное отклонение воспроизводимости двух независимых результатов измерений массовых долей углеводов от среднего не должно превышать значения, указанного в 4.6.3.

4.6.6    Коэффициенты вариации сходимости и воспроизводимости для каждого углевода в зависимости от его массовой доли приведены в приложении Б.

4.6.7    Результаты межлабораторных испытаний по определению массовых долей углеводов приведены в приложении В.

4.7    Оформление результатов измерений

Результаты измерений оформляют протоколом, в котором указывают:

-    ссылку на метод отбора проб;

-    ссылку на метод измерений;

-    результат измерений для каждого углевода с указанием фактических значений показателей сходимости и воспроизводимости.

Должны быть также отражены все детали эксперимента, которые могли повлиять на результат.

Протокол испытаний должен содержать всю информацию, необходимую для полной идентификации пробы.

5

ПРИЛОЖЕНИЕ А (справочное)

Перечень рекомендуемого лабораторного оборудования

АЛ Sep-Pack С18 (Waters) и Supelclean LC-18 (Supe 1 со)

A.2 Система BioLC (Dionex), включающая четырехступенчатый градиентный насос GPM-11 (Dionex), автоматический пробоотборник (автосэмплер) SP 8875 (Spectra Physics) с петлей 20 мкл, модуль для дегазации элюента ЕДМ-11 (Dionex) и емкость для регенерирующего раствора гидроокиси натрия — NaOH (Dionex).

А.З Аналитическая колонка — CarboroPac РА 1 (10 мкм, 250 мм х 4 мм) (Dionex).

А.4 Предколонка (защитная колонка) Carbo Рас РА (Dionex).

А.5 Импульсный амперометрический детектор, модель РАД-И (Dionex).

А.6 Интегратор для обработки хроматографических данных, модель Autolon А 1-450 (Dionex).

А.7 Концентрирующие патроны ОП-Guard-AG (Dionex).

Примечание — Информация дана для сведения пользователей и не означает, что это оборудование установлено настоящим стандартом и является обязательным к применению.

ПРИЛОЖЕНИЕ Б

(справочное)

Коэффициент вариации сходимости и воспроизводимости для каждого углевода в зависимости от его массовой доли

Таблица Б.1

Углевод Среднее значение массовых долей углеводов в испытуемых образцах (на сухое вещество), % Диапазон коэффициента вариации сходимости, % Диапазон коэффициента вариации воспроизводимости, % Свободный маннит 0,02-1,6 0,9-8,2 59,5-9,9 Свободная арабиноза 0,46-1,3 1,6-7,3 13,8-5,1 Общая арабиноза 3,5-4,8 6,6-3,0 21,1-4,9 Свободная галактоза 0,19-0,56 9,8-3,0 13,0-4,1 Общая галактоза 8,1-18,5 8,1-1,7 7,5-12,9 Свободная глюкоза 0,04-2,0 10,2-2,5 23,8-6,1 Общая глюкоза 0,68-16,6 8,7-3,8 12,5-24,3 Свободная манноза 0,16-1,0 8,2-3,8 40,0-16,9 Общая манноза 2,6-19,1 2,0-5,8 10,6-21,7 Общая ксилоза 0,1-1,9 22,9-3,7 37,7-20,2 Свободная фруктоза 0,05-3,6 21,0-0,2 45,2-15,5 Сахароза 0,15-1,3 15,1-1,8 41,6-10,0

ГОСТ Р 51880-2002

ПРИЛОЖЕНИЕ В (справочное)

Результаты межлабораторных испытаний

Статистические результаты межлабораторных испытаний, проведенных на международном уровне в 1991 г. под эгидой ИСО/ТК 34, «Сельскохозяйственные пищевые продукты», ПК 15, «Кофе», и выполненных техническим комитетом AFCASOLE [1J с участием 11 лабораторий, каждая из которых провела два определения для каждой пробы из шести различных промышленных образцов кофе, представлены в таблицах ВЛ—В.8.

Таблица ВЛ Определение массовой доли маннита в промышленных образцах растворимого кофе

Проба 1 2 3 4 5 6 Число лабораторий, оставшихся после исключения выбросов 7 11 10 11 10 10 11 11 9 11 8 10 Массовая доля маннита Сво бод ного Об щего Сво бод ного Об щего Сво бод ного Об щего Сво бод ного Об щего Сво бод ного Об щего Сво бод ного Об щего Среднее значение массовой доли, % 0,024 0,179 0,060 0,151 1,582 1,854 0,619 0,782 0,192 0,300 0,059 0,179 Стандартное отклонение сходимости Sr 0,000 0,013 0,001 0,011 0,044 0,041 0,022 0,036 0,016 0,032 0,004 0,018 Сходимость, 2.83 Sr 0,001 0,035 0,002 0,032 0,124 0,115 0,063 0,102 0,045 0,091 0,012 0,050 Коэффициент вариации сходимости, % 1,547 6,986 0,914 7,609 2,777 2,198 3,594 4,594 8,245 10,776 7,071 9,801 Стандартное отклонение воспроизводимости SR 0,015 0,075 0,034 0,069 0,157 0,331 0,150 0,161 0,065 0,112 0,029 0,090 Воспроизводимость, 2.83 SR 0,041 0,213 0,098 0,196 0,444 0,938 0,424 0,454 0,183 0,316 0,083 0,254 Коэффициент вариации воспроизводимости, % 59,454 41,996 57,581 45,961 9,925 17,866 24,162 20,535 33,789 37,260 49,132 50,084