ТОПЛИВА ОСТАТОЧНЫЕ

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПРЯМОГОННОСТИ

Издание официальное

I ОС С I АНДАР I РОССИИ IV Т о с к в а

СОДЕРЖАНИЕ

рт ст)    3

2    ГОСТ Р 50837 2—95 Топлива остаточные Определение прямогонности

Метод определения бромного числа фракции, выкипающей до 360 ^eС    19

3    ГОСТ Р 50837 3—95 Топлива остаточные Определение прямогонности

Метод определения толуольного эквивалента    25

4    ГОСТ Р 50837 4—95 Топлива остаточные Определение прямогонности

Метод определения ксилольного эквивалента    39

5    ГОСТ Р 50837 5—95 Топлива остаточные Определение прямогонности

Метод определения числа пептизации    47

6    ГОСТ Р 50837 6—95 Топлива остаточные Определение прямогонности

Метод определения общего осадка    55

7    ГОСТ Р 50837 7—95 Топлива остаточные Определение прямогонности

Метод определения стабильности и совместимости по пятну    69

8    ГОСТ Р 50837 8—95 Топлива остаточные Определение прямогонности

Метод оценки флокуляции (хлопьеобразования)    77

ГОСТ Р 50837.1-95

2

1 — приемник, 2— конденсаторная трубка, 3 — отметка уровня 10 см³ отгона, 4

крючок, J — пружина

Рисунок 7 — Приспособление для конденсатора

ГОСТ Р 50837.1-95

4.1.13    Экран безопасности, который отделяет оператора от дис-тилляционной установки.

4.1.14    Охлаждающая циркуляционная система, обеспечивающая охлаждение холодильника и приемника до температуры (32— 78)±3 'С.

4.2 Подготовка аппаратуры

4.2.1    Блок термопара — потенциометр калибруется сравнением с работой стандартного термометра, опускаемого в баню с жидкостью. В качестве калибровочных точек используют температуры 0, 38, 93, 149, 204, 260 и 315 °С. Если необходимо, по показаниям потенциометра строят кривую с точностью до 0,5 °С.

Примечание — В качестве стандарта может быть использован платиновый термометр сопротивления или сертифицированный стеклянный ртутный термометр, а также может быть откалиброванная термопара при точности измерений потенциометра ±0,02 мВ.

4.2.2    После сбора установки проверяют предварительно откалиброванную систему измерения давления и блок «термопара — потенциометр». Общая проверка оборудования включает в себя проверку системы поддержания вакуума путем анализа остаточного топлива с известными характеристиками при двух и более давлениях.

5 ОТБОР ПРОБ

Отбор проб — по ГОСТ 2517.

При необходимости пробу перед взвешиванием обезвоживают. Для этого 300 см³ пробы нагревают до 82 °С, добавляют 10—15 г хлористого кальция (размер частиц 8—12 меш), энергично перемешивают 10—15 мин. Затем смесь охлаждают без перемешивания и отделяют пробу декантацией.

6 ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

6.1    Температуру охлаждающей смеси холодильника устанавливают не менее чем на 28 °С ниже самой низкой температуры паров, которая будет зафиксирована в методе.

Примечание — Для большинства проб подходит температура 60 °С.

6.2    Определяют относительную плотность пробы при температуре приемника с помощью ареометра по ГОСТ 3900 или любым другим способом с такой же точностью.

3-2583

6.3    Зная плотность, определяют при температуре приемника эквивалентную 200 см³ массу пробы с погрешностью до 0,1 г. Эту массу пробы вносят в дистилляционную колбу.

6.4    Сферические соединения дистилляционной аппаратуры смазывают подходящей смазкой, используя минимально необходимое количество смазки. В карман дистилляционной колбы устанавливают термометр или термопару, укрепляя их стеклянной ватой.

Устанавливают колбу в теплоизоляционной рубашке на нагреватель и подсоединяют к сферическому шлифу аппарата. Соединение зажимают пружинным зажимом.

Примечание — В качестве смазки используют силиконовую высоковакуумную смазку. Излишки смазки на сферическом соединении могут быть причиной вспенивания пробы при дистилляции.

6.5    Включают вакуумный насос и смотрят, не возникает ли вспенивание содержимого колбы. Если проба вспенивается, слегка повышают давление в аппарате, пока пена не спадет. Растворенный» газ может быть удален мягким обогревом.

6.6    Вакуумируют аппаратуру до достижения в системе давления 0,133 кПа (1 мм рт. ст.). Невозможность достижения нужного давления в системе говорит об утечке. Впускают воздух в систему и вновь смазывают все соединения. Если это не дает результата, проверяют всю систему.

6.7    Включают нагреватель и по возможности быстро нагревают колбу, избегая вскипания пробы. Как только пары и рефлюкс появятся на соединении между колбой и колонкой, регулируют скорость нагрева так, чтобы скорость дистилляции была от 6 до 8 см³/мин.

6.8    Отмечают давление в системе измерительного устройства одновременно с записью показаний термометра.

6.9    Записывают температуру пара и наблюдаемое давление для уже собранных в приемник следующих фракций (% объемных долей): н. к., 5, 10, 20, 30, 40, 50, 60, 70, 80, 90, 95 и к. к.

Если температура жидкости достигает 400 °С или пар достигает максимальной температуры до ожидаемого конца кипения, то записывают показание температуры пара на время прекращения дистилляции. В этом случае записывают общий отогнанный объем.

7

ГОСТ Р 50837.1-95

Примечание — При достижении температуры нагрева 400 °С максимальная температура паров является результатом дистилляции либо результатом крекинга. Последнее происходит, когда скорость нагрева увеличивается, а температура паров остается постоянной или несколько падает. Дымление (появление облака легких паров) и существенное увеличение давления в системе — признак крекинга. При появлении крекинга следует прекратить разгонку.

6.10 Опускают нагреватель колбы на несколько сантиметров и охлаждают колбу и нагреватель слабым потоком воздуха. Если необходимо размонтировать аппаратуру, не дожидаясь ее охлаждения ниже 93 °С, в колбу для восстановления давления подают азот или двуокись углерода. Двуокись углерода используют только при условии, что не применяют ловушки с жидким азотом.

Примечание — Восстановление давления с помощью воздуха может привести к взрыву из-за контакта горячих паров с воздухом.

7 ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

7.1    Температуру, отмеченную при разных объемах дистилляции при давлении 0,133 кПа (1 мм рт. ст.), приводят к температуре, соответствующей атмосферному давлению (таблица 1).

7.2    На основании полученных данных строят график зависимости объемной доли фракций от температуры.

При получении пологой графической зависимости исследуемый продукт относят к прямогонному.

8 ТОЧНОСТЬ МЕТОДА

8.1    Сходимость

Расхождение между двумя результатами определения, полученными одним и тем же исполнителем на одной и той же аппаратуре в постоянно действующих условиях, на идентичном исследуемом материале при нормальном и правильном выполнении испытания, может превышать значения, приведенные в таблицах 2 и 3, только в одном случае из двадцати.

8.2    Воспроизводимость

Расхождение между двумя результатами испытаний, полученными разными исполнителями, работающими в различных лабораториях на идентичном исследуемом материале при нормальном и правильном выполнении испытания, может превышать значения, приведенные в таблицах 2 и 3, только в одном случае из двадцати.

з*

Пример расчета воспроизводимости метода приведен в приложении А.

Пологая кривая дистилляции является одним из критериев пря-могонности.

Окончание таблицы 1

Примечание — Пример пользования таблицей 1: температура кипения нефтепродукта с температурой испарения 37, 5°С лежит на пересечении значений 35 °С (по вертикали) и 2, 5 ‘С (по горизонтали) и составляет 199 ⁰С

10

ГОСТ Р 50837.1-95

ГОСТ Р 50837.1-95

УДК 662.75:543.06:006.354 ОКС 75.160.20    Б19    ОКСТУ    0209

Ключевые слова: топливо остаточное, прямогонность, кривая дистилляции, температура испарения, остаточное давление

ВВЕДЕНИЕ

Разработка комплекса стандартов по оценке прямогонности остаточных топлив обусловлена их широким использованием для дальнейшей переработки Наличие значительного количества крекинговых компонентов делает остаточные продукты непригодными для углубленной переработки Эти продукты можно использовать в качестве котельных и судовых топлив При этом следует учитывать, что повышенное содержание крекинговых компонентов может явиться причиной забивки форсунок топливных горелок, выпадения большого количества осадка при хранении и транспортировании топлива, загрязнения трубопроводов и т д Потребителю важно знать прямогонность остаточного топлива, чтобы правильно его использовать

Единый метод определения прямогонности остаточных топлив как у нас в стране, так и за рубежом отсутствует

Настоящие стандарты предлагают комплекс методов, позволяющих по совокупности показателей определить прямогонность остаточного нефтепродукта

2

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ТОПЛИВА ОСТАТОЧНЫЕ. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПРЯМОГОННОСТИ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КРИВОЙ ДИСТИЛЛЯЦИИ ПРИ ДАВЛЕНИИ 0,133 кПа (1 мм рт. ст.)

Издание официальное

ГОССТАНДАРТ РОССИИ Москва

2 2«3

ПРЕДИСЛОВИЕ

1    РАЗРАБОТАН Всероссийским научно-исследовательским институ

том по переработке нефти

ВНЕСЕН Департаментом нефтепереработки Минтопэнерго РФ

2    ПРИНЯТ И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандар

та Российской Федерации от 16.11.95 № 575

3    Настоящий стандарт разработан на основе ASTM D 1160 «Метод

определения фракционного состава нефтепродуктов при остаточном давлении 0,133 кПа (1 мм рт. ст.)»

4    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

О ИПК Издательство стандартов, 1996

Настоящий стандарт нс может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения I осстандарта России

4

ГОСТ Р 50837.1-95

СОДЕРЖАНИЕ

1    Область применения    1

2    Нормативные ссылки    1

3    Сущность метода    1

4    Аппаратура    2

5    Отбор проб    6

6    Проведение испытания    6

7    Обработка результатов    8

8    Точность метода    8

Приложение А Пример расчета воспроизводимости метода    12

III

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ТОПЛИВА ОСТАТОЧНЫЕ. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПРЯМОГОННОСТИ

Метод определения кривой дистилляции при давлении 0,133 кПа (1 мм рт. ст.)

Residual fuel oils. Test for straight-run Method for determination of the total shape of distillation curve at pressure of 0,133 кРа (1 mm Hg)

Дата введения 1996—07—01 1 ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий стандарт устанавливает метод определения общего вида кривой дистилляции остаточных топлив при давлении 0,133 кПа (1 мм рт. ст.)

2. НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ

ГОСТ 2517-85 Нефть и нефтепродукты. Методы отбора проб ГОСТ 3900-85 Нефть и нефтепродукты. Методы определения плотности

ГОСТ 8682-93 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные.

Конусы взаимозаменяемые. Основные размеры, технические требования, методы испытании и маркировка

3 СУЩНОСТЬ МЕТОДА

Проба остаточного топлива перегоняется при давлении 133 Па (1 мм рт. ст.), при эффективности разделения, соответствующей одной теоретической тарелке.

На основе полученных данных строят кривую разгонки в координатах объем дистиллята — температура кипения. ^{2 1}

ГОСТ Р 50837.1-95

4 АППАРАТУРА

4.1    Аппарат для проведения дистилляции остаточных топлив, обеспечивающий эффективность разделения, соответствующую одной теоретической тарелке (рисунок 1). Составные части аппарата приведены в 4.1.1—4.1.14

4.1.1    Сферическая колба вместимостью 500 см³ из боросиликатного стекла с карманом для термометра или термопары (рисунок 2).

4.1.2    Конусы взаимозаменяемые по ГОСТ 8682.

Рисунок I — Комплект аппаратуры для вакуумной дистилляции

4.1.3    Колонка из боросиликатного стекла (рисунок 3), помещаемая в сосуд Дьюара.

4.1.4    Холодильник из боросиликатного стекла с муфтой для термопары (рисунок 4).

4.1.5    Приемник продукта из боросиликатного стекла вместимостью 200 см³ с ценой деления 2 см³, начиная от низа, и длинными отметками через каждые 20 см³ (рисунок 5).

4.1.6    Термопара железоконстантановая в тонкой оболочке для измерения температуры паров (рисунок 6). Центральная линия стер-

2

жня термопары устанавливается коаксиально с центральной линией колонки. Нижний конец термопары должен быть немного ниже верхнего уровня пароотводной трубки (рисунок 4). Термопара удерживается в требуемом положении с помощью пробки с отверстием. Входное отверстие пробки смазывают эпоксидной смолой. После затвердевания эпоксидной смолы термопару вставляют в пробку и нагревают пробку с термопарой, чтобы смола затекла в отверстие между ними.

4.1.7    Приспособление для конденсатора из боросиликатного стекла (рисунок 7).

4.1.8    Нагреватель колбы для дистилляции, снабженный разъемной кварцевой рубашкой (рисунок 2).

4.1.9    Потенциометр, обеспечивающий измерение температуры от 0 до 370 °С с ценой деления 0,5 ^QC, предназначенный для записи показаний термопары.

4.1.10    Термометр или термопара для колбы, обеспечивающие измерение температур от 5 до 400 °С с точностью до 3 °С.

4.1.11    Вакуумметр или любой другой аппарат, обеспечивающий измерение абсолютного давления от 0,665 кПа (5 мм рт. ст.) и ниже с точностью (±0,665 * 10^-2) кПа (±0,05 мм рт. ст.) и от 0,665 до 6,65 кПа (от 5 до 50 мм рт. ст.) с точностью ±1 % измеряемой величины. Систему измерения давления подсоединяют к боковому отводу дистилляционной колонки после полной сборки аппарата. Соединение должно быть внутренним диаметром не менее 7 мм и максимально коротким.

ГОСТ Р 50837.1-95

4.1.12 Система для регулирования абсолютного давления от 1,33 кПа (10 мм рт. ст.) и выше с точностью до ±1 %, а более низкого давления — с точностью ±(1,33 • 10~²) кПа (±0,1 мм рт. ст.). Систему регулирования давления подсоединяют к верху холодильника трубкой диаметром 10 мм, когда аппарат уже собран. Соединение должно быть максимально коротким и по возможности большого внутреннего диаметра.

1

2

Издание официальное