МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ

(МГС)

INTERSTATE COUNCIL FOR STANDARDIZATION, METROLOGY AND CERTIFICATION

(ISC)

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ

СТАНДАРТ

МОЛОКО СУХОЕ

Определение титруемой кислотности (контрольный метод)

(ISO 6091:2010/IDF 86:2010, IDT)

Издание официальное

Москва

Стандартинформ

2016

Предисловие

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-2015 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2-2015 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены»

Сведения о стандарте

1    ПОДГОТОВЛЕН Научно-производственным республиканским унитарным предприятием «Белорусский государственный институт стандартизации и сертификации» (БелГИСС). На основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии указанного в пункте 5 стандарта

2    ВНЕСЕН Государственным комитетом по стандартизации Республики Беларусь

3    ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 27 февраля 2015 г. № 75-П)

4    Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 25 мая 2016 г. № 413-ст межгосударственный стандарт ГОСТ ISO 6091-2015 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2017 г.

5    Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ISO 6091:2010/IDF 86:2010 «Молоко сухое. Определение титруемой кислотности (контрольный метод)» («Dried milk — Determination of titratable acidity (reference method», IDT).

Международный стандарт разработан подкомитетом SC 5 «Молоко и молочные продукты» Технического комитета по стандартизации ISO/TC 34 «Пищевые продукты» Международной организации по стандартизации (ISO) и Международной молочной федерацией (IDF).

Официальные экземпляры международного стандарта, на основе которого подготовлен настоящий межгосударственный стандарт, и международного стандарта, на который дана ссылка, имеются в национальном органе по стандартизации.

При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных международных стандартов соответствующие им межгосударственные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА

6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Редактор Т.С. Ложникова Технический редактор В.Ю. Фотиева Корректор И А. Королева Компьютерная верстка ИА. Налейкиной

Сдано в набор 28.07.2016. Подписано в печать 03.08.2016. Формат 60x84X- Гарнитура Ариал. Уел. печ. л. 1,40. Уч.-изд. л. 1,12. Тираж 43 экз. Зак. 1842.

Подготовлено на основе электронной версии, предоставленной разработчиком стандарта

Издано и отпечатано во ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ», 123995 Москва, Гранатный пер., 4. www.gostinfo.ru    info@gostinfo.ru

ГОСТ ISO 6091-2015

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок — в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)

© Стандартинформ, 2016

В Российской Федерации настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

III

ГОСТ ISO 6091-2015

Содержание

1    Область применения...................................................1

2    Нормативные ссылки..................................................1

3    Термины и определения................................................1

4    Сущность метода.....................................................1

5    Реактивы и материалы.................................................1

6    Оборудование.......................................................2

7    Отбор проб.........................................................2

8    Подготовка пробы для испытания...........................................2

9    Процедура ......................................................... 2

9.1    Проба для испытания................................................2

9.2    Определение.....................................................2

10    Обработка результатов................................................3

11    Повторяемость......................................................3

12    Протокол испытаний..................................................3

Приложение ДА (справочное) Сведения о соответствии межгосударственных стандартов

международным стандартам....................................4

Библиография........................................................5

IV

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

МОЛОКО СУХОЕ Определение титруемой кислотности (контрольный метод)

Dried milk. Determination of titratable acidity (reference method)

Дата введения — 2017—07—01

1    Область применения

Настоящий стандарт устанавливает контрольный метод определения титруемой кислотности в сухом молоке.

2    Нормативные ссылки

Для применения настоящего стандарта необходимы следующие ссылочные стандарты. Для недатированных ссылок применяют последнее издание ссылочного стандарта (включая все его изменения).

ISO 1736:2008/IDF 9:2008 Dried milk and dried milk products. Determination of fat content. Gravimetric method (Reference method) (Молоко сухое и сухие молочные продукты. Определение содержания жира. Гравиметрический метод (контрольный метод)

ISO 5537:2004/IDF 26:2004 Dried milk—Determination of moisture content (Reference method) (Молоко сухое. Определение содержания влаги (контрольный метод)

3    Термины и определения

В настоящем стандарте применен следующий термин с соответствующим определением:

3.1 титруемая кислотность сухого молока (titratable acidity of dried milk): объем раствора гидроксида натрия концентрацией 0,1 моль/дм³, требуемый для титрования до pH 8,40 восстановленного молока, содержащего 10 г обезжиренных сухих веществ.

Примечание — Титруемая кислотность выражается в см³.

4    Сущность метода

Молоко восстанавливают путем добавления воды к пробе сухого молока для анализа, содержащей 5 г обезжиренных сухих веществ. Титруют восстановленное молоко раствором гидроксида натрия концентрацией 0,1 моль/дм³дорН8,40ед. pH. Количество см³, израсходованных при титровании, умножают на 2 для получения количества см³ в пересчете на 10 г обезжиренных сухих веществ.

Требуемое количество раствора гидроксида натрия зависит от количества натуральных буферных веществ, присутствующих в продукте, и выделенных или добавленных кислых или щелочных веществ.

5    Реактивы и материалы

Используют реактивы только признанного аналитического качества и дистиллированную или деминерализованную воду либо воду эквивалентной чистоты, освобожденную от диоксида углерода путем кипячения в течение 10 мин перед использованием.

Издание официальное

5.1    Гидроксид натрия, титрованный раствор, c(NaOH) = 0,1 + 0,0002 моль/дм³, не содержащий карбонатов. Защищают этот раствор от абсорбции диоксида углерода.

5.2    Азот.

6    Оборудование

Для проведения измерений используют стандартное лабораторное оборудование.

6.1    Аналитические весы.

6.2    pH-метр, с регулировкой наклона, с точностью до 0,01 ед. pH, стеклянным измерительным электродом и электродом сравнения, откалиброванный с помощью двух буферных растворов с примерными значениями pH 7 ед. pH и pH 9 ед. pH соответственно, известных с точностью до +0,01 ед. pH.

6.3    Магнитная мешалка.

6.4    Бюретка, градуированная, с ценой деления 0,1 см³ и точностью до 0,05 см³, класса А [1]¹.

6.5    Мерный цилиндр, вместимостью 50 см³, класса А [2]².

6.6    Коническая колба, вместимостью 100 см³ или 150 см³, с пришлифованным горлом и стеклянной притертой пробкой. Горло колбы должно быть достаточно широким для размещения двух электродов, конца бюретки и азотопровода.

7    Отбор проб

Отбор проб не является частью метода, установленного в настоящем стандарте. Рекомендуемый метод отбора проб приведен в [3]³.

Важно поставлять в лабораторию действительно представительную пробу, которая не была подвергнута порче или изменению во время транспортирования или хранения.

8    Подготовка пробы для испытания

Пробу переносят в чистый сухой контейнер (снабженный воздухонепроницаемой крышкой), вместимость которого примерно в два раза превышает объем пробы.

Сразу же закрывают контейнер и тщательно перемешивают содержимое путем многократного встряхивания и переворачивания контейнера. Во время этих операций следует избегать воздействия воздуха на пробу, чтобы минимизировать поглощение воды.

9    Процедура

9.1    Проба для испытания

Отвешивают (500/иг) ± 0,01 г пробы для испытания (раздел 8) в конической колбе (6.6), где w — содержание обезжиренных сухих веществ в пробе, выраженное в процентах массовой доли.

Содержание обезжиренных сухих веществ в пробе может быть рассчитано путем вычитания из 100 значений содержания жира, определенного в соответствии с ISO 17361IDF 9¹⁴, и содержания влаги, определенного в соответствии с ISO 5537 | IDF 26¹⁵.

9.2    Определение

9.2.1 Восстанавливают молоко путем добавления 50 см³ воды температурой примерно 20 °С к пробе для испытания (9.1) и тщательно перемешивают. Дают отстояться в течение 20 мин.

ГОСТ ISO 6091-2015

9.2.2 Титруют содержимое конической колбы, добавляя раствор гидроксида натрия (5.1) из бюретки (6.4) до тех пор, пока измерение с помощью рН-метра (6.2) не будет удерживаться при pH 8,40 ед. pH в течение примерно 5 с.

Во время титрования следует перемешивать раствор с помощью магнитной мешалки (6.3) и избегать поглощения диоксида углерода из воздуха путем продувки конической колбы азотом (5.2). Титрование следует завершить в течение 1 мин.

Записывают объем израсходованного раствора гидроксида натрия в миллилитрах с точностью до 0,05 см⁴.

10    Обработка результатов

Определяют титруемую кислотность V_{a по формуле

V_b=2V,

где V — объем раствора гидроксида натрия (5.1), израсходованного при титровании (9.2.2), см⁴.

Выражают результат с точностью до одного знака после запятой.

11    Повторяемость

Расхождение между результатами двух определений, выполненных одновременно или в быстрой последовательности одним и тем же аналитиком, не должно превышать 0,4 см⁴ раствора гидроксида натрия концентрацией 0,1 моль/дм⁴на 10 г обезжиренных сухих веществ.

12    Протокол испытаний

Протокол испытаний должен содержать следующие данные:

a)    всю информацию, необходимую для полной идентификации пробы;

b)    метод отбора проб, если он известен;

c)    применяемый метод испытаний, со ссылкой на настоящий стандарт;

d)    любые особенности, не указанные в настоящем стандарте или рассматриваемые как дополнительные, а также сведения о любых обстоятельствах, которые могли повлиять на результат(ы) испытаний;

e)    результат(ы) испытаний;

f)    в случае проверки повторяемости — конечный полученный результат.

Приложение ДА (справочное)

Сведения о соответствии межгосударственных стандартов международным стандартам ⁵

УДК 637.143.054543.24(083.74)(476)    МКС 67.100.10

Ключевые слова: молоко сухое, титруемая кислотность, проба, метод, отбор проб, оборудование

6

1

На территории Российской Федерации действует ГОСТ 29251-91 Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования; ГОСТ 29253-91 Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 3. Бюретки с временем ожидания 30 с; ГОСТ 29252-91 Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 2. Бюретки без установленного времени ожидания.

2

На территории Российской Федерации действует ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия.

3

На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 707-2010 Молоко и молочные продукты. Руководство по отбору проб.

*⁴ На территории Российской Федерации действует ГОСТ ISO 1736/IDF 9—2014 Молоко сухое и сухие молочные продукты. Определение содержания жира. Гравиметрический метод (контрольный метод).

*⁵ На территории Российской Федерации действует ГОСТ ISO 5537-2015 Молоко сухое. Определение содержания влаги (контрольный метод).

4

5