|
Издание официальное |
|
СССР |
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ
СТАНДАРТ |
ГОСТ
6367-52* |
|
Управление по стандартизации при
Совете Министров Союза ССР |
|
|
ЭТИЛЕНГЛИКОЛЬ
КОНЦЕНТРИРОВАННЫЙ
(95%) |
|
|
|
Группа Л21 |
|
Цена 3 коп. Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт распространяется на концентрированный этиленгликоль, к которому добавлена противокоррозийная присадка.
В состав присадки входят: натрий фосфорнокислый дву-замещенный технический (ГОСТ 451-41) сорт первый и декстрин картофельный (ГОСТ 6034-51) палевый или желтый, сорт высший или первый.
Этиленгликоль концентрированный (95%) применяется для приготовления из него охлаждающей низкозамерзающей жидкости (ГОСТ 159-52).
I. ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ
1. Этиленгликоль концентрированный должен соответствовать следующим требованиям:
б) Удельный весу \1
в) Коэффициент преломления п 2*
г) Разгонка:
начало кипения в °С, не менее фракция до 150°С в % по весу, не более Остаток, кипящий выше 150°С в % по ве-с\, не менее Потери в % по весу, не более
Внесен Министерством химической промышленности
Слабомутная, бесцветная или желтоватая жидкость
1,110—1,116
1,4289—1,4315
100
5
94
1
Утвержден Управлением по стандартизации 7/Х 1952 г.
Срок введения 1/1 1953 г.
Переиздание (октябрь 1966 г) с изменением Л§ 1, принятым в ноябре 1953г.
д) Содержание механических примесей в % по весу, не более
е) Содержание золы в % по весу, не более
ж) Реакция
з) Содержание противокоррозийной присадки в г на I л этиленгликоля
двузамешенный фосфорнокислый натрий, в пределах
декстрин, в пределах
и) Содержание хлоридов (CI) в %, не более
Слабощелочная, pH не более §t5
II. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ И ОТБОр ПРОБ
2. Партией считают количество этиленгликоля, сдаваемое потребителю в бочках одновременно.
3. Каждая бочка из поставленной партии этиленгликоля подвергается наружному осмотру для определения герметичности укупорки
4. Для приготовления средней пробы отбирают 10% бочек, но не менее 5 при малых партиях.
Перед отбором пробы содержимое бочек тщательно перемешивают путем перекатывания бочек.
Пробу берут чистой, сухой стеклянной трубкой диаметром 10—12 мм с оплавленными концами и резиновой трубкой на нижнем конце
Трубку с зажатым верхним концом опускают на дно бочки и по заполнении трубки этиленгликолем вновь зажимают верхний конец ее, быстро вынимают наружу и сливают этиленгликоль в чистую, сухую склянку. Обилий объем отобранных проб должен быть не менее 1 л.
5 Слитые в общую склянку пробы тщательно перемешивают и разливают в две чистые, сухие склянки, емкостью 500 мл каждая. Склянки закрывают плотно пригнанными
резиновыми пробками, которые вместе с частью горла склянки обертывают бумагой, обвязывают и опечатывают печатью приемщика.
6. На каждую склянку наклеивают этикетку с обозначением наименования продукта, наименования завода-изгото-вителя, номера партии, даты приемки и фамилии лица, отбиравшего пробу.
Одну склянку с пробой передают в лабораторию для анализа, другую хранят в течение 6 месяцев на случай арбитражного анализа. Лабораторию для арбитражного анализа выбирают по соглашению сторон.
III. МЕТОДЫ ИСПЫТАНИЯ
7. Определение внешнего вида Цвет
а) Применяемый эталонный раствор
Эталонный раствор готовят растворением 0,1 г двухромовокислого калия (ГОСТ 4220-65) в 1 л дистиллированной воды.
б) Описание определения
Определение цвета производят путем сравнения профильтрованного этиленгликоля с цветом эталонного раствора в стеклянных цилиндрах диаметром 20 мм. Цвет этиленгликоля не должен быть интенсивнее цвета эталонного раствора.
Мутность
в) Применяемые реактивы и растворы
Кислота серная по ГОСТ 4204-66, 0,01 н раствор.
Барий хлористый по ГОСТ 4108-65.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-53.
г) Эталонный раствор готовят следующим образом:
0,17 г хлористого бария растворяют в 250 мл воды, добавляют 50 мл раствора серной кислоты и объем жидкости доводят водой до 1 л.
д) Описание определения
Определение мутности производят сравнением испытуемого этиленгликоля с эталонным раствором в стеклянных цилиндрах диаметром 20 мм.
Мутность испытуемого этиленгликоля не должна быть интенсивнее мутности эталонного раствора.
8. Определение удельного веса. Удельный вес этиленгликоля определяют при температуре 20°С при помощи пикнометра, денсиметра с ценой деления 0,001 или гидростатических весов в соответствии с ГОСТ 3900-47.
9. Определение коэффициента преломления. Испытуемый продукт фильтруют и определяют коэффициент преломления при температуре 20°С с помощью реф-рактомера, дающего точность отсчета не менее 0,001.
10. Разгонка. Разгонку производят в круглодонной колбе емкостью 125 мл с впаянным в горло колбы дефлегматором «елочного» типа длиной 60 мм. Колбу соединяют с прямым холодильником так, чтобы отводная трубка колбы входила в трубку холодильника на 60 мм (см. чертеж).
На конец холодильника надевают аллонж, под узкий конец которого ставят взвешенный цилиндр. Температуру измеряют термометром, укрепленным с помощью пробки в верхней части дефлегматора.
В предварительно взвешенной колбе отвешивают 50 г испытуемого этиленгликоля с точностью до 0,01 г. Собирают прибор и подогревают колбу с таким расчетом, чтобы промежуток времени от начала нагревания до начала перегонки был равен 10 мин.
Температуру начала перегонки отмечают в момент появления первой капли конденсата на конце трубки холодильника. Перегонку ведут с такой скоростью, чтобы в минуту падало 12—15 капель.
Фракцию, кипящую до температуры 150°С, отбирают в предварительно взвешенный чистый стаканчик, туда же дают стечь остаткам конденсата из трубки холодильника путем наклона его и легкого потряхивания и затем взвешивают с точностью до 0,01 г.
Остаток в колбе, кипящий свыше 150°С, взвешивают с точностью до 0,01 г непосредственно в колбе, тщательно очищенной снаружи и протертой чистой неворсистой тканью.
(Измененная редакция — «Информ. указатель стандартов» Л? 11 1953 г.).
11. Определение содержания механических примесей. 50 г тщательно перемешанного продукта взвешивают с точностью до 0,01 г, разбавляют 100 мл дистиллированной воды, фильтруют через беззольный фильтр и промывают фильтр дистиллированной водой до получения бесцветной промывной воды, дающей отрицательную реакцию на ион РО4 с азотнокислым серебром (ГОСТ 1277-63). Промытый фильтр сушат и сжигают в тарированном тигле. Количество остатка не должно превышать 0,009% (по весу).
12. Определение содержания золы. В фарфоровой чашке диаметром 45 мм, предварительно прокаленной до постоянного веса, отвешивают с точностью до 0,001 г около 25 г испытуемого этиленгликоля и медленно нагревают до полного обугливания продукта, затем прокаливают в муфельной печн до постоянного веса.
Содержание золы в продукте в процентах (.Y) вычисляют по формуле:
X =
где:
G — навеска продукта в г;
G1 — вес пустой чашки в г;
G2 — вес чашки с золой в г.
13. Определение pH
а) Применяемые реактивы и растворы Натрий фосфорнокислый двузамещенный по ГОСТ 451—41.
Этиленгликоль чистый, 95—98%-ный.
Спирт этиловый по ГОСТ 5962-51, 20%-ный раствор.
_
14. Определение содержания двузамещен-ного фосфорнокислого натрия (Na2HPC>4).
Крезоловый красный по ГОСТ 5849-51, 0,1%-ный спиртовой раствор.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-53.
б) Эталонный раствор готовят следующим образом:
10,4 г тонко измельченного фосфорнокислого двузамещен-
ного натрия растворяют в 25 мл горячей дистиллированной воды и добавляют чистый этиленгликоль до 1 л.
Раствор индикатора готовят, растворяя 0,1 г крезолового красного в 100 мл 20%-ного этилового спирта.
в) Описание определения
В две одинаковые пробирки из бесцветного стекла наливают в одну 5 мл испытуемого этиленгликоля, в другую 5 мл эталонного раствора. В каждую пробирку прибавляют по 5 капель раствора крезолового красного и перемешивают.
Фиолетовое окрашивание этиленгликоля не должно быть интенсивнее окрашивания эталонного раствора.
а) Применяемые реактивы, и растворы
Кислота соляная по ГОСТ 3118-46, 0,1 н раствор.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233-66, насыщенный раствор.
Метиловый оранжевый, 0,05%-ный раствор по ГОСТ 4919-49.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-53.
б) Описание определения
В коническую колбу емкостью 250 мл вносят 50 мл испытуемого этиленгликоля, 50 мл воды, 5 мл раствора поваренной соли, 2 капли раствора метилового оранжевого (но не фенолфталеина) и титруют раствором соляной кислоты до появления розового окрашивания.
Содержание двузамещенного фосфорнокислого натрия в г/л (Xi) вычисляют по формуле:
V . 0,0142 • 1000
где:
V—объем точно 0,1 н раствора соляной кислоты, пошедший на титрование, в мл;
0,0142 — количество двузамещенного фосфорнокислого натрия, соответствующее 1 мл точно 0,1 н раствора соляной кислоты, в г.
15. Качественное определение декстрина.
В коническую колбу емкостью 200 мл наливают 25 мл испытуемого этиленгликоля. Колбу накрывают плоским стеклом и нагревают на газовой горелке или на электрической плитке до кипения. Дальнейший нагрев регулируют таким образом, чтобы кипение было весьма умеренным (медленное отделение пузырей). Общее время нагрева, считая и время до начала кипения, должно быть 15 мин, после чего нагрев прекращают и дают этиленгликолю остыть. При наличии декстрина этиленгликоль, будучи до нагревания практически бесцветным, приобретает после нагревания окраску от темно-желтого до светло-коричневого цвета. Интенсивность окраски зависит от количества декстрина. В отсутствии декстрина цвет этиленгликоля при нагревании не изменяется.
Количественное содержание декстрина в пределах, указанных в технических условиях настоящего стандарта (п. 1 з), гарантируется заводом-изготовителем.
16. Определение содержания хлоридов (С1)
а) Применяемые реактивы и растворы
Кислота азотная по ГОСТ 4461-48, уд. в. 1,372—1,405, разбавленная в отношении 1:1, не содержащая хлора.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-46, 0,1 н раствор.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-63, 0,1 н раствор.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-53.
б) Эталонный раствор готовят путем разбавления 3,5 мл точно 0,1 н раствора соляной кислоты водой до объема 1 л. 1 л эталонного раствора содержит 0,012 г хлора.
в) Описание определения
Берут две одинаковые пробирки из бесцветного стекла. В одну из них наливают 5 мл испытуемого этиленгликоля, добавляют 5 мл раствора азотной кислоты и 5 капель раствора азотнокислого серебра. В другую пробирку наливают 5 мл эталонного раствора, 5 мл такой же азотной кислоты и прибавляют 5 капель раствора азотнокислого серебра. Содержимое обеих пробирок перемешивают.
Отстоявшиеся в течение 2 мин растворы сравнивают при рассмотрении на черном фоне.
Мутность испытуемого образца этиленгликоля не должна быть интенсивнее мутности эталонного раствора.
IV. УПАКОВКА И МАРКИРОВКА
17. Этиленгликоль концентрированный с добавкой противокоррозийной присадки разливают в герметично закрываю-
щиеся стальные бочки, которые должны соответствовать требованиям ОСТ НКТП 8889/2078 или ГОСТ 6247-52.
Перед разливом продукта бочки тщательно очищают от окалины, пропаривают и промывают дистиллированной водой. Промывная вода не должна содержать механических примесей и должна давать отрицательную реакцию на хлор-ион. Этиленгликоль наливают в бочки так, чтобы над уровнем жидкости оставалось свободное пространство высотой 50—80 мм.
Снаружи бочки очищают от ржавчины и окрашивают масляной краской: днище в белый цвет, а остальную поверхность в зеленый.
18. На днищах бочек несмываемой краской наносят по трафарету следующие обозначения:
а) наименование завода-изготовителя или его товарный знак;
б) наименование продукта и его марка;
в) номер партии;
г) номер бочки;
д) вес брутто и нетто;
е) номер настоящего стандарта.
Со стороны ушка бочки против заливного очка наносят по трафарету надпись «Яд!», с другой стороны против заливного очка при помощи трафарета наносят изображение черепа.
19. Каждую партию этиленгликоля сопровождают документацией, удостоверяющей соответствие продукта требованиям настоящего стандарта с указанием:
а) результатов физико-химического анализа;
б) номеров бочек;
в) номера вагона;
г) номера или названия судна, а также данных, перечисленных в п. 18. На документах должен быть штамп отдела технического контроля предприятия и подпись начальника ОТК.
Замена
ГОСТ 1277-63 введен взамен ГОСТ 1277-41. ГОСТ 4108-65 введен взамен ГОСТ 4108-48 ГОСТ 4220-65 введен взамен ГОСТ 4220-48 ГОСТ 4204-66 введен взамен ГОСТ 4204-48. ГОСТ 4233-66 введен взамен ГОСТ 4233-48
Издательство стандартов Москва К-1. ул Щусева. 4 Сдано с. иаб 27/1Х 1966 г Подо к печ 17/Х1 I 1966 г_ 0.5 п л Тир_ 2000
Вильнюсская типография Издательства стандартов ул Миндауго 12/14 Зак 3507
