МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТА Н ДАРТПРОДУКТЫ МЯСНЫЕ Метол определения крахмала
Meat products. Determination of starch content
МКС 67.120.10 ОКСТУ 9209
Дата введения 01.01.94
1. НАЗНАЧЕНИЕ
Настоящий стандарт устанавливает метод определения массовой доли крахмала в мясных продуктах.
2. ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ
Настоящий стандарт применяют только при исследовании продуктов, не содержащих других добавок, кроме крахмала, которые приводят к уменьшению глюкозы при пиролизе.
3. ССЫЛКА
ГОСТ 9792-73 Колбасные изделия и продукты из свинины, баранины, говядины и мяса других видов убойных животных и птиц. Правила приемки и методы отбора проб
4. ОПРЕДЕЛЕНИЕ
Массовая доля крахмала в мясных продуктах — массовая доля крахмала, определяемая но методу, изложенному в настоящем стандарте и выраженная в процентах от массы продукта.
5. СУЩНОСТЬ МЕТОДА
Нагревание контрольной пробы в растворе пшроокиси калия и этилового спирта до тех пор. пока полностью не растворятся составные части мяса. Сливание, промывание оставшегося осадка разогретым этиловым спиртом, фильтрация, растворение в соляной кислоте и гидролиз. Титрометрическое определение образовавшейся глюкозы.
6. РЕАКТИВЫ
Все реактивы должны иметь признанные аналитические качества. Используют дистиллированную воду или воду соответствующей чистоты.
6.1. Пшроокись калия, этиловый спирт
Растворить 50 г пшроокиси калия в К00 см' 95 %-ного раствора (по объему. V/V) этилового спирта и довести объем этиловым спиртом до 1000 см'.
6.2. Этиловый спирт, НО %-ный раствор (но объему V/V).
6.3. Соляная кислота, 1,0 моль/дм' раствор (безводный раствор).
6.4. Б ром тимол голубой. 10 г/дм' 95 %-ного раствора (V/V) этилового спирта.
Перепечатка воспрещена
ГОСТ 29301-92 С. 2
6.5. Гидроокись натрия. 300 г/дм3 раствора.
6.6. Растворы для осаждения белков.
Раствор 1
В мерной колбе вместимостью 1000 см3 растворить в воде 106 г три гидрата гексоцианоферрата (II) калии |K4Fe(CN)6 ЗН:0| и разбавить до метки.
Раствор 2
Растворить 220 г дигидрата ацетата цинка |Zn(CHjC00)v2H20| в воде, в мерной колбе вместимостью 1000 см3. Добавить 30 см3 ледяной уксусной кислоты и разбавить до метки.
6.7. Медный реактив
Приготовить следующие растворы:
раствор А: 25 г пентагидрата сульфата меди (II) (CuS04 5Н:0) в 100 см3 воды;
раствор В: 144 г карбоната натрия (Na>CO,) в 300—400 см3 воды, разогретой до 50 'С;
раствор С: 50 г пирата лимонной кислоты (Cf>Hx07 Н>0) в 50 см3 воды.
Приливать раствор С медленно и аккуратно, непрерывно помешивая, к раствору В. Продолжать помешивать, пока не начнет выделяться углекислый газ.
Затем вливать раствор А в эту смесь, непрерывно помешивая. Дать остыть раствору до комнатной температуры, перелить его в мерную колбу вместимостью 1000 см3, разбавить его до метки (1000 см3), через 24 ч профильтровать.
pH раствор;! после его разбавления в свежекипяченой и охлажденной воде в соотношении 1:49 должно быть равно (lO.QtO.l).
6.8. Индикаторный раствор на крахмал
Смесь 10 г растворимого крахмала, 10 мг йодида ртути (II) (как консерванта) и 30 см3 кипяченой воды разбавить кипяченой водой до 1 дм3. Продолжать кипятить в течение 3 мин, затем охладить.
6.9. Тиосульфат натрия, примерно 0.1 моль/дм3 стандартный титрованный раствор.
6.9.1. Подготовка
Растворить в 1000 см3 свежекипяченой и охлажденной воды 25 г пентапирата тиосульфата натрия (Na^SjOySHjO) и добавить 0.2 г деципирата карбоната натрия (Na2COv10H>O). Дать постоять раствору один день до титрования.
6.9.2. Установка титра
Взвесить 150 г сухого йодата калия, растворить его в 25 см3 воды и добавить 2 г йодида калия и 10 см3 раствора соляной кислоты.
Данный раствор титровать раствором тиосульфата, нспрывно помешивая. Когда раствор станет бледно-желтым, добавить 1 см3 индикаторного раствора на крахмал и продолжать титрование до тех пор. пока исчезнет голубая окраска.
Нормальность раствора тиосульфата натрия ( Т) вычисляют по формуле
т = 6 п 214.ОР ’
где да — масса йодата калия, мг;
V — объем раствор;! тиосульфата натрия, добавленного к раствору йодата калия, см3;
214.0
—^--условная молекулярная масса йодата калия.
6.10. Йодид калия. 100 г/дм3 раствора
Растворить 10 г йодида калия в воде и разбавить раствор до 100 см3. Содержать раствор в темной коричневой посуде.
6.11. Соляная кислота. 25 %-ный (да/да) раствор (безводный).
Разбавить 100 см3 концентрированной безводной соляной кислоты (рм 1.19 г/см3) в 60 см3
воды.
7. ОБОРУДОВАНИЕ
Обычное лабораторное оборудование, не отличающееся спецификой, а также указанное в пи. 7.1—7.9.
7.1. Механический измельчитель мяса лабораторных размеров с пластиной, имеющей отверстия диаметром не более 4 мм.
7.2. Водяная баня.
115
7.3. Рифленая фильтровальная бумага диаметром 15 см (для фильтрации крахмала).
7.4. Асбестовая пластина с круглым отверстием Д1Я дна конической колбы.
7.5. Коническая колба вместимостью 250—300 см3 с коротким горлом и стеклянной пробкой.
7.6. Конденсатор с воздушным охлаждением, оборудованный местом для конической колбы.
7.7. Вспомогательные средства для кипячения (например пемза или стеклярус).
7.8. Бюретка вместимостью 50 см3 по ГОСТ 29251.
7.9. рН-метр.
8. ОТБОР ПРОБЫ
8.1. Отобрать пробу продукта нс менее 200 г (см. ГОСТ 9792).
8.2. При необходимости поместить пробу таким образом, чтобы предотвратить порчу и изменение состава.
9. МЕТОДИКА
9.1. Приготовление контрольной пробы
Пропустить пробу через механический измельчитель мяса не менее двух раз. перемешать ее до однородности. Поместить пробу в соответственно подготовленный герметичный сосуд и хранить ее. ест это необходимо, гак. чтобы предолзратнть порчу и изменение состава. Сделать анализ пробы как можно скорее после смешивания в течение 24 ч.
9.2. Контрольная проба
Около 25 г контрольной пробы продукта взвесить с точностью до 0.1 г и поместить в мензурку вместимостью 500 или 600 см3. Если ожидаемая масса крахмала в этом количестве продукта превышает 1 г. то необходимо уменьшить соответственно массу контрольной пробы.
9.3. Выделение крахмала
Добавить к контрольной пробе, размешивая стеклянной палочкой. 300 см3 разотретого раствора пшроокиси калия в этиловом спирте и накрыть мензурку часовым стеклом. Поместить ее в водяную баню и нагревать в течение 1 ч. периодически помешивая. Перелить раствор через фильтровальную бумагу, затем промыть крахмал количественно на фильтровальной бумаге, используя разотретый этиловый спирте помощью стеклянной наточки с резиновым наконечником. Оставить фильтр влажным.
Прим с ч а н и с. В некоторых случаях центрифугирование может бьггь более нмшлныч. чем фильтрации.
9.4. Гидролиз
Немедленно разрыхлить осадок на бумаге с помошью стеклянной палочки. Проткнуть фильтровальную бумагу и смыть крахмал через нее в мензурку вместимостью 250 см3, используя 100 см3 подогретого раствора соляной кислоты. Накрыть мензурку часовым стеклом и поместить ее в водяную баню на 2.6 ч. периодически помешивая раствор стеклянной палочкой.
|
Определение массы глюкозы по объему 0.1 моль/дм'* раствора тиосульфата натрия |
|
Объем 0.1 моль/дм’ раствора тиосульфата натрия, см! 107-х <^- Г,) |
Соответствующая масса глюкозы, мг |
Объем 0.1 моль/дм1 раствора тиосульфата натрия, см’
ЮГх (Г0 — Vt) |
Соответствующая масса глюкозы, мг |
|
Ш\ |
Д/л, (ра шипа между двумя нослслова тельными измерениями) |
Дот, (разница - между двумя
1 юслсдона п: л ьным и измерениями) |
|
1 |
2.4 |
2.4 |
13 |
33.0 2.7 |
|
2 |
4.8 |
2.4 |
14 |
35.7 2.8 |
|
3 |
7.2 |
2.5 |
15 |
38.5 2.8 |
|
4 |
9.7 |
2.5 |
16 |
41.3 2.9 |
|
5 |
12.2 |
2.5 |
17 |
44.2 2.9 |
|
6 |
14.7 |
2.5 |
18 |
47.1 2.9 |
|
7 |
17.2 |
2.6 |
19 |
50.0 3.0 |
|
8 |
19.8 |
2.6 |
20 |
53.0 3.0 |
|
9 |
22.4 |
2.6 |
21 |
56.0 3.1 |
|
10 |
25.0 |
2.6 |
22 |
59.1 3.1 |
|
11 |
27.6 |
2.7 |
23 |
62.2 |
|
12 |
30.3 |
2.7 |
|
|
|
|
116 |
Затем дать раствору остыть и нейтрализовать его добавлением раствора гидроокиси натрия; контролировать процесс по рН-метру.
Перелить смесь количественно в мерную колбу вместимостью 200 см3, смывая водой, добавить 3 см3 раствора 1, затем после смешивания 3 см3 раствора 2 разбавить до метки.
Смешать и профильтровать раствор через рифленую фильтровальную бумагу.
Немедленно, до разделения раствора на части на следующем этапе, сделать фильтрат щелочным, используя бромтимол голубой и добавив 1—2 капли раствора гидроокиси натрия.
9.5. Определение глюкозы
Если неизвестна приблизительная массовая лазя крахмала, то необходимо провести предварительный анализ с целью ее определения.
Разбавить аликвотную (параллельную) часть (У2) фильтрата водой до известного объема (У}) так, чтобы в 25 см3 разведенного раствора содержалось 40 50 мг глюкозы (предпочтительно), но нс более 60 мг.
Разбавленный раствор перемешать и с помощью пипетки перенести 25,0 см3 в коническую колбу. Добавить 25,0 см3 медного реактива и немного вспомогательного средства.
Примечание. Важно отметить, что общий объем жидкости па данном этапе будет составлять 50 см3.
Оборудовать конденсатор для колбы. Разместить колбу и конденсатор на металлической проволочной сетке с асбестовой пластиной.
В течение 2 мин довести жидкость до кипения над газовым пламенем и продолжать осторожно кипятить ровно 10 мин. Затем быстро охладить до комнатной температуры. Убрать конденсатор и добавить 30 см3 раствора йодида калия, а затем аккуратно, но как можно быстрее — 25 ем3 раствора соляной кислоты.
Закрыть колбу до титрования.
Титровать выделившийся йод стандартным раствором тиосульфата натрия. Когда раствор станет бледно-желтым, добавить около 1 см3 индикаторного раствора на крахмал и продолжай» титрование до тех пор, пока исчезнет голубая окраска.
9.6. Холостое определение
Провести холостое определение, выполняя те же операции, как в п. 9.5, только взять 25,0 см3 волы вместо 25,0 см3 разбавленного фильтрата.
10. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
10.1. Расчет и формула
Разницу между двумя объемами, которые были получены во время двух титрований, выраженную в кубических сантиметрах 0,1 моль/дм3 раствора тиосульфата натрия, вычисляют по формуле
Ю7Ч К0- К,).
где Г — нормальность стандартного титрованного раствора тиосульфата натрия (см. 6.9.2);
У0 — объем стандартного титрованного раствора тиосульфата натрия, используемый при холостом определении, см3;
V, — объем стандартного титрованного раствора тиосульфата натрия, используемый на разбавленный фильтрат, см3.
Массовую долю крахмала в процентах от массы продукта вычисляют по формуле
где У2 — объем неразбавленной (параллельной) аликвотной части, см3;
Уу — объем разбавленной аликвотной части, см3; то — масса контрольного образца, г;
/я, — масса глюкозы, определенная по таблице или графику но результату, полученному по форму;» 1074 Iх!). мг;
0,9 — коэффициент перехода массы глюкозы /я, в соответствующую массу крахмала.
Результат определяют с точностью до 0,1 %.
10.2. Точность
10.2.1. Частота отклонений
Разница между результатами двух определении, проведенных одновременно или в быстрой последовательности одним лаборантом, не должна превышать 0.2 г крахмала на 100 г пробы.
10.2.2. Сходимость результатов
Разница между результатами двух исследований одного образца, выполненных в разных лабораториях. не должна превышать 0.3 г крахмала на 100 г образца.
II. ОТЧЕТОВ ИССЛЕДОВАНИЯХ
В отчете должен быть описан используемый метод и полученные результаты. В нем также должно быть упомянуто о других условиях проведения опыта, не указанных в стандарте или считающихся необязательными, так же как и о каких-либо обстоятельствах, которые могут повлиять на результат.
В отчет включают все подробности, необходимые дли точною исследования образца.
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. ПОДГОТОВЛЕН И ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации № 226 «Мясо и мясная продукция»
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 10.02.92 № 129
Настоящий с га азарт подготовлен методом прямого применения международного сгаазарта И СО 5554—78 «Мясные продукты. Эталонный метод определения содержания крахмала»
3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
118
Поправка к ГОСТ 29301-92 (ИСО 5554—78) Продукты мясные. Метод определении крахмала
ГОСТ 9792-73 Колбасные изделия и продукты из свинины, баранины. I овили ны и мяса других видов убойных животных и итии. Правила приемки и методы отбора проб
в мясных и мясосодср жащих продуктах (кол басных изделиях, про дуктах из мяса, нолуфаб рикатах, кулинарных из дел и их. консервах).
ГОСТ 4288-76 Изделия кулинарные и полуфабрикаты из рубленою мяса. Правила приемки и методы испытании ['ОСТ 8756.0-70 Продукты нишевые консервированные. Отбор проб и подготовка их к испытанию
ГОСТ 9792-73 Колбасные и злел и я и продукты из свинины, баранины, говядины и мяса других видов убойных животных и ниш. Правила приемки и методы озбора проб
ГОСТ 26671-85 Продукты переработки плодов и овощей, консервы мясные и мясорастигельные. Подготовка проб для лабораторных анализов*.
* На территории Российской Федерации до полни гельно действусг ГОСТ Р 51447-99 (ИСО 3100-1—91) «Мясо и мясные продукты. Методы отбора проб».
(ИУС № 5 2009 ].)
