Министерство сельского хозяйства Российской Федерации

Государственная комиссия по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ МИКРОКОЛИЧЕСТВ ПЕСТИЦИДОВ В ПРОДУКТАХ ПИТАНИЯ, КОРМАХ И ВНЕШНЕЙ СРЕДЕ

Сборник № 21 Часть 1-ая

МОСКВА

ЦЕНТР НАУЧНО-ТЕХНИЧЕСКОЙ ИНФОРМАЦИИ, ПРОПАГАНДЫ И РЕКЛАМЫ 1994 г.

Министерство сельского хозяйства Российской Федерации

Государственная комиссия по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

Сборник № 21 Часть 1-ая

МОСКВА

ЦЕНТР НАУЧНО-ТЕХНИЧЕСКОЙ ИНФОРМАЦИИ, ПРОПАГАНДЫ И РЕКЛАМЫ 1994 г.

Утверждено Министерством здравоохранения СССР " 29 " июля 1991 г а 6102-91

ВРЕМЕННЫЕ МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ ХДРЭЛЛИ В ВОДЕ МЕТОДОМ ХРОМАТОГРАФИИ В ТОНКОМ СЛОЕ

1.Краткая характеристика препарата

Харвлли - смесь препаратов "хардин"(12,5% по мочевине) и “аллипс¹ (11,69% по мочевине) и соотношении 2:1(весовые).

Действующее вещество хардина - комплекс диотшютаноломина и N- (2-хлор-бепзол-сулъфонил)-N- (6-метикси-4-метил- i, j, 5-триазиы-2-ил) мочевины (хлорсульфуроыа).

Структурная формула:

Эмпирическая формула: С Н C1N О S.C Н N0

12 12    54    6    15

Молекулярная масса: 474.5

Хардин-препарат,представляющий собой раствор действующего вещества в смеси вода-триотиленгликоль(1:1 ,вес У.) с добавкой 0,4% 0П-10.Содержание комплекса в растворо 16,5-0,5% (вес).Плотность препарата при 20° 1115-1^5 мг/м³, Т кип.-ЮО^С,хорошо растворим в воде,в полярных растворителях коагулируется,с неполярным не смешивается,нелетуч,в водных растворах устойчив в точение года,при разбавлении водой на свету при pH 5-7 н 20°С разлагается.

ОБУВ в воздухе - 5 мг/м³

Разработчики:Д.Б.Гиренко,А.М.Шмигидина,Н.И.Рева,ЗНИИГИНТ0КС,г. Киев

Хлорсулъфурон - белое кристаллическое вещество.

Эмпирическая формула    2**12^^5^4*^

Молекулярная масса 357*78,Тил 174-178°С Растворимость в толуоле -О.ЗХ, мотаноле-1,8Х, ацетоне 7,ОХ.

Препарат выпускается в виде аминных солей (диметиламинная.изопропил-а?лииная,моноэтаноламинная) .Степень чистоты - 96-98X.

Действующее вещество оллипсэ-^(о-хлорфспилсульфонил)-^-(4-ДИметил-

амипо-Г>-(а-метил)-пропилидеииттпоокси-1,3,5- триазин-2--ил)мочовина. Структурная фор?лула:

Синонимы: оллипс, хлорсульфоксимметил. Химически чистое соединение -белое кристаллическое вещество,твердое без запаха.Тпл.-173°С.Плохо растворим в воде,птиловом спирте,ацетоне,хлороформе,хороню-в диметилсуль-фоксиде.Степень чистоты-96.67Х.

Препарат "харалли'‘представляет собой светложелтую прозрачную

3

жидкость со слабым аммиачным запахом,плотность -1,14 г/см^.растворим в воде.

ДОК,ЦДК,МДУ харелли в настоящее время не установлены.

2.Методика определения 2.1.Основные положения

2.1.1.Принцип метода

Метод основан на извлечении хардина и эллипса(действующие вещества

183

пестицида"харэлли" )из подкисленной пробы воды хлороформом,концентриро-BamTvj экстракта п хроматографировании его аликвоты б тонком слое Ш1астин”Силуфол".Ь качестве подвьехкой фазы могут быть использованы: бензол-ацетон в соотношении 4:1(об/об);гексаы-ацотон в соотношении 1:1 (об/об).

Для обнаружения зон локализации препаратов но хроматограммах используют смесь растворов бромфенолового синего и азотнокислого серебри с последующей обработкой хроматограмм лимонной(шш уксусной)кислотой. Количественное определение препаратов проводят сравнением интенсивности окраски и площади пятен пробы и стандарта.

2.1.2.Метрологическая характеристика метода Диапазон определяемых концентраций 0,005-0602 мг/л Предол обнаружения 0-5 МКГ Размах варьирования: хардин-80,0-100,07.

аллиле-80,0-100,07 Среднее значение определения стандартных количеств:

хардин-907 эллипс-927 Стандартное отклонение среднего :

хардин-0р6 вллипс-0,8

Относительное стандартное отклонение среднего:

хардин-0,05 аллипс-0,05

2.1.3 -Избирательность метода

Метод специфичен: другие соединения этого класса(круг,грамекс)в указанных условиях хроглатографированкя определению не мешают.

184

Таблица

Величины Rj. производных мочевины на пластинках "Силуфол"

Соединение Круг Подвижный растворитель бензол-ацетон (4 ГГ У гексан-ацотон (1:1) Круг 0,37 0,53 Эллипс 0.43 0,63 Хардин о.зз 0.35 Грамекс 0,28 0,41 I ---.1

2.2.Реактивы и материалы

Хардин (хлорсульфурон),крист., (ЗНИИХСЗР) 96-987.»

Эллипс (ВНИИХСЗР) 96,677..

Хлороформ, хч,,ГОСТ 20015-74.

Ацетон,чдо,ГОСТ 2603-79.

Бензол, хч.,ГОСТ 5955-81.

Гексан,хч.,ТУ 6-09-3375-78.

Этиловый спирт,967-ный,ТУ 6-09-1910-77.

Кислота хлористоводородяая.ч.,ГОСТ 3118-77»водный раствор (1:1). Кислота уксусная.хч. .ГОСТ 18290-72,57,-ный водный раствор.

Кислота лимонная,хч..ГОСТ 365?-74.2Х-ный водный раствор.

Аммиак водный,чда,ГОСТ 3760-79*

Серебро азотнокислое,чда,ГОСТ 1277-81.

185

Вроьг^еноловый сяний.чда.ТУ 6-09-3710-83.

Натрий сернокислый безводный _вчда ,Г0СТ 4166-76.

Вода дистиллированная,ГОСТ 7602-72.

Пластинки "Силуфол " (Kaval 1ег, ЧССР) .

Вата гигроскопическая.

2.3. Приборы,посуда

Весы аналитические,ВЛД-200М.

Испаритель ротационный ИР-1М,ТУ 25-11-917-76.

Баня водяная,ТУ 64-1-2850-76.

Вакуумный водоструйный насос,ГОСТ 10396-75.

Колбы грушевидные,ГОСТ 25336-82.вместимостью 50-100 мл. Колбы мерные.цилиндры,мензурки,пробирки,ГОСТ 1770-74.

Колбы конические плоскодонные«ГОСТ 25336-82.

Воронки химические, диаметр 56 мм,ГОСТ 25336-82.

Воронки делительные,ГОСТ 25336-82,вместимостью 250 мл,1 л. Пипетки,ГОСТ 20292-74,на 1;5;10 мл.

Микрошшетки, 1ХЮТ 20292-82,на 0,1;0,2 мл.

Пульверизатор стеклянный,ГОСТ 25336-82.

Скальпель.

Камера для хроматографирования,ГОСТ 25336-82.

Камера для опрыскивания,ТУ 25-11-430-70.

2.4. Подготовка к определению

2-4.1.Приготовление стандартного,рабочих растворов хардина,эллипса Стандартные растворы пестицидов концентрации 100 мкг/мл готовят растворением соответствующей навески препарата в ацетоне

Государственная комиссия по химическим средствам борьбы с вредителями,болезнями растений и сорняками

Редакционная коллегия:

Новикова К.Ф.-начальник сектора ННХСЗР; Калинин В.А--к.с.н..профес сор,зав.квфедры ТСХА; Гиренко Д.Б.-к.х.н.,зав.аналитической лаборатории УКР ВНИИГИНТОКС; Борисов Г.С.-зав. КТЛ РРСТАЗР; Устинова Т.Н.-ведущий специалист КТЛ РРСТАЗР.

Настоящие методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исследовательских учреждений Минздрава РФ, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Минсельхоза РФ и лабораторий других ведомств, занимающихся определением остаточных количеств пестицидов, регуляторов роста растений и биопрепаратов в продуктах питания, кормах и внешней среде.

Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве офи циальвых Группой экспертов при Госхимкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками.

Ответственный за выпуск - Орехов Д.А., заместитель председателя

Госхимкомиссии -тел. 207-63-90

Сборник подготовлен к изданию Российской республиканской станцией

защиты растений "Главхимзащиты" МСХ РФ

г.Раменское Московской обл., ул.Нефтегазосьемки 11/41 тел.(246) 3-09-92

ОГЛАВЛЕНИЕ

Хлорорганические пестициды    стр.

1.    Методические указания по групповой идентификации хлороргашхческих пестицидов и их метаболитов в биоматериале, продуктах питания и объектах окружающей среды методом адсорбционной высокоэффективной жидкостной хроматографией.

29 июля 1991г. Л 6129-91..........9..

2.    Временные методические указания по определению модауна в эфирных маслах методом газожидкостной хроматографии.

29 июля 1991г, Л 6109-91.........18..

Фосфорорганическио пестициды

3.    Методические указания по определению бициклада в растительном материале хроматографией в тонком слое.

29 июля 1991г, Л 6113-91.........26...

4.    Временные методические указания по определению офтанола-Т (но изо-фенфосу) в воде, почве, зерне и семенах сахарной свеклы.

29 июля 1991г. л 6Ю9-91.........31...

9. Временные методические указания по определению метаболитов ФОН, производных тио- и дитиофосфор1шх кислот в биоматериале методом тонкослойной и газожидкостной хроматографии.

29 июля 1991г. Л 6072 -91.........36----

6.    Методические указания по определению метаболитов фосфамида в биологических средах методом тонкослойной хроматографией.

29 июля 1991г. J* 6133-91.........48----

7.    Методические указания по определению этримфоса в зерновых культурах методом газожидкостной хроматографии.

29 июля 1991г. J* 6129-91.........57----

8.    Методические указания по гпзохроматогрзфичоскому определению остаточных количеств эталона в столовой и сахарной свекле.зеленой массе

растения и почве.

29 июля 1991г. * 6094-91.........62.....

3. Методические указания по определению эфзля (этнлфосфита алюминия и фосфористой кислоты) в растительных культурах, продуктах их перера ботки, воде, почве методой газожидкостной хроматография.

29 июля 1991г, N 6132-91..........70...

Пиретроздк

10. Временные методические указания по определению изатрина в растительном материале методом тонкослойной хроматографии.

29 июля 1991г. N 6070-91..........85____

11. Временные методические указания по огтределению пиретроидов (пермет-рина .циперметрина .фенвалерата и декаметрина )в молоке и мясе методом газожидкостной хроматографии.

29 июля 1991г. N 6093-91.........91-..

12.    Временные методические указания по определению суми-о в биологическом материале методом газожидкостной хроматографии.

29 июля 1991г. N 6101-91.........ЮЗ____

Гетероциклические соединения

13.    Временные методические указания по определению остаточных количеств азовитз в зерне злаковых, зеленой массе растений, сахарной свекле, яблоках, почве и воде газожидкостной и тонкослойной хроматографией.

29 июля 1991г. N 5371-91.........110.....

14.    Методические указания по определению байфидана в зерновых и лекарственных культурах, воде и почве методами гэзо:чядкостпой и тонкослойной хроматографии.

29 июля 1991г. N 6131-91........123____

15.    Методические указания по определению бутизанэ С в воде и почве ме

то дом газожидкостной хроматографии.

29 июля 1991г. N 6139-91........131----

16.    Временные методические указания по хроматографическому определению ивина и его метаболита, 2,6-лутидина в воде, овощах (картофель,огурцы ,томаты).

29 июля 1991г. N 6079-91.......136......

17.    Временные методические указания но хроматографическому определению ивина в биологическом материале.

29 июля 1991г, N 6078-91.......143......

18.    Временные методические указания по определению остаточных количеств ивина и его комплексов в воде методом тонкослойной хроматографии.

29 июля 1991г. N 6СГ/7-91.......149.....

19.    Временные методические указания по определению кентавра в воде методом хроматографии в тонком слое.

29 июля 1991г. N 6100-91.......155----

20.    Временные методические указания по определению лентаграна в офир-ных маслах методом тонкослойной хроматографии.

29 июля 1991г. N 6111-91.......162.....

21. Временные методические указания по определению рейсера в эфирных маслах лаванды и мяты методом газожидкостной хроматографии

29 июля 1991 г. N 6074-91.......168.....

22- Методические указания по определению топаза в сельскохозяйственных культурах газожидкостной и тонкослойной хроматографией.

8 июня 1989г. N 5009-89........174____

23. Временные методические указания по определению харалли в воде методом хроматографии в тонком слое.

29 июля 1991г. N 6102-91.......182...

24- Временные методические указания по определению экспромта в воде методом хроматографии в тонком слое.

29 июля 1991г. N 6107-91

25. Методические указания по определению эллипса в почве, зерне зерновых культур методами газожидкостной и тонкослойной грома то гра

29 июля 1991г. N 6273-91.......199...

Нитрофенолы и их производные

26- Методические указания по определению акрекса и диносеба в крови и моче тонкослойной хроматографией.

4 октября 1988т, N 4707-88......210...

27.    Методические указания по определению трефлана в зеленой массе и зерне зорповых культур методом газожидкостной хроматографии.

29 июля 1991г. N 6125-91........215*.

Производные мочевины и карбаминовой кислоты

28.    Временные методические указания по определению остаточных коли честв димилина в яблоках тонкослойной хроматографией.

29 июля 1991г, N 6075-91........222..

29.    Временные методические указания по определению остаточных количеств картолина -2 в зерне ячменя, пшеницы и других злаков,гречихи, бобах сои.сухих кормовых травах, почве и воде тонкослойной хроматографией.

29 июля 1991г. N 6U97-91.........228.

30.    Методические указания по определению картолина-2 в биосубстра тах методом тонкослойной хроматографией.

29 июля 1991г. N 6115-91........240.

Алканкарбоновые кислоты и их производные

31.    Методические указания по ускоренному определению 2,4-Д и ТХА

в биоматериале (органы и ткани мелких наземных и почвенных животных) методом газожидкостной хроматографии.

32.    Методические указания по определению 2,4-Д в воде методом обращению-фазовой высокоэффективной жидкостной хроматографии.

29 июля 1991г. N 6127-91.......253..

Прочие пестицида

33.    Временные методические указания по определению на Су в эфирных маслах методом тошсослойной хроматографии.

29 июля 1991г, N 6110-91.........260..

34.    Временные методические указания по определению остаточных количеств нафталевого ангидрида в зерне кукурузы, льна и воде тонкослойной хроматографией.

29 июля 1991 г, N 6096-91.......265...

Методические указания по измерению концентраций пестицидов и полупродуктов их получения в воздухе рабочей зоны

1.    Методические указания по газохроматрографическому измерению концентраций Оутизана в воздухе рабочей зоны.

29 июля 1991г. N 6138-91.........272----

2.    Методические указания по хроматографическому измерению концентраций виджила в воздухе рабочей зоны.

26 февраля 1991г. N 5325-91......276----

3.    Методические указания по хроматографическому измерению концентраций глина в воздухе рабочей зоны.

29 июля 1991г. N 6134-91.........281.....

4.    Временные методические указания по хроматографическому измерению концентраций грамекса в воздухе рабочей зоны.

29 июля 1991г. N 6082-91.........285......

5.    Временные методические указания по хроматографическому измерению концентраций гранстара в воздухе рабочей зоны.

29 июля 1991г. N 6090-91

в- Методические указания по измерении концентраций оксима дикамбн в воздухе рабочей зоны тонкослойной хроматографией.

29 июля 1991г. N 6117-91.........295.....

7.    Временные методические указания по хроматографическому измерению концентраций дгосвата и едила в воздухе рабочей зоны.

29 июля 1991г. N 6154-91.........300.......

8.    Методические указания по измерению концентраций Су- - эфиров 2,4-ДМ;

2,4-Д и 2,4,5 - ТП- кислот в воздухе рабочей зоны методом тонкослойной хроматографии.

29 июля 1991г. N 6119-91.........308......

9. Временные методические указания по измерению концентраций дуала в

воздухе рабочей зоны методом фотометрии, тонкослойной и газожидкостной хроматографии.

29 июля 1991 г, N 6086-91.......314......

10 Временные методические указания по хроматографическому измерению концентраций кентавра в воздухе рабочей зоны

29 июля 1991 г, J* 6085-91.......323.....

11.Временные методические указания по хроматографическому измерению концентраций лондакса в воздухе рабочей зоны.

29 июля 1991 г, N 6104-91........329......

12 .Методические указания по хроматографическому измерению концентраций 4-нитро-о-ксилола и 3-нитро-о-ксилола в воздухе рабочей зоны.

29 июля 1991г. N 6116-91 .........334.....

13. Методические указания по газохроматогряфическому измерению концентраций омайтв в воздухе рабочей зоны.

29 июля 1991г. N 6269-91........339----

14. Временные методические указания по газохроматографическому измерению концентраций офтанола-Т (по изофенфосу) в воздухе рабочей

15. Методические указания по хроматографическому измерению концентраций 4-родан-2-нитроанилина в воздухе рабочей зоны.

29 июля 1991г. N 6118-91......349....

16. Временные методические указания по измерению коонцентраций тиадиа-зола в воздухе рабочей зоны методом тонкослойной хроматографии

29 июля 1991г. N 6084-91......354____

17. Временные методические указания по хроматографическому измерению концентраций тотрила в воздухе рабочей зоны.

29 июля 1991г. N 6089-91......358----

18. Временные методические указания по измерению концентраций фоликура в воздухе рабочей зоны методом тонкослойной хроматографии

29 июля 1991г. N 6112-91.......362....

19-Временные методические указания по газохроматографическому измерению концентраций фюзилада в воздухе рабочей зоны.

29 июля 1991г. N 6088-91.......369____

20. Времвшше методические указания по хроматографическому измерению концентраций харэлли в воздухе рабочей зоны.

29 июля 1991г.    >1    6071-91.....373____

21. Временные методические указания по измерению концентраций экспромта в воздухе методом газожидкостной хроматографии

29 июля 1991г. Я 6081-91......378____

22. Временные методические указания по хроматографическому измерению концентраций эллипса в воздухе рабочей зоны.

29 июля 1991г. Я 6083-91......383____

23-Методические указания по измерению концентраций эфаля в воздухе рабочей зоны фотометрическим и газохромзтографмческим методом.

29 июля 1991 г. Я 6120-91