ГОСУДАРСТВЕННАЯ КОМИССИЯ ПО ХИМИЧЕСКИМ СРЕДСТВАМ БОРЬБЫ С ВРЕДИТЕЛЯМИ, БОЛЕЗНЯМИ РАСТЕНИИ И СОРНЯКАМИ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ МИКРОКОЛИЧЕСТВ ПЕСТИЦИДОВ В ПРОДУКТАХ ПИТАНИЯ, КОРМАХ И ВНЕШНЕЙ СРЕДЕ

Часть 17-я

Данные методики апробированы и рекомендованы в качестве официальных Группой экспертов при Госкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками

Москва

ГОСУДАРСТВЕННАЯ КОМИССИЯ ПО ХИМИЧЕСКИМ СРЕДСТВАМ БОРЬШ С ЬРЬЦЦ1ТШШ_>Б0ДЕ31Ш1 РАСТЕНИЙ И СОРНЯКАМИ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИИ ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ МИКРОКОЛИЧЕСТВ ПЕСТИЦИДОВ В ПРОДУКТАХ ПИТАНИЯ ДОГМАХ И ВНЕШНЕЙ СРЕДЕ

Чаотъ 17-я

Данные методики апробированы и рекомендованы в качестве официальных Группой экспертов при Госкомнссии по химическим средствам борьбы с вредителями,боле8нями растений и сорняками

Москва -

20. Временные методические указания по определению лентаграна в растительной продукции, почве и воде ТСХ

12.04.85 г. №3253-85

21.    Методические указания по определению монуро-на и дкуроиа в чае методом газожидкостной хроматография ₃ 1Шваря Is85 г> >Ш87-85

22.    Временные методические укаэания по определению набу в воде, почве, капусте, сое и зеленых листьях методом хроматографа в тонком слое _{22 мая 19й5 г>} *3860-85

23.    Временные методические указания по определению раукдапа в воде методом ТСХ (дополнение к №2434-81)

21 ноября 1985 Г. №4034-85

24.    Временные методические указания по определению сонаяена в воде, почве и зеленой массе сои хроматографическими методами

3 января 1985 г. №3200-85

25.    Временные методические укаэания по определению соналена в маслах подсолнечника, репса

и клещевины ISX 22 мая 1985 Г. №3894-85

26. Временные методические указания по определению стомпа методом ПК в табаке

12 апреля 1985 Г. №3252-85

27. Методические укаэания по определению тклта в растениях,почве, воде методом гозоаидкост-

ной хроматографии

3 января 1985 г, $ 3190-86

28.    Методические указания по определению триадимо-фона ( байлотона) методом ТСХ в воде

22 мая 1986 г. *• 3692-85

29.    Методические указания по определению фонмедл»{Улмп_| и

десмедифама в воде природных водоемов ТСХ

21 ноября I^Qdt> г. > 4036-83

Прочие пестициды

30.    бременимо методические указания по определению остаточных количеств арилона по бемзолсульфонамяду в зернах хлопка,почве и воде тонкослойной хроматографией

21 ноября 196эг. '* 4037-85

31.    Методические указания по определению гидразида малеиновой кислоты в табаке колориыеярическиы методом

12 апреля I9j5r. $3251-35

32. Методические указания по определению диметилсуль-Фоксида и его метаболита диметнлсульФона методом гаэожидкястной хроматографии в сахарной свекле, картофеле и зеленой массе

28 мая 1986 г. $ 4119-86

33. Временные методические указания по определению

остаточных количеств препарата 320-К в зерне и

воде тонкослойной хроматографией

22 мая 1985 г. $ 3390-85

34. Временные методические указания по определению ДРХ-4189 С ГЛИИ) в воде, почве, растительном материале методом газожидкостной хроматографии 22 мая 1985г. $ 3885-85

ш.

СТ£о

Методические указания по определению пестицидов в воздухе 35о Временные методические указания по газохроматографическому измерению концентраций ацетала и его продукта 11-хлормот11Л-2-метзд-6-э?Ш1%яорацетащц1Ида в воздухе рабочей воны

21 ноября 1885 г» JM027-85    230

36о Временные методические указания по газохроыатогра-фи чес к ому измерению концентраций препаративной формы АХ1Г-вОА-в4 в воздухе рабочей воны

21 ноября 1985 Го £4025-85    235

37 о Временные методические указания по газохроматографическому измерению концентраций смеси горадидгекса-ноата и геранилоктаноата в воздухе рабочей воны

21 ноября 1985 Го £4024-85    239

38о Временные методическое указания по газохроматогра-фичеокоцу измерению концзнтрашш гараншшзовалерзата в воздухе рабочей зоны

21 ноября 1985 Го JS4026-85    243

39о Методичеокпе указания по газохроиатографаческоыу измерению концентраций 2.4-Д в воздухе рабочей войн

I июля 1986 Го £4122-86    247

40о Временные иетодичеокие указания по определению

лантала в воздухе рабочей зоны газохроштографячес-ннм методом    22 мая 1985 Го Ш882-85    254

41 о Ывтодическяа указания по хроматографзческоцу измерению коЕпевтращш дицетидсулыхата в воздав рабочей воны

42.    Временные методические указания по хроматографическому измерению концентраций дозанекса. 5-хлоэ-4 метоксианилида, 3-хпор~4-метокскнктробензола в воздухе рабочей зоны

21 ноября 1965 г. £4017-65

43.    Временные методические указания по хроматографическому измерению концентраций квина в воздухе

X июля 1986 Г. )М127-86

44.    Методические указания по газохроматографичоскому измерению концентраций леишдила в воздухе рабочей

^зокы    I    июля 1986 г. £4125-86

45.    Методические указания по хроматографическому измерению концентраций линугона в воздухе рабочей

^зоны    21    ноября 1985 г. £4020-85

46.    Временные методические указания по хроматографическому и газохроматографяческоыу измерению концентраций донтоеда в воздухе рабочей воны

21 ноября 1985 г. M0I6-85

47.    Временные методические указания по хроматографическому намерению концентраций иетоксихлора„ анизола и хлораля в воздухе рабочей зоны

21    ноября 1985 Г. £4022-85

48.    Временные методические указания по фотонетричео-коиу в хроматографическому измерешш концентраций шакала в воздухе рабочей гоны

22    мая 1985 Г» Й3881-85

368.

стр.

49.    Временное методические указания по измерению концентрации з воздухе рабочей зоны хроматографическими методами

22 мая 1965 г. >3887-65    315

50.    Методические указания по газохроматографичес-коцу измерению концентрации пентахлорнитпобен-зола в воздухе рабочей зоны

21 ноября IS65 г. *4041-65    322

51.    Временные методические указания по хроматографическому измерению концентрации песика в воздухе рабочей зоны

I ИЮЛЯ 1986 Г. >4126-66    327

52.    Временные методические указания во хроматографическому измерению концентраций роггдуаа в воздухе рабочей зоны

21    ноября 1985 Г. >4018-85    331

53.    Методические указания по хроматографическому измерению концентраций триадимефона (байлетона) в воздухе рабочей зоны

22    шш 1965 г. >3693-85    335

54.    Методические указания по газохроматографичес

кому измерению концентраций хсстаквика ь воздухе рабочей хоны ₁ ишя 1966 г# М124-Ь6    340

55.    Ыетодические указания по хроматографическому измерению концентрации Фозакона и полупродуктов его производства бензоксазодона и 3-оксиметил-6-хлорбензоксазолова в воадухе рабочей воны

21 ноября 1985 Г. >4019-65    345

Стр,

56.    Временные методические указания по фотометрическому измерению концентрации препарата ЭБФ-5 в воздухе рабочей зоны

21 ноября 1985 г. № 4023-85 350

57.    Методические указания по определению лепидоцида на обработанных им растениях иммунофлюоресцентным методом

22 мая 1985 г. № 3891—85 355

Л-39603 от 12.02.88. Зак. 1327. Тир. 2000 экз. Формат 60X84/16

Москва. Типография ВАСХНИЛ

Настоящие методпческие указания предназначены для санитарно-эпидемиологических с таили Я и научно-исследовательских учреждений Минздрава СССР, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Агропрома . СССР и лабораторий других министерств и ведомств, занимающихся анализом остаточных количеств пестицидов и биопрепаратов в продуктах питания, кормах и внешней среде.

Срок действия временных методических указаний устанавливается до утверждения гигиенических регламентов.

Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве гфшиальнкх Группой экспертов при Госкомиссяи по химическим ерсдствам борьбы с вредителей,болезнями растений и сорняками Гпоагропрома СССР

Методические указания согласовали и одобрены отделом перспективного планирования санэпидслужбы ИОДяТО им.Марпиновского В.И. и Лабораторным советом при Главном санитарно-эпидемиологическом управлении Минздрава СССР.

РЩКШОНШ КОЛЛЕГИЯ

Л.Г.Александрова, Д.Б.Гйрешх, А.А.Калинина (за;4.председателя), Ц.А.Клисенко (председзтеть), Г.И.Короткова, М.В.Письменноя, Г.А.Хохолькога, В.Е.Кривейчук.

- УД

"УТВЕРЖДАЮ"

Заместитель Главного Государственного санитарного врача СССР

_А.    И. ЗАЙЧЕНКО

- I * ияя    1965 _г.

» »1аЯГ

ВРЕМЕННЫЕ МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИИ РЕСИНА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

Ресин-5,6,7-тршиор-3-фенмл-ЕН-1,2,4-бензотиадиазиноксид-1

Эмпирическая форцула С™

Молекулярная масса: 345,64

Химически чистое вещество представляет собой кремоватый порошок без запаха с температурой плавления 225-230°С. Трудно растворяется в хлороформе, ацетонитриле, диметилформамиде. Растворимость в воде,бензоле,    (при    20°С)< 0,1^.

Ресин применяется совместно с ТМГД в виде дуста при предпосевной обработке семян сахарной свеклы для повышения полевой всхожести.

I.Характеристика метода

ияь

О а род в лемм в о с ковано хроматографировании рескна в тонком слое силикагеля и обнаружении зон его локализации после

УФ-облучения и проявления аммиачно-водным раствором азотнокислого серебра.

2. Отбор проб проводите я с концентрированием 'фкльтр*синяя лента).

3.    Предел измерения в анализируемой пробе - I мкг.

4.    Предел измерения в воздухе рабочей зоны - 0,04 мг/м⁸ (при отборе 25 л воздуха).

5.    Диапазон измеряемых концентраций - 0,04-0,4 мг/м³.

6.    Определенно не мешают соединения,применяемые совместно с ре-сином и близкие по области применения такие,как ТКГГД, гидрел, дигидрел, хлорхоликхлорид, этрел.

7.    Граница суммарной погрешности измерения -17,45%; процент обнаружения - 94,26JJ;стандартное отклонение - 0,4^'относительное стандартное отклонение - 0,45£',доверительный интервал среднего значения процента обнаружения (при р» 0,95, п*25) * 0,18^.

8.    ОБУВ ресина - 1,4 мг/м³.

II. Реактивы, растворы, материалы

Ресин, х.ч.

Хлороформ, ч.д.а., ГОСТ 20015-74

Серебро азотнокислое, ч.д.а., ГОСТ 1277-75

н-Гексан, х.ч., ТУ 6-09-3375-70

Фильтр»-: бумажные "синяя лента", ТУ 6-09-1678-77

Аклиак, ч.д.а., ГОСТ 3760-79,25%-ный водный раствор

Ацетон, ч.д.а., ГОСТ 2603-79

Стандартные растворы ресина в хлороформе с содержанием 5, 10, 20, 30, 50, 100,мкг/мл Проявляющий реагент:    0,05 г азотнокислвго серебра поме

щают в мерную колбу вместимостью 100 мл и растворяют в нескольких мл дистиллированной воды, прибавляют 2,5 мл концентрированного аммиака. Содержимое колбы перемешивают, доводят уровень раствора до метки дистиллированной водой.

III. Приборы и посуда

Аспирационное устройство, ТУ 64-1-%?-77 Фил ьтродеркат е л ь

Ротационный испаритель ИР-IM, ТУ-25-11-917-74

Колбы грушевидные для отгонки расторителя на 100 мл, ГОСТ

10394-72

-за -

Пластинки для тонкослойной хроматографим "Силуфол" U V - 254

Пипетки на I, 5, 10 ми, ГОСТ 20292-74 Камера хроматографическая, ГОСТ 10565-75 Пульверизатор стеклянный, ГОСТ 10391-74 Колбы конические на 100 мил, ГОСТ 10394-72 Механический встряхмватель, ТУ 64-1-2451-72 Колбы мерные на 50, 100 мл, ГОСТ 1770-74 Воронки химические, ГОСТ 0613-75 Микропипетки на 0,1 мл, ГОСТ 20292-74 Ртутно-кварцевая лампа ПРК-4, ТУ 16-536-200-74

1У. Условия отбора проб воздуха

Воздух со скоростью 5 л/ыин аспирируют через фильтр "синяя лента", помещенный в фмльтродержатель.

Для определения 1/2 ОБУВ достаточно отобрать 2 я воздухе.

У. Условия анализа

Фильтры переносят из фильтродеряателя в колбу, заливают 20 мл хлороформа и проводят экстракцию в течение 20 минут на механическом встряхиватела. Экстракт сливают в колбу для отгонки растворителя и еще роз повторяют экстракцию 20 мд хлороформа. Фильтр промывают 10 мд хлороформа и присоединяют смывы к основному экстракту. Концентрируют растворитель до 0,5 мд на *^{>вТадм0тЮ}ис парит еле при температуре 60°С и остаток количественно переносят на пластинку. На но оят отаедорты Пластинку помещают в хроматографическую камеру с смесью гексан-ацетон (1,25:1). После поднятия фронта расторителя на 10-12 см пластинку вынимают, сушат на воздухе и подвергают УФ-облучению в течение 40 минут. Затем обрабатывают «шмилч-ио-водным раствором нитрата серебра и вновь помещают под

УФ-лампу на 10-15 минут. Зоны локализации ресина проявляются в виде темно-коричневьос пятен на светло-сером фоне с величиной 0,66^0,02. Измеряют площади пятен га хроматограмме проба и того отаедврта, где пятно наиболее близко по размерам к пробе.

П. Требования безопаонооти

Соблюдать вое необходимые требования безопаонооти пре работе в хяиичеоких лабораториях, а также правила устройства, техники безопасности, производственной санитарии, противоэпидемического режима и личной гигиены при работе в лабораториях оанитаряо-эпике ииологжчеок их учреждений о истеки Минздрава СССР ( i 2455-61, 20.10*81 г.).

УП. Разработчики Геворгян А.А., Букятяв BJL.C Филиал ВДИКГИКГОКСа, г,Еревам)

Хлорорганнческие пестициды

7.    Временные методические указания по определению блазера в воде, почве, сое и зеленых листьях методом хроматографии в тонкой слое

27 ноября 1984 Г* №3156-84

8.    Временные методические указания по определению

дилора в меде методом тонкослойной хроматографа    22    мая 1985 г. №3884-85

9.    Временные методические указания по хроматографическому определению Щ в воде

22 мая 1985 г. №3876-85

10.    Временные методические указания по определению

модауна в воде и почве газохидкостной хроматографией    21    ноября 1985 Г. №4030-85

11.    Методические указания по определению тиолана и продуктов его превращения в воде хроматографическими методами _{а ноября 1Э6}5 г. №4035-85

12.    Временные методические указания по определению триалдата методом газожидкостной хроматографии в воде, почве и зерне пшеницы

21 ноября 1985 г. №4032-85

13.    Временные методические указания по определению мэтодами ПОС н ТСХ аналога ювенильного гормона п-хлорфенилового вФвпа гераниола в Берне пшеницы, почве,воде в зеленых листьях

12 апреля 1985 г. №3254-85

14.    Временные методическиеиу указания по определению остаточных количеств фозилада в свекле методом газожидкостной хроматографии

22 мая 1965 г. £3675-85

15.    ременные методические указания по определению регулятора роста растений ЭБ£-5 в воде, растительном материале методом ТСХ

21 ноября 1985 г. £4031-65

16.    Методические указания по определению остаточных количеств хлорорганлческлх пестицидов и продуктов их разложения (./«-изомера ПИТ. V-изомера ГХИГ. гептахлора, альдрина. кельтана. ДДЭ. ЛЛД. ЛИТ)

в воде хроматографическими методами при совместном присутствия j _{1986 Гв} Ш20-86

Азотсодержащие пестициды

17.    Временные методические указания по определению ацетала в воде, почве, картофеле, верне и зеленой массе кукурузы и сои методами ГаХ и ТСХ

21 ноября 1985 г. £4029-85

18.    Методические указать по определению диФенамяда в в воде методом тонкослойной хроматографии

21 ноября 1985 г. £4033-85

19.    Методические указания по определению карахола и его метаболита бензоклпродкислоты в почве методом газожидкостной хроматографии

31 июля 1984 г. £3072-84