ГОСУДАРСТВЕННАЯ КОМИССИЯ ПО ХИМИЧЕСКИМ СРЕДСТВАМ БОРЬБЫ С ВРЕДИТЕЛЯМИ, БОЛЕЗНЯМИ РАСТЕНИИ И СОРНЯКАМИ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ МИКРОКОЛИЧЕСТВ ПЕСТИЦИДОВ В ПРОДУКТАХ ПИТАНИЯ, КОРМАХ И ВНЕШНЕЙ СРЕДЕ

Часть 17-я

Данные методики апробированы и рекомендованы в качестве официальных Группой экспертов при Госкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками

Москва

ГОСУДАРСТВЕННАЯ КОМИССИЯ ПО ХИМИЧЕСКИМ СРЕДСТВАМ БОРЬШ С ЬРЬЦЦ1ТШШ_>Б0ДЕ31Ш1 РАСТЕНИЙ И СОРНЯКАМИ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИИ ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ МИКРОКОЛИЧЕСТВ ПЕСТИЦИДОВ В ПРОДУКТАХ ПИТАНИЯ ДОГМАХ И ВНЕШНЕЙ СРЕДЕ

Чаотъ 17-я

Данные методики апробированы и рекомендованы в качестве официальных Группой экспертов при Госкомнссии по химическим средствам борьбы с вредителями,боле8нями растений и сорняками

Москва -

14.    Временные методическиеиу указания по определению остаточных количеств фозилада в свекле методом газожидкостной хроматографии

22 мая 1965 г. £3675-85

15.    ременные методические указания по определению регулятора роста растений ЭБ£-5 в воде, растительном материале методом ТСХ

21 ноября 1985 г. £4031-65

16.    Методические указания по определению остаточных количеств хлорорганлческлх пестицидов и продуктов их разложения (./«-изомера ПИТ. V-изомера ГХИГ. гептахлора, альдрина. кельтана. ДДЭ. ЛЛД. ЛИТ)

в воде хроматографическими методами при совместном присутствия j _{1986 Гв} Ш20-86

Азотсодержащие пестициды

17.    Временные методические указания по определению ацетала в воде, почве, картофеле, верне и зеленой массе кукурузы и сои методами ГаХ и ТСХ

21 ноября 1985 г. £4029-85

18.    Методические указать по определению диФенамяда в в воде методом тонкослойной хроматографии

21 ноября 1985 г. £4033-85

19.    Методические указания по определению карахола и его метаболита бензоклпродкислоты в почве методом газожидкостной хроматографии

31 июля 1984 г. £3072-84

20. Временные методические указания по определению лентаграна в растительной продукции, почве и воде ТСХ

12.04.85 г. №3253-85

21.    Методические указания по определению монуро-на и дкуроиа в чае методом газожидкостной хроматография ₃ 1Шваря Is85 г> >Ш87-85

22.    Временные методические укаэания по определению набу в воде, почве, капусте, сое и зеленых листьях методом хроматографа в тонком слое _{22 мая 19й5 г>} *3860-85

23.    Временные методические указания по определению раукдапа в воде методом ТСХ (дополнение к №2434-81)

21 ноября 1985 Г. №4034-85

24.    Временные методические указания по определению сонаяена в воде, почве и зеленой массе сои хроматографическими методами

3 января 1985 г. №3200-85

25.    Временные методические укаэания по определению соналена в маслах подсолнечника, репса

и клещевины ISX 22 мая 1985 Г. №3894-85

26. Временные методические указания по определению стомпа методом ПК в табаке

12 апреля 1985 Г. №3252-85

27. Методические укаэания по определению тклта в растениях,почве, воде методом гозоаидкост-

ной хроматографии

3 января 1985 г, $ 3190-86

28.    Методические указания по определению триадимо-фона ( байлотона) методом ТСХ в воде

22 мая 1986 г. *• 3692-85

29.    Методические указания по определению фонмедл»{Улмп_| и

десмедифама в воде природных водоемов ТСХ

21 ноября I^Qdt> г. > 4036-83

Прочие пестициды

30.    бременимо методические указания по определению остаточных количеств арилона по бемзолсульфонамяду в зернах хлопка,почве и воде тонкослойной хроматографией

21 ноября 196эг. '* 4037-85

31.    Методические указания по определению гидразида малеиновой кислоты в табаке колориыеярическиы методом

12 апреля I9j5r. $3251-35

32. Методические указания по определению диметилсуль-Фоксида и его метаболита диметнлсульФона методом гаэожидкястной хроматографии в сахарной свекле, картофеле и зеленой массе

28 мая 1986 г. $ 4119-86

33. Временные методические указания по определению

остаточных количеств препарата 320-К в зерне и

воде тонкослойной хроматографией

22 мая 1985 г. $ 3390-85

34. Временные методические указания по определению ДРХ-4189 С ГЛИИ) в воде, почве, растительном материале методом газожидкостной хроматографии 22 мая 1985г. $ 3885-85

ш.

СТ£о

Методические указания по определению пестицидов в воздухе 35о Временные методические указания по газохроматографическому измерению концентраций ацетала и его продукта 11-хлормот11Л-2-метзд-6-э?Ш1%яорацетащц1Ида в воздухе рабочей воны

21 ноября 1885 г» JM027-85    230

36о Временные методические указания по газохроыатогра-фи чес к ому измерению концентраций препаративной формы АХ1Г-вОА-в4 в воздухе рабочей воны

21 ноября 1985 Го £4025-85    235

37 о Временные методические указания по газохроматографическому измерению концентраций смеси горадидгекса-ноата и геранилоктаноата в воздухе рабочей воны

21 ноября 1985 Го £4024-85    239

38о Временные методическое указания по газохроматогра-фичеокоцу измерению концзнтрашш гараншшзовалерзата в воздухе рабочей зоны

21 ноября 1985 Го JS4026-85    243

39о Методичеокпе указания по газохроиатографаческоыу измерению концентраций 2.4-Д в воздухе рабочей войн

I июля 1986 Го £4122-86    247

40о Временные иетодичеокие указания по определению

лантала в воздухе рабочей зоны газохроштографячес-ннм методом    22 мая 1985 Го Ш882-85    254

41 о Ывтодическяа указания по хроматографзческоцу измерению коЕпевтращш дицетидсулыхата в воздав рабочей воны

42.    Временные методические указания по хроматографическому измерению концентраций дозанекса. 5-хлоэ-4 метоксианилида, 3-хпор~4-метокскнктробензола в воздухе рабочей зоны

21 ноября 1965 г. £4017-65

43.    Временные методические указания по хроматографическому измерению концентраций квина в воздухе

X июля 1986 Г. )М127-86

44.    Методические указания по газохроматографичоскому измерению концентраций леишдила в воздухе рабочей

^зокы    I    июля 1986 г. £4125-86

45.    Методические указания по хроматографическому измерению концентраций линугона в воздухе рабочей

^зоны    21    ноября 1985 г. £4020-85

46.    Временные методические указания по хроматографическому и газохроматографяческоыу измерению концентраций донтоеда в воздухе рабочей воны

21 ноября 1985 г. M0I6-85

47.    Временные методические указания по хроматографическому намерению концентраций иетоксихлора„ анизола и хлораля в воздухе рабочей зоны

21    ноября 1985 Г. £4022-85

48.    Временные методические указания по фотонетричео-коиу в хроматографическому измерешш концентраций шакала в воздухе рабочей гоны

22    мая 1985 Г» Й3881-85

368.

стр.

49.    Временное методические указания по измерению концентрации з воздухе рабочей зоны хроматографическими методами

22 мая 1965 г. >3887-65    315

50.    Методические указания по газохроматографичес-коцу измерению концентрации пентахлорнитпобен-зола в воздухе рабочей зоны

21 ноября IS65 г. *4041-65    322

51.    Временные методические указания по хроматографическому измерению концентрации песика в воздухе рабочей зоны

I ИЮЛЯ 1986 Г. >4126-66    327

52.    Временные методические указания во хроматографическому измерению концентраций роггдуаа в воздухе рабочей зоны

21    ноября 1985 Г. >4018-85    331

53.    Методические указания по хроматографическому измерению концентраций триадимефона (байлетона) в воздухе рабочей зоны

22    шш 1965 г. >3693-85    335

54.    Методические указания по газохроматографичес

кому измерению концентраций хсстаквика ь воздухе рабочей хоны ₁ ишя 1966 г# М124-Ь6    340

55.    Ыетодические указания по хроматографическому измерению концентрации Фозакона и полупродуктов его производства бензоксазодона и 3-оксиметил-6-хлорбензоксазолова в воадухе рабочей воны

21 ноября 1985 Г. >4019-65    345

Настоящие методпческие указания предназначены для санитарно-эпидемиологических с таили Я и научно-исследовательских учреждений Минздрава СССР, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Агропрома . СССР и лабораторий других министерств и ведомств, занимающихся анализом остаточных количеств пестицидов и биопрепаратов в продуктах питания, кормах и внешней среде.

Срок действия временных методических указаний устанавливается до утверждения гигиенических регламентов.

Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве гфшиальнкх Группой экспертов при Госкомиссяи по химическим ерсдствам борьбы с вредителей,болезнями растений и сорняками Гпоагропрома СССР

Методические указания согласовали и одобрены отделом перспективного планирования санэпидслужбы ИОДяТО им.Марпиновского В.И. и Лабораторным советом при Главном санитарно-эпидемиологическом управлении Минздрава СССР.

РЩКШОНШ КОЛЛЕГИЯ

Л.Г.Александрова, Д.Б.Гйрешх, А.А.Калинина (за;4.председателя), Ц.А.Клисенко (председзтеть), Г.И.Короткова, М.В.Письменноя, Г.А.Хохолькога, В.Е.Кривейчук.

- 350 -

•УТВЕВДАЮ*

Заместитель Главного государственного санитарного врача СССР

А.И.ЗАЙЧЕНКО

** 21 " ноября 1965 г.

» ^023-85

временные методические указания по фотометрическому измерению kqhuehtpauhh ярепарата

ЭБФ-5 В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОШ

ocHz сн₂се

ЭБФ-5, действующее начало ди- ( £-хлорэтил)- fi -СТ-(2-бен-зил-бензимидазолил)J этилфоофонат. Химичеоки чистый препарат представляет собой белое криоталличеокое вещество, температура плавления I79-JJBI°C. Хорошо раотворим в ацштоне, это ноле, хлороформе, твтрапарофуране,диметилоульфокоиде и малораотворим в воде.

Лабораторный образец гигроскопичен н,кроме ооновного продукта (97)0, оодеркит воду ( 1,И), иоходное вещество 2-бензил-бензимидазол ( 0,32), продукты дегпдрохлорирования винифооа в целевого продукта (

Стабилен при обычных условия» хранения.

ЭБФ-5

рекомендован для применения в качеотве еффектнв-ного регулятора роста растений т пооевах то матов .моркови, свеклы и других овощей. Препарат практически нелетуч.

Применяется в концентрациях I- 10 мг/л. При применении мошет находиться в воздухе в виде аэрозоля.

- 351 -

I. Характеристика метода

1.    Определение основано на образовании экстрагируемого ионного ассоциата эозина Н с ЭВД-5 и последующем фотометрированин его

при длине волны 540 нм.

2.    Отбор проб проводится с концентрированием (фильтры бумажные "синяя лента", предварительно промытые смесью хлороформ - диэ-

гиловый эфир (1:1) и высушенные).

3. Предел измерения в колориметрируемом объеме (7мл) - 5 мкг.

4. Предел измерения в воздухе 0,07мг/ы^ (при отборе 70 л воздуха).

5.    Диапазон измеряемых концентраций 0,071 - 0,5 мг/м^.

6.    Определению ЭБФ-5 мешают близкие по области применения иные регуляторы роста растений - гидрел, дигидр ел.

7.    Среднее значение определения стандартных количеств ЭБй-5 -93,35% при п«25, стандартное отклонение - 1,136; относительное стандартное отклонение 1,22%; доверительный интервал среднего при р-0,95 и п«25 - +0,47; граница суммарной погрешности камерекия*15%.

8.    ОБУВ ЭБй-5 I мг/ы³.

П. Реактины, растворы, материалы

ЭБВ-5, х.ч.

Хлороформ, х.ч. ГОСТ 215-74

Натрий тетраборнокисдый, х.ч., ГОСТ 4199-76, 0,05М водный раствор

Соляная кислота, х.ч. ГОСТ 3118-77, 0,1 н водный раствор Эозин Н, индикатор, ч.д.а., ТУ 6-09-183-70, 1% в буферном растворе (pH 8,01)

Натр едкий, ч.д,а., ГОСТ 4328-77, 5% водный раствор Кальций хлористый плавленный (гидрофилит)’, ч. ГОСТ 3460-77 1,2-Дихлорэтан, очищенный. Для очистки прошвают дихлорэтан 5% водным раствором натра едкого, затем дистиллированной водой до нейтральной реакции. Промытый дихлорэтан сушат хлористым кальцием и перегоняют. Хранят очищенный дихлорэтан в темной склянке в течение 10 дней.

Стандартный раствор 2БФ-5 в хлороформе с содержанием 100 мкг/мл.

- 'J5<? -

готовят из х.ч. вещества

Буферный раствор (pH 8,01):56ыл 0,05 U водного раствора тетра-борнокислого натрия доводят до 100 мд 0,1 н водным раствором соляной кислоты

Фильтры бумажные "синяя лента", ТУ 6-09-1678-77

Ц1. Приборы и посуда

Спектрофотометр ОЬ-26-01 Аспирационное устройство, 1У 6Ч-1-Я62-77 О ил ьт ро держат ель

Прибор для отгонки растворителя, ТУ 25-11-917-74 Колбы конические на 250 мд ГОСТ 10394-72 Цилиндры мерные на 50, 100 мд, ГОСТ 1770-74 Колбы круглодонные на 100 мл, ГОСТ 10394-72 Пипетки на I, б, 10 мл,, ГОСТ 1770-74 Колбы мерные на 25, 100мл, ГОСТ 1770-74 Стаканы химические на 50, 100 мд ГОСТ 10394-72 Воронки лабораторные ГОСТ 8613-76

Аппарат для встряхивания жидкости в лабораторной посуде ТУ 64-I-IC8I-73

Воронки делительные на 50, 1000 мх, ГОСТ 8613-76 Пробирки на 10 мл, ГОСТ 10616-76

1У. Условия отбора проб воадуха

Исследуемый воздух со окоростьа 7 л/мин аспирцруют через бумажный фильтр "синяя лента". Для чувствительного определения препарата необходимо отобрать 70 л воздуха. Для определения 1/2 ОБУВ достаточно отобрать 10 л воадуха.

У. Условия анализа

Фильтр переносят в коническую колбу на 260 мл и извлекает препарат ехотракцияй (3x15мл) хлороформом. Собранные экстракты

- J53 -

выпаривают на роторном испарителе досуха. Сухой остаток растворяют в 3 мл дихлорэтана и переносят в делительную воронку на 50 ид, споласкивают колбу еще дважды по 2 мл дихлорэтана и сливают туда же. Затем добавляют I мл 1% раствора эозина и 6 мл буферного раствора с рН=»8,01. Содержимое делительной воронки медленно встряхивают 2 мин во избежание образования эмульсии. После расслаивания водной и органической фаз, дихлорэтановый экстракт отделяют и измеряют его оптическую плотность на спектрофотометре при длине волны 540 нм.

Содержание ЭБФ-5 в анализируемой пробе находят по предварительно построенному градуировочному графику (табл.1.)

Таблица I.

ыхала стандартов для построения градуировочной кривой

Компоненты градуировоч-		Номера градуировочных растворов
ных растворов и их объемы	I	2	3	4	5	6	7	8
Стандартный раствор ЭБ£-5 100ыкг/ыл, мл	0	0,05 0,10 0,15 0,20 0,25 растворитель упаривают дооуха					0,30	0,35
Буферный раствор (рН«8,01) мл	6	б	6	6	6	6	6	6
Эозин Н, 1% раствор. мл	I	I	I	I	I	I	I	I —
1,2-Дихлор-этан, мд	7	7	7	7	7	7	7	7
Содержание ЭВЬ-5 в фото метрируемом	0	5	10	15	20	25	30	35
объеме, мкг

-

Измеряют оптическую плотность окраввнных в розовый цвет растворов и строят график, откладьшая по оси абсцисс содержание ЗВО-б в фотометрируемоы объеме (7ыа), а по оси ординат вначения оптической плотности.

Концентрацию ЭВй-5 (X) в воздухе в мг/м^ вычисляют по формуле:

X о —, где

^уго

9- - количество препарата в анализируемой пробе, найденное по графику, шсг;

^20-объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный в стандартным условиям, л.

У1. Требования безопасности

Соблюдать вое необходимые требования безопаокооти при работе в химических лабораториях,а также правила устройства,техники безопаокооти, производственной санитарии, противоэпидемического режима и личной гигиены при работе в лабораториях оамята рно-епид синологических учреждений оиотемы Минздрава СССР ( » 2455-61, 20.10.81 г.).

УП. Разработчики

Бунятян D.A.,Геворгян А Л.,Оганесян Г.О. (Филиал ВНИИГИНТОКСа, г.Ереваи), Мушегян Л.Г. ( Ереванский государственный универ-оитет, г.Ереваи).

Хлорорганнческие пестициды

7.    Временные методические указания по определению блазера в воде, почве, сое и зеленых листьях методом хроматографии в тонкой слое

27 ноября 1984 Г* №3156-84

8.    Временные методические указания по определению

дилора в меде методом тонкослойной хроматографа    22    мая 1985 г. №3884-85

9.    Временные методические указания по хроматографическому определению Щ в воде

22 мая 1985 г. №3876-85

10.    Временные методические указания по определению

модауна в воде и почве газохидкостной хроматографией    21    ноября 1985 Г. №4030-85

11.    Методические указания по определению тиолана и продуктов его превращения в воде хроматографическими методами _{а ноября 1Э6}5 г. №4035-85

12.    Временные методические указания по определению триалдата методом газожидкостной хроматографии в воде, почве и зерне пшеницы

21 ноября 1985 г. №4032-85

13.    Временные методические указания по определению мэтодами ПОС н ТСХ аналога ювенильного гормона п-хлорфенилового вФвпа гераниола в Берне пшеницы, почве,воде в зеленых листьях

12 апреля 1985 г. №3254-85