ГОСУДАРСТВЕННАЯ КОМИССИЯ ПО ХИМИЧЕСКИМ СРЕДСТВАМ БОРЬБЫ С ВРЕДИТЕЛЯМИ, БОЛЕЗНЯМИ РАСТЕНИИ И СОРНЯКАМИ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ МИКРОКОЛИЧЕСТВ ПЕСТИЦИДОВ В ПРОДУКТАХ ПИТАНИЯ, КОРМАХ И ВНЕШНЕЙ СРЕДЕ

Часть 17-я

Данные методики апробированы и рекомендованы в качестве официальных Группой экспертов при Госкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками

Москва

ГОСУДАРСТВЕННАЯ КОМИССИЯ ПО ХИМИЧЕСКИМ СРЕДСТВАМ БОРЬШ С ЬРЬЦЦ1ТШШ_>Б0ДЕ31Ш1 РАСТЕНИЙ И СОРНЯКАМИ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИИ ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ МИКРОКОЛИЧЕСТВ ПЕСТИЦИДОВ В ПРОДУКТАХ ПИТАНИЯ ДОГМАХ И ВНЕШНЕЙ СРЕДЕ

Чаотъ 17-я

Данные методики апробированы и рекомендованы в качестве официальных Группой экспертов при Госкомнссии по химическим средствам борьбы с вредителями,боле8нями растений и сорняками

Москва -

20. Временные методические указания по определению лентаграна в растительной продукции, почве и воде ТСХ

12.04.85 г. №3253-85

21.    Методические указания по определению монуро-на и дкуроиа в чае методом газожидкостной хроматография ₃ 1Шваря Is85 г> >Ш87-85

22.    Временные методические укаэания по определению набу в воде, почве, капусте, сое и зеленых листьях методом хроматографа в тонком слое _{22 мая 19й5 г>} *3860-85

23.    Временные методические указания по определению раукдапа в воде методом ТСХ (дополнение к №2434-81)

21 ноября 1985 Г. №4034-85

24.    Временные методические указания по определению сонаяена в воде, почве и зеленой массе сои хроматографическими методами

3 января 1985 г. №3200-85

25.    Временные методические укаэания по определению соналена в маслах подсолнечника, репса

и клещевины ISX 22 мая 1985 Г. №3894-85

26. Временные методические указания по определению стомпа методом ПК в табаке

12 апреля 1985 Г. №3252-85

27. Методические укаэания по определению тклта в растениях,почве, воде методом гозоаидкост-

ной хроматографии

3 января 1985 г, $ 3190-86

28.    Методические указания по определению триадимо-фона ( байлотона) методом ТСХ в воде

22 мая 1986 г. *• 3692-85

29.    Методические указания по определению фонмедл»{Улмп_| и

десмедифама в воде природных водоемов ТСХ

21 ноября I^Qdt> г. > 4036-83

Прочие пестициды

30.    бременимо методические указания по определению остаточных количеств арилона по бемзолсульфонамяду в зернах хлопка,почве и воде тонкослойной хроматографией

21 ноября 196эг. '* 4037-85

31.    Методические указания по определению гидразида малеиновой кислоты в табаке колориыеярическиы методом

12 апреля I9j5r. $3251-35

32. Методические указания по определению диметилсуль-Фоксида и его метаболита диметнлсульФона методом гаэожидкястной хроматографии в сахарной свекле, картофеле и зеленой массе

28 мая 1986 г. $ 4119-86

33. Временные методические указания по определению

остаточных количеств препарата 320-К в зерне и

воде тонкослойной хроматографией

22 мая 1985 г. $ 3390-85

34. Временные методические указания по определению ДРХ-4189 С ГЛИИ) в воде, почве, растительном материале методом газожидкостной хроматографии 22 мая 1985г. $ 3885-85

ш.

СТ£о

Методические указания по определению пестицидов в воздухе 35о Временные методические указания по газохроматографическому измерению концентраций ацетала и его продукта 11-хлормот11Л-2-метзд-6-э?Ш1%яорацетащц1Ида в воздухе рабочей воны

21 ноября 1885 г» JM027-85    230

36о Временные методические указания по газохроыатогра-фи чес к ому измерению концентраций препаративной формы АХ1Г-вОА-в4 в воздухе рабочей воны

21 ноября 1985 Го £4025-85    235

37 о Временные методические указания по газохроматографическому измерению концентраций смеси горадидгекса-ноата и геранилоктаноата в воздухе рабочей воны

21 ноября 1985 Го £4024-85    239

38о Временные методическое указания по газохроматогра-фичеокоцу измерению концзнтрашш гараншшзовалерзата в воздухе рабочей зоны

21 ноября 1985 Го JS4026-85    243

39о Методичеокпе указания по газохроиатографаческоыу измерению концентраций 2.4-Д в воздухе рабочей войн

I июля 1986 Го £4122-86    247

40о Временные иетодичеокие указания по определению

лантала в воздухе рабочей зоны газохроштографячес-ннм методом    22 мая 1985 Го Ш882-85    254

41 о Ывтодическяа указания по хроматографзческоцу измерению коЕпевтращш дицетидсулыхата в воздав рабочей воны

42.    Временные методические указания по хроматографическому измерению концентраций дозанекса. 5-хлоэ-4 метоксианилида, 3-хпор~4-метокскнктробензола в воздухе рабочей зоны

21 ноября 1965 г. £4017-65

43.    Временные методические указания по хроматографическому измерению концентраций квина в воздухе

X июля 1986 Г. )М127-86

44.    Методические указания по газохроматографичоскому измерению концентраций леишдила в воздухе рабочей

^зокы    I    июля 1986 г. £4125-86

45.    Методические указания по хроматографическому измерению концентраций линугона в воздухе рабочей

^зоны    21    ноября 1985 г. £4020-85

46.    Временные методические указания по хроматографическому и газохроматографяческоыу измерению концентраций донтоеда в воздухе рабочей воны

21 ноября 1985 г. M0I6-85

47.    Временные методические указания по хроматографическому намерению концентраций иетоксихлора„ анизола и хлораля в воздухе рабочей зоны

21    ноября 1985 Г. £4022-85

48.    Временные методические указания по фотонетричео-коиу в хроматографическому измерешш концентраций шакала в воздухе рабочей гоны

22    мая 1985 Г» Й3881-85

368.

стр.

49.    Временное методические указания по измерению концентрации з воздухе рабочей зоны хроматографическими методами

22 мая 1965 г. >3887-65    315

50.    Методические указания по газохроматографичес-коцу измерению концентрации пентахлорнитпобен-зола в воздухе рабочей зоны

21 ноября IS65 г. *4041-65    322

51.    Временные методические указания по хроматографическому измерению концентрации песика в воздухе рабочей зоны

I ИЮЛЯ 1986 Г. >4126-66    327

52.    Временные методические указания во хроматографическому измерению концентраций роггдуаа в воздухе рабочей зоны

21    ноября 1985 Г. >4018-85    331

53.    Методические указания по хроматографическому измерению концентраций триадимефона (байлетона) в воздухе рабочей зоны

22    шш 1965 г. >3693-85    335

54.    Методические указания по газохроматографичес

кому измерению концентраций хсстаквика ь воздухе рабочей хоны ₁ ишя 1966 г# М124-Ь6    340

55.    Ыетодические указания по хроматографическому измерению концентрации Фозакона и полупродуктов его производства бензоксазодона и 3-оксиметил-6-хлорбензоксазолова в воадухе рабочей воны

21 ноября 1985 Г. >4019-65    345

Стр,

56.    Временные методические указания по фотометрическому измерению концентрации препарата ЭБФ-5 в воздухе рабочей зоны

21 ноября 1985 г. № 4023-85 350

57.    Методические указания по определению лепидоцида на обработанных им растениях иммунофлюоресцентным методом

22 мая 1985 г. № 3891—85 355

Л-39603 от 12.02.88. Зак. 1327. Тир. 2000 экз. Формат 60X84/16

Москва. Типография ВАСХНИЛ

Настоящие методпческие указания предназначены для санитарно-эпидемиологических с таили Я и научно-исследовательских учреждений Минздрава СССР, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Агропрома . СССР и лабораторий других министерств и ведомств, занимающихся анализом остаточных количеств пестицидов и биопрепаратов в продуктах питания, кормах и внешней среде.

Срок действия временных методических указаний устанавливается до утверждения гигиенических регламентов.

Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве гфшиальнкх Группой экспертов при Госкомиссяи по химическим ерсдствам борьбы с вредителей,болезнями растений и сорняками Гпоагропрома СССР

Методические указания согласовали и одобрены отделом перспективного планирования санэпидслужбы ИОДяТО им.Марпиновского В.И. и Лабораторным советом при Главном санитарно-эпидемиологическом управлении Минздрава СССР.

РЩКШОНШ КОЛЛЕГИЯ

Л.Г.Александрова, Д.Б.Гйрешх, А.А.Калинина (за;4.председателя), Ц.А.Клисенко (председзтеть), Г.И.Короткова, М.В.Письменноя, Г.А.Хохолькога, В.Е.Кривейчук.

- 331

"УТНЕЩАЮ "

Заместитель Главного государственного санитарного врача СССР

А.И.ЗАЙЧЕНКО

« 21 * ноября 1985 г,

» 4018- 85

ВРЕМЕННЫЕ МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ХРОМАТОГРАФИЧЕСКИМ/ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ РОМУЦШ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЪОШ

РОМУЦИЕ» синонимы- Н- 785, Н-786, Н-78 5/786,

Химически чиотыи препарат ромуцед представляет ообоя кристаллический продукт желтого цвета; температура плавления 73-74°С. Техмичеокия предукт, оодержащия 97% ромуцида, имеет температуру плавления не нике 63°С. Ромуцед хороио растворим в этаноле,ацетоне, бензоле, ксилоле и других органичеоких растворителях. В воде растворяется плохо. Под деяотвием сильных кислот и мелочей гидролизуется. Устойчив в герметично закрытой пооуде прм

20°С и влажности 80JC длительное время.

Выпускается в веде 20*-ного концентрата эмульоии.

Препарат малотоксичен, ЛД^ 4400 мг/кг (перорально) для белых ииией.

I. Характеристика метода 1.0предвление основано на хроматографировании препарата в тонкой оло# силикагеля ■ последующем обнаружении е помощью гедрож-оеда натрия.

2.Отбор проб проводится о концентрированием (фильтр Синяя лента") Э.Предел измерения 5 мкг в пробе.

4»Предел измерения в воздухе 0,1 иг/м^ ( прм отборе 50 л).

5.Диапазон измеряемых концентраций 0,1- 1,0 мг/iг.

6.    Определена!) не мешаю? препараты коллоидной оеры, прииваяемые как ромуцид, против иучнжотой росы.

7.    Граняца суммарной погреиносгя не превышает

8.    Предельно допуотямая концентрацяя роиуцяда (расчетная) * Зят/я⁵.

П. Реактивы, раотяоры. материалы Ромуцид, ч.д.а., ТУ 88 УССР 192-030-83 Ромуцид, технический, ТУ 88 УССР 192-030-83 Ацетон, ч., ГОСТ 2603-79 н-Гексан, ч._# ТУ -6-09-3375-78 Стандартная раотвор рояуцмда в ацетоне, 100 икг/ял Гидроксид натрия, чда, ГОСТ-4328-77 ЭТАнол, 964 чшй, ТУ 6-09-1710-77

Проявляющий реагент: 6%-ны8 раотвор гидроксида аатрия в етаноле Хроматографические пластинки типа "СилуфолЧАТГ**!^, 15 и 15 ом Фильтры обезволенные "синяя лента", ТУ-6-09-1678-77

В. Приборы и посуда

Весы аналитические, dIP-2 ООг.ТУ-25-06-1131-75 Мерные колбы на 100 мл, Г0С1Э1770-74 Мерные цилиндры на 25 н 100 нл, ГОСТ-1770-74 Ммкровпрпц аа 10 икл типа ИВ-10. ТУ 2-833-106 Микропипетки, ГОСТ-20292-7%

Камера хроматографаческая, ГОСТ-10565-75 Ротационный испаритель ИР-Ш, 17*35-11-917-74 Компрессор иембраяйыЯ Аспирационное устройство, ТУ-64-1-862-77 Колбы грушевидные на 50 нл Фильтродержатель

Пульверизатор отекляиный, ГОСТ-10391-74

- 313

IV.    Условия отбора проб воздуха

Воздух оо скоростью 5 д/мин аспирируют через фильтр •синяя лента*. Для определения 1/2 ПДК достаточно отобрать 5 а воздуха ( Фильтры предварительно промывают ацетоном и высушивают на воздухе при комнатной температуре). Отобранные □робы можно хранить в стеклянной или полиэтиленовой таре в прохладном меоте в течение 2-х недель.

V.    Уаловю анализа

Фильтры о пробой помещают в химический стакан емкостью 50-100 мл, приливают 10-15 мл ацетона, экотрагируют 10 мин. Экотракцию повторяют 3-4 раза.Экотракты сливают в грушевидную колбу и упаривают на ротационном испарителе дооуха. К оухому оотатку приливают I мл ацетона и упаривают растворитель током воздуха до 0,1-0,15 мл, раствор количественно перенооят на хроматографическую пдаотинку при помощи микрояприца или микропипетки. Параллельно т пластинку канооят стандартные растворы, оодерхащие 5, 7, 10 и т.д. мкг ромуцеда. Пластинки помещают в хроматографическую камеру с подвижной фазой ( Смеоь гексана и ацетона ( 4;1) за 2 ч до хроматографирования наливают в хроматографичеокую камеру дхя насыщения парами). После подъема подвижной фазы на № см от отартаС линия нанесения □робы м стандартных растворов) плаотинку извлекают из камеры , помещают в вытяжной шкаф для удаления следов растворителей.

Плаотинку опрыскивают б£-кым раствором гидрокоида натрия о помощью отеклянного пульверизатора. Зона локализации рому-цщда проявдяетчя в веде ярко-желтых пятен на бедом фоне.

Ввиду того, что интенсивность окраски пятен уменьшается после испарения этанола, контуры пятен обводят игдой. Измеряют ыоащдь пятен стандартных растворов и пробы.

- TJ4

При большом содержание ромуцида в пробе ( более I мг/ir*) для хроматографирования берут аликвотную часть акотректа. Величина Rf • 0,35^ 0,02. Оценку осще ржания ромуцяда а хроматографируемой пробе проводят путем оравненмя равмеров я интенсивнооти окраски пятен на хроматограммах пробы и стандартов. Для расчета по формуле выбирают пятно на хроматограмме отандарта, наиболее близкое по размерам пятну на хроматограмме пробы.

Концентрацию ромуцида в воздухе ( X ) в мг/м^ вычисляют

по формуле:    ^от    •    ^пр*    ^

X •----*

5_0Т. 1Г.

гае:    С_ст-    количество ромуцида в стандартном растворе,мкг.

р

5_от-площодь пятна на хроматограмме отаадарта, мм .

р

Snp-пломадь пятна на хроматограмм; пробы, мм .

Vj-общмй объем пробы,мл.

V -хроматографируемый объем пробы,мл.

-обьем воздуха, отобранный для анализа и приведенная к стандартным условиям,д.

71. Требования безопаоноотн

Соблюдать вое необходимые требования безопасности при работе в химических лабораториях, а также правила устройства,техники безопасности,производственной санитарии,противоэпидемического режима и личной гишены при работе в лабораториях санитар-но-эпадемиологичеокнх учреждений оиотеиы Минздрава СССР С *2%55-81,    20.10.81 г.).

ГП. Разработчики

Клисенко И.А.(ВНИИГИНТ0КС,г.Киев),Мозговая Г.П.,Неоынов Е.П., Петренко В.П. ( Институт органичеокоя химии АН РОСТ, г.Киев).

Хлорорганнческие пестициды

7.    Временные методические указания по определению блазера в воде, почве, сое и зеленых листьях методом хроматографии в тонкой слое

27 ноября 1984 Г* №3156-84

8.    Временные методические указания по определению

дилора в меде методом тонкослойной хроматографа    22    мая 1985 г. №3884-85

9.    Временные методические указания по хроматографическому определению Щ в воде

22 мая 1985 г. №3876-85

10.    Временные методические указания по определению

модауна в воде и почве газохидкостной хроматографией    21    ноября 1985 Г. №4030-85

11.    Методические указания по определению тиолана и продуктов его превращения в воде хроматографическими методами _{а ноября 1Э6}5 г. №4035-85

12.    Временные методические указания по определению триалдата методом газожидкостной хроматографии в воде, почве и зерне пшеницы

21 ноября 1985 г. №4032-85

13.    Временные методические указания по определению мэтодами ПОС н ТСХ аналога ювенильного гормона п-хлорфенилового вФвпа гераниола в Берне пшеницы, почве,воде в зеленых листьях

12 апреля 1985 г. №3254-85

14.    Временные методическиеиу указания по определению остаточных количеств фозилада в свекле методом газожидкостной хроматографии

22 мая 1965 г. £3675-85

15.    ременные методические указания по определению регулятора роста растений ЭБ£-5 в воде, растительном материале методом ТСХ

21 ноября 1985 г. £4031-65

16.    Методические указания по определению остаточных количеств хлорорганлческлх пестицидов и продуктов их разложения (./«-изомера ПИТ. V-изомера ГХИГ. гептахлора, альдрина. кельтана. ДДЭ. ЛЛД. ЛИТ)

в воде хроматографическими методами при совместном присутствия j _{1986 Гв} Ш20-86

Азотсодержащие пестициды

17.    Временные методические указания по определению ацетала в воде, почве, картофеле, верне и зеленой массе кукурузы и сои методами ГаХ и ТСХ

21 ноября 1985 г. £4029-85

18.    Методические указать по определению диФенамяда в в воде методом тонкослойной хроматографии

21 ноября 1985 г. £4033-85

19.    Методические указания по определению карахола и его метаболита бензоклпродкислоты в почве методом газожидкостной хроматографии

31 июля 1984 г. £3072-84