Изменение №3 для ГОСТ 12645.4-77
Индий. Химико-спектральный метод определения алюминия, висмута, кадмия, меди, марганца, никеля, свинца, серебра и цинка

Изменение ЛЬ 3 ГОСТ 12645.4-77 Индий. Химико-спектральный метод определения алюминия, висмута, кадмия, меди, магния, марганца, никеля, свинца, серебра и цинка

Принято Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации 15.03.94 (отчет Технического секретариата ЛЬ 1)

Дата введения 1997—01—01

Введение. Заменить массовую долю алюминия: 0,00002 на 0,00001; третий абзац изложить в новой редакции:

«Предлагается два метода.

(Прода1жение с.и. с. 20)

19 (Продолжение изменения № 3 к ГОСТ 12645.4-77)

Метод А основан на предварительном химическом концентрировании примесей путем отделения основного количества индия экстракцией рр '-дихлорд и этиловым эфиром (хлорексом) в виде бромида из раствора бромистоводородной кислоты концентрацией 8 моль/дм'. Раствор, содержащий примеси, выпаривают на порошковом графите, содержащем 4 % хлористого натрия.

Метод Б основан на предварительном химическом концентрировании примесей путем отделения основного количества индия экстракцией диэтиловым эфиром в виде бромида индия из раствора бромистоводородной кислоты концентрацией 5 моль/дм³. Раствор, содержащий примеси, выпаривают на порошковом графите, содержащем 5 % оксида индия».

Раздел 2. Двадцать шестой абзац. Заменить слова: «П, УФШ» на «ПФС-02, ПФС-03, ПФС-04, НТ-2СВ по 1У 6-43-1475-88»;

двадцать седьмой абзац изложить в новой редакции: «Образцы сравнения для метода А. Основой для приготовления образцов сравнения и коллектором примесей служит графит порошковый с добавкой 4 % хлористого натрия (при определении цинка и кадмия — 0,1 % хлористого натрия).

Образцы сравнения для метода Б. Основой для приготовления образцов сравнения и коллектором примесей служит графит порошковый с добавкой 5 % оксида индия.

Чистоту приготовленной основы проверяют спектральным методом при указанных условиях анализа»;

(Продолжение см. с. 21) (Продолжение изменения № 3 к ГОСТ 12645.4-77)

таблица 1а. Головка. Заменить слова:

«(основа: С + 4 % NaCl)* на «(основа: С + 4 % NaCl для метода А или С + 5 % оксида индия для метода Б)*;

раздел 2 дополнить абзацами и примечанием:

«Эфир диэтиловый (медицинский).

Индия оксид особой чистоты.

Примечание. Допускается использование плазмы с индуктивной связью в качестве источника возбуждения спектров, а также применение приборов с фотоэлектрической регистрацией спектров и других спектральных приборов, других реактивов и материалов, обеспечивающих получение показателей точности, не уступающих регламентированным настоящим стандартом*.

Пункт 3.1. Наименование дополнить словами: «по методу А*; первый абзац до слов «Для получения окрашенного* изложить в новой редакции: «Навеску индия массой 0,500—1,000 г (при определении кадмия и цинка в индии марки ИнООО — массой 2,000 г) помещают в кварцевую чашку вместимостью 20—50 см³, приливают 5 см³ (при навеске индия 2,000 г — 10 см³) раствора бромистоводородной кислоты концентрацией 8 молъ/дм³ и растворяют металл при нагревании на электрической плитке с терморегулятором (температура не должна превышать 90 °С). Полученный раствор выпаривают досуха, остаток растворяют в 7 см³ раствора бром истоводородной кислоты концентрацией 8 моль/дм³, переводят раствор в делительную воронку и смывают остатки раствора со стенок чашки 3 см³ раствора бромистоводородной кислоты. Туда же добавляют 10 см³ (при навеске индия 2,000 г — 20 см³) рр '-дихлордиэтилового эфира и осторожно встряхивают воронку в течение 1—2 мин. После отстаивания до полного исчезновения пузырьков воздуха водный слой сливают в другую делительную воронку и повторяют еще два раза экстракцию индия 10 см³ рр '-дихлордиэтилового эфира»;

заменить слова: «Обогащение ведут из четырех параллельных навесок* на «Обогащение ведут из трех, при определении кадмия и цинка — из шести параллельных навесок».

Пункт 3.2.2. Наименование. Исключить слово: «кадмия»; последний абзац изложить в новой редакции: «В области спектра от 200 до 230 нм используют фотопластинки типов ПФС-03, ПФС-04, Н Г-2СВ, в области спектра от 230 до 310 нм — фотопластинки типа ПФС-02, ПФС-03, НТ-2СВ, в области спектра от 310 до 400 нм — фотопластинки типа Г1ФС-01».

Пункт 3.2.3. Наименование пункта дополнить словами: «и кадмия»; заменить слова: «типа И* на «типов ПФС-02, ПФС-03. НТ-2СВ*.

Раздел 3 дополнить пунктами — 3.3, 3.3.1: «3.3. Химическое концентрирование примесей по методу Б

Навеску тщия (перед взвешиванием пробу индия промывают раствором соляной кислоты концентрацией 6 моль/дм³, обмывают деионизированной водой) массой 1,000 г помещают в кварцевую чашку вместимостью 20—50 см*¹, приливают 5 см³ раствора бромисто водород ной кислоты концс»гграцией 8,5 моль/дм накрывают чашку кварцевой крышкой и растворяют при нагревании на элек-

(Продолжение см. с. 22)

21

(Лродсыжение изменения № 3 к ГОСТ 12645.4— 77)

грической плитке с терморегулятором (температура не должна превышать 90 °С). Полученный раствор выпаривают досуха, остаток растворяют в 3 см³ раствора бромистоводородной кислоты концентрацией 5 моль/дм³.

Охлажденный раствор переводят в делительную воронку, обмывая чашку 2—3 см³ этого раствора бромистоводородной кислоты. Для экстракции индия в делительную воронку добавляют 5 см³ диэтилового эфира и энергично встряхивают в течение одной минуты. После расслаивания жидкостей водный слой сливают в другую делительную воронку и повторяют экстракцию еще два раза таким же количеством диэтилового эфира.

Кислый раствор переводят в кварцевую чашку, добавляют 50 мг порошкового графита, содержащего 5 % оксида индия, упаривают досуха при температуре около 100 °С под инфракрасной лампой. Полученный сухой остаток передают на спектральный анализ.

Одновременно через все стадии анализа проводят контрольный опыт для внесения поправки на загрязнение реактивов в присутствии предварительно очищенного бромида индия. Для этой цели используют получившийся в ходе анализа эфирный экстракт бромида индия, который для полного удаления эфира переводят в кварцевую чашку и выпаривают на водяной бане с горячей водой (не нагревая).

Анализ каждой пробы индия проводят из 3-\ параллельных навесок.

3.3.1. Спектральный анализ концентрата примесей

Концентраты, полученные из анализируемой пробы, концентраты контрольного опыта, по 50 мг каждого из образцов сравнения помещают в каналы-графитовых электродов диаметром 4 мм и глубиной 6 мм, предварительно обожженных в дуге постоянного тока силой 15 А в течение 15 с.

Источником возбуждения спектров служит дуга постоянного тока силой 15 А. Спектры фотографируют на спектрографе типа ДФС-8. Экспозиция 45 с*.

Пункт 4.1. Первый абзац до слов «На спектрограммах* изложить в новой редакции: «Спектры каждой пробы и контрольного опыта фотографируют при концентрировании по методу А по шесть раз, при концентрировании по методу Б и образцов сравнения — по три раза на одной пластинке*.

Пункт 4.3 изложить в новой редакции:

«4.3. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов трех параллельных определений, полученных на одной фотопластинке (каждое параллельное определение из двух спектрограмм при концентрировании по методу А, из одной спектрограммы — по методу Б).

Разность между наименьшим и наибольшим из трех результатов параллельных определений с доверительной вероятностью Р' = 0,95 не должна превышать значения допускаемого расхождения d, рассчитанного по формулам:

1. По методу А:

d - 0,4 х_п — при определении меди (от 5 • 10“* до 1 * Ю^-4 %), серебра (от 5 • 10 до 1 • 10~* %) и цинка (от 1 • 10~⁴ до 5 • Ю^-4 %);

(Продолжение см. с. 23)

22

(Продолжение изменения № 3 к ГОСТ 12645.4— 77)

d = 0,5 х_п — при определении алюминия, висмута, кадмия, магния, марганца, серебра (от 8 • 10"⁷ до 5 * 10~⁵ %), цинка (от 1 • Ю"⁵ до 1 • 10 ^ %); никеля и свинца.

2. По методу Б:

d - 0,5 x_D — при определении висмута, никеля, серебра и цинка;

d = 0,8 Зс_п — при определении магния, кадмия, марганца, свинца и алюминия:

где х_п — среднее арифметическое трех результатов параллельных определений.

Разность между результатами двух анализов одной и той же пробы с доверительной вероятностью Р' = 0,95 не должна превышать значения допускаемого расхождения D, рассчитанного по формулам:

23

(Продолжение изменения N9 3 к ГОСТ 12645.4— 77)

1.    По методу Л:

0 = 0,4 Х_а — при определении меди (от^-Ю^-6 _до i. кг⁴ %), цинка (or 1 • 10до 5 • 10~⁴ %), серебра (от 5 • 10“⁵ до 1 • 10"⁴ %);

D = 0,5 Х_Л — при определении алюминия, висмута, кадмия, марганца, серебра (от 8 • 10“⁷ до 5 • 10"^s %), цинка (от 1 • 10~⁵ до 1 •    %);    никеля    и

свинца.

2.    По методу Б:

D = 0,5 Х_я — при определении висмута, никеля, серебра и цинка;

D - 0,8 Х_Л — при определении меди, магния, кадмия, марганца, свинца и алюминия,

где Х_Л — среднее арифметическое двух результатов анализа*.

(НУС N° 9 1996 г.)

24