Изменение Ай? 2 ГОСТ 23957.1-80 Цинк. Методы атомно-абсорбционного определения свинца, кадмия и сурьмы
Принято Межгосударственным Советом по станлартизапии, метрологии и сертификации (протокол Аё 7 от 26.04.95)
Зарегистрировано Техническим секретариатом МГС Аё 1518
Дата введения 1997—01—01
За принятие проголосовали: |
Наименование государства |
Наименование наиионхтьного органа стандартизации |
Республика Азербайджан |
Аз госстандарт |
Республика Армения |
Ар м госстандарт |
Республика Беларусь |
Бел стандарт |
Республика Грузия |
Грузстандарт |
Республика Казахстан |
Госстандарт Республики Казахстан |
Республика Молдова |
Моддовастандарт |
Российская Федерация |
Госстандарт России |
Республика Таджикистан |
Таджикский государственный центр по стандартизации, метрологии и сертификации |
|
Наименование стандарта. Заменить слова: «и сурьмы» на «сурьмы, железа и мели», «and antimony* на «antimony, iron and copper*.
По всему тексту' стандарта заменить слова: «стандартные растворы для построения градуировочного графика» на «растворы сравнения».
Вводная часть. Первый абзац изложить в новой редакции:
«Настоящий стандарт устанавливает атомно-абсорбционный метод определения свинца, кадмия, сурьмы, железа и меди в цинке в интервале массовых долей:
свинца от 0,002 до 3,0 %; кадмия от 0,001 до 0.3 %; сурьмы от 0,01 до 0,05 %: железа от 0,001 до 0,2 %\ меди от 0,0005 до 0,07 %; второй абзац исключить.
Раздел 2 дополнить абзацами (после абзаца «Кислота винная...»):
«Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и раствор 1:10.
Медь по Г ОСТ 859—78 не ниже марки МО или электролитная.
Порошок железный восстановленный марки ПЖВ-1 по ГОСТ 9849-86»; Стандартные растворы Г, Д, Е, Ж и табл. I изложить в новой редакции: «Стандартный раствор Г. 1 г железа растворяют в 20 см3 азотной кислоты при слабом нагревании, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают.
1 см3 раствора Г содержит 1 мг железа.
(Продолжение см. с. 5Я)
57 (Продолжение изменения N2 2 к ГОСТ 23957.1-80)
Стандартный раствор Д. 0,4 г меди (предварительно промывают в растворе соляной кислоты 1:10 для снятия окисной пленки) растворяют в 10 см3 азотной кислоты, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают.
1 см3 раствора Д содержит 400 мкг меди.
Стандартный раствор Е. По 10 см3 стандартных растворов А, Б, В, Г и Д переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают.
1 см3 раствора Е содержит по 200 мкг свинца и сурьмы, по 100 мкг кадмия и железа, 40 мкг меди.
Стандартный раствор Ж. 10 см3 раствора Е переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают.
1 см3 раствора Ж содержит по 20 мкг свинца и сурьмы, по 10 мкг кадмия и железа, 4 мкг меди.
Растворы сравнения, содержащие от 0,2 до 200 мкг/см3 определяемых элементов, готовят из стандартных растворов А, Б, В, Г, Д, Е и Ж в соответствии с табл. I.
Таблица 1 |
Массовая концентрация определяемых элементов в растворах сравнения, мкг/смJ |
Объем исходного стандартного раствора, потребный для приготовления растворов сравнения, см' |
Объем
раствора
сравнения,
СМ’ |
свинец,
сурьма |
кадмий,
железо |
медь |
А, Б. В,
г,д |
Е |
ж |
1 |
0.5 |
0,2 |
__ |
_ |
5 |
100 |
2 |
1 |
0,4 |
— |
— |
10 |
100 |
5 |
2,5 |
1 |
— |
— |
25 |
100 |
10 |
5 |
2 |
— |
10 |
— |
200 |
20 |
10 |
4 |
— |
20 |
— |
200 |
40 |
20 |
8 |
5 |
— |
— |
250 |
80 |
40 |
16 |
10 |
— |
— |
250 |
100 |
50 |
— |
10 |
— |
— |
200 |
150 |
75 |
— |
15 |
— |
— |
200 |
200 |
100 |
- |
20 |
— |
— |
200 |
|
Раздел 2 дополнить примечанием:
«Примечан и е. Допускается применение других реактивов и материалов, обеспечивающих получение показателей точности, установленных настоящим стандартом»;
заменить ссылку: ГОСТ 20292-74 на ГОСТ 29169-91 и ГОСТ 29227-91. Раздел 3. Второй абзац. Заменить слова: «и кадмия* на «кадмия и железа меньше 0,005 %, меди меньше 0,001 %»; таблицу 2 дополнить элементами:
(Продолжение см. с. 59)
(Продолжение изменения № 2 к ГОСТ 23957.1-80)
Таблица 2 |
Определяемый элемент |
Аналитическая линия, нм |
Железо |
248,3 |
Медь |
324,7 |
|
Пункт 4.2 после слов «двумя параллельными определениями» дополнить словами: «и двумя результатами анализа одной пробы*; таблицу 3 изложить в новой редакции:
Таблица 3 |
Опреде
ляемый
элемент |
Массовая
доля,
Го |
Абсолютное допускаемое расхождение, % |
Потреш-ность результатов анализа. % |
Относительное среднее квадратическое отклонение |
между параллельными определениями |
между двумя результатами анализа |
сходимо
сти |
воспроизво
димости |
|
0,002 |
0,0003 |
0,0004 |
0,0003 |
0,06 |
0,08 |
|
0,004 |
0,0006 |
0,0007 |
0,0005 |
|
|
|
0.008 |
0,001 |
0,001 |
0,0007 |
0,05 |
0,06 |
|
0,020 |
0,003 |
0,004 |
0,003 |
|
|
|
0,040 |
0,004 |
0,005 |
0,004 |
|
|
|
0,050 |
0,005 |
0,006 |
0,005 |
|
|
|
0,060 |
0,006 |
0,007 |
0,005 |
0,035 |
0,04 |
|
0,070 |
0,007 |
0,008 |
0,006 |
|
|
Свинец |
0,080 |
0,008 |
0,009 |
0,007 |
|
|
|
0,090 |
0,009 |
0,010 |
0,007 |
|
|
|
0,10 |
0,01 |
0,01 |
0,007 |
|
|
|
0,20 |
0,01 |
0,02 |
0,01 |
|
|
|
0,30 |
0,02 |
0,03 |
0,02 |
|
|
|
0,50 |
0,03 |
0,04 |
0,04 |
|
|
|
0,70 |
0,04 |
0,06 |
0,05 |
0,02 |
0,03 |
|
0,90 |
0,05 |
0,07 |
0,06 |
|
|
|
1,00 |
0,06 |
0,08 |
0,06 |
|
|
|
2,0 |
0,1 |
0,2 |
0,1 |
|
|
|
3,0 |
0,2 |
0,3 |
0,2 |
|
|
Кадмий |
0,0010
0,0020 |
0,0002
0,0003 |
0,0002
0,0004 |
0,0002
0,0003 |
0,06 |
0,08 |
|
(Продолжение см. с. 60) |
59
(Продолжение изменения N2 2 к ГОСТ 23957А—80)
Продолжение табл. 3 |
Опреде
ляемый
элемент |
Массовая
пат*,
% |
Абсолютное допускаемое расхождение, % |
Погреш-ность результатов анализа, % |
Относительное среднее квадратическое отклонение |
между параллельными
определе
ниями |
между двумя результатами анализа |
сходимо
сти |
воспроизво
димости |
|
0,0040 |
0,0006 |
0,0007 |
0,0005 |
|
|
|
0,008 |
0,001 |
0,001 |
0,0007 |
0.05 |
0,06 |
|
0,020 |
0,003 |
0,004 |
0,003 |
|
|
|
0,040 |
0,004 |
0,005 |
0,004 |
|
|
|
0,050 |
0,005 |
0,006 |
0,005 |
|
|
|
0,060 |
0,006 |
0,007 |
0,005 |
0,035 |
0.04 |
Кадмий |
0,070 |
0,007 |
0,008 |
0,006 |
|
|
|
0,080 |
0,008 |
0,009 |
0,007 |
|
|
|
0,090 |
0,009 |
0.010 |
0,007 |
|
|
|
0,10 |
0,01 |
0,01 |
0,007 |
|
|
|
0,20 |
0,01 |
0,02 |
0,01 |
|
|
|
0,30 |
0,02 |
0,03 |
0,02 |
0,02 |
0,03 |
|
0,010 |
0,001 |
0,002 |
0,0007 |
|
|
С' vnk.ua |
0,020 |
0,003 |
0,004 |
0,003 |
0.05 |
0,06 |
v/ J р DlnU |
|
|
|
|
|
|
|
0.040 |
0,004 |
0,005 |
0,004 |
|
|
|
0,050 |
0,005 |
0,006 |
0,005 |
0,035 |
0.04 |
|
0,0010 |
0,0002 |
0,0002 |
0,0002 |
|
|
|
0.0020 |
0,0003 |
0,0004 |
0,0003 |
0,06 |
0,08 |
|
0,0040 |
0.0006 |
0,007 |
0.0005 |
|
|
|
0,008 |
0,001 |
0,001 |
0,0007 |
0,05 |
0,06 |
Железо |
0,020 |
0.003 |
0,004 |
0,003 |
|
|
0,040 |
0,004 |
0,005 |
0,004 |
|
|
|
0,050 |
0,005 |
0,006 |
0,005 |
|
|
|
0,060 |
0,006 |
0,007 |
0,005 |
0,035 |
0.04 |
|
0,070 |
0,007 |
0,008 |
0,006 |
|
|
|
0,080 |
0,008 |
0,009 |
0,007 |
|
|
|
0,090 |
0,009 |
0,010 |
0,007 |
|
|
|
0,10 |
0,01 |
0,01 |
0,007 |
|
|
|
0,20 |
0,01 |
0,02 |
0,01 |
0,02 |
0,03 |
|
(Продолжение см. с. 61) |
60
(Продолжение изменения N? 2 к ГОСТ 23957.1-80)
Продолжение табл. 3 |
Опреде
ляемый
элемент |
Массовая
доля,
% |
Абсолютное допускаемое расхождение. % |
Погреш-ность результатов анализа. % |
Относительное среднее квадратическое отклонение |
между параллельными определениями |
между двумя результатами анализа |
сходимо
сти |
воспроизво
димости |
|
0,00050 |
0,00010 |
0.00010 |
0,00006 |
0,07 |
0,03 |
|
0,0010 |
0,0002 |
0,0002 |
0,0002 |
Л А/ |
Л Art |
|
0,0020 |
0,0003 |
0,0004 |
0,0003 |
0,06 |
0,08 |
М(‘пь |
0,0040 |
0,0006 |
0,0007 |
0,0005 |
|
|
|
0,008 |
0,001 |
0,001 |
0,0007 |
0,05 |
0,06 |
|
0,020 |
0,003 |
0,004 |
0,003 |
|
|
|
0,040 |
0,004 |
0,005 |
0,004 |
|
|
|
0,050 |
0,005 |
0,006 |
0,005 |
0,035 |
0,04 |
|
0,060 |
0,006 |
0,007 |
0,005 |
|
|
|
0,070 |
0,007 |
0,008 |
0,006 |
|
|
|
(Продолжение см. с. 62) |
61
(Продолжение изменения № 2 к ГОСТ 23957.1-80)
дополнить абзацем: «Допускаемые расхождения между параллельными определениями (d) и двумя результатами анализа одной и той же пробы (D) вычисляют по формулам:
d = Sa * X • Q(P\ п);
D= Sb-y-Q{P', л),
где Scx — относительное среднее квадратическое отклонение сходимости (результатов параллельных определений);
Sb — относительное среднее квадратическое отклонение воспроизводимости (двух результатов анализа одной и той же пробы);
X — среднее арифметическое результатов параллельных определений;
У — среднее арифметическое двух результатов анализа;
Q(P’y п)— критическое значение размаха выборки нормальной совокупности, равное 2,77 при ?' = 0.95 и л = 2*.
(ИУС № 9 1996 г.)
62