Изменение № 3 ГОСТ 13938.12-78 Медь. Методы определения висмута
Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 28.04.88 № 1226
Дата введения 01.01.89
Наименование стандарта. Заменить слово: «Метод» на «Методы»» /«Method» на «Methods».
Вводную часть изложить в новой редакции: «Настоящий стандарт устанавливает фотометрический (при массовой доле от 0,00005 до 0,02 %) и атомно-абсорбционный (при массовой доле от 0,0003 до 0,005 %) методы определения висмута в меди всех марок в соответствии с ГОСТ 859-78.
Фотометрический метод основан на образовании йодистого комплекса висмута в сернокислом растворе. Висмут отделяют от мешающих элементов со-осажденнем с гидроксидом железа или экстракцией диэтилдитиокарбамата висмута хлороформом. Оптическую плотность раствора йодидного комплекса висшу-та измеряют при длинах волн 450—470 нм.
Атомно-абсорбционный метод основан на растворении пробы в азотной кислоте, отделении висмута на гидроксиде железа и последующем измерении поглощения висмута в солянокислом растворе при длине волны 223,1 нм в пламени ацетилен-воздух».
Раздел 1 изложить в новой редакции:
«1. Общие требования
Общие требования к методам анализа и требования безопасности при выполнении анализов по ГОСТ 13938.1-78».
Раздел 2. Заменить значение: 10 н. на 5 моль/дм3; 0,2 н. на 0,2 моль/дм* (2 раза);
после слова «бромистоводородная» дополнить словами: «по ГОСТ 2062-77»;
после слова «хлороформ» дополнить словами: «по ГОСТ 20015-74»;
после слов «96%-ный» дополнить словами: «по ГОСТ 18300-87»;
исключить слова: «марки ВнОО или ВиО»;
дополнить абзацами: «Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 и раствор 1:1.
(Продолжение см. с. 88)
87
|
(Продолжение изменения к ГОСТ 13938.12—78)
Кислота аскорбиновая, раствор 50 г/дм3 свежеприготовленный».
Пункт 3.1. Заменить значения: 5 см3 на 5—10 см3, 20 см3 на 20—40 см3; |
|
таблицу 1 дополнить значениями: |
|
Массовая доля висмута, % |
Масса навески, г |
|
От 0,00005 до 0,0003 |
10 |
|
Раздел 3 дополнить пунктом — 3.1 в: «3.1 в. Определение висмута допускается проводить: фильтрат, полученный по п. 3.1, нагревают до 40—50 ЭС и добавляют в него по каплям раствор двуххлорнстого олова до потемнения раствора н еще 1 см3. Добавляют немного фнльтробумажной массы, нагревают до кипения и оставляют на 10—15 мин при температуре 70—80 ®С до коагуляции осадка. Затем осадок фильтруют на плотный фильтр, в конус которого вложена фнльтробумажная масса, и промывают 3—4 раза горячей водой. Фильтр с осадком отбрасывают.
К фильтрату приливают 4 см3 раствора винной кислоты, 5 см3 раствора йодистого калия и 1,0—1,5 см3 раствора аскорбиновой кислоты, перемешивают, помещают полученный раствор в мерную колбу вместимостью 50 см3, разбавляют водой до метки и снова перемешивают. Через 10—15 мин измеряют оптическую плотность при длине волны 434—450 нм в кювете с толщиной слоя 30 или 50 мм. Раствором сравнения служит вода. Массу висмута определяют по-градуировочному графику».
Пункт 3.2 перед значением 1,0 дополнить значением: 0.5.
Пункт 4.2 изложить в новой редакции: «4.2. Расхождения результатов двух параллельных определений и двух анализов не должны превышать значений, приведенных в табл. 2.
(Продолжение см. с. 89)>
|
(Продолжение изменения к ГОСТ 13938.12-78) |
|
Массовая доля висмута, К |
Абсолютные допускаемые расхождения, %, результатов |
|
параллельных
определения |
анализов |
|
От 0,00005 до 0.ОС0Ю включ. |
0,00002 |
0.00002 |
|
Св. 0,0001 » 0,0003 * |
0,0001 |
0,0002 |
|
» 0,0003 » 0,0010 > |
0.0002 |
0.0003 |
|
» 0,0010 > 0,0030 > |
0.0004 |
0.0006 |
|
э 0,0030 * 0,0050 * |
0,0006 |
0.0009 |
|
> 0,005 » 0,020 » |
0,002 |
0,005 |
|
Стандарт дополнить разделом — 5: «5. Атомно-абсорбционный метод
5.1. Аппаратура, реактивы, растворы Спектрофотометр атомно-абсорбционный любого типа.
Корректор фона.
Источник излучения на висмут.
Ацетилен по ГОСТ 5457-75.
Компрессор воздушный.
Кислота азотная по ГОСТ 44Ы— 77, раствор 1 моль/дм3 и 1:1.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и раствор 1:1.
Аммиак водный по ГОСТ 3760-79 и раствор 1:99.
Железо по ГОСТ 9849-86, раствор 15 г/дм3 в растворе азотной кислоты 0,1 моль/дм3.
Медь по ГОСТ 859-78.
Висмут по ГОСТ 10928-75.
Стандартные растворы висмута по разд. 2.
5.2. Проведение анализа
5.2.1. Навеску меди массой 5,0 г помещают в стакан вместимостью 400 см3 и растворяют в 20—25 см3 раствора азотной кислоты, разбавленной 1:1. Нагре-
(Продолжение см. с. 90)
89 (Продолжение изменения к ГОСТ 13938.12-78)
вают до удаления оксидов азота. Затем приливают 250 см3 воды, 5 см3 раствора железа и нагревают до температуры 60—70 °С. Добавляют аммиак в такой количестве, чтобы вся медь перешла в аммиачный комплекс, и еще 5 см3. Выдерживают при температуре 70 °С до коагуляции осадка. После этого фильтруют раствор через фильтр средней плотности и промывают осадок 2—4 раза горячим раствором аммиака. Осадок на фильтре растворяют в 10 см3 горячего раствора соляной кислоты, промывают 2—3 раза горячей водой. Раствор охлаждают, помещают в мерную колбу вместимостью 25 см, разбавляют водой до метки и перемешивают.
При необходимости фильтрат не разбавляют до объема 25 см3, а выпаривают до 6—8 см3 и анализируют.
Измеряют оптическую плотность раствора в пламени ацетилен-воздух при длине волны 223,1 нм одновременно с раствором контрольного опыта и растворами для построения градуировочного графика.
Допускается определение в анализируемом растворе сурьмы (от С,0005 до 0,02 %), олова (от 0,01 до 0,06 %) и свинца (от 0,0005 до 0,005 %).
5.2.2. Для построения градуировочного графика в семь стаканов вместимостью 400 см3 помещают по 5.0 г меди и поступают, как описано в п. 3.2.1. Затем в шесть из семи стаканов помещают 1,5; {5,0; 10,0; 15,0; 20,0 и 26 см3 стандартного раствора Б и продолжают анализ, как описано в п. 3.2.L
По полученным данным строят градуировочный график.
5.3. Обработка результатов
5.3.1. Массовую долю висмута (X) в процентах вычисляют по формуле
/iVlMOO Л— т • 1000 ’
где гп\ — масса висмута, найденная по градуировочному графику, мг;
V — вместимость мерной колбы, см3;
т — масса навески меди, г.
6.3.2. Расхождение результатов двух параллельных определений и двух анализов не должно превышать значений, приведенных в табл. 2.
5.3.4. При разногласиях в оценке массовой доли висмута применяют фотометрический метод».
Справочное приложение исключить.
(ИУС № 7 1988 г.)
90
