Изменение № 4 ГОСТ 1652.11-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения никеля
Утверждено ц введено в действие Постановлением Госстандарта России от 02.12.92 № 1525
Дата введения 01.07.93
На обложке и первой странице под обозначением стандарта заменить обозначение: (СТ СЭВ 1521-79) на (ИСО 4742—84).
Вводную часть дополнить абзацем: «Допускается проводить определения никеля в медно-цинковых сплавах по ИСО 4742—84 (см. приложение)».
По всему тексту стандарта заменить обозначение: М на моль/дм5.
Пункт 1.1. Заменить ссылку: ГОСТ 25086-81 на ГОСТ 25086-87.
Пункт 2.4.2. Таблицу 1 изложить в новой редакции:
(Продолжение см. с. 26)
25 (Продолжение изменения № 4 к ГОСТ J652.ll—77)
Таблица 1
|
Массовая доля никеля, % |
d. % |
D, % |
|
От 0,5 до 3 включ. |
0.05 |
0,07 |
|
Св. 3 » 5 » |
0,06 |
0,08 |
|
» 5 » 7 » |
0,08 |
0,1 |
Пункты 2.4.2, 3.4.2, 4.4.2. Заменить слова: «(d — показатель сходимости)» на €(d — сходимость)».
Пункты 2.4.3, 3.4.3, 4.4.3. Заменить слова: «(£ — показатель воспроизводимости)» на «(/> — воспроизводимость)».
Пункты 2.4.4 (2.4.4.1, 2.4.4.2), 3.4.4 (3.4.4.1 —3.4.4.3), 4,4.4 (4.4.4.1—4.4.4.3) изложить в новой редакции: «2.4.4 (3.4.4, 4.4.4), Контроль точности анализа проводят по Государственным стандартным образцам. (ГСО) или по отраслевым
(Продолжение см. с. 27)
26
(Продолжение изменения № 4 к ГОСТ 1652.11-77)
стандартным образцам (0С0) или по стандартным образцам предприятия (СОП) медно-цинковых сплавов, утвержденным по ГОСТ 8.315-91 или методом добавок или сравнением результатов, полученных другим методом, в соответствии с ГОСТ 25086-87».
Пункт 3.4,2. Таблицу 2 изложить в новой редакции:
|
Таблица 2 |
|
Массовая доля никеля, % |
d, к |
D, у. |
|
От 0,01 до 0,025 включ. |
0.003 |
0,004 |
|
Св. 0,025 » 0,05 » |
0.005 |
0,007 |
|
» 0,05 » 0,1 » |
0,01 |
0014 |
|
» 0,1 » 0,25 » |
0,015 |
0.02 |
|
» 0,25 » 0,5 » |
0,02 |
0,03 |
|
» 0,5 » 0,75 » |
0.03 |
0,04 |
|
» 0,75 » 1,0 » |
0,04 |
0,06 |
|
€ПРИЛОЖЕПИЕ
Рекомендуемое
ИСО 4742—84 Медные сплавы.
Определение никеля. Гравиметрический метод
(Продолжение изменения № 4 к ГОСТ 1652.il—77)
5.1. Стаканы вместимостью от 300 до 400 см3.
5.2. Электролизная установка с источником тока и платиновыми электродами.
5.3. Фильтрующий тигель с размерами пор 16—40 мм.
6. Проведение анализа
6.1. Навеска пробы
6.1.1. При массовой доле никеля от 2 до 4,25 %
Взвесить с точностью до 0,0001 г около 2 г пробы так, чтобы массовая доля никеля в пробе была от 40 до 85 мг.
6.1.2. При массовой доле никеля от 4 до 8,5 %
Взвесить с точностью до 0,0001 г около 1 г пробы так, чтобы массовая доля никеля в пробе была от 40 до 85 мг.
6.1.3. При массовой доле никеля от 8 до 50 %
Взвесить с точностью до 0,0001 г от 0,25 до 1 г пробы так, чтобы массовая доля никеля в пробе была от 80 до 125 мг.
6.2. Растворение пробы
6.2.1. Для сплавов, не содержащих олова и кремния
Навеску пробы помещают в стакан вместимостью 300—400 см3, добавляют 25 см3 раствора азотной кислоты и сначала растворяют на холоду, а затем при нагревании.
После полного растворения пробы раствор кипятят для удаления оксидов азота. Затем добавляют 50 см3 воды, и далее, если раствор прозрачный, продолжают анализ по п. 6.3.
6.2.2. Для сплавов, содержащих олово и кремний
После растворения навески пробы сплава, содержащего олово, раствор будет мутным. В этом случае необходимо дать раствору отстояться в течение 1 ч при 80 °С для выпадения метаоловянной кислоты. Осадок отфильтровывают на плотный фильтр с фильтробумажной массой и несколько раз промывают осадок теплым раствором азотной кислоты (] *99)
Фильтр с осадком помещают в стакан, в котором проводилось растворение пробы, добавляют 15—20 см3 азотной кислоты и 10—15 см3 хлорной кислоты, накрывают стеклом и нагревают до обильного выделения белых паров. Нагревание продолжают до разрушения всего органического вещества. Остаток охлаждают, ополаскивают стекло и стенки стакана водой, добавляют 15 см3 бромистоводородной кислоты и нагревают до выделения обильных белых паров для испарения олова. Операцию повторяют добавлением бромисто-водородной кислоты до выделения паров и осветления раствора. Затем раствор выпаривают досуха. Остаток охлаждают, растворяют в малом объеме воды и добавляют раствор к фильтрату.
6.3. Электролиз
Добавляют 5 см3 сульфаминовой кислоты к раствору и приблизительно 200 см3 воды и проводят электролиз.
6.4. Осаждение никеля
6.4.1. Добавляют к электролиту 5 см3 азотной кислоты и 10 см3 хлорной кислоты и выпаривают раствор до выделения обильных белых паров. Охлаждают и добавляют 100 см3 воды. Переносят раствор в стакан вместимостью 800 см3, при необходимости отфильтровав. Добавляют 10 см3 раствора лимонной кислоты и раствор аммиака до тех пор, пока раствор не посинеет. Добавляют дополнительно 1 см3 и разбавляют водой до объема 400 см3 и нагревают до 60—70 °С.
6.4.2. При массовой доле никеля от 40 до 85 мг добавляют 44 см3 раствора диметилглиоксимата натрия к раствору при энергичном перемешивании. Раствор охлаждают до комнатной температуры, периодически перемешивая.
(Продолжение см. с. 29)
28
(Продолжение изменения № 4 к ГОСТ 1652.11-77)
6.4.3. При массовой доле никеля от 80 до 125 мг добавляют 60 см3 раствора диметилглиоксимата натрия к раствору при энергичном перемешивании. Раствор охлаждают до комнатной температуры, периодически перемешивая.
6.5. Фильтрование
Отфильтровывают осадок во взвешенный фильтрующий тигель, предварительно высушенный в течение 1 ч при температуре 150°С, Промывают осадок 10—12 раз небольшим количеством воды, давая возможность фильтру полностью стечь между промывками. Затем сушат осадок в течение 1 ч при температуре 150°С, охлаждают и взвешивают.
7. Обработка результатов
Массовую долю никеля в процентах вычисляют по формуле
т, -0,2032-100 т
(Продолжение см. с. 30)
29
(Продолжение изменения № 4 к ГОСТ 1652.11—77)
где mi — масса осадка диметилглиоксимата никеля, г;
0,2032 — коэффициент пересчета диметилглиоксимата никеля на никель; т — масса навески пробы, г.
8. Отчет об анализе
Отчет о проведении анализа должен содержать:
а) методику отбора проб;
б) применяемый метод анализа;
в) полученные результаты и метод их расчета;
г) все характерные особенности, замеченные при анализе;
д) все проделанные операции, не предусмотренные настоящим стандартом, или же считающиеся побочными».
(ИУС № 3 1993 г.)
30
