Изменение № 4 ГОСТ 5728-76 Трикрезилфосфат технический. Технические условия

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 26.06.90 ЛЬ 1839

Дата введения 01.01.91

Пункт 1.2. Таблица. Графа «Норма». Заменить значение: 250 на 350; примечание 2 исключить;

заменить ссылку: ГОСТ 4333-48 на ГОСТ 4333-87.

Пункт 3.6.1 дополнит;» славами: «Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 21104-88 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания

(Продолжение см. с. 214)

200 г или любые другие с соответствующими метрологическими характеристиками»;

заменит!, ссылки: ГОСТ 18300—80 на ГОСТ 18300-87; ГОСТ 12.1.021-80 и ГОСТ 4333-48 на ГОСТ 4333-87, ГОСТ 8613-75 на ГОСТ 25336-82.

Пункт 3.6.3. Последний абзац изложить в новой редакции: «За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не превышает 0,003 мгКОН/г вещества.

Результат анализа округляют до второго десятичного знака.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа составляет ±4 % при доверительной вероятности 0.95».

Пункты 3.7, 3.8, 3.9 изложить в новой редакции:

«3.7. Определение массовой доли летучих веществ

(Продолжение см. с. 215)

3.7.1.    Определение массовой доли летучих веществ основано на потере массы трикрезилфосфата при нагревании его в течение 2 ч при 140°С.

3.7.2.    Аппаратура, посуда и реактивы

Термошкаф с терморегулятором или любой другой сушильный шкаф, обеспечивающий нагрев до (140±5)°С.

Термометр с диапазоном измерения 0—200 °С по ГОСТ 28498-90 или термометр, обеспечивающий измерение температуры в заданном интервале с погрешностью ± 1 °С.

Стаканчик СВ 24/10 по ГОСТ 25336-82.

Эксикатор 2—180 или 2—136 по ГОСТ 25336-82.

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-88 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г или другие с соответствующими метрологическими характеристиками.

Асбестовый картон по ГОСТ 2850-80.

Кальций хлористый прокаленный.

Секундомер по ГОСТ 5072-79.

3.7.3.    Проведение анализа

(10,000± 1,000) г трикрезилфосфата взвешивают в стаканчике и ставят на асбестовый картон в термошкаф, сняв крышку. Навеску выдерживают в термошкафу при температуре (140±5)°С в течение 2 ч. Термометр устанавливают в термошкаф так, чтобы ртутный шарик касался асбестового картона. Затем стаканчик вынимают и, закрыв крышкой, помешают в эксикатор с прокаленным хлористым кальцием и охлаждают не менее 30 мин. Охлажденный стаканчик взвешивают.

3.7.4.    Обработка результатов

Массовую долю летучих веществ (X,) в процентах вычисляют по формуле

v (/;*!— /и»)-100

где т, — масса стаканчика с пробой трикрезилфосфата до прогрева, г;

пг₂— масса стаканчика с пробой трикрезилфосфата после прогрева, г;

то—масса пробы трикрезилфосфата, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух определений, абсолютное допускаемое расхождение между которыми не превышает 0,005 %•

Результат округляют до второго десятичного знака.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±5 % при доверительной вероятности 0,95.

3.8. Определение массовой доли золы

3.8.1.    Аппаратура, посуда и реактивы

Тигель из прозрачного кварцевого стекла по ГОСТ 19908-80 типа ТК Г1В вместимостью от 20 до 40 см³.

Аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867-77.

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 21104-88 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г или другие с соответствующими метрологическими характеристиками.

Асбестовый картон по ГОСТ 2850-80.

Электрическая плитка с закрытым обогревом.

Кальций хлористый прокаленный.

Печь муфельная типа СМОЛ.

3.8.2.    Проведение анализа

(10,000± 1,000) г трикрезилфосфата взвешивают в кварцевом тигле и осторожно упаривают на песочной бане или на электрической плитке, покрытой асбестовым картоном. После прекращения выделения паров трикрезилфосфата тигель ставят в муфель, предварительно нагретый до 800—900°С. Содержимое тигля доводят до полного озолення. В случае неполного сгорания в предварительно охлажденный тигель добавляют небольшое количество кристаллов азотнокислого аммония и вновь прокаливают.

(Продолжение см. с. 216) 215

Прокаливание продолжают до постоянной массы. Выпаривание и озоление ведут в вытяжном шкафу.

3.8.3. Обработка результатов

Массовую долю золы (А’а) в процентах вычисляют но формуле

где m| —масса тигля с золой после прокаливания, г;

ni₂ — масса пустого тигля после прокаливания, г;

m — масса пробы трикрезилфосфата, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух определений, абсолютное допускаемое расхождение между которыми не превышает 0,007 %.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±6 % при доверительной вероятности 0,95.

3.9. Определение массовой доли свободного т р и к р е-з о л а б р о м и д-6 р о м а т и ы м методом

3.9.1.    Приборы, посуда, реактивы и растворы

Термометр по ГОСТ 28198-90.

Колба Кн-250- 19/26 по ГОСТ 25336-82.

Стаканчик СВ 34/12 по ГОСТ 25336-82.

Пипетка 2—2—100 по ГОСТ 20292-71.

Цилиндр 1—50 по ГОСТ 1770-74.

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-88 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г или другие с соответствующими метрологическими характеристиками.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Калин бромистый по ГОСТ 1160-74.

Калин бромноватокислый по ГОСТ 4157-74.

Натрия гидроокись по ГОСТ 1328-77, раствор с массовой долей 2,5 %.

Натрий сернсшатнсгокислын (тиосульфат натрия)

Раствор концентрации с (Na^OySHoO) =0,1 моль/дм³ (0,1 и.) по ГОСТ 241-76.

Калий йодистый по ГОСТ 4232-74, раствор с массовой долей 10 %.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76, раствор с массовой долей 1 %.

3.9.2.    Подготовка к анализу

Вромид-броматнын раствор готовят следующим образом: около 2,78 г бромноватокислого калия и 10 г бромистого калия растворяют в мерной колбе вместимостью 1000 см³ в дистиллированной воде. Раствор доводят до метки и тщательно перемешивают.

3.9.3.    Проведение анализа

Около 20,000 г трикрезилфосфата взвешивают в конической колбе и приливают 50 см³ раствора с массовой долей 2,5 % гидроокиси натрия при (65±1) °С и умеренно перемешивают в течение 3 мин.

Затем содержимое колбы охлаждают до 20 °С, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 2*50 см³ и доводят объем дистиллированной водой до метки. 100 см³ полученного раствора пипеткой переносят в коническую колбу, прибавляют 25 см³ бромндброматного раствора, 5 см³ соляной кислоты, встряхивают к оставляют в покое на 15 мин. После этого прибавляют 10 см³ раствора йодистого калия, колбу ставят на выдержку в темное место на 5 мин и оттит-ровывают выделившийся йод раствором серноватистокислого натрия.

Одновременно в тех же условиях с теми же реактивами, но без пробы трикрезилфосфата проводят контрольный опыт.

3.9.4.    Обработка результатов

Массовую долю свободного трикрезола (Х₃) в процентах вычисляют по формуле

(Продолжение см. с. 217)

где V'i — объем раствора сериоватистокислого натрия концентрации 0,1 моль/дм³ (0,1 н.), израсходованный в контрольном опыте, см³;

У₂ —объем раствора серноватистокислого натрия концентрации 0,1 моль/дм³ (0,1 и.), израсходованный на титрование пробы трнкрезнлфосфата,

см³;

0,00181—масса трикрезола, соответствующая 1 см³ раствора серноватистокислого натрия концентрации точно 1 моль/дм³ (0,1 и.), г;

(> — плотность трнкрезнлфосфата г/см³; in—масса пробы трнкрезнлфосфата, г.

(Продолжение см. с. 218)

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух определений, абсолютное допускаемое расхождение между которыми не превышает 0,005 %.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±10 % при доверительной вероятности 0,95».

Пункт 3.10.3 дополнить словами: «Допускаемая относительная суммарная погрешность градуировочного графика не должна превышать допускаемой погрешности, равной ±5 %».

Пункт 3.10.4 дополнить словами: «Допускаемая относительная суммарная погрешность нс должна превышать ±10% при доверительной вероятности 0,95».

Пункт 4.1 дополнить словами: «Допускаемое предельное отклонение по массе нетто в бочках не должно превышать ±2 %».

Пункт 4.2. Заменить слова: «(класс 6, подкласс 6.2, шифр 6213; но ГОСТ 19433-81» на «по ГОСТ 19433-88 (класс 9, подкласс 9.1, классификационный шифр 9153)».

(ИУС № 10 1990 г.)