Изменение Л* 3 ГОСТ 5698-51 Хлеб и хлебобулочные изделия. Метод определения массовой доли поваренной соли
Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 27.10.88 № 3569
Дата введения 01.05.89
В наименовании стандарта заменить слово: «Метод* на «Методы*.
Стандарт дополнить вводной частью: «Настоящий стандарт распространяется на хлеб н хлебобулочные изделия, в том числе бараночные и сухарные, и устанавливает методы определения массовой доли поваренной соли: аргентометрический; меркурометрический».
Стандарт дополнить наименованием раздела I (перед п. 1): «I. Отбор образцов и подготовка их к анализу».
Пункт 1. Заменить слово: «проб» на «образцов*.
Стандарт дополнить наименованием раздела II (перед п. 4): «II. Аргенто-метрнческий метод».
После наименования раздела II дополнить абзацами: «Метод основан на
(Продолжение см. с. 274) 273 (Продолжение изменения к ГОСТ 5698-5!)
титровании хлоридов азотнокислым серебром в присутствии индикатора хромовокислого калия или хромовокислого аммония.
Метод применяется при возникновении разногласии в оценке качества». Пункт 4. Первый абзац. Заменить слова: «по ГОСТ 24104-80» на
«4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104-88»;
дополнить абзацами:
«бутылки (типа молочных) вместимостью 500 см3;
стакан химический по ГОСТ 25336-82 вместимостью 25—50 см3».
Пункт 5. Первый абзац после слов «банку (колбу)» дополнить словами: «или бутылку (тина молочной)».
Пункт 6. Формула и экспликация. Заменить обозначение: G на т\ дополнить абзацем: «За окончательный результат принимают среднее арифметическое двух параллельных титровании для одного фильтрата, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,1 %».
Пункты 7,8 исключить.
Стандарт дополнить разделом — III:
(Продолжение см. с. 275)
274
(Продолжение изменения к ГОСТ 5698—51)
«III. Меркурометрический метод
Метод основан на титровании хлоридов азотнокислой окисной ртутью в присутствии индикатора дифенилкарбазида.
9. Аппаратура, материалы и реактивы
весы лабораторные общего назначения 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104-88; часы;
пос>да стеклянная (склянка) из темного стекла вместимостью 1 дм5;
бутылки (типа молочных) вместимостью 500 см3;
банка с притертой пробкой;
пробки по ГОСТ 5541-76 или ТУ 38 1051835—88;
колбы мерные по ГОСТ 1770-74, 1-го, 2-го, 3-го исполнений, любого класса точности, вместимостью 250 и 1000 см3;
колбы конические по ГОСТ 25336-82 вместимостью 100, 150 и 500 см3; пипетки по ГОСТ 20292-74, любого класса точности, вместимостью 25 см3; бюретки по ГОСТ 20292-74, 1-го, 2-го. 3-го исполнений, любого класса точности, вместимостью 25 и 50 см3;
капельница лабораторная стеклянная по ГОСТ 25336-82;
бумага фильтровальная по ГОСТ 12026-76;
стакан химический по ГОСТ 25336-82, вместимостью 25—50 см3;
лопатка деревянная нли палочка стеклянная с резиновым наконечником;
сито;
марля медицинская по ГОСТ 9412-77;
ртуть (II) азотнокислая 1-водная по ГОСТ 4520-78 или ртути окись желтая по ГОСТ 5230-74;
кислота азотная концентрированная по ГОСТ 4461-77, плотностью 1,41 г/см3, х.ч. или ч.д.а.;
индикатор 1,5-днфеннлкарбазид по ГОСТ 5859-78. насыщенный раствор в спирте;
вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72 или вода питьевая по ГОСТ 2874-62.
10. Подготовка к анализу
8.5 г азотнокислой окисной ртути растворяют в 7—10 см3 концентрированной азотной кислоты. Раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3 и доводят дистиллированной водой до метки. Затем хорошо перемешивают и фильтруют через бумажный складчатый фильтр. Раствор хранят в стеклянной посуде (склянке) из темного стекла.
5.5 г окиси желтой ртути растворяют в 7—10 см3 концентрированной азотной кислоты. Раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3 и доводят дистиллированной водой до метки. Затем хорошо перемешива-
(Продолжение см. с. 276)
275
(Продолжение изменения к ГОСТ 5698-51)
ют и фильтруют через бумажный складчатый фильтр. Раствор хранят в стеклянной посуде (склянке) из темного стекла.
Индикатор дифенилкарбазид, насыщенный спиртовой раствор, хранят в стеклянной посуде (склянке) из темного стекла.
11. Проведение анализа
Из измельченной по п. 3 массы отбирают навеску 25 г, взвешивают с погрешностью до 0,05 г и помещают в сухую толстостенную банку или бутылку (типа маточной) вместимостью 500 см3 с хорошо пригнанной пробкой.
Мерную катбу вместимостью 250 см3 наполняют до метки водой комнатной температуры. Около V« взятой воды переливают в бутылку с хлебом, который после этого быстро растирают деревянной лопаткой или стеклянной палочкой до получения однородной массы, без заметных комочков нерастертого хлеба
К полученной смеси приливают из мерной колбы всю оставшуюся воду. Катбу закрывают пробкой и смесь энергично встряхивают в течение 2 мин. После этого смесь оставляют стоять при комнатной температуре в течение 10 мин. Затем смесь снова энергично встряхивают в течение 2 мин и оставляют в покое в течение 8 мин.
По истечении 8 мин отстоявшийся жидкий слой осторожно сливают через частое сито или марлю в сухой стакан. Из стакана отбирают по 25 см3 фильтрата в две конические колбы вместимостью по 100—150 см3 каждая, добавляют 2 капли концентрированной азотной кислоты, 3—5 капель насыщенного раствора дифеннлкарбазида, хорошо перемешивают и титруют 0,05 моль/дм3 раствором азотнокислой окненой ртути до появления бледно-фиолетовой окраски.
12. Обработка результатов
Массовую дано поваренной соли (X) в процентах вычисляют по формуле
Ц3ХР«ХО,0029Х100 тхХ t’ft
где
t'a — объем 0,05 моль/дм3 раствора азотнокислой окисной ртути, израсходованный на титрование, см3;
1'4 — объем воды, взятый для приготовления водной вытяжки, см3;
i*s — объем фильтрата, взятый для титрования, см3;
Ш| — масса продукта, г;
0,0029 — титр 0,05 моль/дм3 раствора азотнокислой окиси ртути в пересчете на хлористый натрий, г/см3.
Вычисление производят с точностью до 0.1 %.
За окончательный результат принимают среднее арифметическое двух параллельных определений для одного фильтрата, допускаемые расхождения между которыми не датжны превышать 0,1 %».
(ИУС Л« 1 1989 г.)
276
