Изменение №2 для ГОСТ 15848.4-70
Руды хромовые и концентраты. Методы определения общего углерода

Группа А39

Изменение № 2 ГОСТ 15848.4-70 Руды хромовые и концентраты. Методы определения содержания общего углерода

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 29.12.90 № 3581

Дата введения 01.07.91

Наименование стандарта изложить в новой редакции. «Руды хромовые и концентраты. Методы определения общего углерода».

Вводную часть изложить в новой редакции: «Настоящий стандарт распространяется на хромовые руды и концентраты и устанавливает газообъемный (при массовой доле углерода от 0,1 до 5,0 %) и кулвнометрический (при массовой доле углерода от 0,01 до 5,0 %) методы определения углерода».

Пункт 1 I. Заменить ссылку: ГОСТ 15848.0-70 на ГОСТ 15848 0—90».

Раздал 2 исключить

Раздел 3 Первый абзац изложить в новой редакции: «Метод» основан на сжигании навески руды или концентрата в токе кислорода при температуре 1350—1380 °С в присутствии плавня с последующим поглощением образовавшегося диоксида углерода раствором гидроокиси калия. Массовую долю углерода определяют по разности первоначального объема и объема, полученного после поглощения диоксида углерода раствором гидроокиси калия».

Пункт 3 1 Седьмой абзац, дополнить словами: «Допускается применять другие плавни»;

восьмой абзац изложить в новой редакции; «Установка состоит из следующих элементов, баллона с кислородом Л снабженного редуктором (допускается использовать кислород из кислородопровода); склянок Тищенко 2 и В\ колонки Фрезениуса 4; горизонтальной трубчатой печи с карбид-кремниевыми нагревателями 5, обеспечивающими нагрев до 1350—1380 С; металлического кожуха печи 6 для охлаждения проточной водой, терморегулятора 7; регулятора напряжения 8, трубки муллито-кремнеземистой 9 длиной 650—700 мм, внутреннем диаметрам 18—20 мм. Концы трубки должны выступать из печи не менее чем на 160 мм Трубку с обоих концов закрывают резиновыми пробками, в отверстия которых вставляют стеклянные или латунные трубки Внутреннюю торцовую поверхность пробок закрывают асбестовыми прокладками; лодочки фарфоровой 10 по ГОСТ 9147-80. прокаленной в токе кислорода при рабочей температуре Лодочку хранят в эксикаторе, шлиф крышки которого не должеа покрываться смазывающими веществами; стеклянного крана 11, стеклянной трубки с шарообразным расширением 12, холодильника 13, двухходового крана 14, одноходового крана 15, газоизмерительной бюретки (эвдиометра) /5; термометра 17_у поглотительного сосуда 18, уравнительной склянки 19ъ₉

дополнить абзацами (после первого): «Весы лабораторные 2-ло класса.

Крючок из жаропрочной низкоуглеродистой стали длиной 500—600 им диаметром 3—5 мм

Кислород технический газообразный по ГОСТ 5583-78»

Пункт 3 2 Третий абзац Заменить значение:    1300—1350 °С на 1350—

—1380 °С

Пункт 3 3 1 Второй абзац. Заменить слова «по 0,35 г олова, железного порошка и меди» на «плавень»

Раздел ^л Наименование изложить в новой редакции «4. Обработка резуль ^татов»

Пунчт 4 ¹ исключить

Пункт 4 2 Исключить слова «при определении газообъемным методом»

Пунл1 4 3 и таблицу 2 изложить в новой редакции «Нормы точное^f я и норматива контроля точности при определении массовой доли углерода чрнве-дены в табл 2

(П^ъдг лугрние см 44)

(Продолжение изменения к ГОСТ 15848.4—7$} Таблица 2

1 Допускаемое расхождение , "о Массовая доля общего углерода, % Погрет ность ре зультатов анализа А, % двух сред них результа тов анализа, выполненных в различных условиях d дв>х па раллель utuX опре делен»» трех па параллель ных опре делении результатов анализа стая* дартного образца и аттестованного 6 значения

От 0,01 до 0,02 включ. 0,006 0,008 0,0 С 6 0,00 В 0,004 Св. 0,02 » 0,05 > 0,010 0,012 0,010 0,012 0,006 » 0,С5 » 0,1 > 0,019 0,024 0,020 0,024 0,013 » 0,1 » 0,2 • 0,03 0,04 0,03 0,04 0,02 » 0,2 » 0,5 » 0,04 0,05 0,04 0,05 0,02 » 0,5 » 1,0 » 0,05 0,06 0,05 0,06 0,03 » 1,0 * 2,0 » 0,07 0,08 0,07 0,08 1 0.С4 > 2,0 » 5,0 • 0,Ю 0,12 0,10 0,12 0,06

Стандарт дополнить разделом — 5

«5. Кулонометрический метод

Метод основан на сжигании навески руды или концентрата в токе кио лорода при температуре 1350—1380 °С в присутствии плавня

Образовавшаяся двуокись углерода поступает в ячейку, содержащую пог* лотительный раствор с заданным значением pH, что приводит к изменения кислотности раствора и ЭДС индикаторной системы рН-метра Количество элек* гричества, необходимое для достижения первоначального значения pH поглотительного раствора, пропорциональное массовой доле углерода в пробе, фиксируется кулонометром-интегратором тока, показывающим непосредственное содержание углерода в пробе в процентах.

51 Аппаратура, реактивы и растворы

Экспресс-анализатор любого типа, основанный на методе кулонометричев-кого титрования, в том числе в комплекте с автоматическими весами (корректором массы) типа AB-73G1 или КМ 7427, обеспечивающий точность анализа, установленную настоящим стандартом

Лодочки, фарфоровые по ГОСТ 9147-80 Лодочки предварительно прокаливают в токе кислорода при рабочей температуре в течение 2 мин и хранят в эк* сикаторе Шлиф крышки эксикатора не рекомендуется покрывать смазывающим веществом

Трубки огнеупорные муллито кремнеземистые длиной 650—800 мм с внутренним диаметром 18—22 мм

Весы лабораторные 2-го класса точности.

Крючок из жаропрочной низкоуглеродистой стали длиной 500—600 ыя₉ диаметром 3—5 мм

^ислород технический газообразный по ГОСТ 5583-78 :карит по ТУ 6—09—4128 алий хлористый по ГОСТ 4234-77 гронций хлористый по ГОСТ 4140-74 алий железистосинеродистый по ГОСТ 4206-75 арганца (IV) окись по ГОСТ 4470-79 • ^дслота борная по ГОСТ 9656-75

Натрий тетраборнокислый 10-водный (бура) по ГОСТ 4199-76 Г идропирит.

Растворы поглотительный и вспомогательный в соответствии о типом и^ пользуемой установки Плавень

Олово металлическое (в палочках) по ТУ 6—09—2705 в виде стружка. Железо карбонильное но НТД, утвержденной в установленной порядка,

(Продолжение см с. 45)

Допускается применять другие плавни.

5 2. Проведение анализа

5,2 1. Прибор приводят в рабочее состояние согласно инструкции по эксплуатации анализатора,

5 22 Градуировку экспресс-анализатора проводят по стандартным образцам сталей типа углеродистой. Результаты анализа применяют для корректировки настройки прибора

5 2 3. Навеску хромовой руды или концентрата (см табл. 3) помещают ш фарфоровую лодочку и покрывают навеской плавня.

Таблица 3

Массовая доля углерода, %

Лодочку с кавеской пробы и плавнем при помощи крючка вводят в наиболее нагретую часть муллито-кремнеземистой трубки и закрывают затвор. Устанавливают показацифрового табло анализатора на «О».

В процессе сжигания пробы поглотительный раствор закисляется и стрелка рН-метра отклоняется вправо от исходного положения. Автоматически вклкь ?ается т©к титрования, а на табло осуществляется непрерывный отсчет по* казаний.

(Продолжение см. с. 46)

Анализ считают законченным, когда стрелка рН-метра возвращается в исходное положение, а показания цифрового табло не изменяются или изменяются на величину холостого счета прибора. Открывают затвор и извлекают лодочку иа трубки при помощи крючка.

5.3. Обработка результатов

5.3Л. Массовую долю углерода (Х₂) в процентах вычисляют по формуле

_ w(a-a₁)

^А*~

где т — масса навески, по которой отградуирован прибор, г;

а — массовая доля углерода, полученная при сжигании навески анализе» руемой пробы, %;

— массовая доля углерода, полученная при анализе контрольного опыта* %;

гг%1 — масса анализируемой навески, г.

Примечания:

1.    При использовании анализатора в комплекте с автоматическими весами формула приобретает вид

2,    При полностью автоматизированном анализе на цифровом табло анали* •атора указывается непосредственно результат анализа.

5.3,2. Нормы точности и нормативы контроля точности при определения массовой доли углерода приведены в табл. 2».

(ИУС № 4 1991 г.)